第十三章化學實驗基本方法第1節常見儀器的使用和實驗基本操作五年高考1.★(2022山東,2,2分)下列試劑實驗室保存方法錯誤的是()A.濃硝酸保存在棕色細口瓶中B.氫氧化鈉固體保存在廣口塑料瓶中C.四氯化碳保存在廣口塑料瓶中D.高錳酸鉀固體保存在棕色廣口瓶中答案C2.★(2024黑、吉、遼,3,3分)下列實驗操作或處理方法錯誤的是()A.點燃H2前,先檢驗其純度B.金屬K著火,用濕抹布蓋滅C.溫度計中水銀灑落地面,用硫粉處理D.苯酚沾到皮膚上,先后用乙醇、水沖洗答案B3.★(2024河北,2,3分)關于實驗室安全,下列表述錯誤的是()A.BaSO4等鋇的化合物均有毒,相關廢棄物應進行無害化處理B.觀察燒杯中鈉與水反應的實驗現象時,不能近距離俯視C.具有標識的化學品為易燃類物質,應注意防火D.硝酸具有腐蝕性和揮發性,使用時應注意防護和通風答案A4.★(2024山東,6,2分)下列圖示實驗中,操作規范的是()A.調控滴定速度B.用pH試紙測定溶液pHC.加熱試管中的液體D.向試管中滴加溶液答案A5.★(2024湖南,3,3分)下列實驗事故的處理方法不合理的是()實驗事故處理方法A被水蒸氣輕微燙傷先用冷水處理,再涂上燙傷藥膏B稀釋濃硫酸時,酸濺到皮膚上用3%~5%的NaHCO3溶液沖洗C苯酚不慎沾到手上先用乙醇沖洗,再用水沖洗D不慎將酒精燈打翻著火用濕抹布蓋滅答案B6.★(2024江西,3,3分)“稀土之父”徐光憲先生提出了稀土串級萃取理論,其基本操作是利用有機絡合劑把稀土離子從水相富集到有機相再進行分離。分離時可用的玻璃裝置是()ABCD答案C7.★(2023湖南,3,3分)下列玻璃儀器在相應實驗中選用不合理的是()A.重結晶法提純苯甲酸:①②③B.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4:③⑤⑥C.濃硫酸催化乙醇制備乙烯:③⑤D.酸堿滴定法測定NaOH溶液濃度:④⑥答案A8.★(2024北京,6,3分)下列實驗的對應操作中,不合理的是()A.用HCl標準溶液滴定NaOH溶液B.稀釋濃硫酸C.從提純后的NaCl溶液獲得NaCl晶體D.配制一定物質的量濃度的KCl溶液答案D9.★★(2024廣西,3,3分)將NaCl固體與濃硫酸加熱生成的HCl氣體通至飽和NaCl溶液,可析出用于配制標準溶液的高純度NaCl。下列相關實驗操作規范的是()A.制備HClB.析出NaClC.過濾D.定容答案C10.★★(2024甘肅,6,3分)下列實驗操作對應的裝置不正確的是()ABCD灼燒海帶制海帶灰準確量取15.00mL稀鹽酸配制一定濃度的NaCl溶液使用電石和飽和食鹽水制備C2H2答案A11.★★(2024新課標,28,15分)吡咯類化合物在導電聚合物、化學傳感器及藥物制劑上有著廣泛應用。一種合成1-(4-甲氧基苯基)-2,5-二甲基吡咯(用吡咯X表示)的反應和方法如下:實驗裝置如右圖所示。將100mmol己-2,5-二酮(熔點:-5.5℃,密度:0.737g·cm-3)與100mmol4-甲氧基苯胺(熔點:57℃)放入①中,攪拌。待反應完成后,加入50%的乙醇溶液,析出淺棕色固體。加熱至65℃,至固體溶解,加入脫色劑,回流20min,趁熱過濾。濾液靜置至室溫,冰水浴冷卻,有大量白色固體析出。經過濾、洗滌、干燥得到產品。回答下列問題:(1)量取己-2,5-二酮應使用的儀器為(填名稱)。

(2)儀器①用鐵夾固定在③上,③的名稱是;儀器②的名稱是。

(3)“攪拌”的作用是。

(4)“加熱”方式為。

(5)使用的“脫色劑”是。

(6)“趁熱過濾”的目的是;用洗滌白色固體。

(7)若需進一步提純產品,可采用的方法是。

答案(1)25mL量筒(2)鐵架臺球形冷凝管(3)將反應物充分混合,使反應更充分,同時加快反應速率(4)油浴(水浴)(5)活性炭(6)防止降溫后吡咯X冷卻凝結成固體,提高產率冷的50%乙醇溶液(7)重結晶三年模擬12.★(2024吉林東北師大附中五模,2)下列試劑的保存方法錯誤的是()A.氫氟酸通常保存在塑料瓶中B.液溴應水封保存,并用橡膠塞塞緊瓶口C.H2O2溶液可以保存在棕色細口瓶中D.保存FeCl2溶液時需加入少量鐵粉答案B13.★(2025屆河北部分學校省級聯測,3改編)下列實驗操作或處理方法正確的是()A.苯酚不慎沾到皮膚上,先用抹布擦拭,再用65℃水沖洗B.用濃氨水溶解試管中的銀鏡C.用堿式滴定管盛裝K2Cr2O7溶液D.在通風櫥中做H2S和Cl2反應的實驗答案D14.★(2024湖南邵陽三模,3)下列有關實驗操作的敘述錯誤的是()A.實驗中用剩的藥品能否放回原試劑瓶,應視具體情況而定B.在蒸餾操作中,應先通入冷凝水再加熱蒸餾燒瓶C.在實驗室配制FeCl3溶液時,常將FeCl3晶體先溶于較濃的鹽酸中,再加水稀釋D.提純混有少量硝酸鉀的氯化鈉,應先在較高溫度下制得濃溶液,再冷卻結晶、過濾、干燥答案D15.★(2025屆遼寧沈陽郊聯體開學考,7)下列實驗后物質殘留處理所選試劑正確且符合安全環保理念的是()選項物質殘留試劑A碘升華實驗后試管內壁的紫黑色殘留物酒精B高錳酸鉀制氧氣后試管內壁的污垢濃鹽酸C苯酚溶解性實驗使用過的試管濃溴水D工業反應釜中殘留的金屬鈉大量水答案A16.★(教考銜接:人教版選擇性必修2第三章第一節)(2025屆湖南雅禮中學開學考,6)下列儀器在相應實驗中選用正確的是()A.通過凝固法制備硫晶體:①B.實驗室制乙炔:④C.測定中和反應的反應熱:②⑤⑥D.重結晶法提純苯甲酸:①③⑥答案A17.★(2025屆廣東惠東第一次質檢,8)下列實驗操作或裝置能達到目的的是()ABCD混合濃硫酸和乙醇配制一定物質的量濃度的溶液收集NO2氣體證明乙炔可使溴水褪色答案B18.★★(2025屆安徽合肥一中11月質量檢測,4)化學是一門以實驗為基礎的學科。下列圖示能達到實驗目的的是()A.圖1可用于熔化固體燒堿B.圖2中的裝置可實現反應隨關隨停C.利用圖3裝置通過蒸干NaHCO3溶液制備NaHCO3晶體D.利用圖4裝置模擬工業制備NH3并檢驗NH3答案D第2節物質的檢驗和鑒別五年高考1.★(教考銜接:人教版選擇性必修2第三章第一節)(2024安徽,2,3分)下列各組物質的鑒別方法中,不可行的是()A.過氧化鈉和硫黃:加水,振蕩B.水晶和玻璃:X射線衍射實驗C.氯化鈉和氯化鉀:焰色試驗D.苯和甲苯:滴加溴水,振蕩答案D2.★★(2024浙江1月選考,9,3分)關于有機物檢測,下列說法正確的是()A.用濃溴水可鑒別溴乙烷、乙醛和苯酚B.用紅外光譜可確定有機物的元素組成C.質譜法測得某有機物的相對分子質量為72,可推斷其分子式為C5H12D.麥芽糖與稀硫酸共熱后加NaOH溶液調至堿性,再加入新制氫氧化銅并加熱,可判斷麥芽糖是否水解答案A3.★★(2023遼寧,4,3分)下列鑒別或檢驗不能達到實驗目的的是()A.用石灰水鑒別Na2CO3與NaHCO3B.用KSCN溶液檢驗FeSO4是否變質C.用鹽酸酸化的BaCl2溶液檢驗Na2SO3是否被氧化D.加熱條件下用銀氨溶液檢驗乙醇中是否混有乙醛答案A4.★★(教考銜接:人教版選擇性必修3第三章第三節、人教版選擇性必修2第三章第四節)(2023海南,11,4分)下列實驗操作不能達到實驗目的的是()選項ABCD目的檢驗1-氯丁烷中氯元素檢驗SO4制備檢驗醛基用的Cu(OH)2制備晶體[Cu(NH3)4]SO4·H2O操作答案A5.★★(2022北京,10,3分)利用如圖所示裝置(夾持裝置略)進行實驗,b中現象不能證明a中產物生成的是()a中反應b中檢測試劑及現象A濃HNO3分解生成NO2淀粉-KI溶液變藍BCu與濃H2SO4生成SO2品紅溶液褪色C濃NaOH與NH4Cl溶液生成NH3酚酞溶液變紅DCH3CHBrCH3與NaOH乙醇溶液生成丙烯溴水褪色答案A6.★★(2024江西,14,3分)白色固體樣品X,可能含有AgNO3、NH4NO3、BaCl2、KCl、Na2SO3、Na2CO3、Al2O3之中的幾種或全部。在三個燒杯中各加入適量X,分別加入足量以下三種試劑并微熱使之充分反應,實驗記錄為編號試劑反應后的不溶物生成的氣體Ⅰ蒸餾水白色無色、有刺激性氣味Ⅱ稀鹽酸白色無色、無味ⅢNaOH溶液無不溶物無色、有刺激性氣味依據實驗現象,下列說法正確的是()A.可能含Al2O3B.含BaCl2C.含Na2SO3D.不含KCl答案A三年模擬7.★(2025屆湖北武漢一調,3改編)下列各組物質的鑒別方法中,不可行的是()A.真絲和滌綸:灼燒,聞氣味B.CO2和SO2:通入澄清石灰水中C.KOH與NaOH:焰色試驗D.苯和甲苯:加入酸性KMnO4溶液答案B8.★(2025屆黑龍江三中8月月考,9)下列有關物質檢驗的敘述正確的是()A.向某溶液中滴加BaCl2溶液產生白色沉淀,再滴加稀鹽酸沉淀不溶解,則原溶液含有SOB.向某溶液中滴加稀NaOH溶液,未產生使濕潤的紅色石蕊試紙變藍的氣體,則原溶液不含NHC.向某溶液中滴加KSCN溶液沒有明顯現象,再滴加氯水,溶液變紅,則原溶液含有Fe2+D.向某溶液中滴加稀鹽酸,將生成的氣體通入澄清石灰水,石灰水變渾濁,則原溶液含有CO答案C9.★(2024山東德州三模,5改編)下列物質鑒別方法(必要時可以加熱)錯誤的是()A.用氨水鑒別:AlCl3溶液、MgCl2溶液、BaCl2溶液B.用硫酸鑒別:碳酸鈉、硅酸鈉和硫酸鈉C.用水鑒別:CaO和CaCO3D.新制Cu(OH)2鑒別:乙醇、乙醛、乙酸答案A10.★★(2025屆湖南婁底月考一,8)某固體粉末可能是由CaCO3、K2SO4、NaOH、Mg(NO3)2、Ba(NO3)2、KMnO4中的若干種物質組成,為確定其成分進行如下實驗:①取適量樣品放入水中并充分攪拌,然后過濾得到無色溶液與濾渣;②取少量濾渣置于足量稀硝酸中,濾渣部分溶解并有氣體產生。下列說法中不正確的是()A.固體粉末中不可能含有KMnO4B向濾液中加入適量Fe粉,一定有氣體生成C.濾渣中可能含有Mg(OH)2D.濾渣部分溶解產生的氣體不會形成酸雨答案B11.★★(2025屆山西大學附中第二次診斷,2)下列實驗方法或試劑使用合理的是()選項實驗目的實驗方法或試劑A檢驗NaBr溶液中是否含有Fe2+K3[Fe(CN)6]溶液B測定KHS溶液中c(S2-)用AgNO3溶液滴定C除去乙醇中少量的水加入金屬Na,過濾D測定KClO溶液的pH使用pH試紙答案A12.★★(2025屆陜西學業水平選擇性考試,8)下列操作能達到相應檢驗目的的是()選項檢驗目的操作A葡萄酒中的二氧化硫取少量葡萄酒加熱,將產生的氣體通入酸性KMnO4溶液中B加碘食鹽中的碘元素取少量加碘食鹽溶于水中,加入淀粉溶液C黑木耳中的鐵元素取少量干黑木耳灼燒,加酸溶解后過濾,向濾液中加入KSCN溶液D雞皮中的脂肪取一塊雞皮放于表面皿中,將濃HNO3滴到雞皮上答案C13.★★(2025屆北京四中摸底考,12)有X、Y、Z、M、N五種物質,進行的有關實驗操作及現象如下:實驗操作實驗現象①氣體X和氣體Y混合氣體變紅棕色②Y、M、N分別與氫硫酸反應都產生淡黃色固體③用玻璃棒蘸取Z和M的濃溶液,相互靠近產生白煙④氣體N通入少量溴水中溴水變成無色透明的液體X、Y、Z、M、N依次可能是()A.NO、O2、NH3、HNO3、SO2B.O2、NO、NH3、HCl、SO2C.O2、NO、HCl、NH3、CO2D.NO、O2、NH3、HNO3、CH4答案A第3節物質的分離和提純五年高考1.★(2022北京,5,3分)下列實驗中,不能達到實驗目的的是()由海水制取蒸餾水萃取碘水中的碘分離粗鹽中的不溶物由FeCl3·6H2O制取無水FeCl3固體ABCD答案D2.★(2024湖北,3,3分)關于物質的分離、提純,下列說法錯誤的是()A.蒸餾法分離CH2Cl2和CCl4B.過濾法分離苯酚和NaHCO3溶液C.萃取和柱色譜法從青蒿中提取分離青蒿素D.重結晶法提純含有少量食鹽和泥沙的苯甲酸答案B3.★(教考銜接:人教版選擇性必修3第一章第二節)(2024貴州,5,3分)下列裝置不能達到實驗目的的是()①②③④A.圖①可用于實驗室制NH3B.圖②可用于除去C2H2中少量的H2SC.圖③可用于分離CH2Cl2和CCl4D.圖④可用于制備明礬晶體答案C4.★★(2024湖南,8,3分)為達到下列實驗目的,操作方法合理的是()實驗目的操作方法A從含有I2的NaCl固體中提取I2用CCl4溶解、萃取、分液B提純實驗室制備的乙酸乙酯依次用NaOH溶液洗滌、水洗、分液、干燥C用NaOH標準溶液滴定未知濃度的CH3COOH溶液用甲基橙作指示劑進行滴定D從明礬過飽和溶液中快速析出晶體用玻璃棒摩擦燒杯內壁答案D5.★★(2024廣東,6,2分)提純2.0g苯甲酸粗品(含少量NaCl和泥沙)的過程如下。其中,操作X為()A.加熱蒸餾B.加水稀釋C.冷卻結晶D.萃取分液答案C6.★★(2023福建,8,4分)從苯甲醛和KOH溶液反應后的混合液中分離出苯甲醇和苯甲酸的過程如下:已知甲基叔丁基醚的密度為0.74g·cm-3。下列說法錯誤的是()A.“萃取”過程需振蕩、放氣、靜置分層B.“有機層”從分液漏斗上口倒出C.“操作X”為蒸餾,“試劑Y”可選用鹽酸D.“洗滌”苯甲酸,用乙醇的效果比用蒸餾水好答案D三年模擬7.★(2024湖南永州三模,3改編)下列實驗不能達到目的的是()A.除去Fe2+中混有的Fe3+,加入過量Cu粉B.除去NO中混有的NO2,可將混合氣通入水中C.除去Cl2中混有的HCl,可將混合氣通過飽和食鹽水D.除去CO2中混有的SO2,可將混合氣通過酸性高錳酸鉀溶液答案A8.★(2024黑龍江齊齊哈爾三模,5改編)溴酸鈉和氯化鈉的溶解度(S)曲線如圖所示。下列各組物質分離提純方法錯誤的是()選項待分離提純的物質分離提純方法A分離苯和水分液B除去溴酸鈉中的少量氯化鈉重結晶C除去乙炔中的少量H2S氣體用CuSO4溶液洗氣D分離正己烷和正庚烷過濾答案D9.★★(2025屆安徽江淮十校第一