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文檔簡介

4.高溫高壓實驗儀器

a、高溫高壓失水儀:它的主要組成是一個可控制的壓力源(CO?、

心或者空氣)和一個壓力調節器,它們可以提供100?600Psi:

(690KPa-4140KPa)的穩定壓力,一個可承受600-1300Psi

(4140KPa~8970KPa)壓力的鉆井液杯,一套加熱系統,以及一個為

防止濾液的蒸發而設置的能承受一定回壓的濾液接收器和一個支撐

架。鉆井液杯上有一個溫度計插孔,插入溫度計以指示試驗的溫度。

濾液接收器上還有一個閥門能隨時排放濾液。

b、過濾介質

用于溫度在200c以下時,實驗可用WhatmanNo50>988或者國

產中速定性濾紙等。

用于溫度高于200℃時,實驗用DynalloyX-5,高溫玻纖濾板或

者類似的多孔介質盤。每次實驗均需要換新的多孔介質盤。

c、量程為30分鐘的計時器(定時鐘)。

d、量程為260℃的溫度計。

e、25ml或者50ml的量筒。

f、高速攪拌器。

5.實驗溫度為150℃以下的測量步驟(42型或者71型

以及類似的型號)

a、將溫度計插在加熱的溫度計插孔內,將加熱套預熱到比所要求

的溫度高550c為止,然后調節恒溫器使之保持大氣層要求的溫度

值上。

b、將鉆井液樣品置攪拌器上攪拌10分鐘,現場若無也可用其它

轉速較高攪拌裝置替之。在鉆井液杯內放好一張濾紙后將樣品注入到

鉆井液杯中,請注意,不要把鉆井液注滿,而是距頂15mm的液面為

好,以便允許膨脹c

c、把鉆井液杯安裝好并關上頂部及底部的閥門,將其放入到加熱

套內。然后將溫度計從加熱套上取出而插入到鉆井液杯上的溫度計插

孔內。

d、在鉆井液杯的底部安裝上濾液接收器,并在適當的位置處將其

鎖好。

e、將可調節的壓力源與頂部的閥門及濾液接收器連接,并在適當

的位置鎖好。

f、在保持底部閥門關閉的情況下,將與頂部相連的壓力調節器和

濾液接收器相連的壓力調節器均調壓至100Psi(600KPa)維持此壓

力直到溫度達到所要求的溫度并穩定后為止。鉆井液杯中的樣品總的

加熱時間不應超過1小時。

g、當樣品達到規定試驗溫度后,將頂部的壓力增至600Psi

(4140KPa)即與接收器的壓力差為500Psi(3450KPa)同時打開鉆井液

杯底的閥門開始排放濾液。在與規定(要求)測試的溫度相差不應大

于±3℃的情況下采集30分鐘的濾液。在此期間若回壓超過了100Psi

(690KPa)時,可小心地從濾液接收器內排出部份的濾液以便降低

壓力。記錄濾液的總體積以及實驗時的溫度、壓力和時間。

-2-

h、濾液體積還應被校正成過濾面積為7.1英寸2(4580mm2)時

的濾液體積。如果所用的濾失儀的過濾面積為3.5英寸2(2258mm),

則應將其濾液的體積乘2后記錄(如42型、71型等)。

i、在實驗結束后,先關閉鉆井液杯頂部和底部的閥門,然后從壓

力調節器放掉壓力,注意:鉆井液中此時仍有接近500Psi(4450KPa)

的壓力,因此在拆開鉆井液杯前應該先使其保持垂直向上,待冷卻到

室溫后從中心閥桿放掉壓力,然后再拆開。

6.實驗溫度高于150C時的測量步驟

在高溫高壓實驗時,要求附有安全的預防措施。此外鉆井液中液

相的蒸汽壓逐步成為關鍵的設計因素,于是回壓也相應增加。下表列

出推薦的回壓值。

推薦的最低徊壓

水蒸汽壓最低徊壓

實驗溫度(℃)

PsiKPaPsiKPa

10014.7101100690

12130207100690

14967462100690

1771359321601104

20424717042751894

23242229124503105

a、將溫度計放入加熱套上的溫度計插孔內,把加熱套預熱到比所

要求的溫度高5~10℃為止。然后調節恒溫器保持在所要求的溫度

范圍。

-3-

b、在攪拌器(最好的高速攪拌器)上加熱高溫5~10分鐘,使溫度

達80~90℃,在鉆井液杯中放好過濾介質后將樣品注入到鉆井液

杯內,要注意不要將鉆井液杯注滿,使液面距頂40mm為止,以

便允許膨脹。

c、把鉆井液杯安裝好后,將其頂部和底部的閥門關緊,然后放入

加熱套內加熱,將溫度計從加熱套上取出插入在鉆井液杯上的溫

度計插孔內。

d、在鉆井液杯底部的濾液排放管上安裝接收器,并在適當位置鎖

好。

e、將可調節的壓力源與鉆井液杯頂部的閥門(閥桿)及濾液接收

器接好,并在適當的位置鎖好。

f、在保持上下閥門均關緊的情況下,向頂部及底部加入按實驗時

的溫度所推薦的回壓。在加熱時打開頂部的閥門,對樣品加入推

薦的壓力,在保持上述壓力一致的條件下,將樣品加熱到所要求

的溫度并穩定后為止。

g、然后將頂部的壓力增加到比回壓高500Psi(3450KPa)為止。

打開下部閥門(閥桿)開始采集。濾液在保持溫度變化不超過±3℃

及規定回壓的情況下采集30分鐘的濾液。樣品予加熱的總時間不

應超過1小時。

h、實驗完成后,關好頂部及底部閥門,然后從壓力調節器放掉壓

力。放置5分鐘,以便濾液冷卻而避免蒸發,然后小心地放出濾

液并記錄下濾液的總體積,同時記錄實驗的溫度等。目前所用高

-4-

溫、高壓失水儀42型等過濾面積均為標準過濾面積的一半,記錄

失水的量也應乘2。

注意:此時鉆井液杯內仍有大約500Psi(3450KPa)的壓力,保

持鉆井液杯豎直向上冷卻到室溫后,放掉內部的壓力,然后在拆

開鉆井液杯,否則可能發生危(wei)驗。

7.備注

a、進行高溫高壓實驗時,首先應熟悉儀器的使用說明,操作過程

按廠家推薦方法進行。同時不要超過儀器廠所推薦的最大溫度、

壓力體積。

b、試驗完后,小心清洗過濾介質的泥餅,并記錄其厚度、單位毫

米,精確至0.5。

c、失水量以毫米記錄精確到0.2毫米。

d、注意電源電壓和儀器電壓相符。

e、試驗溫度的確定:(1)按井深與地溫剃度拆算成井底溫度,試

驗比井底溫度高10-20℃,并記錄。(2)樣品檢查標準溫度中深

井級120C,深井級150℃,超深井級205℃。

第四章鉆井液濾液鈣離子含量的測定

1.概述

當EDTA(乙二胺四乙酸鈉)被加入到同時含有鈣離子和鎂離子

的溶液中時,它將首先與鈣離子絡合。如果樣品的PH值充分的

高,則鎂離子將以氫氧化物的形式沉淀,不參預絡合反應。此時

使用鈣離子的特殊批示劑,用EDTA即可測定出樣品中的鈣離子

-5-

含量。有時可能由于樣品含有一些顏色較深的有機物使終點顏色

不明顯。可以如第十章氯離子脫色一樣,加入雙氧水或者次氯酸

鈉于以解決。其滴定絡合反應如下:

Ca.—+TA(鈣示齊ij)PHE2.[Ca--TA]

Ca--+EDTA(鈣示劑)APH以2.[Ca--EDTA]+211-[[Ca--TA]

(酒紅色)+EDTPH>I2TA+[Ca--EDTA]

(純蘭)

式中:[CaTA]與[CaEDTA]表示鈣示劑或者EDTA與鈣的絡合物

子。

2.藥品

a、EDTA溶液:濃度0.02N標準溶液

b、鈣示劑:用鈣示劑[羥基奈酚蘭]0.1克與10克硫酸鉀研細。

c、NaOH:濃度4%

d、冰醋酸:化學純。

e、PH試紙:9~14。

3.測量步驟

a、用吸移管取1—2ml樣品燒杯,用蒸儲水稀至25ml擺布,加入

10—15ml的NaOH溶液將PH調節至12-13(用一小塊PH試

紙)O

b、加入足量的鈣試劑(0.1~0.2克),如果樣品中有鈣離子存在則

將浮現酒紅色。在不斷攪拌下以EDTA標準溶液滴定至純蘭(天

蘭)為終點,記卜消耗的EDTA量。

-6-

C、若樣品有色影響滴定,則可以用次氯酸鈉或者雙氧水脫色。次

氯酸鈉脫色步驟為:樣品中加入10ml15.25%的次氯酸鈉,加入

1ml冰醋酸,然后將樣品煮沸5分鐘,充分驅趕多余的氯氣(在

通風的條件下進行)。雙氧水脫色同前章。

d、若樣品中有可溶性鐵離子對滴定終點有干擾,則可在樣品中加

入1~2ml三乙醇胺或者丘2ml三乙醇胺與四烯基戊胺與水為1:1:

液(加在加鈣試劑前)。

4.計算

Ca--=20040NV/Vi(mg/l)

式中:N——EDTA的當量濃度

V——EDTA消耗的體積(ml)

V1——取濾液體積(ml)

第四章鉆井液水、油和固相含量的測定

1.概述

可以使用鉆井液蒸儲來分離和測定水基鉆井液樣品水中、油

和固相體積。在蒸偏器內,對一份已知體積的水基鉆井液樣品加

熱使液相組份蒸出。然后將之冷凝后采集在一個帶有刻度的接收

容器內,通過直接讀取油樣和水相的體積便可測定出液相的體積。

而總固相含量(懸浮的和溶解的)可以由樣品體積與液相體枳的

差值而得到。由于一些溶解的固相(如鹽類)也將被留在蒸篇器

內,因此,為了測定出懸浮固相的體積,還需進行一些計算。低

比重固相和加重材料的相對體積也需要計算才干得到。

2.儀器

a.鉆井液蒸儲及附件

通常有兩種尺寸的蒸鏘器(10ml和20ml)可以合用。國產大多為

20mL其中包括鉆井液(10ml和20ml),加熱元件(具有足夠功

率,能在15分鐘內將樣品的液相組份溫度升至蒸發溫度以上,國

產為內熱式電熱芯100w/220V及溫度控制器,它應將溫度控制在

500℃±20℃之旬,但目前的儀器大多無溫控系統);冷卻體,能

充分使蒸儲出的液相凝結(蒸錨出的氣體結成液相);液體接受器

10ml和20ml的量筒;細鋼毛;聚硅氧烷高溫潤滑劑;刮刀;消

泡劑等8種主要配件和材料。

3.測量步驟

a、清潔蒸儲器和樣品杯、冷凝器,使其清潔干燥。檢查儀器的

電器安全情況。絲扣處涂上潤滑劑等。

b、取一份有代表性的水基鉆井液樣品,并將其冷卻至大約26℃,

然后將之過野外漏斗上的20目篩以除去堵漏材料及一些顆粒較

大的鉆屑或者巖塊。

c、300ml的樣品中加入2~3滴消泡劑,并攪拌2~3分鐘。

d、在樣品杯上部的容器內少量地加入一圈剛毛(多少憑經驗而

定),防止由于沸騰而使用固相濺入到液體接受器內。

e、將樣品(除泡的)注滿樣品杯,將蒸鐳器樣品杯小心蓋上蓋子,

并使多余的樣品從小孔溢出并榛去同時蓋子上的小孔不要阻塞。

f、將蒸儲杯安裝在付有冷卻器的架子上,并將之擰緊。

-8-

g、在冷卻器下部放置一個清潔干燥的量筒采集蒸儲液。

h、對冷凝器進行加熱,同時注意觀察從冷凝器滴下的液體,在沒

有液體流出后再繼續加熱10分鐘。

i、取出液體接收器并觀察是否有固相采集,若有則重新測定。

j、讀取其中油和水的體積,然后記錄下油和水的體積百分數。

4.計算

1)水的體積百分數

V=(100X蒸鐳出水的體積ml/樣品體積ml)%

2)油的體積百分數

V=(100義蒸偏出水的體積ml/樣品體積ml)%

3)固相體積百分數

V=100-(V+V)%

mx油

4)若鉆井液含鹽(CL-)大于5000mg/L則應從固相中減去鹽的

體積,得出懸浮固相的體積,計算式;

懸浮固相體積百分數

V=[V-(VCL-的mg/I/1680000-1.2CL的mg/1數)]%

越水水

5)若鉆井液含加重料時,則應計算低密度固相(包括般土與巖屑)

的體積百分數,然后再分別計算般土體積、巖屑料以及百分數。

計算過程如下:

a、求懸浮固相的平均密度(p)

p=[100p-V-(CVp/1680000-1.21Cs)-Vp]

?泥水3水抗油汕

/V/(g/cm-i)

-9-

式中

p----鉆井液密度(g/cnu)

Cs__CL-的濃度(mg/I)

pNaCL的濃度(g/cm3)取2.17

鹽一

p---油的密度(g/cim)取0.84

VV——油和水的體積百分數

水油

b、低密度固相的體積百分數(土與巖屑)(V)

_

+P)P+PI%

sJ

式中:

p加重料密度(g/cm:?)

p低密度固相密度(g/cm3)取2.6

c、搬土體積百分數(V):

V=P/16(%)

搬搬

式中:P一鉆井液中搬土每升含克數

d、巖屑的體積百分比(V)

V=V-V(%)

巖低接

e、加重料的體積百分比(V)

V=V-V(%)

加懸低

6)鉆井液無加重料,無油時可不測固含,用下式計算巖屑含

量(CL濃度<5000mg/I可不計,大于5000mg/I另計)。

V=(p-1)40(%)

式中:

-10-

p耕井液密度(g/cm3)

7)上述1)飛)計算中鉆井液密度要求盡量準確,否則結果

偏差大。

第五章鉆井液含砂量的測定

1.概述

鉆井液中的含砂量是指在鉆井液中直徑大于74um的那些固體

顆粒的體積百分比含量,它可以由一套200目篩砂裝置測得。

2.儀器

直徑為63.5mm的目篩筒以及與其配套的漏斗刻度玻錐管等一

套含砂儀,或者類似的篩析儀器均可使用。

3.測量步驟

a、將鉆井液樣品注入到玻錐管中的鉆井液刻度線處,再加至

另一刻度處(普通是鉆井液50ml,加清水450ml),然后堵住

管口并劇烈搖動。

b、將混合物注入到干凈濕潤的篩網上,使液體穿過篩網,然

后再向篩網中注入一些清水,振動或者搖動使其液體通過,

并將巖屑清洗干凈。

c、通過漏斗將篩余物轉入玻錐管(沖入一定量的清水洗凈,

但不得超過500cm2)靜置一會兒后,即可從玻錐管的刻度讀

出砂子的體積百分數。

d、若有堵漏物質應定在記錄中說明。

第六章鉆井液鎂離子含量的測定

-11-

1.概述

鉆井液濾液中的鎂離子可以測定鈣鎂合量中減去鈣離子的量

即為鎂離子的量,鈣鎂合量的測定基于PH在10土時EDTA能

定量與Ca.、Mg-絡合,并以指示劑絡黑T的變色來指示終點。

2.藥品

a、EDTA標準溶液:濃度同測Ca-用的濃度。

b、緩沖溶液:7.5克氯化錢加970nil5N的氫氧化胺并稀至之

至1000mlo

c、批示劑:絡黑T指示劑[1-(1-羥基-4-甲基-2-苯偶氮)

-2-奈酚-4-磺酸]的0.現水溶液。

d、冰醋酸

e、堵蔽劑:三乙醇胺或者三乙醇胺與四乙烯基戊胺的混合物(

配合同前)。

f、次氯酸鈉溶液:5.25%水溶液。

3.測量步驟

a、取廣2ml樣品,加入蒸儲水25ml,然后加入2?51nl緩沖

溶液,加入2%滴示劑,在不斷攪拌下,以EDTA滴定至溶

液油紅色變到純蘭為終點,記下消耗的EDTA量為V毫升(前

2

述測鈣時消耗的EDTA為V毫升)。

b、當樣品由于有機物的顏色影響終點時,需要次氯酸鈉或者

雙氧水脫色,操作同前量章所述。

c、當樣品中有鐵離子干擾終點變化時,則按前述方法加入三

-12-

乙醇胺等掩蔽劑。

4.計算

Mg-=12153N(V-V)/V(mg/I)

21

式中:N—EDTA當量濃度(應同測Ca-同)

V—測合量時消耗的EDTAml數

2

V一測鈣時消耗的EDTAml數

V一樣品ml數(應同測Ca-同)

1

第七章鉆井液濾液總礦化度的測定

1.概述

總礦化度代表鉆井液濾液中鹽份的總的含量,包括一些常規分析

未測成份在內,所以了解總礦化度對于控制鉆井液性能具有十分

重要的意義。

2.烘干稱重法(適于鉆井液中有機物含量小于1%)

取鉆弁液濾液5~25毫升,于已知分量的珀期內(坨煙先洗凈在

105110C下烘干至恒溫),冷至室溫后稱重。

總礦化度(W-W)X105/V(mg/I)

121

式中:w——堪煙+烘干后總分量(克)

1

W——用煙凈重(克)

2

V——水樣體積(nil)

1

注:稱重精確至0.001可

3.灼燒稱重法(適于有機物含量大于遙)

將上述在烘箱中烘干的樣品,趁熱轉入高溫爐在60(f7()(rc下灼

-13-

燒10分鐘(逐步升溫至600℃恒10分鐘停)然后冷卻至400℃

以后在干燥器中冷至室溫稱重。

計算方法同上述

第八章鉆井液濾液總硬度(以鈣表示)的測定

1.說明

水或者鉆井液的硬度主要由于水中存在鈣或者鎂離子。當EDTA

(乙二胺四乙酸或者鹽類)加到水中,它與鈣、鎂結合,選用適

當指示劑確定其滴定的終點。水的總硬度以鈣的mg/I數來表

示。當暗色有機物遮蔽終點時,可用諸如次氯酸鈉之類的試劑

使有機物氧化來補數。

2.設備

a、EDTA溶液(維爾烯酸鹽)。0.01ml的EDTA標準液,系用乙二

胺四醋酸二鈉配制成(1ml二lOOOmg/ICaCO或者lml=400mg/ICa2+)

3

的溶液°

b、緩沖溶液。用7.5克氯化鐵和970ml氫氧化胺用蒸鏘水稀釋

至1000mlo

c、硬度指示液。lg/1"Calmagite"即1-(羥基-4甲基-2苯基

偶氮)-2蔡酚-4磺酸的g/I水溶液(銘黑T溶液)。

d、冰醋酸(易與皮膚接觸腐蝕)。

e、滴定容器150ml燒杯。

f、又刻度的移液管5ml,10ml各一支。

g、容量移液管lml,2ml,5m1各一支。

-14-

h、電熱板(濾液有色時需要)。

i、掩蔽劑。三乙醇胺或者其他。

j、PH試紙條。

k、次氯酸鈉溶液。5.25%次氯酸鈉蒸儲水溶液。

注意:許多牌號的次氯酸鈉含有次氯酸鈣或者草酸,不能使用這

種產品。次氯酸鈉應是新配的,因它隨放置時間的增長而變質。

1、去離子水或者蒸儲水。

注意:要測試去離子水和次氯酸鈉的硬度,取50ml去離子水和

10ml次氯酸鈉溶液不加試樣測硬度。試樣的硬度可以從測得的

硬度中減去空白(去離子水和次氯酸鈉的硬度)而得到。

3、步驟

a、量取Ind或者更多試樣,注入1501nl燒杯(如果濾液無色或

者顏色很淺,可不進行步驟b-e)o

b、加10ml次氯酸鈉,并混合。

c、力口1ml冰醋酸,并混合。

d、煮沸樣品5分鐘。煮沸時,如需要可加去離子水來保持樣品

體積不變。用煮沸除去過量的氯,可把PH試紙浸入試樣中來檢

驗時否又氯。若試紙被漂白,則繼續煮沸。

注意:在通風良好處操作(因氯氣又毒)。

e、冷卻樣品,用去離子水清洗燒杯的四壁。

f、用去離子水稀釋樣品至50ml,約加入2ml硬度緩沖液并搖蕩

混合。

-15-

注意:若有溶解鐵,會干擾終點的滴定。可加入三乙醇胺,作掩

蔽劑。每次滴定加入1ml溶液。

g、加入足夠的硬度指示劑(2—6滴)并混合。如又鈣鎂存在,

將顯示葡萄酒紅色。

h、在攪拌下用EDTA不會使溶液進一步由紅變藍時作為終點。

4、計算

以鈣計的總硬度(mg/D二(400)(EDTA體積ml)/樣品體積ml

第十章鉆井液濾液氯離子含量的測定

1.概述

Ag,與CrO和CL在溶液中都能形成沉淀,但AgCrOI形成能

44

力耍比AgCLI形成的能力弱,因此,當溶液中同時存在有CL-

與CrO-時,Ag,首先與CL反應生成沉淀,然后才與CrO?生成

44

沉淀。而AgCrOI又是磚紅色的,于是可以入滴定中磚紅的

24

浮現說明倍測溶液中的CL-液被沉淀完畢,根據Ag-(AgNO)

3

的耗量計算出被測溶液中的CL(或者NaCL),其中反應式:

AgNO+CL-->AgCLI(白)+N0

KCrO+2AgN0-AgCrO(磚紅)+2KN0

243243

2.藥品

a>硝酸銀標準溶液濃度0.2~0.05N

b>銘酸鉀指示劑濃度5%

c、酚儆指示劑濃度1%酒精水溶液(含乙醇50%)

d、碳酸鈣化學純的固體粉末

-16-

e、硫酸溶液濃度U.05N(或者HNO)

3

3.測量步驟

a、取1ml濾液于燒杯中,加入2、3滴酚獻指示劑,若溶液為

紅色,則需要加入硫酸使其顏色剛好消失,然后再加1克碳

酸鈣攪拌(也可以不加)C

b、加入25~504的蒸儲水及KCrO指示劑5滴,在不斷攪拌

24

下用移管逐滴加入硝酸銀標準溶液,直至顏色從黃色變為橙

色并能維持30秒鐘為止,記錄硝酸銀的毫升數。

4.計算

CL-=35450NV/V(mg/I)

1

N——AgNO的當量濃度

3

V——消耗的AgNO的體積(ml)

3

V----取樣的體積(ml)

1

5,備注

若泥漿有色影響終點的觀察時,用濃度雙氧水「3出于樣品

中蒸干重新稀釋后即可消掉,然后再按正常操作。

第十二章鉆井液泥餅粘滯系數(磨擦系數)的測定

1.概述

鉆具在井內,由于井余在壓差等作用,往往靠在井壁的泥餅

上,這時如果泥餅厚,泥餅與鉆具之間在相對運動的磨擦力

過大時(即粘滯系數),則容易產生泥餅粘付卡鉆,因此,測

定泥餅粘滯系數對調整泥漿性能,防止粘付卡鉆有十分重要

-17-

的意義。

2.操作步驟

將儀器洗凈擦干,安上“988”濾紙或者中速定性紙,墊好墊圈,

用特殊扳手上緊濾紙壓蓋,然后放在底座上。倒入欲測泥漿

樣品上,上好帶磨擦的蓋子,注意磨擦板不能落下°接上氣

源,在適當位置鎖好,施加500psi±5(3450KPa±35)的壓

力,加壓30分鐘形成泥餅,用壓條將磨擦板用力壓下,緊貼

泥餅(壓在泥餅上時用小扳手輕輕轉動下下磨擦板使之穩合)

至粘住為止,時間約5分鐘以內,超過5分鐘粘補上時則視

為“粘不上”泥餅,待粘付45分鐘后,用扭力扳手小心扭動

磨擦板,并讀出扭力最大值。記錄此時的壓力,若不是500Psi

(3450JP啊)時,還需要按下表進行校正(表2)

3.計算

按下表查出粘滯系數,表1

扭力(格)系數(kf)扭力(格)系數(kf)扭力(格)系數(kf)

50.00475200.019350.03325

100.0095250.02375400.038

150.0143300.0285450.04275

500.04751450.137752400.228

550.05251500.14252450.23275

600.0571550.147252500.2375

650.061751600.15202550.242

-18-

700.06651650.15672600.247

750.071251700.16152650.25175

800.07601750.166252700.2565

850.080751800.1712750.16125

900.08551850.175752800.266

950.092251900.18052850.27075

1000.0951950.185252900.2755

1050.099752000.1902950.28025

1100.10452050.194753000.285

1150.109252100.19953050.29255

1200.1142150.20425

1250.118752200.209

1300.12352250.21375

1350.128252300.2185

1400.1332350.22325

4.測量扭力時,不同壓力折算成標準系數(表2):

實測壓力(KPa)系數*校正值實測壓力(KPa)系數*校正值

290X1.1673400X1.015

3000X1.1293450X1.000

3100X1.0943550X0.985

3200X1.0673600X0.972

3300X1.0293700X0.946

-19-

第十三章鉆井液陽離子交換容量(搬土含量)的測定

1.概述

陽離子交換容量或者亞甲蘭容量時表示鉆井液中活性黏土(搬土

和巖屑)含量的一個指標,將亞甲蘭溶液加入到鉆井液樣品中,

直至在濾紙上能夠看到在固體懸浮物周圍浮現了藍色環而表明

粘土顆粒吸附亞甲蘭已飽和時為止,在現場常計算成“相當搬

土含量”,常稱搬土含量。

2.藥品及儀器

a、亞甲基蘭溶液:3.74g/I,符合藥典標準的亞甲蘭

(CIINCL.H0)(消耗1ml=0.01毫克當量)

161632

b、雙氧水:3%的水溶液。

c、稀硫酸:約為5No

d、錐形瓶或者燒杯:100"250mlo

e、注射器:2?3nli

f、移液管:10ml代刻度。

g、量筒:50mlo

h、攪棒:直徑約5mm,長10cm。

i、電爐:500-800w/220V(可調)

j、濾紙:定性或者其他濾紙

3.測量步驟

a、在已加入10ml水的錐形瓶中加入2ml鉆井液樣品(注射器取

-20-

樣)。注意預先排掉鉆井液中的氣泡。

b、加入15ml3%的雙氧水及0.5mlHSO于樣品中徐徐煮沸10分鐘,

24

但不要煮干,然后加水沖稀50mlo

c、以每次0.5ml的量逐步地向錐形瓶中加入亞甲蘭溶液,若終

點大體有數時,開始可每次加入1ml,然后搖動30秒鐘,并保

持固相顆粒懸浮的情況下,用攪棒沾取一滴于濾紙上,觀察浸潤

色環的顏色,每加亞甲蘭搖動后作一次,直至浮現蘭色(天蘭色)

環時則表示已達到終點。

d、當觀察到色環后,繼續再搖2分鐘,再沾滴于濾紙觀察,如

蘭色環仍很明顯,則表示確已達終點,否則仍需要再加亞甲基蘭。

在快到終點時,每次加0.5毫升亞甲基蘭溶液。

4.計算

亞甲基蘭溶液二亞甲基蘭溶液的量(血)/樣品取樣(ml)

相當搬土含量=14.25X亞甲基蘭溶液毫升數/樣品毫升數(g/1)。

5.注:

a、本測定的含量包括一部份來自鉆屑的影響量,特別是泥頁巖。

b、亞甲基蘭容量常用BTM作代號。

第十四章鉆井液堿度的測定

1.概述

所謂堿度是指物質中和酸的能力。在鉆井液實驗中、既要測定鉆

井液本身的堿度(稱為泥漿堿度代號Pm),也要測定其濾液的堿

度,又分為酚獻堿度(代號Pf)和甲基橙堿度(代號Mf)同時

-21-

還可以根據濾液的兩種堿度計算出溶液(濾液或者泥漿)的氫氧根、

碳酸氫根來。

2.藥品

a.標準硫酸溶液(或者標準鹽酸溶液代之):濃度0.02N(若不

是此濃度時,在記錄三個堿度的數值時要折算成0.02N消

耗體

積計之。折算的公式為:

V=V1N1

N

式中:V一記錄結果消耗的數量(mL)

VI一滴定時消耗的數量(mL)

N1一滴定時所用酸的濃度

N一標準使用濃度0.02N

b.酚猷指示劑:1%的50%的酒精水溶液。

c.甲基橙指示劑:0.1%的水溶液。

d.脫色用雙氧水或者次氯酸鈉在本法不能用。若顏色較深影響

終點時可以用PH計作終點指示(Pf的PH當點為8.3,Mf

的為

4.3)

3.濾液酚酥堿度Pf與甲基橙堿度Ml的測量步驟。

a.取1ml濾液于燒杯中,加入25ml蒸儲水,加入兩滴酚酸指示劑,

如果此時呈桃紅色,則用帶刻度的移液管向杯中逐滴加入

0.02N的標準硫酸或者鹽酸溶液并不斷攪拌,直至顏色消失為

-22-

止,記錄消耗的酸量毫升數為Pf,精確至0.01ml(現場記錄可

精確至0.1ml)o

-22-

b.在測完Pf后,再繼續向樣品內加入2-3滴甲基橙指示劑,用

上述的標準溶液滴定使顏色從黃色變為橙紅色為止,以消耗

的酸的總毫升數(包括Pf消耗)記錄Mf,精確至O.Olnil(現

場記錄可精確至0.1ml)。

c.不管加入酚酰還是加入甲基橙指示劑后滴定,消耗1滴酸顏色

就消失或者變橙色則視為沒有消耗。

4.泥漿堿度Pm的測量步驟

用注射器取1.0位泥漿于三角瓶中或者燒杯中,用25nli-50血蒸

儲水稀釋,加入4-5滴酚醐指示劑,邊攪拌邊用0.02N的標準酸

迅速地滴定至桃紅色消失為止.

如果可能有水泥污染物存在,則滴定時的速度應盡可能的快,同

時應以桃紅色第一次消失為終點.

以消耗的酸標準溶液的體積毫升數記錄Pm,精確至0.1毫升.

5.氫氧根、碳酸根、碳酸氫根的計算

根據濾液的Pf與Mf消耗的毫升數可以計算出泥漿濾液中的

0H-,VOHCO-來.若酸的標準濃度不是O02N,則應按14.2a之公

33

式推算出標準體積,計算時代入下列公式(標準體積).

濾液中各離子的計算結果單位:mg/1

各種離子計算公式

OHVO-HCO-

Pf=O001220Mf

2Pf<Mf01220Pf1220(Mf-Pf)

2Pf=Mf01220Pf0

2Pf>Mf340(2Pf-Mf)1220(Mf-Pf)0

Pf=Mf_______________40Mf_0___________________0

-23-

6.石灰含量的計算

Fw=泥漿水的體積百分數

100

石灰含量S=0.742(Pm-FwPf)

注:泥漿水的體積百分數根據測定固相含量一章測得.

第十五章鉆井液濾液鉀離子含量的測定

1.概述

鉆井液中使用鉀鹽的目的是利用鉀離子對頁巖的穩定和對粘

土膨脹的抑制。因此,控制鉆井液性能的過程中,有必要對鉀離

子的含量進行測量,在室內用容量法可以較精確地測定濾液中鉀

離子的含量。但在現場由于條件的限制,而又是一個相對的對照

控制過程,所以使用較簡單的沉淀比體積法雖然精度較差,也能

滿足需要。

2,現場常用的沉淀比體積(K在5000mg/l以上較好)

a.藥品及儀器

1)高氯酸鈉溶液:15.OgNaClO溶解后稀釋成100mlo

4

注意:干狀的高氯酸鈉有爆炸性,但配成液體則安全。

2)標準氯化鉀溶液:2.86gKCl配成100血水溶液。

3)離心機:電動或者手搖,轉速1800轉/分,平甩式,

試管5-10ml(帶刻度)。

b.標準坐標曲線的繪制:用標準KC1溶液分別取0.5小(相當于

K7.5mg),1ml(相當于KU5mg),2ml(相當于K+30mg)等若干

點按下節樣品測定方法的操作程序沉淀讀取體積,然后在坐標紙

-24-

上作K+量和沉淀體積的對應曲線。在實測樣品時根據沉淀體積通

過對應線查出K+量,單位mg/lo

d.樣品測定步驟

1)取適量的濾液(1ml或者更多)于離心機試管中,加蒸

水至5mL加NaClO溶液1—2ml(若是5ml試管,則樣

4

品蒸儲水至3ml),不要攪拌。

2)在恒定1800轉/分下離心一分鐘后,即將讀取沉淀體積

記錄,并在標準曲線上通過對應線查出溶液中鉀離子含

量毫克數。

3)計算:K+=圖表中查出的K+亳克數x1000(mz|)

樣品體積亳克數

4)在沉淀讀數前應加幾滴NaCVIO于試管中,若有白色混

4

濁,說明K+未沉淀完,應再加ImlNaClO再離心一次。

4

3.室內容量法(常用于K+在5000mg/l以下)

1.標準的四苯硼酸鈉溶液:取8.75g四苯硼酸鈉于

300ml蒸僧水中,加入10-12g氫氧化鋁,攪拌10

分鐘后過濾。加入2ml的NaOH溶液(20%)。四一硼

酸鈉易分解,應在使用前配制。

2.季氨鹽溶液:取1.165g漠化十六烷三甲基胺,加入

500ml蒸播水。

3.氫氧化鈉溶液:Na()H20g/80ml水溶解混勻。

4.濱酚蘭指示劑:取0.04g濱酚蘭,加入3ml0.IN,NaOH

溶液。蒸儲水稀至100mlo

-25-

5.玻璃量筒、吸管、燒杯等。

6.測量步驟

1)參考下表取樣1—5ml于100ml量筒中,加入4毫升20%

的NaOH溶液,及25毫升四苯硼酸納溶液(視K多少而定),

加水至lOOnil刻度線0攪拌后靜止10分鐘0

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