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文檔簡介
4.高溫高壓實驗儀器
a、高溫高壓失水儀:它的主要組成是一個可控制的壓力源(CO?、
心或者空氣)和一個壓力調節器,它們可以提供100?600Psi:
(690KPa-4140KPa)的穩定壓力,一個可承受600-1300Psi
(4140KPa~8970KPa)壓力的鉆井液杯,一套加熱系統,以及一個為
防止濾液的蒸發而設置的能承受一定回壓的濾液接收器和一個支撐
架。鉆井液杯上有一個溫度計插孔,插入溫度計以指示試驗的溫度。
濾液接收器上還有一個閥門能隨時排放濾液。
b、過濾介質
用于溫度在200c以下時,實驗可用WhatmanNo50>988或者國
產中速定性濾紙等。
用于溫度高于200℃時,實驗用DynalloyX-5,高溫玻纖濾板或
者類似的多孔介質盤。每次實驗均需要換新的多孔介質盤。
c、量程為30分鐘的計時器(定時鐘)。
d、量程為260℃的溫度計。
e、25ml或者50ml的量筒。
f、高速攪拌器。
5.實驗溫度為150℃以下的測量步驟(42型或者71型
以及類似的型號)
a、將溫度計插在加熱的溫度計插孔內,將加熱套預熱到比所要求
的溫度高550c為止,然后調節恒溫器使之保持大氣層要求的溫度
值上。
b、將鉆井液樣品置攪拌器上攪拌10分鐘,現場若無也可用其它
轉速較高攪拌裝置替之。在鉆井液杯內放好一張濾紙后將樣品注入到
鉆井液杯中,請注意,不要把鉆井液注滿,而是距頂15mm的液面為
好,以便允許膨脹c
c、把鉆井液杯安裝好并關上頂部及底部的閥門,將其放入到加熱
套內。然后將溫度計從加熱套上取出而插入到鉆井液杯上的溫度計插
孔內。
d、在鉆井液杯的底部安裝上濾液接收器,并在適當的位置處將其
鎖好。
e、將可調節的壓力源與頂部的閥門及濾液接收器連接,并在適當
的位置鎖好。
f、在保持底部閥門關閉的情況下,將與頂部相連的壓力調節器和
濾液接收器相連的壓力調節器均調壓至100Psi(600KPa)維持此壓
力直到溫度達到所要求的溫度并穩定后為止。鉆井液杯中的樣品總的
加熱時間不應超過1小時。
g、當樣品達到規定試驗溫度后,將頂部的壓力增至600Psi
(4140KPa)即與接收器的壓力差為500Psi(3450KPa)同時打開鉆井液
杯底的閥門開始排放濾液。在與規定(要求)測試的溫度相差不應大
于±3℃的情況下采集30分鐘的濾液。在此期間若回壓超過了100Psi
(690KPa)時,可小心地從濾液接收器內排出部份的濾液以便降低
壓力。記錄濾液的總體積以及實驗時的溫度、壓力和時間。
-2-
h、濾液體積還應被校正成過濾面積為7.1英寸2(4580mm2)時
的濾液體積。如果所用的濾失儀的過濾面積為3.5英寸2(2258mm),
則應將其濾液的體積乘2后記錄(如42型、71型等)。
i、在實驗結束后,先關閉鉆井液杯頂部和底部的閥門,然后從壓
力調節器放掉壓力,注意:鉆井液中此時仍有接近500Psi(4450KPa)
的壓力,因此在拆開鉆井液杯前應該先使其保持垂直向上,待冷卻到
室溫后從中心閥桿放掉壓力,然后再拆開。
6.實驗溫度高于150C時的測量步驟
在高溫高壓實驗時,要求附有安全的預防措施。此外鉆井液中液
相的蒸汽壓逐步成為關鍵的設計因素,于是回壓也相應增加。下表列
出推薦的回壓值。
推薦的最低徊壓
水蒸汽壓最低徊壓
實驗溫度(℃)
PsiKPaPsiKPa
10014.7101100690
12130207100690
14967462100690
1771359321601104
20424717042751894
23242229124503105
a、將溫度計放入加熱套上的溫度計插孔內,把加熱套預熱到比所
要求的溫度高5~10℃為止。然后調節恒溫器保持在所要求的溫度
范圍。
-3-
b、在攪拌器(最好的高速攪拌器)上加熱高溫5~10分鐘,使溫度
達80~90℃,在鉆井液杯中放好過濾介質后將樣品注入到鉆井液
杯內,要注意不要將鉆井液杯注滿,使液面距頂40mm為止,以
便允許膨脹。
c、把鉆井液杯安裝好后,將其頂部和底部的閥門關緊,然后放入
加熱套內加熱,將溫度計從加熱套上取出插入在鉆井液杯上的溫
度計插孔內。
d、在鉆井液杯底部的濾液排放管上安裝接收器,并在適當位置鎖
好。
e、將可調節的壓力源與鉆井液杯頂部的閥門(閥桿)及濾液接收
器接好,并在適當的位置鎖好。
f、在保持上下閥門均關緊的情況下,向頂部及底部加入按實驗時
的溫度所推薦的回壓。在加熱時打開頂部的閥門,對樣品加入推
薦的壓力,在保持上述壓力一致的條件下,將樣品加熱到所要求
的溫度并穩定后為止。
g、然后將頂部的壓力增加到比回壓高500Psi(3450KPa)為止。
打開下部閥門(閥桿)開始采集。濾液在保持溫度變化不超過±3℃
及規定回壓的情況下采集30分鐘的濾液。樣品予加熱的總時間不
應超過1小時。
h、實驗完成后,關好頂部及底部閥門,然后從壓力調節器放掉壓
力。放置5分鐘,以便濾液冷卻而避免蒸發,然后小心地放出濾
液并記錄下濾液的總體積,同時記錄實驗的溫度等。目前所用高
-4-
溫、高壓失水儀42型等過濾面積均為標準過濾面積的一半,記錄
失水的量也應乘2。
注意:此時鉆井液杯內仍有大約500Psi(3450KPa)的壓力,保
持鉆井液杯豎直向上冷卻到室溫后,放掉內部的壓力,然后在拆
開鉆井液杯,否則可能發生危(wei)驗。
7.備注
a、進行高溫高壓實驗時,首先應熟悉儀器的使用說明,操作過程
按廠家推薦方法進行。同時不要超過儀器廠所推薦的最大溫度、
壓力體積。
b、試驗完后,小心清洗過濾介質的泥餅,并記錄其厚度、單位毫
米,精確至0.5。
c、失水量以毫米記錄精確到0.2毫米。
d、注意電源電壓和儀器電壓相符。
e、試驗溫度的確定:(1)按井深與地溫剃度拆算成井底溫度,試
驗比井底溫度高10-20℃,并記錄。(2)樣品檢查標準溫度中深
井級120C,深井級150℃,超深井級205℃。
第四章鉆井液濾液鈣離子含量的測定
1.概述
當EDTA(乙二胺四乙酸鈉)被加入到同時含有鈣離子和鎂離子
的溶液中時,它將首先與鈣離子絡合。如果樣品的PH值充分的
高,則鎂離子將以氫氧化物的形式沉淀,不參預絡合反應。此時
使用鈣離子的特殊批示劑,用EDTA即可測定出樣品中的鈣離子
-5-
含量。有時可能由于樣品含有一些顏色較深的有機物使終點顏色
不明顯。可以如第十章氯離子脫色一樣,加入雙氧水或者次氯酸
鈉于以解決。其滴定絡合反應如下:
Ca.—+TA(鈣示齊ij)PHE2.[Ca--TA]
Ca--+EDTA(鈣示劑)APH以2.[Ca--EDTA]+211-[[Ca--TA]
(酒紅色)+EDTPH>I2TA+[Ca--EDTA]
(純蘭)
式中:[CaTA]與[CaEDTA]表示鈣示劑或者EDTA與鈣的絡合物
離
子。
2.藥品
a、EDTA溶液:濃度0.02N標準溶液
b、鈣示劑:用鈣示劑[羥基奈酚蘭]0.1克與10克硫酸鉀研細。
c、NaOH:濃度4%
d、冰醋酸:化學純。
e、PH試紙:9~14。
3.測量步驟
a、用吸移管取1—2ml樣品燒杯,用蒸儲水稀至25ml擺布,加入
10—15ml的NaOH溶液將PH調節至12-13(用一小塊PH試
紙)O
b、加入足量的鈣試劑(0.1~0.2克),如果樣品中有鈣離子存在則
將浮現酒紅色。在不斷攪拌下以EDTA標準溶液滴定至純蘭(天
蘭)為終點,記卜消耗的EDTA量。
-6-
C、若樣品有色影響滴定,則可以用次氯酸鈉或者雙氧水脫色。次
氯酸鈉脫色步驟為:樣品中加入10ml15.25%的次氯酸鈉,加入
1ml冰醋酸,然后將樣品煮沸5分鐘,充分驅趕多余的氯氣(在
通風的條件下進行)。雙氧水脫色同前章。
d、若樣品中有可溶性鐵離子對滴定終點有干擾,則可在樣品中加
入1~2ml三乙醇胺或者丘2ml三乙醇胺與四烯基戊胺與水為1:1:
溶
液(加在加鈣試劑前)。
4.計算
Ca--=20040NV/Vi(mg/l)
式中:N——EDTA的當量濃度
V——EDTA消耗的體積(ml)
V1——取濾液體積(ml)
第四章鉆井液水、油和固相含量的測定
1.概述
可以使用鉆井液蒸儲來分離和測定水基鉆井液樣品水中、油
和固相體積。在蒸偏器內,對一份已知體積的水基鉆井液樣品加
熱使液相組份蒸出。然后將之冷凝后采集在一個帶有刻度的接收
容器內,通過直接讀取油樣和水相的體積便可測定出液相的體積。
而總固相含量(懸浮的和溶解的)可以由樣品體積與液相體枳的
差值而得到。由于一些溶解的固相(如鹽類)也將被留在蒸篇器
內,因此,為了測定出懸浮固相的體積,還需進行一些計算。低
比重固相和加重材料的相對體積也需要計算才干得到。
2.儀器
a.鉆井液蒸儲及附件
通常有兩種尺寸的蒸鏘器(10ml和20ml)可以合用。國產大多為
20mL其中包括鉆井液(10ml和20ml),加熱元件(具有足夠功
率,能在15分鐘內將樣品的液相組份溫度升至蒸發溫度以上,國
產為內熱式電熱芯100w/220V及溫度控制器,它應將溫度控制在
500℃±20℃之旬,但目前的儀器大多無溫控系統);冷卻體,能
充分使蒸儲出的液相凝結(蒸錨出的氣體結成液相);液體接受器
10ml和20ml的量筒;細鋼毛;聚硅氧烷高溫潤滑劑;刮刀;消
泡劑等8種主要配件和材料。
3.測量步驟
a、清潔蒸儲器和樣品杯、冷凝器,使其清潔干燥。檢查儀器的
電器安全情況。絲扣處涂上潤滑劑等。
b、取一份有代表性的水基鉆井液樣品,并將其冷卻至大約26℃,
然后將之過野外漏斗上的20目篩以除去堵漏材料及一些顆粒較
大的鉆屑或者巖塊。
c、300ml的樣品中加入2~3滴消泡劑,并攪拌2~3分鐘。
d、在樣品杯上部的容器內少量地加入一圈剛毛(多少憑經驗而
定),防止由于沸騰而使用固相濺入到液體接受器內。
e、將樣品(除泡的)注滿樣品杯,將蒸鐳器樣品杯小心蓋上蓋子,
并使多余的樣品從小孔溢出并榛去同時蓋子上的小孔不要阻塞。
f、將蒸儲杯安裝在付有冷卻器的架子上,并將之擰緊。
-8-
g、在冷卻器下部放置一個清潔干燥的量筒采集蒸儲液。
h、對冷凝器進行加熱,同時注意觀察從冷凝器滴下的液體,在沒
有液體流出后再繼續加熱10分鐘。
i、取出液體接收器并觀察是否有固相采集,若有則重新測定。
j、讀取其中油和水的體積,然后記錄下油和水的體積百分數。
4.計算
1)水的體積百分數
V=(100X蒸鐳出水的體積ml/樣品體積ml)%
水
2)油的體積百分數
V=(100義蒸偏出水的體積ml/樣品體積ml)%
泊
3)固相體積百分數
V=100-(V+V)%
mx油
4)若鉆井液含鹽(CL-)大于5000mg/L則應從固相中減去鹽的
體積,得出懸浮固相的體積,計算式;
懸浮固相體積百分數
V=[V-(VCL-的mg/I/1680000-1.2CL的mg/1數)]%
越水水
5)若鉆井液含加重料時,則應計算低密度固相(包括般土與巖屑)
的體積百分數,然后再分別計算般土體積、巖屑料以及百分數。
計算過程如下:
a、求懸浮固相的平均密度(p)
p=[100p-V-(CVp/1680000-1.21Cs)-Vp]
?泥水3水抗油汕
/V/(g/cm-i)
-9-
式中
p----鉆井液密度(g/cnu)
泥
Cs__CL-的濃度(mg/I)
pNaCL的濃度(g/cm3)取2.17
鹽一
p---油的密度(g/cim)取0.84
油
VV——油和水的體積百分數
水油
b、低密度固相的體積百分數(土與巖屑)(V)
_
+P)P+PI%
sJ
加
加
抵
式中:
p加重料密度(g/cm:?)
加
p低密度固相密度(g/cm3)取2.6
低
c、搬土體積百分數(V):
推
V=P/16(%)
搬搬
式中:P一鉆井液中搬土每升含克數
搬
d、巖屑的體積百分比(V)
V=V-V(%)
巖低接
e、加重料的體積百分比(V)
加
V=V-V(%)
加懸低
6)鉆井液無加重料,無油時可不測固含,用下式計算巖屑含
量(CL濃度<5000mg/I可不計,大于5000mg/I另計)。
V=(p-1)40(%)
式中:
-10-
p耕井液密度(g/cm3)
7)上述1)飛)計算中鉆井液密度要求盡量準確,否則結果
偏差大。
第五章鉆井液含砂量的測定
1.概述
鉆井液中的含砂量是指在鉆井液中直徑大于74um的那些固體
顆粒的體積百分比含量,它可以由一套200目篩砂裝置測得。
2.儀器
直徑為63.5mm的目篩筒以及與其配套的漏斗刻度玻錐管等一
套含砂儀,或者類似的篩析儀器均可使用。
3.測量步驟
a、將鉆井液樣品注入到玻錐管中的鉆井液刻度線處,再加至
另一刻度處(普通是鉆井液50ml,加清水450ml),然后堵住
管口并劇烈搖動。
b、將混合物注入到干凈濕潤的篩網上,使液體穿過篩網,然
后再向篩網中注入一些清水,振動或者搖動使其液體通過,
并將巖屑清洗干凈。
c、通過漏斗將篩余物轉入玻錐管(沖入一定量的清水洗凈,
但不得超過500cm2)靜置一會兒后,即可從玻錐管的刻度讀
出砂子的體積百分數。
d、若有堵漏物質應定在記錄中說明。
第六章鉆井液鎂離子含量的測定
-11-
1.概述
鉆井液濾液中的鎂離子可以測定鈣鎂合量中減去鈣離子的量
即為鎂離子的量,鈣鎂合量的測定基于PH在10土時EDTA能
定量與Ca.、Mg-絡合,并以指示劑絡黑T的變色來指示終點。
2.藥品
a、EDTA標準溶液:濃度同測Ca-用的濃度。
b、緩沖溶液:7.5克氯化錢加970nil5N的氫氧化胺并稀至之
至1000mlo
c、批示劑:絡黑T指示劑[1-(1-羥基-4-甲基-2-苯偶氮)
-2-奈酚-4-磺酸]的0.現水溶液。
d、冰醋酸
e、堵蔽劑:三乙醇胺或者三乙醇胺與四乙烯基戊胺的混合物(
配合同前)。
f、次氯酸鈉溶液:5.25%水溶液。
3.測量步驟
a、取廣2ml樣品,加入蒸儲水25ml,然后加入2?51nl緩沖
溶液,加入2%滴示劑,在不斷攪拌下,以EDTA滴定至溶
液油紅色變到純蘭為終點,記下消耗的EDTA量為V毫升(前
2
述測鈣時消耗的EDTA為V毫升)。
b、當樣品由于有機物的顏色影響終點時,需要次氯酸鈉或者
雙氧水脫色,操作同前量章所述。
c、當樣品中有鐵離子干擾終點變化時,則按前述方法加入三
-12-
乙醇胺等掩蔽劑。
4.計算
Mg-=12153N(V-V)/V(mg/I)
21
式中:N—EDTA當量濃度(應同測Ca-同)
V—測合量時消耗的EDTAml數
2
V一測鈣時消耗的EDTAml數
V一樣品ml數(應同測Ca-同)
1
第七章鉆井液濾液總礦化度的測定
1.概述
總礦化度代表鉆井液濾液中鹽份的總的含量,包括一些常規分析
未測成份在內,所以了解總礦化度對于控制鉆井液性能具有十分
重要的意義。
2.烘干稱重法(適于鉆井液中有機物含量小于1%)
取鉆弁液濾液5~25毫升,于已知分量的珀期內(坨煙先洗凈在
105110C下烘干至恒溫),冷至室溫后稱重。
總礦化度(W-W)X105/V(mg/I)
121
式中:w——堪煙+烘干后總分量(克)
1
W——用煙凈重(克)
2
V——水樣體積(nil)
1
注:稱重精確至0.001可
3.灼燒稱重法(適于有機物含量大于遙)
將上述在烘箱中烘干的樣品,趁熱轉入高溫爐在60(f7()(rc下灼
-13-
燒10分鐘(逐步升溫至600℃恒10分鐘停)然后冷卻至400℃
以后在干燥器中冷至室溫稱重。
計算方法同上述
第八章鉆井液濾液總硬度(以鈣表示)的測定
1.說明
水或者鉆井液的硬度主要由于水中存在鈣或者鎂離子。當EDTA
(乙二胺四乙酸或者鹽類)加到水中,它與鈣、鎂結合,選用適
當指示劑確定其滴定的終點。水的總硬度以鈣的mg/I數來表
示。當暗色有機物遮蔽終點時,可用諸如次氯酸鈉之類的試劑
使有機物氧化來補數。
2.設備
a、EDTA溶液(維爾烯酸鹽)。0.01ml的EDTA標準液,系用乙二
胺四醋酸二鈉配制成(1ml二lOOOmg/ICaCO或者lml=400mg/ICa2+)
3
的溶液°
b、緩沖溶液。用7.5克氯化鐵和970ml氫氧化胺用蒸鏘水稀釋
至1000mlo
c、硬度指示液。lg/1"Calmagite"即1-(羥基-4甲基-2苯基
偶氮)-2蔡酚-4磺酸的g/I水溶液(銘黑T溶液)。
d、冰醋酸(易與皮膚接觸腐蝕)。
e、滴定容器150ml燒杯。
f、又刻度的移液管5ml,10ml各一支。
g、容量移液管lml,2ml,5m1各一支。
-14-
h、電熱板(濾液有色時需要)。
i、掩蔽劑。三乙醇胺或者其他。
j、PH試紙條。
k、次氯酸鈉溶液。5.25%次氯酸鈉蒸儲水溶液。
注意:許多牌號的次氯酸鈉含有次氯酸鈣或者草酸,不能使用這
種產品。次氯酸鈉應是新配的,因它隨放置時間的增長而變質。
1、去離子水或者蒸儲水。
注意:要測試去離子水和次氯酸鈉的硬度,取50ml去離子水和
10ml次氯酸鈉溶液不加試樣測硬度。試樣的硬度可以從測得的
硬度中減去空白(去離子水和次氯酸鈉的硬度)而得到。
3、步驟
a、量取Ind或者更多試樣,注入1501nl燒杯(如果濾液無色或
者顏色很淺,可不進行步驟b-e)o
b、加10ml次氯酸鈉,并混合。
c、力口1ml冰醋酸,并混合。
d、煮沸樣品5分鐘。煮沸時,如需要可加去離子水來保持樣品
體積不變。用煮沸除去過量的氯,可把PH試紙浸入試樣中來檢
驗時否又氯。若試紙被漂白,則繼續煮沸。
注意:在通風良好處操作(因氯氣又毒)。
e、冷卻樣品,用去離子水清洗燒杯的四壁。
f、用去離子水稀釋樣品至50ml,約加入2ml硬度緩沖液并搖蕩
混合。
-15-
注意:若有溶解鐵,會干擾終點的滴定。可加入三乙醇胺,作掩
蔽劑。每次滴定加入1ml溶液。
g、加入足夠的硬度指示劑(2—6滴)并混合。如又鈣鎂存在,
將顯示葡萄酒紅色。
h、在攪拌下用EDTA不會使溶液進一步由紅變藍時作為終點。
4、計算
以鈣計的總硬度(mg/D二(400)(EDTA體積ml)/樣品體積ml
第十章鉆井液濾液氯離子含量的測定
1.概述
Ag,與CrO和CL在溶液中都能形成沉淀,但AgCrOI形成能
44
力耍比AgCLI形成的能力弱,因此,當溶液中同時存在有CL-
與CrO-時,Ag,首先與CL反應生成沉淀,然后才與CrO?生成
44
沉淀。而AgCrOI又是磚紅色的,于是可以入滴定中磚紅的
24
浮現說明倍測溶液中的CL-液被沉淀完畢,根據Ag-(AgNO)
3
的耗量計算出被測溶液中的CL(或者NaCL),其中反應式:
AgNO+CL-->AgCLI(白)+N0
KCrO+2AgN0-AgCrO(磚紅)+2KN0
243243
2.藥品
a>硝酸銀標準溶液濃度0.2~0.05N
b>銘酸鉀指示劑濃度5%
c、酚儆指示劑濃度1%酒精水溶液(含乙醇50%)
d、碳酸鈣化學純的固體粉末
-16-
e、硫酸溶液濃度U.05N(或者HNO)
3
3.測量步驟
a、取1ml濾液于燒杯中,加入2、3滴酚獻指示劑,若溶液為
紅色,則需要加入硫酸使其顏色剛好消失,然后再加1克碳
酸鈣攪拌(也可以不加)C
b、加入25~504的蒸儲水及KCrO指示劑5滴,在不斷攪拌
24
下用移管逐滴加入硝酸銀標準溶液,直至顏色從黃色變為橙
色并能維持30秒鐘為止,記錄硝酸銀的毫升數。
4.計算
CL-=35450NV/V(mg/I)
1
N——AgNO的當量濃度
3
V——消耗的AgNO的體積(ml)
3
V----取樣的體積(ml)
1
5,備注
若泥漿有色影響終點的觀察時,用濃度雙氧水「3出于樣品
中蒸干重新稀釋后即可消掉,然后再按正常操作。
第十二章鉆井液泥餅粘滯系數(磨擦系數)的測定
1.概述
鉆具在井內,由于井余在壓差等作用,往往靠在井壁的泥餅
上,這時如果泥餅厚,泥餅與鉆具之間在相對運動的磨擦力
過大時(即粘滯系數),則容易產生泥餅粘付卡鉆,因此,測
定泥餅粘滯系數對調整泥漿性能,防止粘付卡鉆有十分重要
-17-
的意義。
2.操作步驟
將儀器洗凈擦干,安上“988”濾紙或者中速定性紙,墊好墊圈,
用特殊扳手上緊濾紙壓蓋,然后放在底座上。倒入欲測泥漿
樣品上,上好帶磨擦的蓋子,注意磨擦板不能落下°接上氣
源,在適當位置鎖好,施加500psi±5(3450KPa±35)的壓
力,加壓30分鐘形成泥餅,用壓條將磨擦板用力壓下,緊貼
泥餅(壓在泥餅上時用小扳手輕輕轉動下下磨擦板使之穩合)
至粘住為止,時間約5分鐘以內,超過5分鐘粘補上時則視
為“粘不上”泥餅,待粘付45分鐘后,用扭力扳手小心扭動
磨擦板,并讀出扭力最大值。記錄此時的壓力,若不是500Psi
(3450JP啊)時,還需要按下表進行校正(表2)
3.計算
按下表查出粘滯系數,表1
扭力(格)系數(kf)扭力(格)系數(kf)扭力(格)系數(kf)
50.00475200.019350.03325
100.0095250.02375400.038
150.0143300.0285450.04275
500.04751450.137752400.228
550.05251500.14252450.23275
600.0571550.147252500.2375
650.061751600.15202550.242
-18-
700.06651650.15672600.247
750.071251700.16152650.25175
800.07601750.166252700.2565
850.080751800.1712750.16125
900.08551850.175752800.266
950.092251900.18052850.27075
1000.0951950.185252900.2755
1050.099752000.1902950.28025
1100.10452050.194753000.285
1150.109252100.19953050.29255
1200.1142150.20425
1250.118752200.209
1300.12352250.21375
1350.128252300.2185
1400.1332350.22325
4.測量扭力時,不同壓力折算成標準系數(表2):
實測壓力(KPa)系數*校正值實測壓力(KPa)系數*校正值
290X1.1673400X1.015
3000X1.1293450X1.000
3100X1.0943550X0.985
3200X1.0673600X0.972
3300X1.0293700X0.946
-19-
第十三章鉆井液陽離子交換容量(搬土含量)的測定
1.概述
陽離子交換容量或者亞甲蘭容量時表示鉆井液中活性黏土(搬土
和巖屑)含量的一個指標,將亞甲蘭溶液加入到鉆井液樣品中,
直至在濾紙上能夠看到在固體懸浮物周圍浮現了藍色環而表明
粘土顆粒吸附亞甲蘭已飽和時為止,在現場常計算成“相當搬
土含量”,常稱搬土含量。
2.藥品及儀器
a、亞甲基蘭溶液:3.74g/I,符合藥典標準的亞甲蘭
(CIINCL.H0)(消耗1ml=0.01毫克當量)
161632
b、雙氧水:3%的水溶液。
c、稀硫酸:約為5No
d、錐形瓶或者燒杯:100"250mlo
e、注射器:2?3nli
f、移液管:10ml代刻度。
g、量筒:50mlo
h、攪棒:直徑約5mm,長10cm。
i、電爐:500-800w/220V(可調)
j、濾紙:定性或者其他濾紙
3.測量步驟
a、在已加入10ml水的錐形瓶中加入2ml鉆井液樣品(注射器取
-20-
樣)。注意預先排掉鉆井液中的氣泡。
b、加入15ml3%的雙氧水及0.5mlHSO于樣品中徐徐煮沸10分鐘,
24
但不要煮干,然后加水沖稀50mlo
c、以每次0.5ml的量逐步地向錐形瓶中加入亞甲蘭溶液,若終
點大體有數時,開始可每次加入1ml,然后搖動30秒鐘,并保
持固相顆粒懸浮的情況下,用攪棒沾取一滴于濾紙上,觀察浸潤
色環的顏色,每加亞甲蘭搖動后作一次,直至浮現蘭色(天蘭色)
環時則表示已達到終點。
d、當觀察到色環后,繼續再搖2分鐘,再沾滴于濾紙觀察,如
蘭色環仍很明顯,則表示確已達終點,否則仍需要再加亞甲基蘭。
在快到終點時,每次加0.5毫升亞甲基蘭溶液。
4.計算
亞甲基蘭溶液二亞甲基蘭溶液的量(血)/樣品取樣(ml)
相當搬土含量=14.25X亞甲基蘭溶液毫升數/樣品毫升數(g/1)。
5.注:
a、本測定的含量包括一部份來自鉆屑的影響量,特別是泥頁巖。
b、亞甲基蘭容量常用BTM作代號。
第十四章鉆井液堿度的測定
1.概述
所謂堿度是指物質中和酸的能力。在鉆井液實驗中、既要測定鉆
井液本身的堿度(稱為泥漿堿度代號Pm),也要測定其濾液的堿
度,又分為酚獻堿度(代號Pf)和甲基橙堿度(代號Mf)同時
-21-
還可以根據濾液的兩種堿度計算出溶液(濾液或者泥漿)的氫氧根、
碳酸氫根來。
2.藥品
a.標準硫酸溶液(或者標準鹽酸溶液代之):濃度0.02N(若不
是此濃度時,在記錄三個堿度的數值時要折算成0.02N消
耗體
積計之。折算的公式為:
V=V1N1
N
式中:V一記錄結果消耗的數量(mL)
VI一滴定時消耗的數量(mL)
N1一滴定時所用酸的濃度
N一標準使用濃度0.02N
b.酚猷指示劑:1%的50%的酒精水溶液。
c.甲基橙指示劑:0.1%的水溶液。
d.脫色用雙氧水或者次氯酸鈉在本法不能用。若顏色較深影響
終點時可以用PH計作終點指示(Pf的PH當點為8.3,Mf
的為
4.3)
3.濾液酚酥堿度Pf與甲基橙堿度Ml的測量步驟。
a.取1ml濾液于燒杯中,加入25ml蒸儲水,加入兩滴酚酸指示劑,
如果此時呈桃紅色,則用帶刻度的移液管向杯中逐滴加入
0.02N的標準硫酸或者鹽酸溶液并不斷攪拌,直至顏色消失為
-22-
止,記錄消耗的酸量毫升數為Pf,精確至0.01ml(現場記錄可
精確至0.1ml)o
-22-
b.在測完Pf后,再繼續向樣品內加入2-3滴甲基橙指示劑,用
上述的標準溶液滴定使顏色從黃色變為橙紅色為止,以消耗
的酸的總毫升數(包括Pf消耗)記錄Mf,精確至O.Olnil(現
場記錄可精確至0.1ml)。
c.不管加入酚酰還是加入甲基橙指示劑后滴定,消耗1滴酸顏色
就消失或者變橙色則視為沒有消耗。
4.泥漿堿度Pm的測量步驟
用注射器取1.0位泥漿于三角瓶中或者燒杯中,用25nli-50血蒸
儲水稀釋,加入4-5滴酚醐指示劑,邊攪拌邊用0.02N的標準酸
迅速地滴定至桃紅色消失為止.
如果可能有水泥污染物存在,則滴定時的速度應盡可能的快,同
時應以桃紅色第一次消失為終點.
以消耗的酸標準溶液的體積毫升數記錄Pm,精確至0.1毫升.
5.氫氧根、碳酸根、碳酸氫根的計算
根據濾液的Pf與Mf消耗的毫升數可以計算出泥漿濾液中的
0H-,VOHCO-來.若酸的標準濃度不是O02N,則應按14.2a之公
33
式推算出標準體積,計算時代入下列公式(標準體積).
濾液中各離子的計算結果單位:mg/1
各種離子計算公式
OHVO-HCO-
Pf=O001220Mf
2Pf<Mf01220Pf1220(Mf-Pf)
2Pf=Mf01220Pf0
2Pf>Mf340(2Pf-Mf)1220(Mf-Pf)0
Pf=Mf_______________40Mf_0___________________0
-23-
6.石灰含量的計算
Fw=泥漿水的體積百分數
100
石灰含量S=0.742(Pm-FwPf)
注:泥漿水的體積百分數根據測定固相含量一章測得.
第十五章鉆井液濾液鉀離子含量的測定
1.概述
鉆井液中使用鉀鹽的目的是利用鉀離子對頁巖的穩定和對粘
土膨脹的抑制。因此,控制鉆井液性能的過程中,有必要對鉀離
子的含量進行測量,在室內用容量法可以較精確地測定濾液中鉀
離子的含量。但在現場由于條件的限制,而又是一個相對的對照
控制過程,所以使用較簡單的沉淀比體積法雖然精度較差,也能
滿足需要。
2,現場常用的沉淀比體積(K在5000mg/l以上較好)
a.藥品及儀器
1)高氯酸鈉溶液:15.OgNaClO溶解后稀釋成100mlo
4
注意:干狀的高氯酸鈉有爆炸性,但配成液體則安全。
2)標準氯化鉀溶液:2.86gKCl配成100血水溶液。
3)離心機:電動或者手搖,轉速1800轉/分,平甩式,
試管5-10ml(帶刻度)。
b.標準坐標曲線的繪制:用標準KC1溶液分別取0.5小(相當于
K7.5mg),1ml(相當于KU5mg),2ml(相當于K+30mg)等若干
點按下節樣品測定方法的操作程序沉淀讀取體積,然后在坐標紙
-24-
上作K+量和沉淀體積的對應曲線。在實測樣品時根據沉淀體積通
過對應線查出K+量,單位mg/lo
d.樣品測定步驟
1)取適量的濾液(1ml或者更多)于離心機試管中,加蒸
館
水至5mL加NaClO溶液1—2ml(若是5ml試管,則樣
4
品蒸儲水至3ml),不要攪拌。
2)在恒定1800轉/分下離心一分鐘后,即將讀取沉淀體積
記錄,并在標準曲線上通過對應線查出溶液中鉀離子含
量毫克數。
3)計算:K+=圖表中查出的K+亳克數x1000(mz|)
樣品體積亳克數
4)在沉淀讀數前應加幾滴NaCVIO于試管中,若有白色混
4
濁,說明K+未沉淀完,應再加ImlNaClO再離心一次。
4
3.室內容量法(常用于K+在5000mg/l以下)
1.標準的四苯硼酸鈉溶液:取8.75g四苯硼酸鈉于
300ml蒸僧水中,加入10-12g氫氧化鋁,攪拌10
分鐘后過濾。加入2ml的NaOH溶液(20%)。四一硼
酸鈉易分解,應在使用前配制。
2.季氨鹽溶液:取1.165g漠化十六烷三甲基胺,加入
500ml蒸播水。
3.氫氧化鈉溶液:Na()H20g/80ml水溶解混勻。
4.濱酚蘭指示劑:取0.04g濱酚蘭,加入3ml0.IN,NaOH
溶液。蒸儲水稀至100mlo
-25-
5.玻璃量筒、吸管、燒杯等。
6.測量步驟
1)參考下表取樣1—5ml于100ml量筒中,加入4毫升20%
的NaOH溶液,及25毫升四苯硼酸納溶液(視K多少而定),
加水至lOOnil刻度線0攪拌后靜止10分鐘0
測
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