第一章緒論第一節(jié)

藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)藥品是指用于預(yù)防、治療、診斷人的疾病，有目的地調(diào)節(jié)人的生理機能并規(guī)定有適應(yīng)癥或者功能主治、用法和用量的物質(zhì)。它包括中藥材、中藥飲片、中成藥、化學(xué)原料藥及其制劑、抗生素、生化藥品、放射性藥品、血清、疫苗、血液制品和診斷藥品等。藥物分析是利用分析測定手段，發(fā)展和建立藥品的分析方法，研究藥品的質(zhì)量規(guī)律，對藥品質(zhì)量進行全面檢驗與控制的科學(xué)。第一節(jié)

藥物分析的性質(zhì)和任務(wù)藥物分析的任務(wù)1.在藥物研究中的應(yīng)用。2.在藥品生產(chǎn)過程中進行質(zhì)量分析與控制。3.在藥品經(jīng)營過程中的應(yīng)用。4.在藥品使用過程中的應(yīng)用：開展臨床治療藥物的分析檢測，揭示藥物體內(nèi)過程。5.在藥品監(jiān)督管理中的應(yīng)用。總之，藥物分析是藥學(xué)研究的重要技術(shù)手段，發(fā)揮著“眼睛”的重要作用。第二節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)是指為保證藥品質(zhì)量所制定的質(zhì)量指標(biāo)、檢驗方法和生產(chǎn)工藝等的技術(shù)要求。一、制訂藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的原則：1．針對性。根據(jù)藥品各個環(huán)節(jié)中影響藥品質(zhì)量的因素有針對性地規(guī)定檢測指標(biāo)。2．科學(xué)性。選用科學(xué)的檢測方法，要有普及性、適用性、先進性。3．可行性。標(biāo)準(zhǔn)限度要合理可行。4．規(guī)范性。藥品標(biāo)準(zhǔn)分類藥品標(biāo)準(zhǔn)國家標(biāo)準(zhǔn)企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)：上市藥品中國藥典國家藥品標(biāo)準(zhǔn)在研新藥：臨床試驗用藥品標(biāo)準(zhǔn)(臨床研究)

藥品注冊標(biāo)準(zhǔn)監(jiān)測期標(biāo)準(zhǔn)高于法定標(biāo)準(zhǔn)部頒標(biāo)準(zhǔn)局頒標(biāo)準(zhǔn)藥品標(biāo)準(zhǔn)分類中國藥典（2015年版）國家藥品標(biāo)準(zhǔn)photo圖片photo第二節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容主要包括：名稱、性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別和貯藏等。（一）名稱包括中文名、漢語拼音名、英文名和化學(xué)名稱。藥品中文名稱是按照《中國藥品通用名稱》（CADN）推薦的名稱以及命名原則命名的；英文名稱除另有規(guī)定外，均采用世界衛(wèi)生組織制訂的“國際非專利藥品名”（INN）。列入國家藥品標(biāo)準(zhǔn)的藥品名稱稱為藥品通用名稱。第二節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容（二）性狀藥品的性狀是對藥品的外觀、臭、味、溶解性、一般穩(wěn)定性及物理常數(shù)等的規(guī)定，反映了藥物特有的物理性質(zhì)。1．外觀

是對藥品的色澤、形狀、相態(tài)等外表感觀的規(guī)定，具有一定的鑒別意義，也可在一定程度上反映藥物的內(nèi)在質(zhì)量。2．臭、味

是對藥品本身所固有的嗅覺和味覺感受的規(guī)定。《中國藥典》2020年版對多種藥物不再做味的規(guī)定。第二節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（二）性狀3．溶解度

溶解度是藥品的一種物理性質(zhì)。ChP2020對藥物的近似溶解度以下列名詞術(shù)語表示：極易溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑不到1ml中溶解；易溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1?到10ml中溶解；溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑10?不到30ml中溶解；略溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑30?不到100ml中溶解；微溶系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶細100?不到1000ml中溶解；極微溶解系指溶質(zhì)1g（ml）能在溶劑1000?到10000ml中溶解；幾乎不溶或不溶系指溶質(zhì)1g（ml）在溶劑10000ml中不能完全溶解。第二節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（二）性狀4．物理常數(shù)物理常數(shù)是藥物固有的物理特征，其測定結(jié)果不僅對藥品具有鑒別意義，也可反映藥品的純度，是評價藥品質(zhì)量的主要指標(biāo)之一。ChP2020收載的物理常數(shù)包括相對密度、餾程、熔點、凝點、比旋度、折光率、黏度、吸收系數(shù)、碘值、皂化值及酸值等。第二節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容（三）鑒別鑒別是根據(jù)藥品某些物理、化學(xué)或生物學(xué)等特性所進行的試驗，以判斷藥物的真?zhèn)危撬幤窓z驗的首要環(huán)節(jié)。但鑒別試驗不完全代表對該藥品化學(xué)結(jié)構(gòu)的確證，對于原料藥，還應(yīng)結(jié)合性狀項下外觀和物理常數(shù)進行確認。第二節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容（四）檢查檢查是對藥品的安全性、有效性、均一性和純度四個方面進行的試驗分析。（五）含量（或效價）測定藥品的含量測定是指采用藥品標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定的試驗方法，對藥品（原料及制劑）中有效成分的含量進行測定，是評價藥品質(zhì)量、保證藥品療效的重要手段。一般可采用化學(xué)、儀器或生物測定方法。第二節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)二、藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的主要內(nèi)容（六）類別類別系按藥品的主要作用與主要用途或?qū)W科的歸屬劃分，如解熱鎮(zhèn)痛藥、氨基糖苷類抗生素等。（七）規(guī)格制劑的規(guī)格，亦稱為制劑的標(biāo)示量，系指每一支、片或其他每一個單位制劑中含有主藥的重量（或效價）或含量（％）或裝量。注射液項下，如為“1ml:10mg”，系指1ml中含有主藥10mg。第二節(jié)藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)（八）貯藏常用術(shù)語有如下含義：遮光系指用不透光的容器包裝，例如棕色容器或適宜黑色材料包裹的無色透明、半透明容器；避光系指避免日光直射；密閉系指將容器密閉，以防止塵土及異物進入；密封系指將容器密封以防止風(fēng)化、吸潮、揮發(fā)或異物進入；熔封或嚴封系指將容器熔封或用適宜的材料嚴封，以防止空氣與水分的侵人并防止污染；陰涼處系指不超過20℃；涼暗處系指避光并不超過20℃；冷處系指2?10℃；常溫系指10?30℃。除另有規(guī)定外，貯藏項下未規(guī)定貯藏溫度的一般系指常溫。第三節(jié)《中國藥典》簡介《中華人民共和國藥典》，簡稱《中國藥典》，其英文名稱是PharmacopoeiaofthePeople’sRepublicofChina，英文簡稱為ChinesePharmacopoeia，英文縮寫為ChP。《中國藥典》由國家藥典委員會編制和修訂，國家藥品監(jiān)督管理局頒布執(zhí)行。是記載藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的法典，是國家監(jiān)督、管理藥品質(zhì)量的法定技術(shù)指標(biāo)，具有法律約束力。所有國家藥品標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)當(dāng)符合《中國藥典》凡例及通則的有關(guān)要求。第三節(jié)《中國藥典》簡介一、《中國藥典》的沿革版次部數(shù)收載品種數(shù)一部二部三部四部（輔料）合計1953年版（第一版）1部531///5311963年版（第二版）2部643667//13101977年版（第三版）2部1152773//19251985年版（第四版）2部713776//14891990年版（第五版）2部784967//17511995年版（第六版）2部9201455//23752000年版（第七版）2部9921699//26912005年版（第八版）3部11461970101/32172010年版（第九版）3部21652271131/45672015年版（第十版）4部2598260313727056082020年版（第十一版）4部271127121533355911第三節(jié)《中國藥典》簡介二、《中國藥典》的主要內(nèi)容現(xiàn)行版《中國藥典》由凡例、通用技術(shù)要求、品種正文和索引等組成。（一）凡例凡例是為正確使用《中國藥典》，對品種正文、通用技術(shù)要求以及藥品質(zhì)量檢驗和檢定中有關(guān)的共性問題的統(tǒng)一規(guī)定和基本要求。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例1．檢驗方法和限度原料藥含量（%）除另有注明外，均按重量計，如規(guī)定上限為100%以上時，系指用現(xiàn)行版藥典規(guī)定的分析方法測定時可能達到的數(shù)值，是藥典規(guī)定的限度或允許偏差，并非真實含有量；若未規(guī)定上限時，系指不超過101.0%。制劑的含量限度系根據(jù)主藥含量的多少，用標(biāo)示量的百分含量來表示。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例2．標(biāo)準(zhǔn)品與對照品系指用于鑒別、檢查、含量測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。標(biāo)準(zhǔn)品系指用于生物檢定或效價測定的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值一般按效價單位（或μg）計物質(zhì)；對照品系指采用理化方法進行鑒別、檢查或含量測定時所用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，其特性量值一般按純度（％)計。標(biāo)準(zhǔn)品與對照品均應(yīng)按其標(biāo)簽或使用說明書所示的內(nèi)容使用或貯藏。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例3．計量

（1）本版藥典使用的滴定液和試液的濃度，以mol/L（摩爾/升）表示者，其濃度要求精密標(biāo)定的滴定液用“XXX滴定液（YYYmol/L）”表示；若作其他用途不需精密標(biāo)定其濃度時，用“YYYmol/LXXX溶液”表示，以示區(qū)別。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例3．計量

有關(guān)的溫度描述，一般以下列名詞術(shù)語表示：水浴溫度除另有規(guī)定外，均指98～100℃；熱水系指70～80℃；微溫或溫水系指40～50℃；室溫（常溫）系指10～30℃；冷水系指2～10℃；冰浴系指約0℃；放冷

系指放冷至室溫。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例3．計量

（2）符號“％”表示百分比，系指重量的比例；但溶液的百分比，除另有規(guī)定外，系指溶液100ml中含有溶質(zhì)若干克；乙醇的百分比，系指在20℃時容量的比例。知識鏈接符號“％”的含義％

(g/g)表示溶液100g中含有溶質(zhì)若干克；％

(ml/ml)表示溶液100ml中含有溶質(zhì)若干毫升；％

(ml/g)表示溶液100g中含有溶質(zhì)若干毫升；％

(g/ml)表示溶液100ml中含有溶質(zhì)若干克。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例3．計量

（3）液體的滴，系在20℃時，以1.0ml水為20滴進行換算。（4）溶液后記示的“（1→10）”等符號，系指固體溶質(zhì)1.0g或液體溶質(zhì)1.0ml加溶劑使成10ml的溶液；未指明用何種溶劑時，均系指水溶液（5）乙醇未指明濃度時，均系指95％（ml/ml）的乙醇。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例4．精確度（1）試驗中供試品與試藥等“稱重”或“量取”的量，均以阿拉伯?dāng)?shù)碼表示，其精確度可根據(jù)數(shù)值的有效數(shù)位來確定，如：稱取“0.1g”，系指稱取重量可為0.06～0.14g；稱取“2g”，系指稱取重量可為1.5～2.5g；稱取“2.0g”,系指稱取重量可為1.95～2.05g；稱取“2.00g”，系指稱取重量可為1.995～2.005g。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例4．精確度“精密稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的千分之一；“稱定”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所取重量的百分之一；“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精確度要求；“量取”系指可用量筒或按照量取體積的有效數(shù)位選用量具。“約”，系指取用量不得超過規(guī)定量的±10％。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例4．精確度（2）恒重，除另有規(guī)定外，系指供試品連續(xù)兩次干燥或熾灼后稱重的差異在0.3mg以下的重量；干燥至恒重的第二次及以后各次稱重均應(yīng)在規(guī)定條件下繼續(xù)干燥1小時后進行；熾灼至恒重的第二次稱重應(yīng)在繼續(xù)熾灼30分鐘后進行。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例4．精確度（3）試驗中規(guī)定“按干燥品（或無水物，或無溶劑）計算”時，除另有規(guī)定外，應(yīng)取未經(jīng)干燥（或未去水、或未去溶劑）的供試品進行試驗，并將計算中的取用量按檢查項下測得的干燥失重（或水分、或溶劑）扣除。（4）試驗時的溫度，未注明者，系指在室溫下進行；溫度高低對試驗結(jié)果有顯著影響者，除另有規(guī)定外，應(yīng)以25℃±2℃為準(zhǔn)。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例4．精確度（5）試驗中的“空白試驗”，系指在不加供試品或以等量溶劑替代供試液的情況下，按同法操作所得的結(jié)果；含量測定中的“并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正”，系指按供試品所耗滴定液的量（ml）與空白試驗中所耗滴定液的量（ml）之差進行計算。第三節(jié)《中國藥典》簡介（一）凡例5．試藥、試液、指示劑（1）試驗用的試藥，除另有規(guī)定外，均應(yīng)根據(jù)通則試藥項下的規(guī)定，選用不同等級并符合國家標(biāo)準(zhǔn)或國務(wù)院有關(guān)行政主管部門規(guī)定的試劑標(biāo)準(zhǔn)。試液、緩沖液、指示劑與滴定液等，均應(yīng)符合通則的規(guī)定或按照通則的規(guī)定制備。（2）試驗用水，除另有規(guī)定外，均系指純化水。酸堿度檢查所用的水，均系指新沸并放冷至室溫的水。（3）酸堿性試驗時，如未指明用何種指示劑，均系指石蕊試紙。第三節(jié)《中國藥典》簡介（二）正文ChP2020各部收載品種一部藥材和飲片植物油脂和提取物成方制劑和單味制劑二部三部化藥、抗生素、生化藥放射性藥品預(yù)防類治療類體內(nèi)診斷類體外診斷類中文名、漢語拼音名、英文名、結(jié)構(gòu)式、分子式和分子量、性狀、鑒別、檢查、含量測定、類別、貯藏及制劑等正文內(nèi)容正文內(nèi)容還包含炮制、處方、制法、性味與歸經(jīng)、功能與主治等正文內(nèi)容基本要求、制造、檢定（包括半成品檢定、成品檢定）、保存及有效期、使用說明等。第三節(jié)《中國藥典》簡介（三）通用技術(shù)要求包括ChP收載的通則、指導(dǎo)原則以及生物制品通則和相關(guān)總論等。通則包括制劑通則、其他通則、通用檢測方法。制劑通則系按照藥物劑型分類，針對劑型特點所規(guī)定的基本技術(shù)要求。有片劑、注射劑、膠囊劑等38個制劑通則。第三節(jié)《中國藥典》簡介（三）通用技術(shù)要求通用檢測方法系各正文品種進行相同檢查項目的檢測時所應(yīng)采用的統(tǒng)一的設(shè)備、程序、方法及限度等。包括色譜法、色譜法、物理常數(shù)測定法、限量檢查法、特性檢查法等。指導(dǎo)原則系為規(guī)范藥典執(zhí)行，指導(dǎo)藥品標(biāo)準(zhǔn)制定和修訂，提高藥品質(zhì)量控制水平所規(guī)定的非強制性、推薦性技術(shù)要求。不作為強制的法定標(biāo)準(zhǔn)。第三節(jié)《中國藥典》簡介（四）索引索引包括中文索引（按漢語拼音順序排列）和英文索引（按英文字母順序排列）一部還包括拉丁名索引和拉丁學(xué)名索引。知識拓展主要外國藥典簡介1．美國藥典（TheUnitedStatesPharmacopoeia，USP），與美國國家處方集（NationalFormulation，NF）于1980年起合并出版，合稱為美國藥典-國家處方集（USP-NF）。2．英國藥典（BritishPharmacopoeia，BP），由英國藥典委員會編制出版，每年修訂出版1次。3．日本藥局方（JapanesePharmacopoeia，JP），主要內(nèi)容有凡例、原料藥通則、制劑總則、通用試驗方法、正文、紅外光譜集、紫外-可見光譜集等。4．歐洲藥典（EuropeanPharmacopoeia，EP），由歐洲藥品質(zhì)量管理局編輯出版，在歐盟范圍內(nèi)具有法律效力。EP的基本組成有凡例、附錄方法、制劑通則、指導(dǎo)原則和藥品標(biāo)準(zhǔn)等。歐洲藥典5．國際藥典（InternationalPharmacopoeia，

Ph.Int.）是由世界衛(wèi)生組織（WHO）國際藥典和藥物制劑專家咨詢組編纂，由世界衛(wèi)生大會批準(zhǔn)出版，滿足WHO成員國中的發(fā)展中國家實施藥品監(jiān)管的需要。第四節(jié)藥品檢驗工作的依據(jù)和程序一、藥品檢驗工作的依據(jù)中國藥典以及國家藥品標(biāo)準(zhǔn)photo圖片photo圖片中國藥品檢驗標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)范第四節(jié)藥品檢驗工作的依據(jù)和程序二、藥品檢驗工作的基本程序藥品檢驗工作的基本程序一般為取樣、檢驗、結(jié)果判單和復(fù)檢、記錄和報告。

（一）取樣（二）檢驗（三）結(jié)果判斷和復(fù)檢（四）記錄和報告第四節(jié)藥品檢驗工作的依據(jù)和程序二、藥品檢驗工作的基本程序（一）取樣:做到方法科學(xué)性，樣品的真實性和代表性。原則：隨機、客觀、均勻、合理。方法：原料藥按包裝件數(shù)計算時，若件數(shù)為N，當(dāng)N≤3，應(yīng)每件取樣；當(dāng)3＜N≤300，取樣件數(shù)為；當(dāng)N＞300時，取樣為。第四節(jié)藥品檢驗工作的依據(jù)和程序二、藥品檢驗工作的基本程序（二）檢驗要求：依照藥品質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)的規(guī)定按標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程檢驗。方法：觀察性狀鑒別檢查含量測定結(jié)果判斷：根據(jù)鑒別、檢查、含量測定的各項結(jié)果，綜合判斷。任何一項不合格，則該藥品不合格。第四節(jié)藥品檢驗工作的依據(jù)和程序二、藥品檢驗工作的基本程序（三）結(jié)果判定與復(fù)檢需復(fù)檢的情況：①平行試驗結(jié)果誤差超出規(guī)定允許范圍；②檢驗結(jié)果指標(biāo)壓限或不合格；③復(fù)核人或?qū)徍巳颂岢鰧δ稠椫笜?biāo)進行復(fù)檢；④技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)中有復(fù)檢要求（如片劑的崩解時限檢查）；⑤原輔料超過貯存期限。第四節(jié)藥品檢驗工作的依據(jù)和程序（三）結(jié)果判定與復(fù)檢平行試驗結(jié)果的誤差允許范圍：（1）中和法、碘量法、配位滴定法、非水溶液滴定法，RD≤0.3%。（2）直接重量法，RD≤0.5%。（3）比色法，RD≤2.0%。（4）紫外-可見分光光度法，RD≤0.5%。（5）GC、HPLC法，RD≤1.5%。相對偏差第四節(jié)藥品檢驗工作的依據(jù)和程序（四）記錄和報告要求：記錄內(nèi)容必須真實、準(zhǔn)確，便于事后回顧和分析。整個記錄不得隨意涂改，記錄本不得撕頁、缺角，所有記錄必須留檔備查。內(nèi)容：藥物信息（名稱、來源、批號），檢驗的項目、依據(jù)、方法，檢驗結(jié)果（分析數(shù)據(jù)和計算公式和計算結(jié)果），結(jié)論，檢驗人員和復(fù)核人員簽名等。1.實驗數(shù)據(jù)記錄要求：（1）原始實驗數(shù)據(jù)必須記錄在記錄本上，決不允許將數(shù)據(jù)記在單頁紙上或隨意記在任何地方。（2）實驗數(shù)據(jù)如