16、化學需氧量監測實驗

（重鉻酸鉀法）定義化學需氧量（COD）：是指在強酸并加熱條件下，用重鉻酸鉀作為強氧化劑處理水樣時所消耗氧化劑的量，以氧的mg/L來表示。

化學需氧量反映了水中受還原性物質污染的程度，水中還原性物質包括有機物、亞硝酸鹽、亞鐵鹽、硫化物等。水被有機物污染是很普遍的，因此化學需氧量也作為有機物相對含量的指標之一，但只能反映能被氧化的有機物污染，不能反映多環芳烴、PCB、二惡英類等的污染狀況。CODCr是我國實施排放總量控制的指標之一。影響化學需氧量測定的因素水樣的化學需氧量，可受加入氧化劑的種類及濃度、反應溶液的酸度、反應溫度和時間，以及催化劑的有無而獲得不同的結果。因此，化學需氧量亦是一個條件性指標，必須嚴格按操作步驟進行。方法的適用范圍用0.25mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定大于50mg/L的COD值。用0.025mol/L濃度的重鉻酸鉀溶液可測定5-50mg/L的COD值，但準確度較差。實驗目的1、了解化學需氧量的測定方法2、熟悉容量法(重鉻酸鉀法)測定化學需氧量的原理及過程3、掌握滴定管的使用4、熟練掌握滴定終點的控制實驗原理在強酸性溶液中，一定量的重鉻酸鉀氧化水樣中還原性物質，過量的重鉻酸鉀以試亞鐵靈作指示劑、用硫酸亞鐵銨溶液回滴。根據用量算出水樣中還原性物質消耗氧的量。重鉻酸鉀與有機物的反應：

2Cr2O72-＋16H+＋3C(代表有機物)4Cr3+＋CO2過量的重鉻酸鉀以亞鐵靈為指示劑，以硫酸亞鐵銨溶液回滴發生的反應：

Cr2O72-＋14H+＋6Fe2+2Cr3+＋6Fe3+＋7H2O實驗步驟取水樣：20.00ml加藥：加入玻璃珠、硫酸汞、重鉻酸鉀、硫酸－硫酸銀等加熱回流：180℃、2h滴定：用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定過量的重鉻酸鉀，記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量空白實驗：用20.00ml蒸餾水代替水樣按同樣操作步驟作空白實驗數據處理CODcr(O2，mg/L)=,式中：

c—硫酸亞鐵銨標準溶液的濃度(mol/L)V0—滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml)V1—滴定水樣時硫酸亞鐵銨標準溶液用量(ml)V—水樣的體積(ml)8—氧(O)摩爾質量(g/mol)COD去除率=注意事項1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg，如取用20.00ml水樣，即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子濃度較低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉淀，并不影響測定。2、水樣取用體積可在10.00-50.00ml范圍之間，但試劑用量及濃度需進行相應調整，也可得到滿意的結果。3、對于化學需氧量小于50mg/L的水樣，應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液?；氐螘r用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。4、水樣加熱回流后，溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的-為宜。5、CODcr的測定結果應保留三位有效數字。思考題1、為什么要測定化學需氧量？2、重鉻酸鉀法測