Chapter1~2緒論及基礎知識復習題一、填空題： 1.樣品的采集分隨機抽樣和代表性取樣兩種方法。采樣的程序分為三步即檢樣、原始樣品、平均樣品；2．樣品預處理總的原則是消除干擾因素和完整保留被測組分；樣品預處理目的：__測定前排除干擾組分和__對樣品進行濃縮；樣品預處理的方法有有機物破壞法、溶劑提取法、蒸餾法、色層分離法、化學分離法、和濃縮法。測定食品中金屬離子，樣品處理常用___有機物破壞_____法。3．有機物破壞法分為干法灰化和濕法灰化。干法灰化中加入硝酸的目的是____加速灰化；濕法消化常用的消化方法有：硝酸–硫酸法和硝酸–高氯酸–硫酸法。4.蒸餾法是利用被測物質中各組分揮發性的差異來進行分離的方法。蒸餾法一般分為常壓蒸餾、減壓蒸餾、水蒸氣蒸餾等三種形式，沸點太高或易分解的物質應采用減壓蒸餾。5.利用混合物中各物質溶解度的不同將混合物組分完全或部分地分離的過程稱為萃取（提取）。6.色層分離法又叫色譜分離法，可分為離子交換色譜分離、吸附色譜分離、分配色譜分離。7.干燥器一般采用硅膠作干燥劑，當它的顏色減退或變紅時需干燥后再用。8.食品理化檢驗中常用的濃度表示方法有.質量分數(％)，體積分數(％)，質量濃度(g／L)、比例濃度，物質的量濃度(mol／L)，滴定度(g／mL)。等。9.1%酚酞溶液是稱取酚酞1g溶解于100mL95%乙醇之中。10.氫氧化鈉可使酚酞變紅色。11.標定NaOH溶液常用鄰苯二甲基酸氫鉀，指示劑選用酚酞。12.作回收試驗，根據回收率高低，可檢驗分析方法的準確度。13.精密度是指多次平行測定結果相互接近的程度。它的高低可用__偏差_來衡量。14.精密稱取是指按規定的數值稱取，并準確至0.0001g。15.測定食品中氯化物含量時，硝酸銀是標準溶液。二、判斷 1.（√）樣品制備的目的是為了保證最終的待檢樣品具有代表性。2.（√）選擇檢測方法時，對于低含量的組分一般選用儀器分析法。三、選擇題1．標定鹽酸的基準物是（C）。A硫代硫酸鈉。B硫酸鈉。C碳酸納。2．用甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑作鹽酸標定的指示劑，終點時溶液呈（A）。A淡紅色。B綠色。C黃色。6．標定高錳酸鉀的基準物是（A）。A草酸鈉。B硫酸鈉。C碳酸納。7．標定高錳酸鉀的指示劑是（A）。A高錳酸鉀B甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑C酚酞8．標定高錳酸鉀終點時，溶液應呈（C）。A蘭色。B綠色。C淡紅色。9．標定高錳酸鉀時，基準物的溶液應（A）。A加熱至65—85℃10．標定硫代硫酸鈉的基準物是（C）。A草酸鈉。B硫酸鉀。C重鉻酸鉀。11．標定溶液稱取基準物應用（B）來稱取。A粗天平。B分析天平。C1/10天平12．稱取碳酸鈉時應用（A）來稱取。（1）減量法。（2）增量法。（3）固定重量法。13．準確移取10毫升樣品溶液應用（C）來移取。A量筒。B燒杯。C移液管14．標定高錳酸鉀用（A）。A棕色酸式滴定管。B棕色堿式滴定管。C量筒15．可使酚酞變紅色的是（C）。A鹽酸。B硫酸鈉。C氫氧化鈉16．（B）表示多次平行測定結果相互接近的程度，它的高低用（E）來衡量；（A）是測定值和真實值的接近程度，它的高低是用（D）來表示。（C）指分析方法所能夠檢測到的最低限度量。成分含量高時選用靈敏度（G）的測定方法。A準確度、B精密度、C靈敏度、D誤差、E偏差、F高、G低17.在食品檢驗方法中，“稱取”系指用天平進行的稱量操作，其準確度用數值的有效數字的位數表示。如：“稱取20.0g……”，則要求稱量的準確度為D；“稱取20．00g……”，則要求稱量的準確度為B。“準確稱取”系指必須用分析天平進行的稱量操作，其準確度為C。“準確稱取約”系指準確度必須為A，但稱取量可接近所列的數值(不超過所列數值的E)。A±0.0001g、B±0.01g、C±0.0001g、D±0.1g、E±10％。三、名詞解釋1．溶液濃度答：溶液濃度通常是指在一定量的溶液中所含溶質的量。2．恒量答：恒量系指在規定條件下，供試樣品連續兩次灼燒或干燥后稱定的質量之差不超過規定的范圍。3．量取答：量取系指用量筒或量杯量取液體物質的操作，其準確度用數值的有效數字的位數表示。4．吸取答：吸取系指用移液管或刻度吸量管吸取液體物質的操作，其準確度用數值的有效數字的位數表示。5．空白實驗答：空白實驗系指不加樣品，而采用完全相同的分析步驟、試劑及用量(滴定法中標準滴定液的用量除外)進行平行操作，所得結果用于扣除樣品中的試劑本底和計算檢驗方法的檢測限。6.回收率答：回收率是反應待測物在樣品分析過程中的損失的程度，損失越少，回收率越高，，這個與真實成分有密切的關系，說明方法的準確度。7.對照實驗答：對照實驗是指其他條件都相同，只有一個條件不同的實驗。往往好多因素對實驗結果都有影響，對照實驗用來證明某種因素對實驗結果的確切影響。8.平行試驗答：平行試驗就是同一批號（爐號等）取兩個以上相同的樣品，以完全一致的條件（包括溫度、濕度、儀器、試劑，以及試驗人）進行試驗，看其結果的一致性。四、簡答題1．食品檢驗的主要目的是什么？答：食品檢驗的主要目的是了解食品的營養成分，了解食品的營養在貯存、加工、烹調中的損失情況，監測及評價人群食品營養水平；制訂食品及其包裝容器和包裝材料的衛生標準，檢驗其符合衛生標準的程度；判定食物中毒的原因；判定涉及食品衛生質量的摻偽情況；開發新食品資源等。2．食品分析的一般程序（或過程）是什么？答：食品分析的一般程序為：樣品的采集、制備和保存；樣品的預處理；成分分析；分析數據處理；分析報告的撰寫。3．常見的食品分析方法有那些？（5分）答:常見的食品分析方法有①感官檢驗法②化學分析法③儀器分析法④物理分析法⑤微生物分析法。4.采集食品樣品的一般規則是什么？答：正確采樣必須遵循以下兩個原則。(1)采集的樣品要均勻，有代表性，能反映全部被檢食品的組成、質量和衛生狀況。(2)采集樣品的過程中，要設法保持原有的理化指標，防止成分逸散或帶入雜質。樣品的采集是食品檢測工作中的重要環節，食品檢驗人員必須掌握科學的采樣技術，從大量的、所含成分不均勻的甚至所含成分不一致的被檢樣品中采集到能代表被檢樣品品質的樣品。否則，即使此后的樣品處理、檢測等一系列環節非常精密、準確，其檢測結果也毫無價值，得出的結論也是錯誤的。5.樣品預處理的原則是什么？有哪幾種處理方法？答：原則：消除干擾因素；完整保留被測組分。方法：①有機物破壞法②溶劑提取法③蒸餾法④色層分離法⑤化學分離法⑥濃縮法6.什么叫檢樣，原始樣品，平均樣品。答：檢樣：由檢測對象大批物料的各個部分收集的少量樣品稱為檢樣。原始樣品：許多檢樣綜合在一起稱為原始樣品。平均樣品：原始樣品經充分混合后，平均的分出一部分供分析檢驗的樣品稱為平均樣品，平均樣品均分為三份，分別是試驗樣品、復驗樣品和保留樣品，重量均要≥0.5kg。7．說明干法灰化和濕法消化各自的優缺點。（1）干法灰化方法特點優點：①此法基本不加或加入很少的試劑，故空白值低；②因灰分體積很小，因而可處理較多的樣品，可富集被測組分；③有機物分解徹底，操作簡單。缺點：①所需時間長；②因溫度高易造成易揮發元素的損失；③坩堝對被測組分有吸留作用，使測定結果和回收率降低。（2）濕法消化方法特點優點：①有機物分解速度快，所需時間短；②由于加熱溫度低，可減少金屬揮發逸散的損失。缺點：①產生有害氣體；②初期易產生大量泡沫外溢；③試劑用量大，空白值偏高。Chapter3物理檢驗法復習題一、填空題：1.相對密度是_指某一溫度下物質的質量與同體積某一溫度下水的質量之比；測定液體的相對密度的儀器是密度瓶或密度計。錘度計是專用于測定糖液濃度的密度計，它是以蔗糖溶液重量百分比濃度為刻度的；專門測定牛乳相對密度的密度計叫乳稠計。乳稠計是用以測定牛乳相對密度的密度計，若刻度為30，則乳的相對密度是1.030；波美計有輕表、重表兩種，前者用以測定相對密度小于1的溶液；從酒精計上可直接讀取酒精溶液的體積分數。2.介質的折光率等于入射角正弦與折射角正弦比值；影響折射率測定的因素是光波長和溫度；折光儀是利用臨界角原理測定物質折射率的儀器。3.阿貝折光儀校正好的標準明暗分界線恰好通過十字線交叉；當旋光質溶液的質量濃度為1g／1mL，L=1dm時，所測得的旋光度為比旋光度。二、判斷1.密度是指物質在一定溫度下單位體積的質量，液體的相對密度指液體在20℃的質量與同體積的水在20℃時的質量之比。(×)2.（√）使用密度計測定液體密度時也必須要用到溫度計。3.（×）某一溫度下物質的質量與同體積下水的質量之比，是相對密度。4.（×）密度和相對密度都與溫度無關。5.（×）乳稠劑上顯示的數字就是牛乳的密度值。6.（√）測定物質的折射率可以判斷物質的純度和濃度。7.（√）測定牛乳乳清的折射率即可了解乳糖的含量，判斷牛乳是否摻水。8.（√）折光法只測可溶性固形物含量。三、選擇題：1.旋轉黏度計常用于測定食品的(D)。(A)條件粘度 (B)相對粘度 (C)運動粘度 (D)絕對粘度四、名詞解釋1.旋光度答：偏振光通過光學活性物質的溶液時，其振動平面所旋轉的角度叫做該物質溶液的旋光度，以α表示。2.比旋光度答：在一定溫度和一定光源情況下，當溶液濃度為1g/ml，液層厚度為1分米時偏振光所旋轉的角度叫比旋光度。記為：α＝KcL3.變旋光作用答：具有光學活性的還原糖類（如葡萄糖，果糖，乳糖、麥芽糖等），在溶解之后，其旋光度起初迅速變化，然后漸漸變得較緩慢，最后達到恒定值，這種現象稱為變旋光作用。Chapter4水分含量和水分活度的分析測定復習題一、填空題：1．水分測定的主要設備是恒溫烘箱；水分測定的溫度是：100~105℃；水分測定的計算公式是樣品中水分重×100/樣品重測水分時，恒重是指前后兩次質量之差不超過____2mg__2．直接干燥法測樣品水分含量時，樣品取樣量至少200g；測定水分含量時稱樣數量一般控制在其干燥后的殘留物質量在1.5-3g為宜；稱量皿規格的選擇，以樣品置于其中平鋪開后厚度不超過皿高的1/3為宜；水分含量≥16%如面包：可采用二步干燥法法干燥。3．減壓干燥法測定水分是利用低壓下水的沸點降低原理，干燥溫度在80±2℃4．測定香料中水分常用蒸餾法，此法易用于易氧化易分解熱敏性樣品。5．卡爾·費休試劑由碘、二氧化硫、吡啶、甲醇組成，其有效濃度取決于碘的濃度。二、判斷1.（×）直接干燥法測水分含量時溫度一般在95–105℃2.（×）恒重是指烘烤或灼燒后，前后兩次質量之差不超過2g。3.（√）直接干燥法測水分含量時稱量皿的規格要保證樣品平鋪后不超過皿高的1/3。4.（√）面粉中水分含量的測定可選擇常壓干燥法。5.（×）干燥器內一般用硅膠作為干燥劑，當干燥器中硅膠藍色增強，說明硅膠已失去吸水作用，應再生處理。三、選擇題：1.（A）下列方法中，測定的水分含量最為準確的是。A.卡爾·費休法B.直接干燥法C.紅外吸收光譜法D.紅外線干燥法2.（B）下列方法中，最適合于糕點、糖果水分含量測定的GB方法是。A.蒸餾法B.減壓干燥法C.直接干燥法D.卡爾·費休法3.測定下列樣品的水分含量最好選用的方法：測定含水量高，易分解的樣品采用（B）；測定不含揮發性物質的樣品采用（A）；測定香辛料中水分采用（C）；測定油脂和油中痕量水分采用（E）。A直接干燥法、B減壓干燥法、C蒸餾法、D紅外線干燥法、E卡爾·費休法四、簡答題1.常壓烘箱干燥法誤差的原因分析。產生誤差的原因有：稱量時樣品吸濕或散濕；加熱時，樣品發生化學變化烘干過程中，樣品內部出現物理柵或表面形成薄膜，致使水分蒸發不完全樣品未恒重；方法誤差等2.用烘箱法來測定水分含量，要求樣品具備三個條件是什么？答：①

水分是樣品中唯一的揮發物質；②

樣品中水分排除情況很完全；③

樣品中組分在加熱過程中發生的化學反應引起的重量改變可忽略不計。Chapter5灰分和主要礦物元素的分析測定一、填空題： 1.灰分的主要成分是礦物鹽和無機鹽，灰分按其溶解性可分為水溶性灰分、水不溶性灰分和酸不溶性灰分；灰分測定的主要設備是馬福爐；灰分測定的溫度是：550~600℃；灰分測定中，盛裝樣品的器皿叫坩堝，使用的鉗叫坩堝鉗。灰分測定的計算公式是樣品中灰分重×100/樣品重2.灰分含量測定步驟：瓷坩堝的準備→樣品預處理→炭化→灰化。3.干法灰化中加速灰化的方法有改變操作條件、加入灰化助劑、加入惰性不溶物。4.灰分測定樣品應碳化時，應采用先低溫后高溫的方法進行炭化，樣品應碳化至無黑煙；樣品經高溫灼燒后，正常灰分的顏色是純白色；灰化時對特別容易膨脹的試樣可先于試樣上加數滴辛醇或純植物油，再進行炭化。5.面粉的加工精度，在面粉加工中，常以總灰分含量評定面粉等級。6.高錳酸鉀滴定法測食品中鈣的原理為：樣品經灰化后，用.鹽酸溶解，鈣與草酸生成草酸鈣沉淀；沉淀經洗滌后，加入硫酸溶解，把草酸游離出來，再用高錳酸鉀標準溶液滴定。7.吸光光度法測定溶液濃度的方法有__標準溶液比較法__和__標準曲線法__。8.原子吸收分光光度計，應用最廣泛的光源是空心陰極燈；分光系統的作用是獲得待測元素的特征譜線；原子吸收分光光度法測定溶液濃度的方法有標準曲線、__標準加入法。二、判斷1.（×）陶瓷容器盛裝堿性食品時尤其容易引起重食品金屬含量過多。2.（√）測定灰分可判斷食品受污染的程度。3.（×）測定食品總灰分時，為了加速灰化，可將去離子水直接灑在殘灰上后繼續灰化。4.樣品經消化后，在堿性溶液中銅離子與銅試劑作用，生成紅色的絡合物，溶于四氯化碳，與標準系列分光光度比色定量。加檸檬酸銨及EDTA掩蔽干擾離子。(×)5.（×）恒重是指烘烤或灼燒后，前后兩次質量之差不超過2g。6.原子吸收分光光度法與吸光光度法在本質上都屬于吸收光譜分析的范疇。不同者在于前者利用原子的吸收光譜特性，是一帶狀光譜，后者則利用分子的吸收光譜特性，是一線狀光譜。(×)三、選擇題：1.（C）測定食品總灰分含量進行恒重操作時質量差不超過。A.B.2mgC.0.5mgD.0.02.（B）測定食品中酸不溶性灰分時所用的酸為一定濃度的。A.硫酸B.鹽酸C.硝酸D.冰醋酸3.（A）測定下列物質時，不能采用比色法的是。A.銅B.汞C.鋅D.鉛4.測定鐵、鎂、錳元素時，常用助燃氣體是（）。A．空氣－乙炔B．空氣－氫氣C．空氣－丙烷D．空氣－甲烷5.原子吸收分光光度計的檢測器是(B)。 A．光電管 B．光電倍增管C．硒光電池 D．測輻射熱器6.721型分光光度計的檢測器是(A)。 A．光電管 B．光電倍增管C．硒光電池 D．測輻射熱器四、簡答題：1.對于難灰化的樣品可采取什么措施加速灰化？答：改變操作方法：少量無離子水和無灰濾紙添加灰化助劑：硝酸、乙醇、過氧化氫、碳酸銨，這類物質在灼燒后完全消失，不致增加殘留灰分的重量。添加過氧化鎂、碳酸鈣等惰性不熔物質：這類物質的作用純屬機械性的，它們和灰分混雜在一起，使碳微粒不受覆蓋。此法應同時作空白試驗。2.測灰分時，樣品為何要先炭化后灰化。答：①防樣品損失②加速灰化③為灰化預熱。3．原子吸收光譜分析的儀器包括哪四大部分？原子化方法有哪幾種？答：光源；原子化系統；分光系統；檢測系統原子化法分火焰原子化法和無火焰原子化法，無火焰原子化法又包括石墨爐法和冷原子化法。Chapter6酸度的分析測定復習題一、填空題：1.食品中的酸度可分為總酸度、有效酸度(pH)和揮發酸。2.測定酸度的標準溶液是氫氧化鈉；測定酸度的指示劑是酚酞3.總酸度測定時，若樣液顏色過深或有混濁，需用酸度計確定滴定終點。酸度計使用前要預熱30分鐘，新電極或很久沒用的干燥電極必須先浸泡在蒸餾水或0.1molHCl中至少24小時以上。pH計在不用時，其電極一般需置于氯化鉀飽和溶液中進行保護。4.測食品中揮發酸時，加入磷酸的目的是使結合態的酸變為游離態的酸。5.天然食品中所含的酸主要是有機酸。6.面包食品中酸度突然增高，往往預示食品發生變質。二、判斷：1.（×）總酸高的食品嘗起來肯定酸。2.（√）有效酸含量高的食品嘗起來肯定酸。3.（√）在測定總酸度時，實驗所用的水必須進行除CO2處理。三、選擇題1.測定pH值的指示電極為(B)。 (A)標準氫電極 (B)玻璃電極(C)甘汞電極 (D)銀-氯化銀電極2.食品中所有的酸性成分的含量稱為B，食品中易揮發的有機酸是D，食品中呈游離狀態的氫離子濃度，常用pH值表示稱為C。A．有機酸B．總酸度C．有效酸度D．揮發酸四、簡答題1.總酸度，有效酸度，揮發酸的概念和常用測定方法？答案：總酸度：食品中所有酸性成分的含量，用酸堿滴定測出。有效酸度：樣品中呈游離狀態的H﹢的濃度，常用pH表示，用的pH計檢測。揮發酸：食品中易揮發的部分有機酸，用酸堿滴定測定。五、綜合題（20分）1.有一白酒酒樣，欲測試其總酸、揮發酸、非揮發酸，請問應如何進行？請寫出原理、操作步驟及注意事項。（12分）答：測白酒中酸的原理：白酒中總酸以中和法測定，揮發酸用水蒸氣蒸餾餾出液以中和法滴定，總酸與揮發酸之差即為非揮發酸。(1)總酸的測定：吸取50mL白酒于錐型瓶→加100mL水→加0.5%酚酞2d→用0.1mol/LNaOH滴定微紅色。總酸（以乙酸計g/100ml）=(c*V)*0.06*100*1/50(2)揮發酸

100mL白酒+100mL水蒸餾→接收100mL餾液→取25mL餾液→加2d酚酞→用0.1mol/LNaOH滴定微紅色.揮發酸（以乙酸計g/100ml）=(c*V)*0.06*100*1/25(3)非揮發性酸（以乙酸計g/100ml）=總酸-揮發酸（以乳酸計）=總酸（以乳酸計-揮發酸（以乳酸計）Chapter7脂類的分析測定一、填空題：1.常用的測定脂肪的方法有：索氏提取法、酸分解法、羅紫-哥特里法、巴布科克氏法、蓋勃氏法和氯仿-甲醇提取法（其中任選三種）等。2.索氏提取法提取油脂所用的有機溶劑是無水乙醚或石油醚;測脂肪時，乙醚中不能含有過氧化物的原因是防止脂肪氧化、防止烘烤時爆炸；用___KI溶液___可檢查乙醚中是否含有過氧化物。3.索氏提取法所使用的抽提裝置是索氏提取器；索氏提取器由冷凝管、抽提管和接收瓶三部分組成。用索氏提取法測定食品種脂肪含量時，若濾紙筒超過回流彎管，會造成測定結果偏低；對于易結塊的樣品需加入海砂，其目的是增加樣品的表面積。4.脂肪測定過程中，使用的加熱裝置是水浴鍋；所使用的加熱溫度是75～85℃；脂肪測定時，樣品包的高度應以虹吸管高度的2/3為宜，以便于脂肪的抽提；測定脂肪抽提是否完全，可用濾紙檢查，將抽提管下口滴下的石油醚滴在濾紙上。5.用于粗脂肪測定的樣品，其水分必須烘干；脂肪測定所用的抽提劑是石油醚。6.羅斯-哥特里氏法又叫酸性乙醚提取法，是測定乳及乳制品脂肪含量的國際標準法。7.測午餐肉中脂肪含量可用____酸水解__和____索氏提取__法。8.測鮮魚中脂肪含量可用____氯仿－甲醇______法。9.處理油脂或含脂肪樣品時經常使用的方法是磺化法和皂化法。二、判斷：1．（√）索氏提取法測得的只是游離態脂肪，而結合態脂肪測不出來。2.（×）索氏提取法提取油脂時所用的乙醚必須是無水的，否則使測定值較低。3.（×）索氏提取法測食品脂肪含量時，對樣品的含水量高低沒有要求。三、選擇題1.（B）用羅斯-哥特里氏法測定食品脂肪含量時，加入氨水的作用是。A.降低乙醚極性B.使酪蛋白鈣鹽溶解C.降低乙醇極性D.防止脂肪分解四、簡答題1.簡述索氏提取法測脂肪的原理、適用范圍及注意事項。。答：索氏提取法的原理是將粉碎或經前處理而分散的試樣，放入圓筒濾紙內，將濾紙筒置于索氏提取管中，利用乙醚在水浴中加熱回流，提取試樣中的脂類于接受燒瓶中，經蒸發去除乙醚，再稱出燒瓶中殘留物質量，即為試樣中脂肪含量。此法適用于脂類含量較高，結合態的脂類含量較少，能烘干磨細，不易吸濕結塊的樣品的測定。注意：①稱量要準確②嚴格控制水浴的溫度和時間③濾紙筒的高度不要超過回流管的高度④乙醚中不能含有水、醇及過氧化物⑤實驗時周圍不能有明火⑥要檢查抽提是否完全⑦回收乙醚要徹底⑧接受瓶要衡量。2.簡述羅紫·哥特里法測脂肪的原理。答：羅紫·哥特里法測脂肪的原理是利用氨-乙醇溶液，破壞乳的膠體性狀及脂肪球膜，使非脂成分溶解于氨-乙醇溶液中而脂肪游離出來，再用乙醚-石油醚提取出脂肪，蒸餾去除溶劑后，殘留物即為乳脂。3.索氏提取法測食品脂肪含量時，如何判斷抽提是否完全？答：抽提是否完全，可憑經驗，也可用濾紙或毛玻璃檢查，由抽提管下口滴下的乙醚滴在濾紙或毛玻璃上，揮發后不留下油跡表明已抽提完全，若留下污跡說明抽提不完全。Chapter8碳水化合物的分析測定復習題一、填空題：1.碳水化合物是由碳、氫、氧組成；在碳水化合物中，人體能消化利用的是單糖、雙糖和淀粉，稱為有效碳水化合物。2.食品中的總糖通常是指具有還原性的糖和在測定條件下能水解的蔗糖的總量。3.葡萄糖屬于單糖；淀粉屬于多糖；低聚糖也叫寡糖，其分子中所含的單糖基數為2～10個。4.還原糖是指具有還原性的糖類。其糖分子中含有游離的醛基。5.用直接滴定法測定食品中還原糖含量時，滴定終點是這樣確定：稍過量的還原糖將次（亞）甲基蘭指示劑還原，使之由藍色變為無色。6.用高錳酸鉀法測定食品中還原糖含量，在樣品處理時，除去蛋白質時所加的試劑是堿性酒石酸銅甲液和氫氧化鈉溶液。7.測淀粉時，加85%乙醇目的是除去可溶性的糖；加硫酸鈉目的是除鉛；測蔗糖時，1g還原糖相當于0.95g蔗糖；。8.乳粉中還原糖測定的條件是堿性條件和沸騰狀況下進行的。9.以次甲基藍作為指示劑測定食品中還原糖的含量，到達反應終點時，溶液的顏色變化是溶液由藍色到藍色消失時即為滴定終點。10.測還原糖時，當樣品含有大量淀粉、糊精及蛋白質的食品，最好用乙醇溶液提取。11.在熱的稀硫酸作用下，樣品中的糖、淀粉、半纖維素等經水解除去，再用堿處理使蛋白質溶解、脂肪皂化而除去，遺留的殘渣即為粗纖維，如其中含有不溶于酸堿的雜質，可經灰化后除去。二、判斷1.（√）按國標法測定的粗纖維和膳食纖維不包括果膠。2．（×）多糖反映的是食品中可溶性單糖和低聚糖的總量。3.（√）測定蔗糖含量時必須測定樣液水解前還原糖的含量。4.（×）直接滴定法測還原糖時用硫酸銅和氫氧化鈉作為澄清劑5.（×）直接滴定法測還原糖時，溶液沸騰后，離開熱源滴定。三、選擇題1.（A）直接滴定法測定食品中還原糖含量時，平行實驗樣品溶液的消耗量相差不應超過。A.1mLB.2mLC.0.1mLD.0.2mL2.（A）還原糖測定的直接滴定法是由下列哪種方法改良而來的？A.藍-愛農（Lane-Eynon）法B.碘量法C.蒽酮比色法D.葡萄糖氧化酶比色法四、簡答題1.膳食纖維答：膳食纖維是一般不易被消化的食物營養素，主要來自于植物的細胞壁，包含纖維素、半纖維素、樹脂、果膠及木質素等。2.分別說明直接滴定法和高錳酸鉀法測定食品中還原糖含量的優缺點。（6分）答：（1）直接滴定法優點：試劑用量少，操作和計算都比較簡便、快速，滴定終點明顯，各類食品中還原糖的測定。缺點：測定醬油、深色果汁等有色樣品時，因色素干擾，滴定終點常常模糊不清，影響準確性。（2）高錳酸鉀法優點：測定結果準確性、重現性較好，可適用于深顏色的樣品處理液。缺點：操作繁瑣費時。五、綜合計算題1.直接滴定法測還原糖的注意事項。答①此法測得的是總還原糖量。②在樣品處理時，不能用銅鹽作為澄清劑，以免樣液中引入Cu2+，得到錯誤的結果。③堿性酒石酸銅甲液和乙液應分別貯存，用時才混合，否則酒石酸鉀鈉銅絡合物長期在堿性條件下會慢慢分解析出氧化亞銅沉淀，使試劑有效濃度降低。④滴定必須在沸騰條件下進行，⑤滴定時不能隨意搖動錐形瓶，更不能把錐形瓶從熱源上取下來滴定，以防止空氣進入反應溶液中。2.試述高錳酸鉀法測定還原糖的原理。答：高錳酸鉀法測定還原糖的原理是還原糖與過量的堿性酒石酸銅溶液反應，還原糖使二價銅還原為氧化亞銅。經過濾取得氧化亞銅，用硫酸鐵溶液將其氧化溶解，而三價鐵鹽被還原為亞鐵鹽，再用高錳酸鉀標準液滴定所產生的亞鐵鹽。根據高錳酸鉀標準溶液消耗量計算得氧化亞銅量，從檢索表中查得與氧化亞銅量相當的還原糖量，再計算樣品中的還原糖含量。Chapter9蛋白質和氨基酸的測定復習題一、填空1.構成蛋白質的基本物質是氨基酸；所有的蛋白質都含氮素；測定蛋白質的含量主要是測定其中的含氮量。2.凱氏定氮法測定N元素含量時，樣品與濃硫酸，催化劑一同加熱消化，其中碳和氫氧化成二氧化碳和水，N最終轉化為硫酸銨。3.測定蛋白質的主要消化劑是硫酸；消化時，凱氏燒瓶應傾斜45度角；溫度控制時應先低溫消化，待泡末停止產生后再加高溫消化；消化結束時，凱氏燒瓶內的液體應呈透明藍綠色；蒸餾過程中，接收瓶內的液體是硼酸；蛋白質測定所用的氫氧化鈉的濃度是45%左右；所用的指示劑是甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑。。將甲基紅—溴甲酚綠混合指示劑加入硼酸溶液中，溶液應顯暗紅色。4.右圖裝置為消化裝置，請填寫圖中序還號所指部件的名稱：“①”為可調電爐；“②”為凱氏燒瓶；“③”為凱氏球；“④”為水抽瓶。5.測氨基酸態氮時，加入甲醛的目的是使氨基的堿性消失；氨基酸態氮含量測定的公式是X=cV×0.014×100/m。二、判斷：1.（√）凱氏定蛋法測蛋白質含量時，酸吸收液的溫度不應超過40°C2.（×）凱氏定氮法測氮含量時，消化中采用K2SO4作為催化劑。3.（√）牛磺酸是一種氨基酸。4.（）氨基酸分析儀檢測牛磺酸時，因為牛磺酸與強酸性樹脂結合力不強，首先被洗脫下來。三、單項選擇題1、凱氏定氮法只能測粗蛋白的含量是因為樣品中常含有A、D、E、以及F等非蛋白質的含氮物質，故結果為粗蛋白質含量。A核酸、B無機氮、C尿素、D生物堿、E含氮類脂、F含氮色素2.（D）凱氏定氮法測定蛋白質，蒸餾前，若加堿后消化液呈藍色，此時應。A.不必在意，馬上進行蒸餾B.增加消化液用量C.加入適量的水D.增加氫氧化鈉的用量四、簡答題1.粗蛋白答：粗蛋白是食品中含氮化合物的總稱，既包括真蛋白又包括非蛋白含氮化合物，后者又可能包括游離氨基酸、嘌呤、吡啶、尿素、硝酸鹽和氨等。2.凱氏定氮法測定蛋白質，結果計算為什么要乘以蛋白質的折算數？消化中K2SO4和CuSO4分別起什么作用？答：凱氏定氮法測得的是樣品中N元素的含量，而樣品中蛋白質的含量一般為15~17％，只要乘以相應的折算系數就可以計算粗蛋白的含量，樣品不同，折算系數有所差異，要視具體原料不同，選用不同的折算系數。K2SO4可提高濃H2SO4的沸點，加快反應速度。CuSO4起到催化作用，也可加快反應速度五、綜合題1、試述蛋白質測定的原理及樣品消化過程所必須注意的事項。（10分）答：⑴原理利用硫酸及催化劑與食品試樣一同加熱消化，使蛋白質分解，其中C、H形成CO2及H2O逸去，而氮以氨的形式與硫酸作用，形成硫酸銨留在酸液中。將消化液堿化，蒸餾，使氨游離，隨水蒸氣蒸出，被硼酸吸收。用鹽酸標準液滴定所生成的硼酸銨，從消耗鹽酸標準液的量計算出總氮量。（2）蛋白質測定中，樣品消化過程所必須注意的事項有：①所用試劑應用無氨蒸餾水配制。②消化過程應注意轉動凱氏燒瓶，以促進消化完全。③若樣品含脂肪或糖較多時，可加入適量辛醇或液體石蠟，或硅消泡劑,防止其溢出瓶外，并注意適當控制熱源強度。④若樣品消化液不易澄清透明，可將凱氏燒瓶冷卻，加入30%過氧化氫2—3mL后再加熱。⑤嚴格控制硫酸鉀的用量。⑥若取樣量較大，如干試樣超過5g，可按每克試樣5mL的比例增加硫酸用量。⑦一般消化至呈透明后，繼續消化30min即可，但當含有特別難以氮化的氮化合物的樣品，如含賴氨酸或組氨酸時，消化時間需適當延長。有機物如分解完全，分解液呈藍色或淺綠色．但含鐵量多時，呈較深綠色。Chapter10維生素的分析測定復習題一、填空題：1.維生素是從營養觀點歸納而成的一類有機化合物。維生素C又叫抗壞血酸，屬于溶性維生素。2.測維生素C通常采用草酸溶液直接提取，原因是：在一定濃度的酸性介質中，可以消除某些還原性雜質對維生素C的破壞作用。。3.染料2,6-二氯酚靛酚在酸性中呈紅色，被還原后顏色消失。還原型抗壞血酸還原2,6-二氯酚靛酚后，本身被氧化成脫氫抗壞血酸。用標準的2.6-二氯靛酚染料溶液滴定含維生素C溶液，滴定至溶液呈粉紅色于15秒內不褪色為終點。二、判斷 1.（√）比色法檢測維生素A時，必須在比色槽內反應。三、選擇題：1.（A）“GB/T5009.159-2003”中規定的還原型總抗壞血酸的測定方法是A.固藍鹽B比色法B.2,6-二氯靛酚滴定法C.熒光法D.2,4-二硝基苯肼比色法四、簡答題1.測定脂溶性維生素時，通常采用的樣品預處理方法是什么？答:皂化樣品→水洗去除類脂物→有機溶劑提取脂溶性維生素(不皂化物)→濃縮→單樣→溶于適當的溶劑→測定。↓多樣→分離（紙層析、薄層層析、柱層析）→單樣（同上）五、綜合題1.請詳細介紹實驗室中測定食品中維生素A含量時的樣品預處理方法以及用比色法測定的原理、適用范圍和注意事項。答:皂化樣品→水洗去除類脂物→有機溶劑提取脂溶性維生素(不皂化物)→濃縮→溶于適當的溶劑→測定。在皂化和濃縮時，為防止維生素的氧化分解，常加入抗氧化劑(如焦性沒食子酸、維生素C等)。在氯仿溶液中，VA與三氯化銻可生成藍色可溶性絡合物，在620nm波長處有最大吸收峰，其吸光度與VA的含量在一定的范圍內成正比，故可比色測定。適用范圍及特點本法適用于維生素A含量較高的各種樣品(高于5—10μg／g)，對低含量樣品，因受其他脂溶性物質的干擾．不易比色測定：該法的主要缺點是生成的藍色絡合物的穩定性差。比色測定必須在六秒鐘完成，否則藍色會迅速消退，將造成極大誤差。注意：1.維生素A見光易分解，整個實驗應在暗處進行，防止陽光照射，或采用棕色玻璃避光。2.三氯化銻腐蝕性強，不能沾在手上，三氯化銻遇水生成白色沉淀．因此用過的儀器要先用稀鹽酸浸泡后再清洗。Chapter11食品添加劑的分析測定復習題一、填空題：1.分離食品添加劑常用的方法有：蒸餾法、溶劑萃取法、色層分離等。2.、常用防腐劑苯甲酸鈉和山梨酸鉀。、苯甲酸及其鈉鹽屬于酸（酸、堿）性防腐劑，苯甲酸的溶解度低，實際生產中多使用鈉鹽，抗菌作用是鈉鹽轉化苯甲酸后起作用的。測苯甲酸時，樣品用氯化鈉飽和的目的是除蛋白質及水解物和降低苯甲酸在水中的溶解度;樣品先堿化的目的是溶解脂肪，后酸化的目的是使苯甲酸鈉變為苯甲酸。3.常見的甜味劑有糖精鈉、甜蜜素。4.硝酸鹽和亞硝酸鹽是肉制品生產中最常使用的發色劑。硝酸鹽在肉品中使用是利用其發色和防腐和增強風味。5.亞硝酸鹽是致癌物質---亞硝胺的前體。測定亞硝酸鹽含量時，使用飽和硼砂目的是提取亞硝酸鹽和沉淀蛋白質；果蔬制品提取劑是氯化鋇和氯化鎘溶液，動物性制品提取劑是飽和的硼砂溶液。食品中亞硝酸鹽含量測定所使用的儀器是分光光度計。6.測硝酸鹽通過鎘柱的目的是使硝酸鹽還原為亞硝酸鹽；鎘柱的還原效率應大于_____98%_____。7.亞硫酸根被四氯汞鈉吸收，生成穩定的絡合物再與甲醛和鹽酸副玫瑰苯胺作用。經分子重排，生成紫紅色絡合物，可比色定量。8.著色劑是在食品加工中為改善食品的外觀以食品著色為主要目的而加入的天然或合成色素。著色劑在食品中含量極少，對其檢測應首先將樣品前處理，使著色劑得以提取、分離，然后進行定性定量檢測。一般常用的分離提取方法是層析法、溶劑抽提法。9.肉制品中加入的亞硝酸鹽產生的亞硝基與肌紅蛋白反應，生成色澤鮮紅的亞硝基肌紅蛋白，使肉制品有美觀的顏色。同時亞硝酸鹽也是一種防腐劑，可抑制微生物的增殖。由于蛋白質代謝產物中的仲胺基與亞硝酸反應能夠生成具有很強毒性和致癌性的亞硝胺，因此，亞硝酸鹽的使用量及在制品中的殘留量均應按標準執行。亞硝酸鹽的測定方法主要是重氮偶合比色法，此外可與熒光胺偶合，測定其熒光吸收強度，或衍生后用氣相色譜法測定。二、判斷1.（×）山梨酸和苯甲酸都屬于可作為防腐劑使用的直鏈不飽和脂肪。2.滴定法適用于樣品含苯甲酸為O.1％以上的分析，濃度低時宜用紫外分光光度法。(√)3.（√）食品添加劑是人為加入食品中的，不包括污染物。4.（×）食品添加劑是人為加入食品中的，不包括污染物，營養強化劑。5.（√）化肥和農藥不屬于添加劑。6.（√）山梨酸可參與人體代謝，故是安全防腐劑。7.（√）苯甲酸的溶解度低，實際生產中多使用苯甲酸鈉。8.（×）常見的發色劑有二氧化硫，亞硫酸鹽、硝酸鹽。9.（×）食品添加劑不包括營養強化劑。10．（√）滴定法測苯甲酸，適于樣品中苯甲酸含0.1%以上。三、選擇題：1.啤酒中二氧化硫含量的測定的指示劑是（A）。A淀粉B孔雀石綠C酚酞2．啤酒中二氧化硫含量的測定的標準溶液是（B）。A高錳酸鉀。B碘標準溶液。C碳酸納。3．啤酒中二氧化硫含量的測定終點時，溶液應呈（A）。A蘭色。B黃色。C紅紫色。4.（1）肉制品的發色機理：在微生物作用下，B被還原成亞硝酸鹽，C在肌肉中E作用下形成F，而亞硝酸不穩定，可分解為I，并與肌肉中的肌紅蛋白結合，生成G色的J。（2）肉制品中常用的發色劑是B，C，它們在體內代謝會形成致癌物A。A亞硝胺、B硝酸鹽、C亞硝酸鹽、D微生物、E乳酸、F亞硝酸、G鮮紅色、H褐紅色、I亞硝基、J亞硝基肌紅蛋白 四、簡答題1、什么叫食品添加劑答：食品添加劑：為改善食品品質和色、香、味以及為防腐和加工工藝的需要而加入食品的化學物質或天然物質。2.食品添加劑的檢測也是先分離再測定，常用的分離和檢測方法有哪些？答：分離——蒸餾法、溶劑萃取法、色層分離等。測定——比色法、紫外分光光度法、TLC、HPLC等。3.簡述食品中亞硝酸鹽的測定原理。答案：樣品經處理、沉淀蛋白質，去除脂肪后，亞硝酸鹽與對氨基苯磺酸在弱酸條件下重氮化，再與鹽酸萘乙二胺偶合，形成紫紅色偶氮染料，在538nm處有最大的吸收，測定吸光度以定量。4.簡述酚磺酞比色法測糖精鈉的原理。酚磺酞比色法是將樣品經除去蛋白質、果膠、CO2、酒精等后，在酸性條件下，用乙醚提取、分離糖精鈉，然后與酚和硫酸在175℃作用生成酚磺酞。酚磺酞與氫氧化鈉有呈色反應，形成紅色化合物，紅色深淺與試樣中所含糖精量成正比，因而可用分光光度比色定量。4.合成著色劑的薄層層析分離測定的原理答：樣品經處理后，在酸性條件下，用聚酰胺粉吸附人工合成色素，而與天然色素、蛋白質、脂肪、淀粉等分離，然后在堿性條件下，用適當的解吸液使色素解吸出來，供紙層析法定性、薄層層析法分離各色素并比色定量。Chapter12食品中有毒有害物質的分析測定復習題一、填空題：1.常見的有毒元素有汞、鎘、鉛、砷等。2.測鉛時，加入氰化鉀目的是掩蔽干擾離子，必須在堿性條件下加入。測鉛時，加入檸檬酸銨目的是防止堿土金屬在堿性條件下沉淀帶走鉛，加入鹽酸羥胺的目的是將三價鐵還原為二價鐵。3.含砷食品經濕法消化后砷全部轉化為五價砷，最終根據產生的膠狀的銀呈現紅色，可比色測定。4.水俁病是因為誤食汞引起的。它的毒性最大的化合物是甲基汞。5.使雙硫腙比色法有特異性，常用的控制方法是__控制PH值___和__加入掩蔽劑；雙硫腙很易氧化，純的雙硫腙應低溫、避光保存。6.食品包裝容器所造成的污染主要有兩種：食品殘留物和容器溶出物引入的有毒有害物質。7.有機氯農藥受熱分解為氯化氫，它與銅勺表面的氧化銅作用可生成氯化銅，在無色火焰中呈綠色，這種鑒定有機氯農藥殘留的定性方法稱為焰色法。8.有機氯農藥提取液的濃縮常在K－D濃縮器中進行；提取食品中有機氯農藥常用弱極性有機溶劑作提取劑。9.有機氯農藥通過皮膚、呼吸道、消化道進入人體內。10．有機磷、有機氯農藥定量檢測時都可用氣相色譜法。檢驗食品中有機磷農藥含量的定性實驗是：剛