高壓釜安全操作娜呈示范

文本

InTheActualWorkProductionManagement,InOrderToEnsureTheSmoothProgressOfThe

Process,AndConsiderTheRelationshipBetweenEachLink,TheSpecificRequirementsOfEach

LinkToAchieveRiskControlAndPlanning

某某管理中心

XX年XX月

規(guī)程文書樣本QCT/FS-ZH-GZ-K423

高壓釜安全操作嬲呈示范文本

使用指引:此操作規(guī)程資料應(yīng)用在實(shí)際工作生產(chǎn)管理中為了保障過程順利推進(jìn),同時(shí)考慮各個(gè)

環(huán)節(jié)之間的關(guān)系.每一個(gè)環(huán)節(jié)實(shí)現(xiàn)的具體要求而進(jìn)行的風(fēng)險(xiǎn)控制與規(guī)多.并將危害降低到最示1

L目的：規(guī)范高壓釜的安全使用和日常維護(hù)。

2.范圍：合用于所有涉及到使用高壓反應(yīng)釜的實(shí)驗(yàn)。

3.責(zé)任：研發(fā)中心高壓釜操作相關(guān)人員對(duì)本辦法的實(shí)施

負(fù)責(zé)。

4.內(nèi)容：

4.1.前言

高壓釜屬于特種設(shè)備，應(yīng)放置在符合防爆要求的高壓

操作室內(nèi)，若裝備多臺(tái)高壓釜，應(yīng)分開放置，每間操作

室，均應(yīng)有直接通向室外或者通道的出口，高壓釜應(yīng)有可

靠的接地。使用高壓釜前，要注意以下要點(diǎn)：

4.1.1.高壓釜屬于精密設(shè)備，通過密封環(huán)采用錐面相

接觸密封形式，借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封

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的目的。必須對(duì)密封錐面特殊加以愛護(hù)，避免各種碰撞而

導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時(shí)，先放置好反應(yīng)釜釜體，然后將

釜蓋按固定位置，小心地裝在釜體上，在擰緊主螺栓時(shí)，

必須按對(duì)角，對(duì)稱地分多次逐步擰緊，用力要均勻，不

允許釜蓋向一邊傾斜，以達(dá)到良好的密封效果，不可超

過規(guī)定之?dāng)Q緊力矩，以防密封面被擠壞或者加速磨損。

所有羅紋連接件在裝配時(shí)，均需涂抹油料或者油料調(diào)和

石墨。如密封面損壞，需重新加工修復(fù)，方可恢復(fù)良好

的密封性能。

4.1.2,高壓釜使用前應(yīng)進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗(yàn)，

試驗(yàn)介質(zhì)可用空氣、氮?dú)猓詈檬怯枚栊詺怏w，嚴(yán)禁使

用氧氣或者其它易燃易爆氣體。升溫升壓，必須緩慢進(jìn)行。

升溫速度不大于80度/小時(shí)。試壓時(shí)，用連接管將高壓釜

的進(jìn)氣閥和鋼瓶相連。升壓必須分次進(jìn)行，以20%工作壓

力為間距，每升一級(jí)停留5分鐘，升至試驗(yàn)壓力時(shí)停留30

分鐘，檢查密封情況。試驗(yàn)壓力為100-105%工作壓力。

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發(fā)現(xiàn)泄漏，應(yīng)先降壓，然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭，嚴(yán)禁在

高壓下擰緊螺母和接頭。

4.1.3,進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封，關(guān)閉時(shí)僅需

輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針，壓密切封面，即能達(dá)到良好的密封，禁止

使用過大的力，以免損壞密封面。

4.1.4,反應(yīng)過程中禁止速冷速熱,以防過大的溫度應(yīng)

力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后，先進(jìn)行冷卻降溫，可

通水冷卻（放熱反應(yīng)）或者空冷，再放出釜內(nèi)高壓氣體，

使壓力降至常壓，然后將螺栓對(duì)稱均等地旋松卸下。開

蓋過程中應(yīng)特殊注意保護(hù)密封面，均勻的將釜蓋抬起，

避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

4.1.5,每次操作完畢,應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留

物，高壓釜上所有密封面，應(yīng)時(shí)常清洗，并保持干燥，不

允許用硬物或者表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗。

4.2、高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程：

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4.2.1、使用前準(zhǔn)備工作。投料前應(yīng)先檢查反應(yīng)釜是否

有污染，將高壓釜內(nèi)壁、攪拌、冷卻盤管、溫度探頭套管

以及接合面等用乙醇進(jìn)行清洗，再用蒸儲(chǔ)水沖洗，沖洗后

要再用棉花或者綢布蘸乙醇擦凈，防止物料交叉污染。使

用前必須檢查各閥門是否暢通，特殊是壓力表及防爆膜

的管口。對(duì)于進(jìn)氣導(dǎo)管，還需要特殊注意有無阻塞現(xiàn)象，

如有物料污染或者阻塞，應(yīng)將導(dǎo)管和進(jìn)氣支管從釜蓋上

拆卸，清洗干凈后再安裝上去。

422、清洗完畢，釜體干燥以后，應(yīng)先進(jìn)行密封性檢

查。將釜體放入加熱爐中，凸出部份對(duì)準(zhǔn)凹槽放入，輕輕

旋動(dòng)釜體，放穩(wěn)以后，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋合上，

應(yīng)特殊注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰

撞而導(dǎo)致?lián)p壞。蓋好以后，應(yīng)檢查反應(yīng)釜上下接口處是否

對(duì)齊，輕輕旋動(dòng)釜蓋，確認(rèn)釜蓋已經(jīng)放平密封環(huán)接觸良

好，加入墊片后，開始上螺絲。

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423、上螺絲時(shí)一定要對(duì)號(hào)入坐,先用手?jǐn)Q緊后，再

用扭力扳手成十字形對(duì)稱地上，以避免受力不均。螺絲不

要一次扭到位，分多次擰對(duì)角螺絲，逐步加力對(duì)稱上緊。

4.2.4、檢查氣密性時(shí)，應(yīng)先檢查各閥門（固體加料

口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不

要過于用力），檢查控制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)

到零后，開啟控制箱電源及其顯示開關(guān)。

425、將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰

緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓

力調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)所需的壓力，再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體

緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)

定壓力相同且再也不變化時(shí)，順序關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥和

氮?dú)馄康某鰵忾y，記錄反應(yīng)釜顯示的壓力值，半小時(shí)后

觀察其壓力是否有變化。

4.2.6、如壓力觀察到明顯下降趨勢,則應(yīng)檢查漏氣

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點(diǎn)。使用肥皂水對(duì)高壓釜各個(gè)可能的漏點(diǎn)進(jìn)行排查。重點(diǎn)

檢查區(qū)域?yàn)椋焊邏焊w與進(jìn)氣管、出氣管、壓力表的接口

處；進(jìn)氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封

圈、溫度計(jì)探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應(yīng)先將壓力放

空后，對(duì)相應(yīng)漏點(diǎn)進(jìn)行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無

泄漏問題后，將壓力放空，將肥皂水用去離子水清洗干

凈。

427、確保釜內(nèi)壓力全部放空，關(guān)閉氮?dú)怃撈靠傞y及

分壓閥，并將管道內(nèi)余壓放空后，用扭力扳手成十字形對(duì)

稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與釜蓋分離，應(yīng)特

別注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而

導(dǎo)致?lián)p壞。

428、試壓完畢，可以進(jìn)行投料操作。往干凈、干燥

的高壓釜內(nèi)加入反應(yīng)物料和溶劑，重復(fù)上述第2步和第3

步操作，將釜體和釜蓋密封好。

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4.2.9.檢查各閥門（固體加料口，釜蓋排氣閥，進(jìn)氣

閥等）是否旋緊（吃住勁即可，不要過于用力），檢查控

制器的攪拌開關(guān)、調(diào)速加熱開關(guān)調(diào)到零、確保熱電偶已經(jīng)

插入釜蓋并能正常顯示溫度變化后，開啟控制箱電源及其

顯示開關(guān)。將攪拌軸所連接冷卻水打開后，再開啟攪拌開

關(guān)，通過調(diào)速器控制攪拌轉(zhuǎn)速，開始攪拌。

4.2.10,將氮?dú)怃撈颗c高壓釜進(jìn)氣口通過導(dǎo)管連接，擰

緊相關(guān)螺絲。開啟氮?dú)馄靠傞y及分壓閥，先將分壓閥的壓

力調(diào)節(jié)到約IMPa,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充

入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氮?dú)馄可显O(shè)定壓力

相同且再也不變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。攪拌約3-

5min后，打開排氣閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)

充氣和放氣過程3-5次，確保釜內(nèi)無余壓后，關(guān)閉排氣閥。

4.2.11,關(guān)閉氮?dú)怃撈康目傞y及分壓閥，并將管道內(nèi)余

壓放空后，斷開高壓釜和氮?dú)怃撈康倪B接，將高壓釜與氫

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氣鋼瓶通過管道連接，擰緊相關(guān)螺絲。

4212、開啟氫氣瓶總閥及分壓閥，先將分壓閥的壓力

調(diào)節(jié)到約0.5-lMPa,再開啟反應(yīng)釜進(jìn)氣閥，使氣體緩慢充

入反應(yīng)釜內(nèi)，當(dāng)反應(yīng)釜顯示的壓力值與氫氣瓶上設(shè)定壓力

相同且再也不變化時(shí)，關(guān)閉反應(yīng)釜的進(jìn)氣閥。將排氣閥出

氣口通過管路連接到室外，攪拌約3-5min后，打開排氣

閥放空，放空完畢，關(guān)閉排氣閥。重復(fù)充氣和放氣過程3-

5次后，調(diào)節(jié)氫氣鋼瓶分壓閥，將壓力調(diào)整到反應(yīng)所需壓

力，再將氣體緩慢充入反應(yīng)釜內(nèi)，至壓力表顯示壓力與實(shí)

驗(yàn)所需壓力一致，關(guān)閉進(jìn)氣閥和氫氣鋼瓶總閥和分壓閥。

4.2.13,再次用肥皂水檢查進(jìn)氣口、排氣閥是否漏氣，

確保無氫氣泄漏后方可打開控制器加熱開關(guān)，階梯式調(diào)整

設(shè)定反應(yīng)溫度，以防止加熱溫度過高，并調(diào)整電壓為合理

范圍，保證加熱速度不超過80oC/h,運(yùn)行加熱程序，開始

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4.2.14、反應(yīng)開始后要密切關(guān)注反應(yīng)中各參數(shù)（壓力、

溫度、轉(zhuǎn)速）的變化，特別是壓力的變化，一旦發(fā)現(xiàn)異

常，應(yīng)即將關(guān)閉加熱開關(guān)，并報(bào)告部門領(lǐng)導(dǎo)，如溫度過

高，可以通過冷卻盤管接冷卻水降溫處理；如壓力過高，

可以進(jìn)行降溫或者從排氣閥放空，氫氣放空時(shí)一定要通過

管道排到室外！

4215、反應(yīng)過程中，如需取樣，可以通過進(jìn)氣口放料

出來進(jìn)行分析，但必須保證反應(yīng)體系為均相，不會(huì)有固體

析出。如反應(yīng)中用到鋁碳或者雷尼鎮(zhèn)等非均相催化劑，取

樣前應(yīng)先將攪拌住手，靜置約lOmin后，方可取樣。如

需多次取樣分析，管道中首先放出的部份為管道中的殘留，

不能體現(xiàn)釜內(nèi)真正的反應(yīng)情況，應(yīng)先放出約20毫升后再

取樣分析。

4216、反應(yīng)完畢，關(guān)閉加熱，設(shè)定溫度至室溫，自然

降溫或者通過冷卻盤管通冷卻水降溫。冷卻至40oC以下

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時(shí)，打開反應(yīng)釜排氣閥，緩慢將壓力徹底釋放后，用扭力

扳手成十字形對(duì)稱的松開主螺母，緩慢、平穩(wěn)的將釜體與

釜蓋分離，應(yīng)特殊注意保護(hù)密封面，避免釜蓋和釜體的密

封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。

4.2.17、將釜體取出,將物料倒出，并用溶劑將釜內(nèi)物

料全部洗出，再用乙醇、水挨次洗滌釜體、釜蓋和取樣管

道，用軟布或者紙將密封錐面擦拭干凈。應(yīng)在出料完畢即

將進(jìn)行清洗，避免因溶劑揮發(fā)而導(dǎo)致清洗艱難。清洗完畢,

將釜體和釜蓋置于通風(fēng)處晾干。

4.3、其它注意事項(xiàng)：

4.3.1.要嚴(yán)格按照〃高溫高壓反應(yīng)釜安全使用規(guī)程〃

使用操作反應(yīng)釜，不得單獨(dú)操作，實(shí)驗(yàn)時(shí)需二人以上。

4.3.2