二、微膠囊制備方法與設(shè)備（一）微膠囊制備的基本步驟將心材分散入微膠囊化的介質(zhì)中將壁材放入該分散體系中通過(guò)某一種方法將壁材聚集、沉漬或包敷在已分散的心材周圍用物理或化學(xué)的方法進(jìn)行處理（二）微膠囊質(zhì)量和尺寸的影響因素微膠囊制備過(guò)程中，影響微膠囊質(zhì)量的因素與所用的方法有關(guān)。一般與容積的選擇、心材在水中的溶解度、溶劑的回收速度、壁材聚合物的類型及相對(duì)分子質(zhì)量、壁材聚合物的結(jié)晶度有關(guān)。（一）微膠囊制備方法

空氣懸浮法、噴霧干燥法、噴霧凝凍法、物理法真空蒸發(fā)沉積法、靜電結(jié)合法、包結(jié)絡(luò)合法、多孔離心法、界面聚合法、原位聚合法化學(xué)法分子包囊法、輻射包囊法水相分離法、油相分離法、孔膜擠壓法、物化法熔化分散法、粉末床法、囊心交換法、銳孔-凝固浴法、復(fù)相乳液法(干燥浴法)二、微膠囊化的制備方法及設(shè)備噴霧干燥是食品工業(yè)中應(yīng)用最普遍的一種微膠囊技術(shù)、其工藝過(guò)程經(jīng)濟(jì)且靈活，所使用的設(shè)備適應(yīng)性強(qiáng)、產(chǎn)品質(zhì)量好。噴霧干燥法也是最古老的包埋方法之一，早在1930年就已應(yīng)用于香料的包埋。噴干法是最常用和成本最低廉的微膠囊化方法。該法微膠囊造粒的原理是：首先制備乳化分散相，即把芯材分散在已液化的壁囊材中混合形成溶液，后加入乳化劑，熱分散體系經(jīng)均質(zhì)變成水包油型乳狀液，最后進(jìn)行噴霧干燥即可。（二）噴霧干燥法

噴霧干燥法的工藝流程如下所示：囊材和囊心物質(zhì)→混合→均質(zhì)、乳化→乳化液→在熱空氣中霧化和干燥→脫水→微膠囊產(chǎn)品

噴霧干燥的過(guò)程主要包括4個(gè)部分：預(yù)處理、乳化部分、均質(zhì)部分、噴霧干燥預(yù)處理過(guò)程主要是將芯材（如香科、油脂等）與壁材溶液混合(壁材一般是食品級(jí)的膠類，如明膠、植物膠、變性淀粉、糊精、或非膠類蛋白質(zhì))，然后加入乳化劑，經(jīng)均質(zhì)后形成水包油的乳狀液，此溶液由泵送人噴霧干燥室，溶液經(jīng)霧化后形成微小的球狀顆粒，顆粒的外壁為水溶性物料。盡管噴霧干燥的過(guò)程處于中高溫，但在造粒過(guò)程中外層水分快速蒸發(fā)時(shí)，芯材的溫度可保持在100℃以下，物料受熱時(shí)間一般為幾秒鐘。

噴干法制造微膠囊的過(guò)程中，芯材與壁材的比例、進(jìn)料的溫度與濕度、干燥空氣進(jìn)出口溫度等因素都會(huì)影響產(chǎn)品的質(zhì)量：適當(dāng)?shù)姆秶鷥?nèi)增加壁材含量可以大幅度提高包埋率進(jìn)料溫度不能太高，必須考慮到低沸點(diǎn)揮發(fā)成分的揮發(fā)提高空氣入口溫度可提高包埋率、降低表面的揮發(fā)物含量，且進(jìn)料的固形物含量越高，這種作用就越強(qiáng)。噴霧干燥法最適于親油性液體物料的微膠囊化，芯材的憎水性越強(qiáng)．包埋效果越好。該方法主要優(yōu)點(diǎn)是干燥速率高、時(shí)間短，物料溫度較低，對(duì)干噴霧干燥工藝來(lái)說(shuō)，雖然采用較高溫度的干燥介質(zhì)，但是液滴中含有大量溶劑存在時(shí)，物料的表面溫度一般不超過(guò)熱空氣的濕球溫度，因此非常適用于熱敏性物質(zhì)的干燥，產(chǎn)品純度高，具有良好的分散性和溶解性；生產(chǎn)過(guò)程簡(jiǎn)單，操作控制方便，易于實(shí)現(xiàn)大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)。

缺點(diǎn)是單位產(chǎn)品的耗熱量大，設(shè)備的熱效率低，介質(zhì)消耗量大。另外，干燥器的體積較大，基建費(fèi)用高。噴霧干燥的產(chǎn)品通常粒度較小，溶解性高，但在干燥時(shí)可能存在分散困難。噴霧干燥法的另一個(gè)問(wèn)題是芯材有可能殘存在微膠囊的表面、因此存在被氧化的可能，而氧化后會(huì)使產(chǎn)品產(chǎn)生異味。噴霧凝凍法（噴霧冷凍法與噴霧冷卻法）與噴霧干燥過(guò)程類似，不同點(diǎn)主要有以下兩點(diǎn)：干燥室內(nèi)空氣的溫度及包壁材料的選用。一般的噴霧干燥是用熱空氣將物料的水份蒸發(fā)，而冷卻噴霧和冷凍噴霧則是用冷空氣將干燥室內(nèi)的溫度冷卻到室溫或所需冷凍溫度，遠(yuǎn)低于所用壁材如脂質(zhì)（硬脂酸）或蠟質(zhì)的凝固點(diǎn)。噴霧凝凍法對(duì)于冷凍噴霧，壁材一般選用某種植物油或其衍生物，也可選用其他類型的脂肪，熔點(diǎn)在45℃～122℃的硬脂酸酯具有提高微膠囊產(chǎn)品的分散性并有一定的乳化效果。冷凍噴霧最早用在固體食品添加劑的包埋，如硫酸亞鐵、酸味劑、維生素、固體香精、敏感物料及不溶于一般溶劑中的特殊物料。

液態(tài)物料轉(zhuǎn)換成固態(tài)后，也能進(jìn)行冷凍噴霧。加工后的產(chǎn)品外形像珍珠粒，可溶于水，但芯材只能在壁材的熔點(diǎn)下才能釋放。由于能夠通過(guò)調(diào)節(jié)壁材的熔點(diǎn)控制芯材的釋放，這一技術(shù)適用于保護(hù)許多水溶性的物料，用此技術(shù)生產(chǎn)的香精應(yīng)用于焙烤食品時(shí)，產(chǎn)品在烘烤受熱時(shí)，香味才能揮發(fā)出來(lái)。

噴霧凝凍法（噴霧冷凍法與噴霧冷卻法）這兩種工藝適用面較窄，對(duì)于香料等易揮發(fā)或?qū)崽貏e敏感或太不穩(wěn)定易氧化的芯材適合在低溫下使溶劑去除，使壁材凝聚形成微膠囊。水溶性的芯材如礦物質(zhì)、酶、水溶性維生素、酸味劑等；固體芯材如硫酸亞鐵、固體風(fēng)味料等。噴霧冷凍法舉例：1.將藥物及穩(wěn)定劑溶液分散到疏水性載體高分子的有機(jī)溶劑中(常用二氯甲烷)形成油包水乳液.2.混合液經(jīng)噴霧裝置進(jìn)入到冷的酒精中3.有機(jī)溶劑中界面封以液氮,在-70℃溫度下乙醇將微球中的有機(jī)溶劑不斷抽提,經(jīng)過(guò)濾、干燥即可得包載藥物的微膠囊.此方法制得的藥物包封率可接近100%。1.空氣懸浮法的原理及特點(diǎn)該方法是一種適合于多種包囊材料的微膠囊化技術(shù)。其工藝過(guò)程是先將固體粒狀的囊心物質(zhì)分散懸浮在承載氣流中，然后在包囊室內(nèi)將包囊材料噴灑在循環(huán)流動(dòng)的囊心物質(zhì)粒子上，囊心物質(zhì)粒子懸浮在上升的空氣流中，并靠承載氣流本身的濕度調(diào)節(jié)來(lái)對(duì)產(chǎn)品實(shí)行干燥。該方法可以使包囊材料以溶劑、水溶液乳化劑分散系統(tǒng)成熱溶物等形式包囊，通常只適用于包制固體的囊心物質(zhì)，目前一般多用于香精香料以及脂溶性維生素等的微膠囊化。（三）空氣懸浮法空氣懸浮法設(shè)備（四）包結(jié)絡(luò)合法包結(jié)絡(luò)合法也成為分子包埋法、超分子微膠囊法。該方法是指兩種或兩種以上的分子通過(guò)分子間非共價(jià)鍵相互作用，使其中一個(gè)分子的部分或全部被另一個(gè)分子所包含或包圍，形成了超分子包合物（即超分子微膠囊）的過(guò)程。包結(jié)絡(luò)合法最常利用β-環(huán)狀糊精作為載體，在分子水平上進(jìn)行包結(jié)的微膠囊化技術(shù)。

β-環(huán)狀物精分于是由7個(gè)葡萄糖分子以α-1，4糖苷鍵連接成環(huán)狀，分子呈圓柱形，表面是親水區(qū)，內(nèi)有一個(gè)中空的近似圓柱形的疏水區(qū)。包結(jié)絡(luò)合反應(yīng)只發(fā)生在有水的條件下，水分子占據(jù)了環(huán)狀物精分子中間的疏水區(qū)，很容易被極性較低的客體分子所置換取代，從而進(jìn)行包埋。該法不需要特殊的設(shè)備，且形成的產(chǎn)品具有吸濕性低的特點(diǎn)。在相對(duì)濕度85%的環(huán)境中，它的吸水率不到14%，因此非常穩(wěn)定，可以長(zhǎng)期保存。β-環(huán)狀糊精本身為天然產(chǎn)品，具有無(wú)毒、可生物降解的優(yōu)點(diǎn)，已經(jīng)被廣泛用于制備香料等油性囊心的微膠囊，不足之處是其價(jià)格較高，一定程度上限制了在食品工業(yè)中的應(yīng)用。包結(jié)絡(luò)合物在干燥的條件下很穩(wěn)定，要在2000℃的溫度下才能被分解，但在人體口腔的溫度和濕度條件下，囊心物質(zhì)易被釋放。該工藝技術(shù)主要用在香精、色素及維生素等微膠囊化產(chǎn)品的生產(chǎn)加工上。（五）擠壓法這是一種在低溫條件下進(jìn)行的微囊化技術(shù)。其作用機(jī)理是首先將懸浮在一種液化了的碳水化合物介質(zhì)中的囊心物質(zhì)的混合物，經(jīng)過(guò)一系列的孔膜用壓力擠壓到一種盛有脫水液的水溶液中，當(dāng)被經(jīng)過(guò)孔膜擠壓出來(lái)的這種混合物在接觸到脫水液體時(shí)，包囊材料便發(fā)生硬化并隨之包覆在囊心物質(zhì)的表面上，然后再?gòu)拿撍褐蟹蛛x出由于擠壓所形成的細(xì)絲，對(duì)其進(jìn)行干燥并研成粉末狀，以便降低它的吸濕性，這樣便形成了初產(chǎn)品。該工藝特別適用于那些對(duì)熱不穩(wěn)定的囊心物質(zhì)，其微膠囊化產(chǎn)品的貨架期明顯的高于采用其它微膠囊技術(shù)的制得的產(chǎn)品。目前該工藝主要用于生產(chǎn)微膠囊化的香科、色素、維生素C等。采用擠壓法微膠囊化的香料表現(xiàn)出良好的貨架期，通常儲(chǔ)存器可超過(guò)兩年。用該工藝生產(chǎn)的香料微膠囊在冷水和熱水中都很穩(wěn)定，因而被應(yīng)用于飲料粉、蛋糕粉、凝膠點(diǎn)心混合料等干態(tài)食品生產(chǎn)。（六）相分離法（凝聚法）凝聚法又稱相分離法，指在囊心物質(zhì)與包囊材料的混合物中，加入另一種物質(zhì)或溶劑或采用其他適當(dāng)?shù)姆椒ǎ拱也牧系娜芙舛冉档停蛊渥匀芤褐心鄢鰜?lái)產(chǎn)生一個(gè)新的相，故叫做相分離凝聚法。此法一般按以下三步進(jìn)行：制備三種不相溶的化學(xué)相→囊膜的沉積→囊膜的固化

凝聚法分單凝聚法、復(fù)凝聚法兩種。單凝聚法是指以一種高分子化合物為壁材，將芯材分散其中后加入凝聚劑(乙醇或硫酸鈉等親水物)后，由于大量的水分與凝聚劑結(jié)合，致使包埋物的溶解度下降凝聚成微膠囊。

復(fù)凝聚法是指以兩種相反電荷的壁材作包埋物，芯材分散其中后，在一定條件下兩種壁材由于電荷間的相互作用使溶解度下降而凝聚成微膠囊。壁膜形成后，還需通過(guò)加熱、交聯(lián)或去溶劑等方法使之進(jìn)一步固化。然后用過(guò)濾、離心的方法收集膠囊，用適當(dāng)溶劑洗滌，再通過(guò)噴霧干燥或流化床等方法生成自由流動(dòng)的分散顆粒。凝聚法的工藝流程如下所示：囊材（阿拉伯膠、明膠）和囊心物質(zhì)（調(diào)味香料）→混懸液或乳濁液（油/水）→凝聚→沉降→固化→微膠囊產(chǎn)品凝聚法：芯材分散——壁材包覆復(fù)合相凝聚微膠囊制程包含三個(gè)階段︰i.活性成份的分散物先溶于聚電解質(zhì)水溶液中ii.水溶液中加入第二種電解質(zhì)或相反電位的交替使核心物質(zhì)能聚集沉降iii.聚集物膠化形成微膠囊--這種利用電性中和的原理可以使用在許多聚合物的微膠囊制作中

凝膠相分離法的利用性

--優(yōu)點(diǎn)

i.微粒子的粒徑大小