分析化學第一章緒

論第一節分析化學概述第二節分析化學課程的任務和學習方法附

樣品的采集與預處理學習指南學習目標：1.分析化學的任務、作用、定量分析過程、分析方法分類及分析結果的表示2.分析化學的發展趨勢3.分析化學課程的任務和要求4.分析化學的學習方法5.樣品的采集及預處理方法1.1.1分析化學的任務和作用定義

Analyticalchemistryisameasurementscience,responsibleforcharacterizingthecompositionofnaturalandartificialmaterials,bothqualitatively(whatispresent)andquantitatively(howmuchispresent).

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分析化學是研究物質化學組成、含量、結構的分析方法及有關理論的一門學科。

三個主要問題：

結論：

任務

體系中物質的量是多少？定量分析定性分析

體系中存在哪些物質？結構分析

這些物質的結構和存在形態是什么？

作用AnalyticalchemistryBiotechnologyBasicresearchPolymerchemistryClinicalchemistryForensicsciencePharmaceuticalsPetrochemicalsSurfaceanalysisMaterialsscienceProductqualitycontrolIndustrialprocessanalysisEnvironmentalscienceFoodscienceAgrichemicalsPharmaceuticalsPetrochemicalsPharmaceuticalsPetrochemicalsPharmaceuticalsPetrochemicals

特點

實驗性強,綜合性強（綜合運用物理、數學、化學、計算機等學科知識）。建立好“量”的概念十分重要。1.1.2分析化學的分類1、按分析任務分類2、按分析對象分類3、按分析方法分類4、其它的分類方法

1、按分析任務分類

定性分析

Qualitativeanalysis物質的組成

定量分析

Quantitativeanalysis成分的含量

結構分析

Structureanalysis物質的結構分子結構，晶體結構，分子聚集體的高級結構蛋白質的構象(-螺旋、

型結構，球狀蛋白的三級結構）

Conformationanalysis

DNA測序（DNASequencing)

形態分析Speicesanalysis物質的形態能態分析Energy-stateanalysis物質的能態

2.按分析對象分類

無機分析

Inorganicanalysis

（元素、離子、化合物等）有機分析

Organicanalysis（元素、官能團、結構）

生化分析

Biochemicalanalysis

（蛋白質分析、氨基酸分析、核酸分析、糖類分析等）分析化學化學分析儀器分析酸堿滴定配位滴定氧化還原滴定沉淀滴定電化學分析光化學分析色譜分析波譜分析重量分析滴定分析3.

按測定原理(分析方法)分類4.

其它分類方法根據作用分類

例行分析Routineanalysis

仲裁分析Refereeanalysis按應用領域分類藥物分析Pharmacologicalanalysis

水質分析Wateranalysis

食品分析Foodanalysis

臨床分析Clinicalanalysis

等等……

常量，微量，痕量（10-6），超痕量（10-9～10-12）克毫克微克納克皮克飛克

10-310-610-910-1210-15ppmpptppb按數量級分類

常量分析(>0.1gor10mL)

半微量分析(0.01~0.1gor1~10mL)

微量分析(0.01~0.0001gor1~0.01mL)

超微量分析(<0.0001gor<0.01mL)

樣品用量

根據被分析的組分在試樣中的相對含量將分析方法分為：

分析方法被測組分含量常量組分分析>1%

微量組分分析0.01%-1%

痕量組分分析0.0001%-0.01%

超痕量組分分析<0.0001%1.1.3分析測試全過程Identifytheproblem“Whatinformationisneeded?”Selectthesmple“Whatmaterialisrequiredfortheanalysis?”Preparethesample“Howmustthesamplebeprepared?”Conducttheanalysis“Howwillthedesireddatabeobtained?”Analyzethedata“Whatweretheresultsofthemeasurement?”處理實驗數據，計算與評價實驗結果。選用適當的分析方法確定待測組分含量。（常量組分用化學法，微量組分用儀器法）分離或掩蔽干擾組分，富集待測組分。用溶解、熔融、消解、灰化法制備試液。分析試樣均勻、必須具有代表性、符合實際。一定溫度下于烘箱內干燥試樣，除去水分。分析試樣的制備及分解以礦石為例礦山取樣點

采集量

mQ≥kd2破碎過篩混勻縮分分析試樣經驗公式中：mQ------試樣的最小量，單位是kg

d-------試樣最大顆粒的直徑，單位是mm

k------縮分常數，通常在0.05~1kg·mm-2之間破碎、過篩、縮分破碎分為粗碎、中碎、細碎及研磨。過篩時應使試樣全部通過篩孔。據過篩號確定最大顆粒粒徑，標準篩號（網目mesh）是指一英寸長度的篩網上的篩孔數。100號篩，即100目的篩是指一英寸長度篩網上有100個篩孔，孔徑為0.149mm。140目—0.105mm，200目—0.074mm。縮分一般采取四分法，按經驗式確定縮分的次數。礦山取樣點

采集量

mQ≥kd2破碎過篩混勻縮分分析試樣Example例1：有試樣20kg，粗碎后最大粒度為6mm左右，設k為0.2kg·mm-2，應保留的試樣量至少是多少千克？若再破碎至粒度不大于2mm，則應繼續縮分幾次？解：所以，由原樣縮分一次，20kg 10kg①繼續縮分3次，10kg

5kg2.5kg1.25kg0.625kg1234×☆避免引入干擾測定的雜質☆在分解過程中要防止待測組分的損失☆

試樣必須分解完全要求：分析試樣分解鋁與FeMnNi在分解試樣時就分離,可以省去分離步驟例如測定鋁合金中FeMnNi如能在分解試樣時與干擾組分分離，則能簡化分析手續。NaOH氫氧化物沉淀

Al分析試樣分解分解的目的——濕法分析中，應將待測組分定量轉移至溶液中。溶解法－用溶劑，如水、酸、堿或混合酸溶解樣品。熔融法－試樣與酸性或堿性熔劑混勻于特定坩堝中，在高溫下熔融，然后再用水或酸浸取融塊。有機試樣干式灰化－馬弗爐高溫分解，殘渣酸提取。有機試樣濕式消化－HNO3和H2SO4混合溶劑煮解。分解試樣的注意事項：被測組分定量分解、定量轉移、盡量避免和減少溶劑（熔劑）干擾、有利于進行下一步的測定工作。溶解法HCl：還原和絡合性，可分解金屬電位序中氫以前的金屬或合金、碳酸鹽及以堿金屬、堿土金屬為主成分的礦物，可溶解軟錳礦(MnO2)、赤鐵礦(Fe2O3)HNO3：氧化性，除貴金屬、表面易鈍化的Al、Cr、Fe、與HNO3作用生成不溶于酸的金屬Te、W、Sn外，能分解大部分金屬H2SO4：強氧化、脫水能力，可分解有機物、多種合金及礦物；高沸點除去低沸點HCl、HF、HNO3等H3PO4：高溫時形成焦磷酸，強絡合能力，可分解難溶的合金鋼及礦石溶解法HClO4：強酸、強氧化、脫水性，分解能力強，可分解含Cr合金及礦石；熱HClO4遇有機物易發生爆炸，用前應用HNO3氧化有機物和還原劑HF：強絡合能力，與Si形成揮發性SiF4，與H2SO4或HNO3混合使用，在Pt或Teflon器皿中分解硅酸鹽NaOH：分解兩性金屬（Al）或氧化物（As2O3），用塑料或Ag制器皿混合酸：王水（HCl+HNO3：3:1）分解貴金屬、合金及硫化物礦石；HNO3+HClO4分解有機物等熔融法（復分解反應）酸性熔劑：K2S2O7、KHSO4分解難溶的金屬氧化物，石英或鉑坩堝中熔融，V2O5分解含N、S、X的有機物堿性熔劑：Na2CO3、NaOH、Na2O2、KOH、Na2B4O7、K2CO3、LiBO2等分解硅酸鹽、酸性爐渣半熔法（燒結法）低溫度，熔劑用量少，時間短，坩堝浸蝕小灰化及消化干式灰化法：氧瓶燃燒法用于有機物中X、S、P、B的測定及部分金屬Hg、Zn、Mg、Co、Ni的測定定溫灰化法是將試樣置于敞口皿或坩堝中，一定溫度下，加熱分解，殘渣溶解測定樣品中的無機元素，如Te、Cr、Fe、Mo、Sr、Zn、As、Se、Hg等濕式消化法：在克氏燒瓶中加熱，樣品中有機物氧化成CO2和H2O，金屬轉變為硝酸或硫酸鹽，非金屬轉變為相應的陰離子，可用于測定有機物中的金屬、S、X等測定方法選擇原則應考慮：測定的具體要求被測組分的含量范圍被測組分的性質共存組分的性質27實驗數據處理和結果表達原則：

數據記錄必須實事求是實驗數據記錄必須有專用的記錄本，要按一定記

錄規則，不能隨意更改或丟棄數據的舍取要按統計學規則進行舍取1.1.4定量分析結果的表示

一、待測組分的化學表示形式1、以待測組分實際存在形式的含量表示：NH3、NO3-2、以氧