★空氣理化檢驗實驗指導★實驗一空氣中粉塵濃度的測定一、總粉塵濃度的測定（濾膜質量法）（一）實驗目的掌握濾膜質量法測定總粉塵濃度的基本原理和方法；熟悉粉塵采樣器的使用方法；了解測定粉塵濃度的衛生學意義。（二）實驗原理采集一定體積的含塵空氣，將粉塵阻留在已知質量的聚氯乙烯纖維濾膜上，由采樣后濾膜的增量，計算單位體積空氣中粉塵的質量（mg/m3）。（三）儀器和試劑粉塵采樣器；聚氯乙烯纖維濾膜（40mm）；濾膜夾；樣品盒；鑷子；分析天平；秒表；干燥器。（四）實驗步驟1．濾膜準備用鑷子取下濾膜兩面的夾襯紙，將濾膜放在分析天平上稱量。在襯紙上記錄濾膜的編號和質量。打開濾膜夾，把稱量后的濾膜，毛面向上，平鋪在錐形環上，旋緊固定蓋，務使濾膜無褶皺或裂隙。放入樣品盒備用。2．采樣（1）選擇采樣點：采樣器架設于接塵作業人員經常活動的范圍內，處于粉塵分布較均勻的呼吸帶。有風流影響時，一般應選擇在作業地點下風側或回風側；在移動的揚塵點，應位于作業人員活動中有代表性的地點，或架設于移動設備上。（2）調節采樣流量：先用一個裝有濾膜（未稱量濾膜即可）的濾膜夾裝入采樣頭中，旋緊后，開動采樣器，并調節氣體流量至需要值（15～30L/min）。用手掌堵住采樣頭進氣口，在采樣條件下檢查有無漏氣，如流量計的轉子回到靜止狀態，表示無漏氣。（3）采樣：換上已準備好的濾膜夾，使濾膜受塵面迎向含塵氣流，若含塵氣流中有飛濺的泥漿、砂粒，對樣品有污染時，可將受塵面側向含塵氣流。在已調節好的流量下采樣，記錄濾膜編號、采樣時間、氣體流量和采樣點生產工作情況。根據采樣點粉塵濃度的估計值及濾膜上所需粉塵增量（直徑40mm的濾膜，增量為1~20mg）確定采樣時間，但一般不得小于10min，當粉塵濃度高于10mg/m3時，采氣量不得少于0.2m3；低于2mg/m3時，采氣量應為0.5～1m3采樣結束后，用鑷子取下濾膜，將受塵面向內折疊幾次，用襯紙包好，貯于樣品盒中，帶回實驗室。（4）稱量：一般情況下，已采樣濾膜可直接稱量。如果采樣現場空氣的相對濕度在90%以上或有水霧，應將濾膜放在干燥器中2h后稱量，然后再放入干燥器中30min，再次稱量。當相鄰兩次的稱量結果之差小于0.3mg時，取其最小值計算。（五）計算式中，c為空氣中粉塵濃度，mg/m3；m1為采樣前濾膜質量，mg；m2為采樣后濾膜質量，mg；V0為換算成標準狀態下的采樣體積，L。（六）注意事項1．濾膜的增量應控制在1～20mg，最好在10mg左右。如果小于1mg，則稱量誤差大；如果大于20mg，則塵粒在采樣過程中可能脫落，采樣誤差增大。濾膜的增量超出此范圍時，應重新采樣。2．用濾膜采集的樣品可用于粉塵分散度或粉塵中游離二氧化硅的測定。3．由于聚氯乙烯纖維濾膜不耐高溫，所以使用現場溫度不能高于55℃4．采樣現場空氣中有油霧時，可用石油醚或航空汽油浸洗濾膜，晾干后再稱量。5．當用直徑75mm的濾膜采樣時，應將其折疊成漏斗狀裝入濾膜夾采樣；采樣流量為40～80L/min；采樣前后濾膜增量可多于20mg。（七）思考題1．在什么條件下，已采樣濾膜需要進行干燥處理后才能稱量?2．用40mm濾膜采樣時，采樣流量及采樣前后濾膜的增量有什么要求?二、呼吸性粉塵濃度測定方法（一）實驗目的掌握呼吸性粉塵濃度的測定方法和原理；熟悉實驗所用器材和步驟；了解測定呼吸性粉塵濃度的衛生學意義。（二）實驗原理在采樣器的入口處加一粒徑分離切割器，使一定體積的含塵空氣通過徑分離切割器分級后，將呼吸性粉塵阻留在已知質量的濾膜上，根據采樣前后濾膜的增量和采樣體積，計算空氣中呼吸性粉塵的濃度（mg/m3）。（三）儀器和試劑呼吸性粉塵采樣器；聚氯乙烯纖維濾膜（40mm）；濾膜夾；樣品盒；鑷子；分析天平；秒表；干燥器；硅油。（四）實驗步驟1．濾膜的準備用鑷子取下濾膜兩面的襯紙，置于天平上稱量，記錄初始質量，然后將濾膜裝入濾膜夾中，確認濾膜無褶皺或裂隙后，放入帶編號的樣品盒中備用。如果用沖擊式呼吸性粉塵采樣器（T.R粉塵采樣器），需將硅油或粘著劑涂在沖擊片上，涂片時要均勻，不宜過多，以5～8mg為宜。涂后在天平上稱量，記錄初始質量，然后將沖擊片編號，放在存儲盒中備用。2．采樣（1）選擇采樣點：同總粉塵采樣。（2）選擇采樣開機時間：連續性產塵作業點，應在作業開始30min后開機采樣，非連續性產塵作業點，應在工人工作時開機采樣。（3）調節采樣流量：先將一個裝有濾膜的濾膜夾裝入采樣頭，擰緊，開動采樣器，調節流量至20L/min。（4）采樣：換上已準備好的濾膜夾，將濾膜受塵面迎向含塵氣流，若生產中遇有飛濺的泥漿、砂粒對樣品產生污染，可將濾膜受塵面側向含塵氣流。（5）采樣時間：根據測塵點粉塵濃度的估計值和濾膜上采集粉塵的量（1～10mg）這個量是否有問題，涉及到分析天平的稱量誤差問題。[wfh1]確定采樣的持續時間，采樣時間不應少于10min。這個量是否有問題，涉及到分析天平的稱量誤差問題。（6）采樣結束后，取出濾膜，將濾膜受塵面向內折疊幾次，用襯紙包好，放入樣品盒中，帶回實驗室。記錄濾膜編號、采樣時間和采樣點生產工作情況。（7）稱量：一般情況下，采樣后的濾膜不需干燥處理，可直接在天平上稱量。如果采樣現場的相對濕度在90%以上時，應將濾膜放在干燥器內干燥2h（如濾膜上有霧滴存在，應在干燥器內干燥12h）后稱量，然后放入干燥器中干燥30min，再次稱量，。當相鄰兩次稱量的質量差不超過0.3mg時，取其最小值計算。（五）計算式中，R為呼吸性粉塵濃度，mg/m3；m1為采樣前濾膜的質量，mg；m2為采樣后濾膜的質量，mg；V0為換算成標準狀態下的采樣體積，L。（六）注意事項1．濾膜的增量應控制在1～20mg，最好在10mg左右。如果小于1mg，則稱量誤差大；如果大于20mg，則塵粒在采樣過程中可能脫落，采樣誤差增大。濾膜的增量超出此范圍時，應重新采樣。2．在高溫、可溶解濾膜的有機溶劑存在的環境下采樣，可改用玻璃纖維濾膜。（七）思考題1．何謂呼吸性粉塵？2．如何確定呼吸性粉塵采樣開始的時間?3．在空氣濕度過大或有油霧存在的情況下，樣品應如何處理？實驗二粉塵分散度的測定（濾膜溶解涂片法）一、實驗目的掌握濾膜溶解涂片法測定粉塵分散度的原理和方法；熟悉目鏡測微尺及物鏡測微尺的使用方法；了解測定粉塵分散度的衛生學意義。二、實驗原理用乙酸丁酯溶解采樣后的濾膜，形成粉塵粒子的懸浮液，制成粉塵標本，在顯微鏡下測定粉塵粒子的大小（μm），分組統計后計算其百分率。三、儀器和試劑小燒杯或小試管；小玻棒；玻璃滴管或吸管；載玻片；顯微鏡；目鏡測微尺；物鏡測微尺；乙酸丁酯。四、實驗步驟1．制備粉塵標本將采有粉塵的濾膜放入小燒杯或試管中，用吸管或滴管加入乙酸丁酯1～2ml，用玻棒充分攪拌，制成均勻的粉塵懸浮液，立即用滴管吸取一滴置于載玻片上，均勻涂布，乙酸丁酯自然揮干后，形成透明膜。貼上標簽，注明編號、采樣地點、日期。2．測定分散度（1）選擇光學條件：選擇高倍物鏡、10倍目鏡配合測定，必要時選用油鏡。（2）標定目鏡測微尺：將待標定的目鏡測微尺放入目鏡鏡筒內，把物鏡測微尺置于載物臺上，先在低倍鏡下找到物鏡測微尺的刻度線，并移至視野中央，然后換成400～600倍放大倍率的高倍鏡，調至刻度線清晰。移動載物臺，使物鏡測微尺的任一刻度線與目鏡測微尺的任一刻度線相重合；然后找出兩尺另外一條重合的刻度線，分別數出兩條重合刻度線間物鏡測微尺的刻度數和目鏡測微尺的刻度數。計算目鏡測微尺每刻度的間距式中，L為目鏡測微尺每刻度間距，μm；a為物鏡測微尺刻度數；b為目鏡測微尺刻度數；10為物鏡測微尺每刻度間距，μm。（3）測定：取下物鏡測微尺，換上已制好的粉塵標本，先用低倍鏡找到粉塵粒子，移動標本片，使粉塵粒子依次進入視野范圍，在標定目鏡測微尺時所用的放大倍率下，測量粉塵粒子的大小。每個標本至少測量200個塵粒。按表9-1分組記錄，算出百分數。表9-1粉塵分散度測量記錄表單位采樣地點采樣時間濾膜編號.粒徑范圍（μm）<22～5～≥10總計塵粒數（個）百分數（%）測量者五、注意事項1．所用器材在使用前必須擦洗干凈，避免粉塵污染。已制好的粉塵標本應置于玻璃平皿內保存。2．測定前，應檢查所用濾膜被污染的情況。濾膜在采樣前所含的塵粒數應不影響測定結果，否則不能使用。3．如果粉塵標本塵粒過密而重疊，影響測量時，可向粉塵懸浮液中再加適量乙酸丁酯稀釋，重新制作粉塵標本。4．測定時，應選擇粉塵標本中粉塵粒子分布較均勻的部位進行測量，以減少誤差。5．若待測粉塵可溶于有機溶劑，則不能用本法測定其分散度，應改用自然沉降法測定。6．因為不同大小的塵粒，其焦距不在一個平面上，所以在測量過程中，要隨時調節塵粒的焦距，保證測量結果的準確性。六、思考題1．若待測粉塵可溶于有機溶劑，則不能用濾膜溶解涂片法測定它的分散度，應改用自然沉降法測定。為什么？2．為什么要在標定目鏡測微尺時所用的放大倍率下測量粉塵粒子的大小？3．沉降法比濾膜法能更真實地反映空氣中沉粒的存在情況，為什么？實驗三粉塵中游離二氧化硅的測定（堿熔鉬藍分光光度法）一、實驗目的掌握堿熔鉬藍分光光度法測定粉塵中游離二氧化硅的基本原理和方法；熟悉熔融法處理樣品的方法；了解測定粉塵中游離二氧化硅的衛生學意義。二、實驗原理將粉塵與混合熔劑（等量的碳酸氫鈉與氯化鈉）混勻，加熱。270～300℃時，混合熔劑中的碳酸氫鈉轉變成碳酸鈉；800～900℃時，碳酸鈉與粉塵中硅酸鹽不作用，選擇性地熔融粉塵中的游離二氧化硅，生成可溶性硅酸鈉。在酸性條件下，硅酸鈉與鉬酸銨作用形成黃色硅鉬酸銨配合物，遇還原劑后被還原成鉬藍。測定產物吸光度值，標準曲線法定量。本方法的靈敏度：1μg/5ml。三、儀器和試劑粉塵采樣器；聚氯乙烯濾膜（40mm）；分光光度計；馬弗爐；瑪瑙研缽；鎳坩堝；長、短坩堝鉗；10ml具塞比色管；長頸漏斗；50ml容量瓶。5mol/L硫酸；0.5mol/L硫酸；5%酒石酸溶液。7.5%酸性鉬酸銨溶液：用少量水溶解鉬酸銨7.5g，置于100ml容量瓶中，加入5mol/L硫酸32ml，搖勻，冷卻后，加水至刻度。1%抗壞血酸溶液：臨用前配制，或配好后冰箱內保存。5%碳酸鈉溶液：臨用前配制，或配后貯于聚乙烯瓶中。混合熔劑：將等量碳酸氫鈉和氯化鈉混勻，于瑪瑙研缽中研成細末，并在100℃烘烤1h二氧化硅標準儲備液：準確稱取研細的石英粉0.0200g置于鎳坩堝中，加混合熔劑1g，混勻，振平，放到已亮紅（800～900℃）的馬弗爐內加熱，待混合物剛剛熔融且表面光滑如鏡后，保持2min，取出冷卻。用20ml5%碳酸鈉溶液分兩次煮沸溶解熔塊，用慢速定量濾紙將溶液趁熱濾入裝有14ml0.5mol/L硫酸溶液的100ml容量瓶中。輕輕搖動使產生的二氧化碳逸出。坩堝再多次加水煮沸洗滌，洗液一并濾入容量瓶中，冷后，加水至刻度。貯于聚乙烯瓶中，冰箱內保存。此液1ml相當于0.2mgSiO2。二氧化硅標準應用液:準確移取二氧化硅標準貯備液10ml于100ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。此溶液1ml相當于20μgSiO2。四、實驗步驟1．采樣可用測粉塵濃度后的濾膜為樣品；或用直徑40mm聚氯乙烯濾膜采塵1～20mg。2．樣品處理將采樣并已稱量的濾膜和一張空白濾膜分別置于已洗凈、烘干的鎳坩堝中，于電爐上低溫炭化，然后置馬弗爐中灰化。冷卻后，各加入0.5g混合熔劑，并使之與樣品充分混勻，振平，放于已亮紅的馬弗爐中，待混合熔劑剛剛熔融且表面光滑如鏡時，保持2min，取出，冷卻。各加入5%碳酸鈉溶液10ml，煮沸，使熔塊溶解。用慢速定量濾紙將溶液過濾于盛有7ml0.5mol/L硫酸溶液的50ml容量瓶中，輕輕搖動使CO2逸出。坩堝經多次加水煮沸洗滌，洗液并入容量瓶中，冷卻后，用水稀釋至刻度。分別為樣品溶液和空白溶液。3．測定分別取空白溶液、樣品溶液各1.00ml置于10ml比色管中，加水3.00ml，混勻，待測定。按表9-2配制二氧化硅標準系列：表9-2二氧化硅標準系列管號0123457911SiO2標準應用液（ml）00.050.100.200.300.400.600.801.00水（ml）4.003.953.903.803.703.603.403.203.00SiO2含量（mg）01.002.004.006.008.0012.016.020.0向空白管、樣品管和標準系列管分別加入7.5%酸性鉬酸銨0.1ml,混勻。5min后，加5%酒石酸溶液1ml，搖勻,再加1%抗壞血酸溶液0.1ml,混勻。放置20min。在680nm波長下測定各溶液的吸光度，用標準曲線法定量。五、計算式中，c為粉塵中游離二氧化硅的含量，%；a為樣品管中二氧化硅的含量，mg；b為空白管中二氧化硅的含量，mg；m為分析用粉塵量，mg。六、注意事項1．高溫下碳酸氫鈉逐漸變成碳酸鈉，而碳酸鈉選擇性的熔融游離二氧化硅生成硅酸鈉（Na2SiO3），如果熔融時間過長，碳酸鈉可進一步熔融粉塵中的硅酸鹽。因此，熔融時間必須嚴格控制，從混合物剛剛熔融且表面光滑如鏡起，再灼燒2min，這是保證測定結果準確的重要步驟。混合熔劑中的氯化鈉為助熔劑。2．加5%碳酸鈉溶液溶解硅酸鈉熔塊，可防止硅酸鈉水解形成膠體。3．如果粉塵中游離SiO2含量低，而一次采樣的濾膜增重不夠時，可將一個采樣點多個采樣濾膜加在一起測定，粉塵總量為它們質量的總和。4．使用鎳坩堝對測定結果有一定影響，而且每次空白測定的結果可能不同。因此，每次實驗都要作空白實驗。5．本方法適用于含硅酸鹽少的樣品，如果樣品中硅酸鹽含量較多，本法的測定結果可能比焦磷酸重量法偏高。如有條件，樣品可用焦磷酸或氟硼酸預處理，先除去樣品中的硅酸鹽或可溶性硅酸鹽，再按本方法操作。七、思考題1．空白試驗有何意義？2．在馬弗爐中加熱時，混合熔劑熔融且表面光滑如鏡狀態應保持2min，時間不能縮短，也不能延長。為什么？實驗四流量計的校正一、實驗目的掌握流量計校正的基本原理和實驗操作方法；掌握流量計校正曲線的繪制方法和使用方法；熟悉流量計的基本結構。二、實驗原理氣體流量計讀數的準確性直接影響采樣體積值，影響檢驗結果的準確性。采樣前必須對氣體流量計的刻度進行校正。1．體積較小的皂膜流量計可用稱重法校正。向皂膜流量計中加水，稱量所加水的質量，結合水的密度，計算皂膜流量計兩刻度間的體積值。2．將濕式流量計與貯水瓶、容量瓶相連，從貯水瓶向容量瓶中放水，將等量的空氣吸入濕式流量計，利用容量瓶的準確容積值校正濕式流量計刻度值。3．用皂膜流量計或者濕式流量計作為校正流量計，與被校正的流量計連接，抽氣，相同量的氣體流經校正和被校正的流量計后，利用校正流量計的準確讀數，計算被校正流量計的流量。三、儀器和試劑皂膜流量計；濕式流量計（裝有溫度計和開口氣壓計）；轉子流量計；孔口流量計；分析天平；容量瓶（2000ml，體積已校準）；貯水器（10L，帶下口的玻璃瓶）；溫度計（0～100℃）；氣壓計（水柱）；水飽和器；秒表；緩沖瓶；三通管，大氣壓力計。四、實驗步驟（一）皂膜流量計的校正將待校正的皂膜流量計洗凈，在玻璃管下口和下支管上各套上一根橡皮管，用螺旋夾夾住，注水至上體積刻度（注意排氣泡），靜止一段時間，使水溫與室溫一致。將潔凈的磨口具塞錐形瓶（體積比皂膜流量計上、下體積刻度之間的體積稍大）外部擦干，放在分析天平上稱量（準確至0.01g）。打開下口螺旋夾，放水于已稱量的錐形瓶中，至下體積刻度。將已放入水的錐形瓶，立即蓋塞，精確稱量，同時記錄水溫（t℃計算被校正的兩體積刻度間的體積（V）式中，m2為水+錐形瓶的質量，g；m1為錐形瓶的質量，g；rt為t℃時水的密度，g/ml。也可以用已校正過的滴定管加水到皂膜流量計中，利用滴定管的體積校準流量計的刻度值。體積大的皂膜流量計可以用校正過的容器直接量取水的體積來測定兩刻度間的體積，不必用稱量法測量。一般校正三次，取平均值。將校正后的體積值和校正時的溫度標記在流量計的外壁上。（二）濕式流量計的校準按照圖4-19連接校正裝置。調節流量計水平螺絲，使其呈水平狀態；從加水漏斗向流量計內加水至液面與水位口相平，堵塞加水口；移動刻度標尺或向開口氣壓計中加水，調節濕式流量計上氣壓計的零點；先不連接水飽和器，向貯水瓶中加滿水（放置約24h，使水溫與室溫平衡）。松開貯水瓶放水管上的螺絲夾，以約2000ml/min的速度放水，如果流量計上氣壓計的讀數＜98Pa，表明濕式流量計處于正常狀態，否則說明流量計發生故障。連接水飽和器，放水2L，用螺絲夾夾住放水管。記錄流量計刻度盤上的開始體積刻度（V1）；松開放水管螺絲夾，向2000ml潔凈、干燥的容量瓶中放水；當水流動時，記錄流量計上氣壓計的讀數（DPm）、流量計溫度（Tm）、貯水器溫度（Tr）、水飽和器氣壓計的讀數（DPs）和大氣壓力（Pb）；當容量瓶中的水位達到刻度時，夾住螺絲夾，停止放水，記錄流量計刻度盤上的最后體積刻度（V2）。分別計算流量計刻度盤兩標示體積之差（Vm）和從進氣管進入流量計的氣體體積（Vc）。分段校正，每段重復以上操作三次，取平均值作為的校準值，并用下式計算相對誤差。式中，Er為相對誤差；為流量計刻度盤上標示體積之差的平均值，L；為校準值的平均值，L。相對誤差不應大于1%，否則應檢查校準裝置的氣密性；或校準容量瓶的體積后，重新校準。如果仍不符合要求，則應重新調節流量計。實際使用時，指針可能停在任一刻度，所以，不僅要校正濕式流量計一圈的校正值，還應校正分段刻度甚至每一刻度。（三）用皂膜流量計校正轉子流量計1．加肥皂液于皂膜流量計橡皮球中，加至液面稍低于氣體入口支管處，捏動橡皮球產生皂膜，濕潤管壁至皂膜能順利沿管壁上升。2．無氣體通過時標記轉子的零點刻度。3．連通氣路，利用三通管夾，調節氣流速度，使轉子流量計的轉子上升并停留在某一高度。然后捏動橡皮球，使肥皂液面上升，接觸進入的氣流，產生皂膜。氣流推動一個皂膜徐徐上升，用秒表記錄皂膜通過皂膜流量計上下兩刻度間的時間。重復測定3次，并將轉子上升高度和時間填入表9-3。計算轉子所在高度時轉子流量計相應的流量（L/min）。依次調節氣流，使轉子停留在其它高度，測定、計算相應的流量。表9-3轉子流量計校正記錄表皂膜流量計體積：L；室溫：℃；大氣壓：kPa校正時轉子流量計轉子上升高度（mm）皂膜通過體積刻度線間的時間（s）4．以轉子上升高度為縱坐標，流量為橫坐標，繪制轉子高度對流量（均值）的校正曲線。從校正曲線上查出流量整數值所對應的轉子上升高度，繪制轉子流量計的流量標尺，將標尺零點與流量計的零點對齊，把標尺貼在校正轉子流量計原刻度旁，并注明校正時的氣溫和氣壓。校正時輸入氣流的設備可以是空氣壓縮機，也可以是鋼瓶壓縮氣。根據轉子流量計所需要的流量，選擇不同測量范圍的皂膜流量計。（四）用濕式流量計校正孔口流量計1．向孔口流量計U型管中加入有色液體，液面至下球部三分之二處。2．在孔口流量計出氣口一側的豎管旁貼上坐標紙，記錄液面位置（0刻度）。3．按照抽氣機、緩沖瓶、三通管、被校正流量計、濕式流量計順序依次連接各儀器，安裝好校正裝置。4．松開三通管螺旋，開動抽氣機；再緩慢調節三通管螺旋夾，使孔口流量計的液面上升到一定高度，記錄濕式流量計指針起始讀數、終止讀數和所對應的時間，分別填入表9-4。重復測定3次，取均值計算出孔口流量計液柱高度所代表的氣體流量。表9-4孔口流量計校正記錄表濕式流量計轉盤刻度校正值：1圈L；室溫：℃；大氣壓：kPa校正時孔口流量計液柱上升高度（mm）時間（s）體積（L）終止讀數起始讀數5．按“4”6．以液柱高度為縱坐標，流量為橫坐標，繪制液柱高度對流量（均值）的校準曲線。由校準曲線查出不同液柱高度時的氣體流量速，制備成標尺貼在孔口流量計上備用。五、注意事項1．對于初次使用，或者使用了一段時間，或者更換了流量計的轉子、更換了流量計的溶液時，都應進行校正。2．濕式流量計刻度值反映的是通過氣體的體積值，不是流量，所以，校正時不需要記錄時間，只需要檢查流過氣體的準確體積值與其兩刻度差值的一致性。3．流量計的校正曲線不能在其它流量計間通用。若已校的流量計條件變化，原來的校正曲線也不能再用，必須重新校正。4．用濕式流量計做校正流量計時，必須注意校正范圍。由于進氣管內徑不同，不同的濕式流量計的最大流量限額不一樣，因此，校正范圍也不相同。盤面最大刻度為10L的濕式流量計，其最大流量限額為25L/min；5L的則為12.5L/min。5．用容量瓶校準濕式流量計時，必須先放水排盡下口瓶至導氣管的出水口管路中的氣體。六、思考題1．用容量瓶校準濕式流量計時，必須先放水排盡下口瓶至導氣管的出水口管路中的氣體。為什么？2．流量計的校正曲線為什么不能通用？實驗五空氣中錳的測定（磷酸高碘酸鉀氧化法）一、實驗目的掌握用高碘酸鉀氧化法測定空氣中錳的原理和方法；熟悉濾紙阻留法采集空氣中的錳及其化合物的采樣方法。二、實驗原理以超細玻璃纖維濾紙阻留法采集空氣中的錳及其化合物，樣品經焦磷酸溶解后，在酸性介質中，錳及氧化錳被高碘酸鉀氧化成紫紅色的高錳酸鹽，于波長530nm下測吸光度，標準曲線法定量。該法的檢測下限為3mg三、儀器和試劑粉塵采樣器；采樣夾；分光光度計；超細玻璃纖維濾紙；容量瓶；10ml、25ml具塞比色管。濃磷酸；16%磷酸；高碘酸鉀；硝酸銨。二氧化錳標準貯備液：將硫酸錳（MnSO4·nH2O）于280℃高溫電爐中烘烤1h令其失去結晶水，取出，稍冷后于干燥器中冷卻。稱取0.1737g硫酸錳（MnSO4），用少量16%磷酸溶液溶解后，轉入1000ml容量瓶中，用16%磷酸溶液定容。此溶液為1ml相當于0.1mg二氧化錳標準使用液：準確移取二氧化錳標準貯備液30ml于100ml容量瓶中，用16%磷酸溶液稀釋至刻度。此溶液1ml相當于30m四、實驗步驟1．采樣以超細玻璃纖維濾紙為采樣濾料，用粉塵采樣器以10L/min的流量采集100L空氣。用鑷子取下濾料，將其塵面向內對折幾次，保存在樣品盒中，帶回實驗室。記錄采樣點氣溫和氣壓。2．樣品處理將采樣后的超細玻璃纖維濾紙置于50ml燒杯中，加入4ml濃磷酸，于電爐上緩慢加熱（約250℃），使玻璃纖維濾紙溶解，取下放冷。若溶液呈黑褐色，可加少量硝酸銨，在電爐上緩慢加熱至黃色氣體消失。冷至室溫，加水15ml，急劇攪拌稀釋后，再放在電爐上加熱近沸，趁熱過濾到25ml比色管中，用少量水洗滌燒杯，合并濾液，定容至25ml，搖勻。取10.00ml濾液于10ml3．測定按表9-5配制標準系列溶液。表9-5二氧化錳標準系列管號0123456標準溶液（ml）000.600.801.0016%磷酸（ml）10.0二氧化錳含量（mg）03612182430向樣品管、空白管和標準系列各管中分別加入0.2g高碘酸鉀，于沸水浴中加熱20min，取出冷卻后，于530nm波長下，以試劑空白為參比，測定吸光度，標準曲線法計算樣品和空白溶液中錳的量。五、計算按下式計算空氣中錳的濃度：式中，c為空氣中錳及氧化錳的濃度（換算成二氧化錳），mg/m3；a為所取樣品溶液中二氧化錳的濃度，mg/10ml；V0為標準狀況下的采樣體積），L；2.5為樣品溶液總量與測定時所取溶液量的比值。六、注意事項1．用磷酸溶解樣品時，必須緩慢加熱（約250℃2．若樣品中含錳較多，用磷酸溶解時可能出現紫紅色，但不影響測定。測定時，可減少樣品的用量。3．沸水浴中加熱20min顯色完全，并可穩定2h。在正文中已有。[wfh2]在正文中已有。七、思考題1．用磷酸溶解樣品時，必須控制加熱溫度和加熱時間，為什么？2．實驗中加入硝酸銨的作用是什么？3．在530nm也有吸收，干擾測定，如何消除？實驗六空氣中二氧化硫的測定（甲醛緩沖溶液吸收-鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法）一、實驗目的掌握鹽酸副玫瑰苯胺分光光度法測定空氣中二氧化硫的實驗原理和方法；熟悉二氧化硫標準溶液配制和標定方法；了解本方法的主要影響因素和注意事項。二、實驗原理空氣中的二氧化硫被甲醛緩沖溶液吸收后，生成穩定的羥甲基磺酸。在堿性條件下，羥基甲基磺酸與鹽酸副玫瑰苯胺反應，生成紫紅色化合物。在577nm測定吸光度，標準曲線法定量。三、儀器和試劑氣體采樣器（流量范圍0～1L）；多孔玻板吸收管（10ml）；分光光度計；恒溫水浴；10ml具塞比色管。碘化鉀（固體）；1.5mol/L氫氧化鈉溶液；0.050mol/L環己二胺四乙酸二鈉（CDTA-2Na）溶液：稱取1.82g反式-1,2-環己二胺四乙酸（CDTA），加入6.5ml1.5mol/L氫氧化鈉溶液，溶解后，用水稀釋至100ml；吸收儲備液：將5.5ml36%～38%的甲醛溶液、20.0ml0.050mol/LCDTA-2Na溶液以及2.04g鄰苯二甲酸氫鉀（KHP），溶于少量水中三種溶液混合，用水稀釋至100ml。貯于冰箱，可保存一年。吸收液：將吸收儲備液用水稀釋100倍。臨用前配制。氨基磺酸鈉溶液（6g/L）：稱取0.60g氨基磺酸（H2NSO3H）于燒杯中，加入1.5mol/L氫氧化鈉溶液4.0ml，待溶解后，用水稀釋至100ml，搖勻。現用現配。鹽酸副玫瑰苯胺（PRA）儲備液（2g/L）其純度應達到質量檢驗的指標。鹽酸副玫瑰苯胺應用液（0.5g/L）：移取PRA儲備液25.00ml于100ml容量瓶中，加85%的濃磷酸30ml，濃鹽酸12ml，用水稀釋至刻度，搖勻，放置過夜后使用。暗處保存。碘儲備溶液（c(1/2I2)=0.10mol/L）：稱取40g碘化鉀溶解于25m1水中，再加入12.7g碘，攪拌，待碘完全溶解后，用水稀釋至1000ml。儲存于棕色細口瓶中。碘應用液（c(1/2I2)=0.050mol/L）：量取碘儲備溶液250ml用水稀釋至500ml。儲存于棕色細口瓶中。淀粉溶液（5g/L）：稱取0.5g可溶性淀粉，用少量水調成糊狀，緩慢倒入100ml沸水中，繼續煮沸直至溶液澄清透明，冷卻后儲于試劑瓶中。臨用現配。碘酸鉀標準溶液（c(1/6KIO3)=0.1000mol/L）：稱取3.5667g碘酸鉀（KIO3，GR，105℃干燥2h），溶于新煮沸放冷的水中，移入1000ml硫代硫酸鈉儲備液（c(Na2S2O3)=0.1mol/L）：稱取25.0g硫代硫酸鈉（Na2S2O3·5H2O）溶解于新煮沸并冷卻的水中，加入0.2g無水碳酸鈉，用水稀釋至1000ml。貯于棕色瓶中，放置一周后，標定其濃度。如溶液出現混濁，應過濾后標定。硫代硫酸鈉標準溶液（c(Na2S2O3)=0.05mol/L）：取250ml硫代硫酸鈉儲備液于500ml容量瓶中，用新煮沸并冷卻的水稀釋至刻度，搖勻。此溶液不穩定，必須在臨用前新配。標定方法：移取0.1000moL/L碘酸鉀標準溶液10.00ml，于250ml碘量瓶中，加入75ml新煮沸并冷卻的水，再加入1g碘化鉀，振搖至完全溶解后，加入（1+9）鹽酸溶液10ml，立即蓋好瓶塞，搖勻。于暗處放置5min。用硫代硫酸鈉溶液滴定至淡黃色，加入2ml淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛剛消失即為終點。記錄硫代硫酸鈉溶液的用量（V，ml）。平行滴定三次，平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積之差不應超過0.04m1，取其平均值用下式計算硫代硫酸鈉標準溶液的濃度：式中，c為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；V為滴定時，消耗硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；EDTA-2Na溶液（0.5g/L）：稱取0.25gNa2EDTA·2H2O，溶于500ml新煮沸并冷卻的水中。使用時現配。二氧化硫標準溶液：稱取0.20g亞硫酸鈉（Na2SO3），溶解于200mlEDTA-2Na溶液中，緩緩搖勻以防充氧，此溶液1ml相當于320～400μg二氧化硫。放置2～3h后用碘量法標定其濃度。標定方法：移取上述亞硫酸鈉溶液20.00ml于250ml碘量瓶中，加入50ml新煮沸并冷卻的水，20.00ml碘應用液以及1ml冰乙酸，蓋塞，搖勻，于暗處放置5min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至淡黃色，加入2m1淀粉溶液，繼續滴定至藍色剛剛消失即為終點。記錄硫代硫酸鈉標準溶液的用量。另取配制亞硫酸鈉溶液所用的EDTA-2Na溶液20.00ml，同時進行空白滴定。平行滴定三次，平行滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積之差不應超過0.04m1，取其平均值用下式計算二氧化硫的濃度：式中：c為二氧化硫標準溶液的濃度，mg/ml；V1為標準溶液滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；V0為空白滴定所用硫代硫酸鈉溶液的體積，ml；c(Na2S2O3)為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；20.00為亞硫酸鈉標準溶液的體積，ml；32.02二氧化硫（1/2SO2）的摩爾質量，g/mol。標定后，立即用吸收液稀釋成每毫升含10.00μg的二氧化硫標準儲備液，儲存于冰箱中，可保存三個月。使用時，再用吸收液稀釋為每毫升含1.00μg二氧化硫的標準使用液，此溶液保存在冰箱中，可穩定一個月。四、實驗步驟1．采樣根據空氣中二氧化硫濃度的高低，采用內裝10.00ml吸收液的U型多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量采樣。記錄采樣時的氣溫和氣壓。2．樣品處理將采樣后的吸收液放置20min，然后全部轉入10m1比色管中，用少量吸收液洗滌吸收管，合并洗液于比色管中，并用吸收液稀釋至刻度，此為樣品液。3．測定按表9-6配制標準系列溶液。表9-6SO2標準系列管號0123456SO2標準應用液（ml）00.501.002.005.008.0010.00吸收液（m1）10.009.509.008.005.002.000SO2含量（μg）00.501.002.005.008.0010.00向樣品管、標準系列管中各加入6.0g/L氨基磺酸鈉溶液0.5ml和1.50mol/L氫氧化鈉溶液0.5ml，混勻，放置l0min。另取7支試管或比色管，各加入0.5g/LPRA溶液1.00ml，將樣品和標準系列管中的溶液分別倒入盛有PRA溶液的管中，立即具塞搖勻，放人恒溫水浴中顯色。顯色溫度與室溫之差應控制在3℃之內。根據具體情況按表9-7表9-7鹽酸副玫瑰苯胺法的顯色溫度與顯色時間顯色溫度（℃）1015202530顯色時間（min）402520155穩定時間（min）3525201510試劑空白溶液吸光度0.0300.0350.0400.0500.060在波長557nm下，以水為參比，測定吸光度。以標準系列管吸光度值對二氧化硫含量（μg）繪制標準曲線或計算回歸方程。將測得樣品管吸光度值，查標準曲線或代入回歸方程，即得樣品溶液中二氧化硫含量（μg）。五、計算式中，c為空氣中二氧化硫的濃度，mg/m3；a為樣品溶液管中二氧化硫的含量，μg；V0為換算成標準狀況下的采樣體積，L。六、注意事項1．樣品的采集、運輸和保存過程中應避光。采樣時吸收液的溫度應保持在23～29℃2．顯色溫度、顯色時間的選擇及操作時間的掌握是本實驗成敗的關鍵。應根據實驗室條件、不同季節的室溫選擇適當的顯色溫度和顯色時間，并在顏色穩定時間內測定吸光度，以免測定結果偏低。3．顯色反應需在酸性溶液中進行，故應將樣品管和標準系列管倒入PRA溶液中（強酸性）。4．主要干擾物為氮氧化物、臭氧及某些重金屬元素。加入氨基磺酸鈉可消除氮氧化物的干擾；采樣后放置一段時間，可使臭氧分解；加入EDTA-2Na可消除或減少某些重金屬離子的干擾。消除氮氧化物的干擾，只能用氨基磺酸，不能用氨基磺酸或氨基磺酸銨，否則影響反應的進行。5．PRA純度對試劑空白液的吸光度影響很大。6．六價鉻能使化合物的紫紅色褪去，使測定結果偏低，故應避免用鉻酸洗液洗滌玻璃儀器。7．鹽酸副玫瑰苯胺不易溶于水，應先研細后，再用鹽酸溶解。配制的溶液應放置3天，達到穩定狀態后使用。8．鹽酸副玫瑰苯胺溶液的濃度對顯色有影響。若空白管的顏色較深，可適當降低所配鹽酸副玫瑰苯胺溶液的濃度。一般應控制空白管的吸光度值在0.170以下。9．鹽酸副玫瑰苯胺溶液中的鹽酸用量對顯色也有影響。若鹽酸過多，則顯色減弱；若鹽酸過少，則顯色增強，但空白顯色也增強。因此，應考慮既有足夠的靈敏度，又有較低的空白值，鹽酸溶液的濃度選用1moL/L較為合適。10．甲醛濃度對顯色有影響。甲醛溶液濃度過高，空白值增加，濃度過低，顯色時間延長，選用0.2％甲醛溶液較為合適。配制甲醛溶液時，可直接用36％～38％甲醛的上層清液加蒸餾水稀釋，不需要標定。11．用過的比色皿及比色管應及時用稀酸洗滌，否則紅色很難洗凈。七、思考題1．為什么說顯色溫度、顯色時間的選擇及操作時間的掌握是本實驗成敗的關鍵？2．為什么操作過程中要將樣品溶液或標準系列溶液倒入PRA溶液中？3．采樣完畢后，為什么要放置20min？4.只能用氨基黃酸鈉來消除氮氧化物的干擾，為什么？實驗七空氣中氮氧化物的測定一、鹽酸萘乙二胺分光光度法（一）實驗目的掌握空氣中氮氧化物的測定原理；熟悉采樣方法、樣品的處理、測定和儀器的使用方法；了解各種試劑的配制方法。（二）實驗原理空氣中的氮氧化物經三氧化鉻氧化生成二氧化氮，二氧化氮被吸收液吸收后形成亞硝酸和硝酸，其中亞硝酸與吸收液中的對氨基苯磺酸進行重氮化反應，再與鹽酸萘乙二胺發生偶合反應，生成玫瑰紅色偶氮化合物，于540nm處測定吸光度，標準曲線法定量。用兩只吸收管采樣，一只帶氧化管，空氣通過氧化管顯色測定，測得一氧化氮和二氧化氮總濃度，另一只不帶氧化管，空氣不通過氧化管顯色測定，只測得二氧化氮濃度，兩管測得的濃度之差為一氧化氮濃度。（三）儀器和試劑多孔玻板吸收管；空氣采樣器：流量范圍0~3L/min；雙球形氧化管：球內徑為15mm，內裝約8g三氧化鉻－石英砂，兩端用玻璃棉塞緊；分光光度計；10ml具塞比色管。冰乙酸，GR；NaNO2，GR；三氧化鉻-石英砂的制備：篩取20～30目石英砂，用（1+2）鹽酸溶液浸泡一夜，水洗至中性，并于105℃烘干。稱取5g三氧化鉻，加入2ml水，調成糊狀，再加入95g吸收液：50ml冰乙酸與900ml水混合均勻，加入5.0g對氨基苯磺酸，攪拌至溶解，再加入0.05g鹽酸萘乙二胺，用水稀釋至1000ml。此為貯備液，裝于棕色瓶中，于冰箱內可保存一個月。貯備液∶水=4∶1，混勻，即為應用液，臨用前配制氮氧化物標準溶液：將亞硝酸鈉于105℃干燥2h，稱取0.1500g，溶于水，定量轉移入1000ml容量瓶中，稀釋至刻度。此液為0.10mg/ml（以計）標準貯備液。置于冰箱內可保存1個月。臨用前，用水稀釋成5.0mg（四）實驗步驟1．采樣將兩支各裝有5.00ml吸收液的多孔玻板吸收管平行放置，一支進氣口接氧化管，并使管口略微向下傾斜；另一支不接氧化管。各以0.3L/min流量采集空氣樣品，直至吸收液呈現淡紅色。如不顯色，則采氣量不得少于5L同時做采樣空白。2．樣品處理用采過樣的吸收管中的吸收液洗滌進氣管內壁3次，放置15min，供測定。3．測定按表9-8配制標準系列溶液。表9-8氮氧化物標準系列管號0123456標準應用液（ml）0.000.000.500.70水（ml）1.000.950.900.800.700.500.30吸收貯備液（ml）4.004.004.004.004.004.004.00含量（mg）0.000.250.501.001.502.503.50混勻，室溫放置15min。在波長540nm處分別測定樣品、空白和標準系列溶液的吸光度，以標準系列溶液的吸光度值對氧化氮含量（mg）繪制標準曲線和進行線形回歸。樣品溶液的吸光度值減去空白溶液的吸光度值后，由標準曲線找出或由回歸方程計算樣品溶液中氮氧化物的含量mg）。（五）計算按下式計算空氣中氮氧化物的濃度：式中，c為空氣中氮氧化物的濃度，mg/m3；m為測得樣品溶液中氮氧化物的含量，mg；0.76為二氧化氮的轉換系數；Vo為標準狀況下的采樣體積，L。（六）注意事項1．采樣時，平行管的進氣口必須盡量靠近、采樣的開始時間和結束時間一致。樣品的采集、運輸和保存過程中避免陽光照射。2．制備好的三氧化鉻-石英砂應是松散的，若沾在一起，說明三氧化鉻比例太大，可適當增加一些石英砂重新制備。3．三氧化鉻-石英砂氧化管適合在空氣相對濕度30%～70%時使用，空氣相對濕度較大時，因部分NO2被氧化管吸附，使NO2的回收率下降，應勤換氧化管；相對濕度較小時，可使氧化效率下降。所以，在氧化管裝入氧化劑之后，用經過水面的潮濕空氣通過氧化管，平衡1h，然后放入相對濕度為50%左右的恒濕密閉容器中保存，備用。氧化管有一定有效期，當氧化劑因吸濕板結或部分變綠色（三氧化二鉻是綠色），應及時更換。4．吸收液為無色，若呈現微紅色，則說明吸收液吸收了空氣中的NO2或者水中有。吸收液在使用過程中應避免日光直接照射，日光照射也可使吸收液顯色，要求用棕色瓶保存，采樣時也盡量使用棕色采樣管。用普通采樣管時，則須用黑紙或黑布包住。二、化學發光法（一）實驗目的掌握化學發光法測定空氣中氮氧化物的原理；熟悉氮氧化物分析儀的使用方法。（二）實驗原理被測空氣連續被抽入氮氧化物分析儀，其中的氧化氮經過NO2-NO轉化器后，以一氧化氮的形式進入反應室，再與臭氧發生氣態氧化反應，產生激發態二氧化氮（NO2*）。NO2*返回基態時放出光子（hn），光子通過濾光片，被光電倍增管接收并轉變為電流，經放大后被測量。電流大小與一氧化氮濃度成正比。用二氧化氮標準氣體標定儀器的刻度，即得知相當于二氧化氮量的氮氧化物（NOx）的濃度。測定時，當氣樣不經NO2-NO轉化器，而是由阻力管直接進入反應室，測得的是樣品中一氧化氮的量。氣樣中二氧化氮的量等于氮氧化物的量減去一氧化氮的量。（三）儀器和試劑滲透管配制二氧化氮標準氣體裝置；氮氧化物分析儀。標準氣源：NO標準氣體裝在鋁合金鋼瓶中，濃度為6.7~13.4mg/m3，用重量法標定，不確定度2%；或用二氧化氮滲透管，滲透率為0.1~2.0mg/min，不確定度（四）實驗步驟1．采樣空氣樣品通過聚四氟乙烯管以1.0L/min的流量被抽入儀器。2．測定按儀器說明書要求操作。（1）啟動前準備：電源開關置于“關”的位置，量程選擇置于所需的量程檔，測量選擇置于“NOx或NO”位置，采樣三通閥置于“調零”位置。（2）啟動和調零：接通電源，調節臭氧化空氣流量和采樣流量至儀器規定值；使儀器穩定運轉2h，調“零點調節”電位器，使電表指零。（3）校準：將進樣三通閥旋至“校正”位置，將一氧化氮標準氣體或二氧化氮標準氣體經NO2-NO轉化器進入儀器，進行刻度校準。調“標度調節”電位器，使電表指示二氧化氮標準氣濃度值。（4）測量：將進樣三通閥置于“測量”位置，樣氣通過聚四氟乙烯管被抽進儀器，即可讀數。（五）計算1．讀取記錄器上任一時間的氧化氮（換算成NO2）濃度，mg/m3。2．將記錄紙上的濃度和時間曲線進行積分計算，可得到氧化氮（換算成NO2）的小時和日平均濃度，mg/m3。（六）注意事項1．NO-O3化學發光反應產生一個600~3000nm連續光譜，峰值波長為1200nm。2．采氣流量和臭氧流量對信號值有一定的影響，隨著采氣流量的增加，信號值也隨之增大，但在其流量為1.0~1.1L/min時信號值開始平緩，應選擇采氣流量為1.0L/min，臭氧流量為0.5L/min。3．為了提高儀器的靈敏度，采用半導體致冷器，以降低光電倍增管的暗電流和噪聲。（七）思考題1．如果要對NO和NO2分別測定，應如何采樣？2．為什么吸收管在采樣、運輸和保存過程中都應采用避光措施？3.在空氣中氮氧化物測定的結果計算中，為什么要除以NO2轉換系數？什么情況下不需要除以NO2轉換系數？4．簡述化學發光法采樣時，應選擇多大的采樣流量？能否改變采樣流量？為什么？實驗八室內空氣中甲醛的測定一、氣相色譜法（一）實驗目的掌握氣相色譜法測定甲醛的方法；熟悉氣相色譜儀的使用方法；了解色譜條件選擇的原則和方法。（二）實驗原理在酸性條件下，空氣中的甲醛和吸收液中的2,4-二硝基苯肼反應生成甲醛腙，用二硫化碳提取后，經OV－1色譜柱分離，用火焰離子化檢測器測定。以保留時間定性，峰高或峰面積定量。（三）儀器和試劑氣相色譜儀（配有火焰離子化檢測器）；大型氣泡吸收管；小流量氣體采樣器，流量范圍為0.2～2L/min；具塞比色管，25ml；微量注射器，10μl；氣壓計；溫度計。色譜固定液：OV-1；Gas-ChromQ擔體，100～200目。36%～38%甲醛；二硫化碳（色譜純或蒸餾純化）；2,4-二硝基苯肼；0.1mol/L硫酸。吸收液先用0.1mol/L硫酸配制2,4-二硝基苯肼的飽和溶液，隨后用0.1mol/L硫酸適當稀釋（0.1mol/L硫酸∶2,4-二硝基苯肼飽和溶液=1∶3）。臨用前，用1/10體積二硫化碳提取2次。0.1000mol/L碘溶液：稱取30g碘化鉀溶于25ml蒸餾水中，加入12.7g碘，待碘完全溶解后，用水稀釋至1000ml，移入棕色瓶中，置暗處保存。淀粉溶液（5g/L）：稱取0.5g可溶性淀粉，加5ml蒸餾水調成糊狀后，再加95ml沸水和0.002g碘化汞（防腐劑），并煮沸2～3分鐘，至溶液透明，冷卻后使用。臨用時現配；硫代硫酸鈉標準溶液：同實驗六。甲醛標準溶液：量取2.8ml36%～38%甲醛溶液加水至1000ml，此甲醛濃度約為1mg/ml，按下述方法標定確定甲醛標準溶液的濃度。此溶液可穩定三個月。甲醛溶液的標定：移取上述甲醛溶液20.00ml置于250ml碘量瓶中，加入20.00ml碘溶液（0.1000mol/L）和1mol/L氫氧化鈉溶液15.0ml，甲醛在堿性介質中被碘氧化成甲酸。放置15min后，再加1mol/L硫酸溶液20.0ml，再放置15min，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定剩余的碘，滴定至溶液呈現淡黃色時，加入5g/L淀粉溶液1ml，繼續滴定恰使藍色褪盡為止。記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積。同時以蒸餾水代替甲醛溶液作試劑空白滴定，并記錄所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積。甲醛溶液和空白溶液各重復滴定兩次，兩次滴定所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積誤差不超過0.05ml，取均值計算甲醛的濃度（mg/ml）：式中，c為甲醛標準溶液的濃度，mg/ml；c(Na2S2O3)為硫代硫酸鈉標準溶液的濃度，mol/L；V1為滴定空白時所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；V2為滴定甲醛溶液時所用硫代硫酸鈉標準溶液的體積，ml；15為甲醛（1/1HCHO）的摩爾質量，g/mol；20為標定時所取甲醛標準溶液的體積，ml。臨用前，用吸收液將上述溶液稀釋成30μg/ml，并加入一定量的2,4-二硝基苯肼，使其中含有少量2,4-二硝基苯肼結晶存在。（四）實驗步驟1．采樣取一支大型氣泡吸收管，內裝10ml吸收液，連接在小流量大氣采樣器上，以1L/min的速度采氣30min。記錄采樣現場的氣壓和氣溫。2．樣品測定（1）色譜條件：色譜柱：玻璃柱，柱長2m，內徑2mm；OV-1∶Gas-ChromQ擔體=3∶100；柱溫：195℃；汽化室溫度：250℃；檢測室溫度：265℃（2）標準曲線的繪制：用吸收液稀釋甲醛標準溶液，配制3～30μg/ml的甲醛標準系列溶液，分別加入3ml二硫化碳用力搖動，此提取液甲醛濃度為10～100μg/ml。待兩相分開后，分別吸取5μl提取液進樣分析，每個濃度重復3次，取平均值。以保留時間定性，以峰高的平均值對甲醛的含量作圖，繪制標準曲線。（3）樣品分析：用采過樣的吸收液洗滌吸收管的進氣管內壁3次，把吸收管中的吸收液全部移入比色管中。其它操作同標準系列管，以保留時間定性，峰高定量。（五）計算式中，c為空氣中甲醛的濃度，mg/m3；X為所取樣品溶液中甲醛的含量，μg/ml；V0為換算成標準狀況下的采樣體積，L。（六）注意事項1．本法適用于測定醛類和酮類，C1～C5柱溫用196℃，C6以上柱溫用2502．色譜分析前，需連續兩次用5μl最高濃度的標準系列溶液提取液進樣。分析過程中，若間隔1h以上沒進樣，也需重復以上操作。二、電化學傳感器法（甲醛分析儀）（一）實驗目的掌握便攜式甲醛分析儀檢測室內空氣中甲醛的方法，熟悉甲醛分析儀的保養與維護方法。二、實驗原理樣氣進入甲醛分析儀后，甲醛分子被吸收在電化學敏感電極上；在適當的電極電位下，甲醛發生氧化反應，產生擴散電流（i），i與甲醛濃度成正比。電流經轉換、放大后傳輸到儀表讀取空氣中甲醛的含量。（三）儀器甲醛分析儀，檢測范圍0～40.2mg/m3。（四）實驗步驟1．采樣測定開機：按開關鍵，可見顯示“------”；閃動3s后，儀器自動檢查傳感器；顯示“0.00”時，儀器已經作好采樣準備。采樣：按采樣鍵（sample），再按運行鍵（run），采樣儀內部采樣泵開始采樣，儀器對所采集空氣進行分析，屏上顯示的0.00不停跳動。讀數：約10s之后屏幕顯示讀數，此讀數即為所測空氣中甲醛濃度，以ppm為單位，需換算成mg/m3。關機：按開關鍵即可關機，若不人為關機，儀器在5min后自動關機。2．傳感器的復位階段在經過一次測試后，應關機幾分鐘以便傳感器復位。通常甲醛濃度越大，復位需要的時間越長。如果在傳感器還沒有復位前開機測量，可見到“------”閃爍，并且采樣泵不會工作，當開機后見到屏幕顯示0.00，說明傳感器已經復位，此時才可進行下一次的測量。（五）計算用電化學傳感器法（甲醛分析儀上）可以直接讀出以ppm為單位的甲醛濃度x；按下式換算為國家規定使用的質量體積濃度結果。式中，c為甲醛濃度，mg/m3；M為甲醛的摩爾質量，g/mol；x為顯示屏所示濃度，ppm。（六）注意事項甲醛檢測儀的傳感器要定期維護，每隔一定時間要注入一次去離子水。如果長時間不注水，傳感器的響應時間會變長，靈敏度會下降。當失水超過一定質量，傳感器將報廢。（七）思考題1．實驗中2,4-二硝基苯肼的作用是什么？2．采樣過程中為什么要記錄現場的氣溫和氣壓？3．色譜分析中因故停止工作達一小時以上，重新開始工作時，首先要做什么工作？4．現場測定時，甲醛分析儀可否連續監測兩次？5．簡述電化學傳感器法測定甲醛的基本原理。實驗九空氣中苯、甲苯和二甲苯的測定一、直接進樣－氣相色譜法（一）實驗目的掌握直接進樣氣相色譜法測定苯系物的原理和定量方法；熟悉空氣直接采樣法；了解標準氣的配制方法。（二）實驗原理用大玻璃注射器采集空氣中苯、甲苯、二甲苯，直接進樣，經聚乙二醇6000柱分離后，用火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量。（三）儀器和試劑氣相色譜儀（配有火焰離子化檢測器）；100ml玻璃注射器；2ml玻璃注射器；5μl微量注射器。苯、甲苯、二甲苯（色譜純）；聚乙二醇6000（色譜固定液）；6021紅色擔體，60~80目。（四）實驗步驟1．樣品采集及處理取100ml玻璃注射器，在采樣地點用現場空氣抽洗3次，然后采樣100ml，套上塑料帽，將注射器活塞向上垂直放置，當天分析。記錄氣相色譜實驗室的溫度和氣壓。2．測定（1）色譜條件：不銹鋼柱色譜柱：柱長2m，內徑4mm，液擔比：聚乙二醇6000∶6021紅色擔體=5∶100；載氣（氮氣）流量40ml/min；檢測室溫度150℃；柱溫90℃；氣化室溫度150℃。（2）標準曲線的繪制：用微量注射器分別準確抽取1.0μl苯、甲苯、二甲苯（20℃時，其質量分別為0.8787mg、0.8669mg、0.8668mg），注入同一個分別取上述混合標準氣體0、0.5、1.0、2.5、5.0、10.0ml，注入六個100ml注射器中，用清潔空氣稀釋成標準系列（表9-9）。表9-9苯、甲苯、二甲苯標準系列（單位：μg/ml）管號012345苯0.00.0440.0880.220.440.88甲苯0.00.0430.0870.220.430.87二甲苯0.00.0430.0870.220.430.87按照儀器工作條件，將氣相色譜儀調至最佳狀態，分別取1.0ml進樣測定，每個濃度重復測定3次。以保留時間定性，取峰高的平均值，分別以苯、甲苯、二甲苯的峰高對各自含量作圖，繪制標準曲線。（3）樣品測定：取1.0ml空氣樣品直接進樣，重復3次，用保留時間定性，峰高均值定量，從標準曲線上查找相應濃度。（4）對照實驗：用100ml注射器抽取100ml清潔空氣，與樣品平行測定，作為對照。五、計算按下式分別計算空氣樣品苯、甲苯、二甲苯的濃度。式中，c為空氣樣品中苯（甲苯、二甲苯）的濃度，mg/m3；V0為標準狀態下的樣品的采樣體積，L；m為由標準曲線上查出的空氣樣品中苯（甲苯、二甲苯）含量，μg。六、注意事項1．本法對苯、甲苯、二甲苯的檢測限分別為5×10-4、1×10-3和2×10-3μg。2．本法測定的苯、甲苯、二甲苯濃度為瞬間濃度，若要全面評價車間空氣質量，應增加采樣次數。3．采樣后的注射器應活塞向上垂直放置，樣品保存時間不得超過24h，否則含量有變化。4．采樣現場的共存物，若其保留時間與苯、甲苯、二甲苯相近時，干擾測定，應改變色譜等操作條件，予以排除。二、溶劑解吸－氣相色譜法（一）實驗目的掌握溶劑解吸－氣相色譜法測定苯系物的原理和方法；熟悉活性炭吸附管采集苯系物的方法。（二）實驗原理用活性炭管采集空氣中苯、甲苯、二甲苯，二硫化碳解吸，經聚乙二醇6000柱分離后，用火焰離子化檢測器檢測，以保留時間定性，峰高定量。（三）儀器和試劑氣相色譜儀（配有火焰離子化檢測器）；采樣泵；5ml具塞試管；5ml溶劑解吸瓶；100μl、10μl、1μl微量注射器。活性炭管：用長70mm、內徑4mm硬質玻璃管，內裝兩段20～40目椰子殼活性炭，中間用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料墊隔開，玻璃管二端用火熔封，可供長期使用，如短時間內應用，可套上塑料帽保存。在裝管前應先將活性炭于300～500℃通氮氣處理3～4h，或用其它活化法處理。炭管前后兩段分別填裝100mg和50mg活性炭，管的進、出氣口活性炭面上分別用玻璃棉或氨基甲酸乙酯泡沫塑料墊襯托。苯、甲苯、二甲苯（色譜純）；聚乙二醇6000（色譜固定液）；6021紅色擔體，60~80目；二硫化碳（分析純，色譜鑒定無雜質峰）。苯、甲苯、二甲苯標準儲備液：于25ml容量瓶中，加入少量二硫化碳，稱量。再用微量注射器抽取適量的苯、甲苯、二甲苯（20℃時，1μl苯、甲苯、二甲苯的質量分別為0.8787mg，0.8669mg，0.8668mg（四）實驗步驟1．采樣在采樣地點用小砂輪輕輕割開炭管兩端，將出氣口與采樣泵連接，并垂直放置，以0.2Ｌ/min的速度，抽取2L空氣。采樣后將管的二端套上原塑料帽，帶回實驗室分析。記錄現場氣溫、氣壓。2．樣品處理將前、后兩段活性炭分別倒入具塞試管中，各加1ml二硫化碳，塞緊管塞，振搖1min，放置30min，供測定用。3．測定（1）色譜工作條件：不銹鋼柱色譜柱：柱長2m、內徑4mm；液擔比：聚乙二醇6000∶6021紅色擔體=5∶100；載氣（氮氣）流量40ml/min；檢測室溫度150℃；柱溫90℃；氣化室溫度（2）標準曲線繪制：用二硫化碳將標準儲備液稀釋成苯含量分別為0.01、0.02、0.04、0.08、0.12mg/ml，甲苯含量分別為0.025、0.05、0.10、0.20、0.40mg/ml，二甲苯含量分別為0.15、0.30、0.60、0.90、1.20mg/ml的標準應用液。按照儀器工作條件，將氣相色譜儀調至最佳狀態，分別取2μl進樣。每個濃度重復3次，計算各峰高的平均值，以苯、甲苯、二甲苯平均峰高對含量mg/ml作圖，繪制標準曲線，保留時間定性。（3）樣品測定：抽取“樣品處理”后的解析液各2μl進樣，以保留時間定性、峰高定量，在標準曲線上查找相應濃度。（4）對照實驗：將帶到現場但未采樣的活性炭管與樣品同時，經同樣步驟測定，作為對照。（五）計算按下式計算苯、甲苯、二甲苯的濃度。式中，c為空氣中苯（甲苯、二甲苯）的濃度，mg/m3；c1，c2分別為測得的前、后段解吸液中苯、甲苯、二甲苯的濃度，mg/ml；V為解吸液的體積，ml；V0為標準狀態下的空氣樣品體積，L；D為解吸效率，％。（六）注意事項1．本法的檢測限對苯、甲苯、二甲苯分別為1.8×10-4、3.7×10-3和9.8×10-3μg。2．本法對苯、甲苯、二甲苯的穿透容量分別為7.04mg、13.14mg和10.76mg。應注意被測物質濃度及采樣時間。3．采樣后的活性炭管，于室溫下垂直放置，可保存2周。4．現場可能存在的其他干擾物，與苯、甲苯、二甲苯具有相同的保留時間時，干擾苯等的測定，應改變色譜操作條件，予以排除。實驗十室內空氣中總揮發性有機物的測定一、實驗目的掌握氣相色譜法測定室內空氣中總揮發性有機物的原理及其基本操作；熟悉總揮發性有機物的成分和特點。二、實驗原理在吸附管中裝入固體吸附劑（TenaxGC或TenaxTA），采集一定體積的空氣樣品，樣氣中的揮發性有機化合物被吸附保留在吸附劑上。采樣后，將吸附管加熱，解吸揮發性有機化合物，并將其隨載氣（氮氣）進入氣相色譜儀，經毛細管色譜柱分離后，用火焰離子化檢測器檢測。用保留時間定性，峰高或峰面積定量。三、儀器和試劑氣相色譜儀：配備火焰離子化檢測器（FID）或質譜檢測器。采樣泵：恒流空氣個體采樣泵，流量范圍0.02～0.5L/min，流量穩定，使用時需校準采樣系統在采樣前和采樣后的流量。流量誤差應小于5%。熱解吸儀：能對吸附管進行二次熱解吸，并能與GC儀配用，將解吸氣用惰性氣體載帶入氣相色譜儀。解吸溫度、時間和載氣流速是可調的。冷阱可將解吸樣品進行濃縮。吸附管（采樣管）：與熱解吸儀配套使用的采樣管，內裝TenaxGC或TenaxTA吸附劑，兩端用玻璃棉和不銹鋼網固定。使用前于300～350℃用氮氣吹10min，兩端密封保存。液體外標法制備標準系列的配氣裝置（見圖9-1）：常規氣相色譜進樣口，可以在線使用也可以獨立裝配，保留進樣口載氣連線，進樣口下端可與吸附管相連。圖9–1液體外標法制備標準系列的配氣裝置微量注射器：1μL，5μL，10μL。二硫化碳：使用前必須純化，并經色譜檢驗：進樣1μl，在苯與甲苯峰之間不出峰方可使用。苯、甲苯、乙苯、鄰二甲苯、對二甲苯、間二甲苯、正己烷、正庚烷、正辛烷、正壬烷、正癸烷、正十一烷、正十二烷、苯乙烯和乙酸正丁酯，均為色譜純試劑。標準儲備液：向100ml容量瓶中加入80ml左右二硫化碳，再加入上述苯等試劑各10μl，用的二硫化碳稀釋至刻度，搖勻。另取一個100ml容量瓶，先加入80ml二硫化碳，再加入述溶液10ml，然后用二硫化碳定容。此儲備液4℃式中，c為總揮發性有機物的濃度，μg/ml；d為有機物密度。各種揮發性有機物標準儲備液濃度值見表9-10表9-10各種揮發性有機物標準儲備液濃度值揮發性有機物名稱濃度（μg/ml）揮發性有機物名稱濃度（μg/ml）苯8.8正辛烷7.0甲苯8.7正壬烷7.2乙苯8.7正癸烷7.3鄰二甲苯8.8正十一烷7.4對二甲苯8.6正十二烷7.5間二甲苯8.7苯乙烯9.1正己烷7.2乙酸正丁酯8.8正庚烷6.8四、實驗步驟1．采樣用塑料管或硅橡膠管連接采樣泵與吸附管。開啟采樣泵，以0.2L/min流量采樣10L。取下采樣管，密封管的兩端，或將其放入密封的試管中。樣品可保存14天。記錄氣溫和氣壓。2．樣品處理將采樣管安裝在熱解吸儀上，在規定解吸條件下加熱解吸，有機蒸氣從吸附劑上解吸下來后，被載氣流帶入冷阱預濃縮，再以低流速快速解吸，進入毛細管氣相色譜儀。3．樣品測定（1）色譜分析條件：色譜柱：SE30石英毛細管柱50m×0.22mm×2.0μm；程序升溫：初始溫度50℃，保持10min，以5℃/min的速率升溫至250℃。氣化室溫度：250℃；FID檢測器溫度：（2）解吸條件：解吸溫度250℃～325℃，解吸時間5～15min，解吸氣流量30～50ml/min，冷阱制冷溫度+20℃～－180℃，冷阱加熱溫度250℃～（3）標準曲線的繪制：在下述配氣條件下利用配氣進樣裝置，取0、2、4、6、8、10μl標準儲備液注入采樣管，同時將惰性氣體以100ml/min流量通過吸附管，5min后取下吸附管，裝入配套的玻璃管密封，制備標準系列。用熱解吸氣相色譜法分析吸附管標準系列，以扣除空白后的峰面積的對數為縱坐標，以單一組分的量的對數為橫坐標，繪制標準曲線。配氣條件：配氣采用的流量為100ml/min，配氣時間為5min，根據各種物質的沸點確定配氣溫度。VOC中常見有機物的沸點見表9-11。表9-11常見VOC有機物的沸點化合物沸點（℃）化合物沸點（℃）化合物沸點（℃）苯80.1間二甲苯139.1正癸烷174.1甲苯110.6正己烷68.7正十一烷196.5乙苯136.2正庚烷98.4正十二烷214.5鄰二甲苯144.4正辛烷125.6苯乙烯145.2對二甲苯138.4正壬烷150.0乙酸正丁酯126.5（4）樣品分析：按繪制工作曲線的熱解吸和色譜條件對每支樣品吸附管進行分析，用保留時間定性，峰面積定量（用甲苯的響應系數計算未鑒定的揮發性有機化合物的濃度）。同時做空白實驗。五、計算式中，ci為空氣樣品中待測組分的濃度，mg/m3；F為樣品管中組分的質量，μg；B為空白樣品管中組分的質量，μg；V0為換算成標準狀態下采樣體積，L。式中，c為標準狀態下所采空氣樣品中揮發性有機物的總量（TVOC），mg/m3。六、注意事項1．根據各種物質的沸點確定配氣溫度。如配制苯系物標準系列，各種物質的沸點都在150℃以下，故將配氣溫度定為150℃；如配制C11～C15標準系列，正十五烷最高沸點達到270.5℃2．整個配氣過程中，手不能接觸管口和密封用的聚四氟乙烯墊圈，防止手上有機污染物干擾測定。必要時戴手套進行操作。3．采樣管被污染（吸附了待測化合物）是本方法常遇到的問題，因此在整個采樣分析過程中，采樣管的制備、存儲和處理過程要特別小心。不能直接在采樣管上貼標簽，應將標簽貼在配套的玻璃管上。4．外標標準曲線與樣品測定必須保證色譜條件一致，以免引起較大誤差。實驗十一空氣中苯并[a]芘的測定（高效液相色譜法）一、實驗目的掌握多環芳烴的玻璃纖維濾膜采樣方法；掌握用索氏提取器或真空升華提取苯并[a]芘的操作步驟；熟悉高效液相色譜儀的操作方法。二、實驗原理用玻璃纖維濾膜采集空氣中的多環芳烴，經索氏提取或真空升華提取苯并[a]芘后，用高效液相色譜分離測定，以保留時間定性，峰高或峰面積定量。三、儀器和試劑高效液相色譜儀：配備有熒光檢測器或紫外檢測器；色譜柱：C18柱，柱長15～25cm，柱內徑4.6mm，5μm。索氏提取器或真空升華裝置；大流量采樣器；濃縮器及濃縮瓶；微量注射器；離心機（4000rpm）；恒溫水浴鍋：溫度可調節；離心管。玻璃纖維濾膜：用前將濾膜不重疊放在高溫爐中，500℃灼燒30min甲醇、苯、環己烷（均為色譜純）；堿性氧化鋁：200～300目。苯并[a]芘標準儲備液：取10ml棕色容量瓶，準確稱量，然后小心加入約10mg苯并[a]芘，再準確稱量。加苯溶解并稀釋至刻度，計算每毫升溶液中苯并[a]芘的含量。再用甲醇稀釋成100μg/ml的苯并[a]芘溶液，于3～5℃冰箱中保存。苯并[a]芘標準應用液：臨用時用甲醇稀釋成2μg/ml的苯并[a]芘標準溶液。由于使用的儀器靈敏度或分析樣品濃度不同，此標準應用液應按需要改變。四、實驗步驟1．采樣采樣方法為“總懸浮顆粒物大流量采樣（質量法）”：將玻璃纖維濾膜裝入采樣儀器上，置采樣儀器于高度3～5m（相對高度1～1.5m）處，以1.1～1.7m3/min的流量，采樣6～8h或24h2．樣品處理采集好的樣品須避光保存，或用黑色紙包好放入3～5℃冰箱中冷藏保存，采樣后應盡快處理、分析，在24h內采用索氏連續提取法或真空升華法對樣本進行處理，處理好的樣品在1（1）索氏連續提取法樣品的提取：采樣后，將已采樣的玻璃纖維濾膜（塵面朝里折疊后）小心放進索氏提取器的抽提筒中，加入40ml環己烷，于溫度95℃以上的水浴鍋中連續回流提取8h提取液的濃縮：將提取液移至濃縮器中，在70～80℃水浴上減壓濃縮至0.5～1.0ml（不可蒸干）。將濃縮液移至5ml離心管內，用少量環己烷洗滌濃縮瓶，合并于離心管內，總體積控制為1.0ml。加入0.5g堿性氧化鋁，搖勻，離心5min，取上清液待測。（2）真空升華法：將采樣后的玻璃纖維濾膜卷成筒狀，放入升華管內（勿使濾紙折疊或堵塞管口，旋緊磨口。接口處用少量石膏漿密封，石膏固化后，將升華管放在管狀電爐內，連接氣路和真空泵，將管內抽成真空，再充氮氣，如此重復三次，以除去管內殘留的空氣。同時，將管狀電爐升溫至300℃，升華40min。此時，可看到黃色的油狀物凝集在升華管的毛細管內壁上。為防止升華物被抽走，可在毛細管一端外壁放一小塊紗布，裹以冰塊冷卻。待管狀電爐下降至室溫后，轉動三通活塞，使內外氣壓平衡，關閉真空泵。取下升華管，旋開磨口，將毛細管的大口朝上，垂直固定在鐵架臺上。用注射器吸取甲醇，注入毛細管內壁，必要時可用金屬絲摩擦管壁，幫助溶解，如此重復多次沖洗管壁，沖洗液收集于濃縮管中，將洗脫液濃縮至0.1～0.5ml（3）空白的處理：在進行樣品處理的同時，取相同的未采樣的濾紙，按照樣品處理完全相同的操作步驟，處理空白樣品。3．樣品分析（1）高效液相色譜條件：柱溫：35℃；流動相：甲醇＋水（3＋1）；流量：1.0ml/min；檢測器：紫外檢測器（波長為254nm）；熒光檢測器（λex=365nm，λem=405nm）；進樣量：一般1～20μl（2）定性分析：依據保留時間進行定性；也可以采用樣品添加法或借助其他儀器幫助驗證。（3）定量分析（外標法）單點比較法定量：使用單點比較法進行定量分析時，必須符合以下條件：標準品與被測樣品要同時進行分析，進樣體積相同，被測樣品的響應值與標準樣品的響應值接近，一個樣品連續進樣三次，測定值的相對偏差小于5%，取測定平均值進行計算。標準曲線法定量：=1*GB3①用熒光檢測器測定時，可用微量注射器分別吸取100μg/ml的苯并[a]芘溶液5、10、15和20μl，進樣分析；=2*GB3②用紫外檢測器測定時，可用微量注射器分別吸取2μg/ml的苯并[a]芘溶液2、4、6和10μl，進樣分析。另取試劑空白溶液作零濃度點的測定。測定時，每個濃度點測定三次，測定苯并[a]芘的保留時間；測定苯并[a]芘的峰高或峰面積，計算均值。作峰高或峰面積（均值）對苯并[a]芘含量的標準曲線。（4）樣品分析：在標準溶液測定的相同條件下，取1～20μl樣品待測液進樣測定，重復三次，計算峰面積或峰高的平均值。在樣品測定的同時，用空白溶液，按相同的操作步驟作空白測定。根據樣品測定溶液苯并[a]芘的峰高或峰面積，從標準曲線中查得苯并[a]芘的量。按照下式進行計算空氣中苯并[a]芘的量。五、計算1．單點比較法式中，c為空氣中苯并[a]芘的濃度，ng/m3；A為待測樣品溶液的峰面積或峰高；A0為試劑空白溶液的峰面積或峰高；As為苯并[a]芘標準溶液的峰面積或峰高；cs為苯并[a]芘標準溶液的濃度，ng/μl；Vs為苯并[a]芘標準溶液的進樣體積，μl；V為待測樣品溶液的進樣體積，μl；V1為待測樣品溶液的最后定容體積，ml；V0為換算成標準狀況的采樣體積，m3。2．標準曲線法式中，c，V，V1，V0的意義同上；m為進樣體積中待測樣品溶液的苯并[a]芘的含量，ng；m0為進樣體積中試劑空白溶液的苯并[a]芘的含量，ng。六、注意事項1．本法的檢出限為0.1ng（熒光檢測器）、10ng（紫外檢測器）。用熒光檢測器測定范圍為0.2～20ng苯并[a]芘