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13含鐵塵泥磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法I本文件起草單位:河北工程大學(xué)、邯鄲鋼鐵集團(tuán)有限責(zé)任公司、石家莊鋼鐵有限責(zé)任公司、唐本文件主要起草人:李朋朋、王彬果、李玉謙、張改梅、吳章海、齊兵、蓋領(lǐng)軍、鄭迅燕、張2含鐵塵泥磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉含量的測定電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法警示—使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使本文件描述了用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定含鐵塵泥中磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉含本文件適用于含鐵塵泥中磷、鈦、錳、鋅、鉀和鈉含量的測定,測定范圍PK下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用GB/T602化學(xué)試劑雜質(zhì)測定用標(biāo)準(zhǔn)溶液GB/T2007.2散裝礦產(chǎn)品取樣、制樣通則手GB/T6682分析試驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和35.1高純鐵:純度大于等于99.995%。5.2碘化銨(NH4I固體。5.3偏硼酸鋰(LiBO2固體。5.9磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液,1000μg/mL:經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別移取鈦、錳、鋅、鉀和鈉標(biāo)準(zhǔn)儲備液(見5.8)各10mL,磷標(biāo)準(zhǔn)儲備液(見5.9)10mL于),6.1單標(biāo)線容量瓶、分度吸量管和單標(biāo)線吸量管。PK46.3高溫爐6.5坩堝8.2試料量稱取試樣0.5g精確至0.1mg)。8.3空白試驗(yàn)),8.4測定將試樣置于預(yù)先加入1.5g偏硼酸鋰(見5(見5.2混合均勻,于1000℃的高溫爐中加熱15min如果熔融物的流動性不佳,可再加約0.1g碘化銨繼續(xù)加熱約3min)。取出坩堝,迅速將坩堝內(nèi)的熔融物倒入盛有40mL硝酸(見5.6)的100mL燒杯中。若坩堝內(nèi)仍有殘留物,待坩堝冷卻后,剝離殘留物并轉(zhuǎn)移至燒杯中,水稀釋至刻度,搖勻,得到含有分析元素的混合系列校如果試樣中分析元素超出校準(zhǔn)曲線范圍,應(yīng)對試樣溶液進(jìn)行稀釋/mL05表4混合校準(zhǔn)曲線質(zhì)量分?jǐn)?shù)(續(xù))/mL開啟點(diǎn)火鍵,點(diǎn)火后確認(rèn)儀器運(yùn)行參數(shù)在確定范圍內(nèi),霧化系統(tǒng)及等離子火焰工作正常,穩(wěn)定校準(zhǔn)溶液測量后,立即測量試樣溶液,每次測量之間吸入純凈水。試樣溶液至少重復(fù)測量2次。9結(jié)果計(jì)算及表示w分析結(jié)果為2次獨(dú)立分析結(jié)果的平均值,按GB/T86P>0.010~0.050>0.10~1.00>0.050~0.30>1.00~3.00>0.050~0.30>1.00~5.00>0.050~0.30K>0.05~0.30>0.050~0.50>1.00~5.0
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