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文檔簡介
13I本文件起草單位:邯鄲鋼鐵集團有限責任公司、新興鑄管股份有限公司、唐山鋼鐵集團有限責本文件主要起草人:陳子剛、張改梅、張偉、鮑希波、王彬果、盧女平、商英、張占杰、馬永1鋼渣磷、鈦、錳、鉻、鉀和鈉含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法警示—使用本文件的人員應有正規實驗室工作實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使本文件描述了采用電感耦合等離子體原子發射光譜法測定磷、鈦、錳、鉻、鉀和鈉元素含量的本文件適用于鋼渣中磷、鈦、錳、鉻、鉀和鈉含量的測定,各元素測量范圍見表PK下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用GB/T2007.2散裝礦產品取樣、制樣通則手GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和借助微波消解爐,試料以鹽酸、硝酸的混合酸在微波消解罐中分解,制備出分析用水溶液。用25.1高純鐵(≥99.99%或分析元素已知)。5.5磷標準儲備液,1000μg/mL:經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。分別移取鈦、錳、鉻、鉀和鈉標準儲備液(見5.4)各10mL,磷標準儲備液(見5.5)10mL于移取磷、鈦、錳、鉻、鉀和鈉混合標準溶液(見5.6)10mL于100mL容量瓶中,加入10mL鹽酸),5.8釔內標液,200μg/mL,經國家認證并授予標準物質證書的標準溶液。5.10碳酸鈣,基準試劑。6.1單標線容量瓶、分度吸量管和單標線吸量管6.2微波消解系統6.3感耦合等離子體發射光譜儀制性的規定,也可采用其它分析譜線,在采用這些分析譜線(包括推薦分析譜線)之前,應仔細評PK3PKY用于分析的實驗室試樣,應符合GB/T2007.2規定并應通過0.1258.2試樣量稱取試樣0.2g精確至0.1mg)。8.3空白試驗8.4測定將試樣置于200mL聚四氟乙烯消解罐中,加入10mL水,加入5mL鹽酸(見5.2加入5mL硝代替試樣,按照8.4.1操作,在最終稀釋到100mL前,加入各分析元素標準溶液,按表440000000000000000000000000000000啟動電感耦合等離子體發射光譜儀,按照儀器操作說明使儀器優化。選擇合適的分析條件,準開啟點火鍵,點火后確認儀器運行參數在確定范圍內,霧化系統及等離子火焰工作正常,穩定校準溶液測量后,立即測量試樣溶液,每次測量之間吸入純凈水。試樣溶液至少重復測量2次。9結果計算及表示w分析結果為2次獨立分析結果的平均值,按GB/T85P>0.005~0.010>0.050~0.10>0.010~0.050>0.10~0.50>1.0~2.00>0.010~0.050>0.10~0.25>0.50~1.00>0.005~0.010>0.05~0.10K>0.010~0.05>0.10~1.00>0.10~0.50b)試驗報告的簽發日期;6f)在測定過程中注意到的任何特性和本文件中沒有規定的可能對試樣或認證標準物質的結果7本附錄中給出的性能試驗目的在于使用不同類型儀器對等離子體光PKA.2參比溶液制備參比溶液的DL值可以是實驗室值或是表A.1中給出A.3程序應按制造商的建議和實驗室的定量分析的實踐經驗對等離子體光譜儀進行最初的調節。吸入空M=C2/(I2-Ib)…………M—分析曲線的斜率;C2—第二個參比溶液的濃度,比檢測限高b—空白溶液10次強度讀數的平均值;DL=3SbM…………(A.DL—檢測限,單位為微克每毫升(μg/mLb—是10次空白強度讀數的標準偏差;BEC=MIb………(A.3)BEC—背景等效濃度,單位為微克每毫升(μg/mL)。8A.4相對標準偏差-
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