專題26定量測(cè)定類綜合性實(shí)驗(yàn)題目錄一、熱點(diǎn)題型歸納…………………………1【題型一】沉淀法測(cè)定某組分的含量……………………1【題型二】滴定法測(cè)定某組分的含量……………………3【題型三】吸氣法測(cè)定某組分的含量……………………7【題型四】量氣法測(cè)定某組分的含量……………………9【題型五】熱重法測(cè)定某組分的含量……………………12二、最新模考題組練………………………14【題型一】沉淀法測(cè)定某組分的含量【典例分析】【典例1】（2022·湖南省等級(jí)考）某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2·2H2O，并用重量法測(cè)定產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1．BaCl2·2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2·2H2O產(chǎn)品。步驟2．產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100mL水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液；③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g。回答下列問題：（1）Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______；（2）Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；（3）在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是_______________________________________________；（4）沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是___________________________；（5）在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______（填名稱）；（6）產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______（保留三位有效數(shù)字）。【提分秘籍】1．沉淀劑的選擇（1）選擇生成溶解度小的沉淀的沉淀劑（2）選擇生成摩爾質(zhì)量大的沉淀的沉淀劑2．判斷沉淀完全的方法（1）取上清液少許于潔凈的小試管中，滴加××沉淀劑，如不再產(chǎn)生沉淀，則說明沉淀完全。（2）靜置，向上清液中繼續(xù)滴加××沉淀劑，如不再產(chǎn)生沉淀，則說明沉淀完全。3．沉淀的洗滌（1）目的：洗去附著在沉淀上的××雜質(zhì)離子（2）方法：沿玻璃棒向漏斗中加入蒸餾水使其沒過沉淀，待水自然流下后，反復(fù)洗滌2~3次（3）判斷洗凈的方法：取少量最后一次洗滌液于潔凈的小試管中，滴加××沉淀劑，若沒有產(chǎn)生沉淀，則說明沉淀洗滌干凈。4．沉淀的干燥（1）干燥的方法：低溫烘干，在干燥器中冷卻（2）干燥的標(biāo)準(zhǔn)①太平：連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量相差不超過0.1g②電子天平：連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量相差不超過0.01g5．沉淀滴定（1）指示劑：選擇生成比主體沉淀溶解度大的沉淀的可溶性物質(zhì)，而且沉淀顏色變化明顯（2）滴定終點(diǎn)標(biāo)志：滴加最后一滴××標(biāo)準(zhǔn)液，恰好產(chǎn)生××色沉淀，且半分鐘內(nèi)不變色6．誤差分析（1）沉淀未洗滌干凈：偏高（沉淀質(zhì)量變大）（2）沉淀在空氣中冷卻：偏高（沉淀在空氣中吸水，質(zhì)量變大）7．實(shí)驗(yàn)題中涉及的計(jì)算（1）計(jì)算公式①物質(zhì)的質(zhì)量：n＝＝＝＝cV（aq），（2）計(jì)算方法——關(guān)系式法。關(guān)系式法常應(yīng)用于一步反應(yīng)或分多步進(jìn)行的連續(xù)反應(yīng)中，利用該法可以節(jié)省不必要的中間運(yùn)算過程，避免計(jì)算錯(cuò)誤，并能迅速準(zhǔn)確地獲得結(jié)果。一步反應(yīng)中可以直接找出反應(yīng)物與目標(biāo)產(chǎn)物的關(guān)系；在多步反應(yīng)中，若第一步反應(yīng)的產(chǎn)物是下一步反應(yīng)的反應(yīng)物，可以根據(jù)化學(xué)方程式將某中間物質(zhì)作為“中介”，找出已知物質(zhì)和所求物質(zhì)之間的量的關(guān)系。【變式演練】1．（天津市新華中學(xué)2021~2022學(xué)年高三下學(xué)期二模）氨基甲酸銨（H2NCOONH4）是一種白色固體，易溶于水和乙醇，難溶于CCl4。H2NCOONH4易分解、極易水解，可用作肥料、滅火劑、洗滌劑等。實(shí)驗(yàn)室用下圖所示裝置制備氨基甲酸銨，已知有關(guān)反應(yīng)原理：2NH3（g）+CO2（g）H2NCOONH4（s）△H＜0。（1）裝置F用于制備合成H2NCOONH4所需的原料氣，寫出實(shí)驗(yàn)室利用F制取該氣體的化學(xué)反應(yīng)方程式：_______________________________。（2）裝置B、E中所盛的藥品依次是___________、___________。（3）裝置D采用的是冰水浴，其原因是________________。（4）如果將D中連接氣球的導(dǎo)管改連裝置G，則G裝置能控制原料氣按反應(yīng)計(jì)量系數(shù)充分反應(yīng)。若反應(yīng)初期觀察到G裝置內(nèi)濃硫酸中產(chǎn)生氣泡，應(yīng)該___________（填“加快”、“減慢”或“不改變”）產(chǎn)生氨氣的流速；此外，裝置G還能___________（用字母選項(xiàng)填空）A．吸收尾氣中的氨氣，防止污染B．防倒吸C．防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入反應(yīng)器（5）已知氨基甲酸銨遇水可完全水解為碳酸氫銨，現(xiàn)取長(zhǎng)期存放的樣品4.69g（內(nèi)含雜質(zhì)NH4HCO3），用足量石灰水處理后，使樣品中碳元素完全轉(zhuǎn)化為碳酸鈣，過濾、洗滌、干燥測(cè)得質(zhì)量為6g。①寫出碳酸氫銨與足量石灰水反應(yīng)的離子方程式：________________。②樣品中氨基甲酸銨的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________。（計(jì)算結(jié)果保留2位有效數(shù)字）2．（2023·聊城高三上學(xué)期11月模塊診斷）某化學(xué)興趣小組測(cè)定某FeCl3樣品（含少量FeCl2雜質(zhì)）中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，實(shí)驗(yàn)室按以下步驟進(jìn)行：①稱量ag樣品，置于燒杯中；②加入適量鹽酸和適量蒸餾水，使樣品溶解，然后準(zhǔn)確配制成250mL溶液；③準(zhǔn)確量取25.00mL步驟②中配得的溶液，置于燒杯中，加入適量的氯水使反應(yīng)完全；④趁熱迅速加入過量氨水，充分?jǐn)嚢瑁钩恋硗耆虎葸^濾，洗滌沉淀；⑥將沉淀轉(zhuǎn)移到坩堝內(nèi)，加熱、攪拌，直到固體全部由紅褐色變?yōu)榧t棕色后，在干燥器中冷卻至室溫后，稱量；⑦重復(fù)以上操作，至最后兩次稱得的質(zhì)量不超過0.1g為止。請(qǐng)根據(jù)上面敘述，回答：（1）下圖所示儀器中，本實(shí)驗(yàn)步驟①②③中必須用到的儀器是E、F和__________（填字母）。（2）步驟②加入鹽酸的作用是________________________________________。（3）寫出步驟④中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為______________________________。（4）步驟⑤的洗滌是洗去附著在沉淀上的________（寫離子符號(hào)），洗滌沉淀的操作_________。（5）若坩堝質(zhì)量是W1，坩堝與加熱后固體總質(zhì)量是W2，則樣品中鐵元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為__________。【題型二】滴定法測(cè)定某組分的含量【典例分析】【典例2】（2022·河北省選擇考）某研究小組為了更準(zhǔn)確檢測(cè)香菇中添加劑亞硫酸鹽的含量，設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)如下：①三頸燒瓶中加入10.00g香菇樣品和400mL水；錐形瓶中加入125mL水、1mL淀粉溶液，并預(yù)加0.30mL0.01000mol·L－1的碘標(biāo)準(zhǔn)溶液，攪拌。②以0.2L·min－1流速通氮?dú)猓偌尤脒^量磷酸，加熱并保持微沸，同時(shí)用碘標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，至終點(diǎn)時(shí)滴定消耗了1.00mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。③做空白實(shí)驗(yàn)，消耗了0.10mL碘標(biāo)準(zhǔn)溶液。④用適量Na2SO3替代香菇樣品，重復(fù)上述步驟，測(cè)得SO2的平均回收率為95%。已知：Ka1（H3PO4）＝7.1×10－3，Ka1（H2SO3）＝1.3×10－2回答下列問題：（1）裝置圖中儀器a、b的名稱分別為__________、__________。（2）三頸燒瓶適宜的規(guī)格為__________（填標(biāo)號(hào)）。A．250mLB．500mLC．1000mL（3）解釋加入H3PO4，能夠生成SO2的原因：____________________。（4）滴定管在使用前需要__________、洗滌、潤(rùn)洗；滴定終點(diǎn)時(shí)溶液的顏色為__________；滴定反應(yīng)的離子方程式為____________________。（5）若先加磷酸再通氮?dú)猓瑫?huì)使測(cè)定結(jié)果__________（填“偏高”“偏低”或“無(wú)影響”）。（6）該樣品中亞硫酸鹽含量為__________mg·kg－1（以SO2計(jì)，結(jié)果保留三位有效數(shù)字）。【提分秘籍】1．滴定管的讀數(shù)（1）標(biāo)準(zhǔn)：視線、刻度線及凹液面的最低點(diǎn)相平（2）方法：看凹液面找刻度線（3）讀數(shù)：兩次讀數(shù)（滴定前體積V1、滴定后體積V2），計(jì)算差值①公式：V＝V2－V1②精度：0.01mL（4）俯視①滴定前俯視：溶液的體積偏大②滴定后俯視：溶液的體積偏小（5）仰視①滴定前仰視：溶液的體積偏小②滴定后仰視：溶液的體積偏大2．滴定操作（1）標(biāo)準(zhǔn)液：一般盛放在滴定管中，其濃度為定值（2）待測(cè)液：一般盛放在錐形瓶中，其體積為定值（3）指示劑：盛放在錐形瓶中，一般滴加1~2滴（4）標(biāo)準(zhǔn)液的滴定速度：先快后慢，最后滴加3．根據(jù)指示劑確定滴定終點(diǎn)（1）滴定終點(diǎn)標(biāo)志的標(biāo)準(zhǔn)模板：滴加最后1滴××標(biāo)準(zhǔn)液，溶液恰好由××色變成××色，且在半分鐘內(nèi)不恢復(fù)原色（2）標(biāo)準(zhǔn)液先與待測(cè)液反應(yīng)，最后1滴標(biāo)準(zhǔn)液與指示劑作用（3）中和滴定時(shí)，不用石蕊試液，因其顏色變化不明顯（4）根據(jù)酸堿恰好中和產(chǎn)物的酸堿性選擇酸堿指示劑①若生成的鹽顯酸性，用甲基橙（3.1～4.4）；②若生成的鹽顯堿性，用酚酞（8.2～10.0）；③若生成的鹽顯中性兩種指示劑都可以。④鹽酸滴定碳酸鈉：指示劑不同反應(yīng)不同酚酞：Na2CO3+HClNaCl+NaHCO3甲基橙：Na2CO3+2HCl2NaCl+CO2↑+H2O（5）常見的其他滴定反應(yīng)的指示劑①滴定碘時(shí)可以選用淀粉作指示劑②滴定Fe3+時(shí)可以選用KSCN溶液作指示劑③KMnO4參與的滴定反應(yīng)無(wú)需額外的指示劑4．滴定計(jì)算（1）多次測(cè)量取平均值，與其他數(shù)據(jù)相差較大的要?jiǎng)h除（2）找出已知量和所求量之間的關(guān)系式①根據(jù)所給的多個(gè)反應(yīng)之間的關(guān)系②根據(jù)元素守恒③根據(jù)電子守恒（3）注意有效數(shù)字5．滴定誤差分析（1）確定滴定對(duì)象：是標(biāo)準(zhǔn)液滴定待測(cè)液還是待測(cè)液滴定標(biāo)準(zhǔn)液（2）找出未知濃度c和滴定管內(nèi)液體讀數(shù)的關(guān)系（正比或反比）（3）根據(jù)錯(cuò)誤操作判斷滴定誤差【變式演練】1．（2022·江蘇省選擇考）實(shí)驗(yàn)室以二氧化鈰（CeO2）廢渣為原料制備Cl－含量少的Ce2（CO3）3，其部分實(shí)驗(yàn)過程如下：（1）“酸浸”時(shí)CeO2與H2O2反應(yīng)生成Ce3+并放出O2，該反應(yīng)的離子方程式為_______。（2）pH約為7的CeCl3溶液與NH4HCO3溶液反應(yīng)可生成Ce2（CO3）3沉淀，該沉淀中Cl－含量與加料方式有關(guān)。得到含Cl－量較少的Ce2（CO3）3的加料方式為_______（填序號(hào)）。A．將NH4HCO3溶液滴加到CeCl3溶液中B．將CeCl3溶液滴加到NH4HCO3溶液中（3）通過中和、萃取、反萃取、沉淀等過程，可制備Cl－含量少的Ce2（CO3）3。已知Ce3+能被有機(jī)萃取劑（簡(jiǎn)稱HA）萃取，其萃取原理可表示為Ce3+（水層）+3HA（有機(jī)層）Ce（A）3（有機(jī)層）+3H+（水層）①加氨水“中和”去除過量鹽酸，使溶液接近中性。去除過量鹽酸的目的是_______。②反萃取的目的是將有機(jī)層Ce3+轉(zhuǎn)移到水層。使Ce3+盡可能多地發(fā)生上述轉(zhuǎn)移，應(yīng)選擇的實(shí)驗(yàn)條件或采取的實(shí)驗(yàn)操作有_______（填兩項(xiàng)）。③與“反萃取”得到的水溶液比較，過濾Ce2（CO3）3溶液的濾液中，物質(zhì)的量減小的離子有_______（填化學(xué)式）。（4）實(shí)驗(yàn)中需要測(cè)定溶液中Ce3+的含量。已知水溶液中Ce4+可用準(zhǔn)確濃度的（NH4）2Fe（SO4）2溶液滴定。以苯代鄰氨基苯甲酸為指示劑，滴定終點(diǎn)時(shí)溶液由紫紅色變?yōu)榱咙S色，滴定反應(yīng)為Fe2++Ce4+Ce3++Fe3+。請(qǐng)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：①準(zhǔn)確量取25.00mLCe3+溶液［c（Ce3+）約為0.2mol·L－1］，加氧化劑將Ce3+完全氧化并去除多余氧化劑后，用稀硫酸酸化，將溶液完全轉(zhuǎn)移到250mL容量瓶中后定容；②按規(guī)定操作分別將0.02000mol·L－1（NH4）2Fe（SO4）2和待測(cè)Ce4+溶液裝入如圖所示的滴定管中：③___________________________________________。2．（2021·湖南省選擇考）碳酸鈉俗稱純堿，是一種重要的化工原料。以碳酸氫銨和氯化鈉為原料制備碳酸鈉，并測(cè)定產(chǎn)品中少量碳酸氫鈉的含量，過程如下：步驟I．Na2CO3的制備步驟Ⅱ．產(chǎn)品中NaHCO3含量測(cè)定①稱取產(chǎn)品2.500g，用蒸餾水溶解，定容于250mL容量瓶中；②移取25.00mL上述溶液于錐形瓶，加入2滴指示劑M，用0.1000mol·L－1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，溶液由紅色變至近無(wú)色（第一滴定終點(diǎn)），消耗鹽酸V1mL；③在上述錐形瓶中再加入2滴指示劑N，繼續(xù)用0.1000mol·L－1鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)（第二滴定終點(diǎn)），又消耗鹽酸V2mL；④平行測(cè)定三次，V1平均值為22.45，V2平均值為23.51。已知：（i）當(dāng)溫度超過35℃時(shí)，NH4HCO3開始分解。（ii）相關(guān)鹽在不同溫度下的溶解度表（g/100gH2O）溫度/℃0102030405060NaCl35.735.836.036.336.637.037.3NH4HCO311.915.821.027.0NaHCO36.98.29.611.112.714.516.4NH4Cl29.433.337.241.445.850.455.2回答下列問題：（1）步驟I中晶體A的化學(xué)式為_______，晶體A能夠析出的原因是___________________；（2）步驟I中“300℃加熱”所選用的儀器是_______（填標(biāo)號(hào)）；A．B．C．D．（3）指示劑N為_______，描述第二滴定終點(diǎn)前后顏色變化_______；（4）產(chǎn)品中NaHCO3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______（保留三位有效數(shù)字）；（5）第一滴定終點(diǎn)時(shí)，某同學(xué)俯視讀數(shù)，其他操作均正確，則NaHCO3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的計(jì)算結(jié)果_______（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”）。3．（2021·山東省等級(jí)考）六氯化鎢（WCl6）可用作有機(jī)合成催化劑，熔點(diǎn)為283℃，沸點(diǎn)為340℃，易溶于CS2，極易水解。實(shí)驗(yàn)室中，先將三氧化鎢（WO3）還原為金屬鎢（W）再制備WCl6，裝置如圖所示（夾持裝置略）。回答下列問題：（1）檢查裝置氣密性并加入WO3。先通N2，其目的是_____________________；一段時(shí)間后，加熱管式爐，改通H2，對(duì)B處逸出的H2進(jìn)行后續(xù)處理。儀器A的名稱為____________，證明WO3已被完全還原的現(xiàn)象是_________。（2）WO3完全還原后，進(jìn)行的操作為：①冷卻，停止通H2；②以干燥的接收裝置替換E；③在B處加裝盛有堿石灰的干燥管；④……；⑤加熱，通Cl2；⑥……。堿石灰的作用是_______________；操作④是____________，目的是__________________。（3）利用碘量法測(cè)定WCl6產(chǎn)品純度，實(shí)驗(yàn)如下：①稱量：將足量CS2（易揮發(fā)）加入干燥的稱量瓶中，蓋緊稱重為m1g；開蓋并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m2g；再開蓋加入待測(cè)樣品并計(jì)時(shí)1分鐘，蓋緊稱重為m3g，則樣品質(zhì)量為_________g（不考慮空氣中水蒸氣的干擾）。②滴定：先將WCl6轉(zhuǎn)化為可溶的Na2WO4，通過IO3－離子交換柱發(fā)生反應(yīng)：WO42－+Ba（IO3）2BaWO4+2IO3－；交換結(jié)束后，向所得含IO3－的溶液中加入適量酸化的KI溶液，發(fā)生反應(yīng)：IO3－+5I－+6H+3I2+3H2O；反應(yīng)完全后，用Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，發(fā)生反應(yīng)：I2+2S2O32－2I－+S4O62－。滴定達(dá)終點(diǎn)時(shí)消耗cmol?L－1的Na2S2O3溶液VmL，則樣品中WCl6（摩爾質(zhì)量為Mg?mol－1）的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為____________。稱量時(shí)，若加入待測(cè)樣品后，開蓋時(shí)間超過1分鐘，則滴定時(shí)消耗Na2S2O3溶液的體積將____________（填“偏大”“偏小”或“不變”），樣品中WCl6質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定值將___（填“偏大”“偏小”或“不變”）。【題型三】吸氣法測(cè)定某組分的含量【典例分析】【典例3】（2022·遼寧盤錦高三4月模擬）中國(guó)是鋼鐵生產(chǎn)大國(guó)，也是鐵礦石消費(fèi)大國(guó)。某鐵礦石主要成分為FeS2和FeCO3，實(shí)驗(yàn)室為測(cè)定FeS2和FeCO3的物質(zhì)的量比，利用下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)步驟如下：Ⅰ．按圖示連接儀器，檢查裝置氣密性后加入藥品；Ⅱ．打開K1、K2，通入一段時(shí)間氮?dú)猓P(guān)閉K1、K2，取下干燥管稱量其質(zhì)量（m1）后再連接好裝置；Ⅲ．打開K1和分液漏斗活塞，向三頸燒瓶中慢慢滴加足量已經(jīng)除去O2的稀硫酸（其它雜質(zhì)與稀硫酸不反應(yīng)，且無(wú)還原性物質(zhì)），待反應(yīng)完成后，打開K2通入一段時(shí)間氮?dú)猓虎簦P(guān)閉K1、K2，取下三頸燒瓶過濾、洗滌，將濾液與洗滌液合并成100mL溶液備用；Ⅴ．取下上述步驟ⅱ中的干燥管并稱量其質(zhì)量（m2）；Ⅵ．取配制好的濾液25mL于錐形瓶中，用0.1mol/LKMnO4溶液滴定。回答下列問題：（1）步驟Ⅱ中需要稱重的干燥管是_________（填“E”或“F”）。（2）實(shí)驗(yàn)過程中發(fā)現(xiàn)B中有黑色沉淀生成，寫出裝置A中FeS2與稀硫酸反應(yīng)的化學(xué)方程式__________________________________________________。（3）C裝置的作用是_________________________________________；若撤去裝置F，則測(cè)得的FeCO3的含量會(huì)_________（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”）。（4）下列關(guān)于步驟Ⅳ的敘述正確的是_________（填標(biāo)號(hào)）。A．濾渣中含有還原產(chǎn)物單質(zhì)硫B．過濾過程中玻璃棒起到引流和攪拌的作用C．過濾操作要迅速，否則會(huì)使測(cè)得的FeS2的含量偏低D．檢驗(yàn)沉淀是否洗滌干凈，可向?yàn)V液中加入氯化鋇溶液，觀察是否有白色沉淀生成（5）步驟Ⅵ中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_________________________________，到達(dá)滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是_______________________________________。（6）若上述實(shí)驗(yàn)中m1－m2＝2.2g，步驟Ⅵ消耗0.1mol/LKMnO4溶液45mL，則該礦石樣品中n（FeS2）∶n（FeCO3）＝_________。【提分秘籍】1．常用的氣體吸收劑（1）H2O：濃硫酸、堿石灰、無(wú)水氯化鈣等干燥劑（2）CO2：堿石灰、NaOH溶液等（3）SO2：堿石灰、NaOH溶液、高錳酸鉀溶液等（4）NH3：稀硫酸（5）N2：灼熱的鎂粉（6）O2：灼熱的銅粉2．實(shí)驗(yàn)裝置構(gòu)成（1）裝置的基本構(gòu)成（2）典型的測(cè)量裝置及作用①裝置②作用儀器作用A吸收空氣中的二氧化碳B反應(yīng)發(fā)生裝置C吸收反應(yīng)產(chǎn)生的水蒸氣D吸收反應(yīng)產(chǎn)生的二氧化碳E防止空氣中的水蒸氣和二氧化碳進(jìn)入D中，干擾實(shí)驗(yàn)3．操作順序（1）實(shí)驗(yàn)前：先通入某氣體，排除空氣中某些成分的干擾（2）實(shí)驗(yàn)后：再通入該氣體，將裝置內(nèi)殘留的氣體排入吸收劑中【變式演練】1．（2022·陜西渭南一模）（1）已知草酸（H2C2O4）分解的化學(xué)方程式為：H2C2O4CO↑+CO2↑+H2O，下列裝置中，可用作草酸分解制取氣體的是______（填序號(hào)）。（2）某實(shí)驗(yàn)小組為測(cè)定鐵銹樣品的組成（假定鐵銹中只有Fe2O3·nH2O和Fe兩種成分），利用草酸分解產(chǎn)生的CO和鐵銹反應(yīng)，實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。①為得到干燥、純凈的CO氣體，洗氣瓶A、B中盛放的試劑分別是____________、___________________。②在點(diǎn)燃C處酒精燈之前，應(yīng)先持續(xù)通入一段時(shí)間的混合氣體，其目的是________________________________________________________。③準(zhǔn)確稱量質(zhì)量為20.00g的樣品置于硬質(zhì)玻璃管中，充分反應(yīng)后冷卻、稱量（假設(shè)每步均完全反應(yīng)），硬質(zhì)玻璃管中剩余固體質(zhì)量為16.64g，D中濃硫酸增重1.44g，則n＝__________。2．（2022~2023學(xué)年河北遵化高三11月模擬）化學(xué)興趣小組對(duì)某品牌牙膏中的摩擦劑成分及其含量進(jìn)行以下探究：查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時(shí)無(wú)氣體產(chǎn)生。Ⅰ．摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗(yàn)取適量牙膏樣品，加水充足攪拌、過濾。（1）往濾渣中加入過量NaOH溶液，過濾。氫氧化鋁與NaOH溶液反應(yīng)的離子方程式是___________________________________________。（2）往（1）所得濾液中先通入過量二氧化碳，再加入過量稀鹽酸，觀察到的現(xiàn)象是________________________________________。Ⅱ．牙膏樣品中碳酸鈣的定量測(cè)定利用下圖所示裝置（圖中夾持儀器略去）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，充分反應(yīng)后，測(cè)定C中生成的BaCO3沉淀質(zhì)量，以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。依據(jù)實(shí)驗(yàn)過程回答下列問題：（3）實(shí)驗(yàn)過程中需持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝狻Ｆ渥饔贸丝蓴嚢鐱、C中的反應(yīng)物外，還有：_________________________________________________。（4）下列各項(xiàng)措施中，不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度的是__________（填標(biāo)號(hào)）。a．在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體b．滴加鹽酸不宜過快c．在A~B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置d．在B~C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置（5）實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱取8.0g樣品三份，進(jìn)行三次測(cè)定，測(cè)得BaCO3平均質(zhì)量為3.94g。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為___________________________。（6）有人認(rèn)為不必測(cè)定C中生成的BaCO3質(zhì)量，只要測(cè)定裝置C在吸收CO2前后的質(zhì)量差，一樣可以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。實(shí)驗(yàn)證明按此方法測(cè)定的結(jié)果明顯偏高，原因是_____________________________________________________。【題型四】量氣法測(cè)定某組分的含量【典例分析】【典例4】（2022·山西大同一模）氮化鋁（AlN）是一種新型無(wú)機(jī)材料，廣泛應(yīng)用于集成電路生產(chǎn)領(lǐng)域。某氮化鋁中含有碳或氧化鋁雜質(zhì)，現(xiàn)用圖I中的一些裝置來進(jìn)行檢驗(yàn)，使氮化鋁樣品和NaOH溶液反應(yīng)：AlN+NaOH+H2ONaAlO2+NH3↑。根據(jù)反應(yīng)中所生成氨氣的體積來測(cè)定樣品中的氮化鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象來確定雜質(zhì)的成分（實(shí)驗(yàn)中導(dǎo)管體積忽略不計(jì)）。（1）實(shí)驗(yàn)有關(guān)操作為：a、往燒瓶中放入適量的AIN樣品：b、從分液漏斗往燒瓶中加入過量的濃NaOH；c、檢驗(yàn)裝置的氣密性；d、測(cè)定收集到水的體積。正確的操作順序?yàn)椋篲_____。（2）本試驗(yàn)中（圖I）檢査裝置氣密性的方法是：__________________。（3）廣口瓶中的試劑X可選用______（填選項(xiàng)的標(biāo)號(hào)）。a．汽油b．酒精c．植物油d．CCl4（4）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，若觀察到燒瓶中還有固體，則樣品中含有的雜質(zhì)是______。（5）若實(shí)驗(yàn)中測(cè)得樣品的質(zhì)量為wg，氨氣的體積為aL（標(biāo)況下），則樣品中AIN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：___________。（6）有人改用圖II裝置進(jìn)行同樣實(shí)驗(yàn)，通過測(cè)定燒杯中硫酸的增重來確定樣品中AIN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，你認(rèn)為是否可行？______（填入“可行”、“不可行”），原因是______。【提分秘籍】1．常見的量氣裝置（1）直接測(cè)量法①測(cè)量前，A裝置可先通過調(diào)整左右兩管的高度使左管（有刻度）充滿液體，且兩管液面相平。②B和C裝置測(cè)量前必須充滿液體，讀數(shù)時(shí)應(yīng)該調(diào)節(jié)量筒和水槽中液面相平。③C裝置則是直接將一種反應(yīng)物置于倒置的量筒中，另一反應(yīng)物置于水槽中，二者反應(yīng)產(chǎn)生的氣體可以直接測(cè)量。④D裝置：用于測(cè)量混合氣體中被吸收（或不被吸收）的氣體的體積。讀數(shù)時(shí)，球形容器和量氣管液面相平，量氣管內(nèi)增加的水的體積等于被反應(yīng)管吸收后剩余氣體的體積。⑤E裝置：可以直接將氣體收集到有刻度的注射器中測(cè)量固液反應(yīng)產(chǎn)生氣體的體積，測(cè)量前后注射器必須在某一刻度上，最后氣體體積實(shí)際上是兩次刻度的差值（一般適合滴加液體量比較少的氣體體積測(cè)量）。（2）間接測(cè)量法①F裝置：通過測(cè)量氣體排出的液體體積來確定氣體體積（二者體積值相等）。②由于在相同溫度和壓強(qiáng)下相同物質(zhì)的量的氣體的體積相同，所以F裝置中反應(yīng)前中含有的空氣和反應(yīng)后殘留的氣體，對(duì)測(cè)量結(jié)果無(wú)影響。2．量氣管的讀數(shù)（1）讀數(shù)步驟①將實(shí)驗(yàn)裝置恢復(fù)到室溫②上下移動(dòng)量氣管，使量氣管兩端液面相平③視線與凹液面最低處相平（2）讀取量氣管內(nèi)液面的初、終讀數(shù)前都需進(jìn)行的操作：移動(dòng)量氣管保持左、右兩側(cè)液面相平3．量氣裝置氣密性的檢驗(yàn)量氣裝置檢驗(yàn)方法固定A、甲、乙三管，在乙管內(nèi)注入適量水，將A、甲兩管橡皮塞塞緊，上下移乙管，使乙管液面高于甲管液面，靜置片刻后，水面保持不變，說明裝置氣密性好。關(guān)閉開關(guān)A和分液漏斗活塞，微熱燒瓶，量氣管右端液面升高，說明氣密性良好連接好裝置，從漏斗向量氣管內(nèi)注入一定量的水，移動(dòng)漏斗使左、右兩側(cè)形成液面高度差。靜置后，液面高度不再變化，即表明氣密性良好【變式演練】1．（2022·聊城高三上學(xué)期期中）過氧化鈣是重要的工業(yè)原料，350℃時(shí)能迅速分解，生成氧化鈣，并放出氧氣。工業(yè)上將碳酸鈣溶于適量的鹽酸中，在低溫和堿性條件下，與過氧化氫反應(yīng)制得：CaCO3+2HClCaCl2+CO2↑+H2O，CaCl2+H2O2+2NH3+8H2OCaO2?8H2O↓+2NH4Cl。如圖是實(shí)驗(yàn)室測(cè)定產(chǎn)品中過氧化鈣含量的裝置。試回答下列問題：（1）上述制備工藝中，分離出主產(chǎn)品的操作方法是______、烘干，分離出副產(chǎn)品的操作方法是______。（2）右圖裝置，檢查系統(tǒng)是否漏氣的方法是_______________________________。（3）正確讀取量氣管內(nèi)液面的初、終讀數(shù)前都需進(jìn)行的操作是_____________________。（4）已知：樣品質(zhì)量mg，量氣管初讀數(shù)amL，終讀數(shù)bmL，該實(shí)驗(yàn)條件下氣體摩爾體積Vm＝cL?mol－1，樣品中過氧化鈣的含量表達(dá)式w%＝________________。2．（2022·天津河?xùn)|區(qū)4月模擬）某課外實(shí)驗(yàn)小組設(shè)計(jì)了如圖所示裝置進(jìn)行“一器多用”的實(shí)驗(yàn)探究（夾持裝置已略去）。（1）該小組同學(xué)用該裝置進(jìn)行“H2的制取及燃燒性質(zhì)驗(yàn)證”實(shí)驗(yàn)。他們?cè)O(shè)計(jì)了如下的實(shí)驗(yàn)步驟：a．組裝裝置并檢驗(yàn)氣密性；b．裝入藥品，關(guān)閉活塞m和n，固定在鐵架臺(tái)上；c．打開分液漏斗活塞m，使反應(yīng)開始；d．當(dāng)觀察到B中有較多氣體時(shí)，打開活塞n并點(diǎn)燃?xì)怏w。回答下列問題：①以上某步驟中有一處明顯的操作錯(cuò)誤，請(qǐng)指錯(cuò)誤之處________________。②該小組同學(xué)在進(jìn)行c步驟操作時(shí)，發(fā)現(xiàn)分液漏斗中的溶液不能滴下，你認(rèn)為可能的原因有________________。（2）該裝置還可用于制取并收集少量其他氣體，用字母代號(hào)填空：①下列氣體中哪些可以用該裝置來制取和收集________；②若將裝置B中的水換成CCl4，下列氣體中哪些可以用該裝置來制取和收集________。A．O2B．NOC．SO2D．NH3E．C2H2F．C2H4（3）該小組同學(xué)用該裝置進(jìn)行定量實(shí)驗(yàn)，以確定某穩(wěn)定飽和脂肪醇的結(jié)構(gòu)。①反應(yīng)前，先對(duì)量氣管進(jìn)行第一次讀數(shù)，讀數(shù)為40.0mL，然后在A中加入5gNa和0.62g待測(cè)醇，充分反應(yīng)后，再進(jìn)行第二次讀數(shù)，讀數(shù)為264.0mL（所有數(shù)據(jù)均已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況時(shí)的數(shù)值）。讀數(shù)時(shí)要注意的是：一是使視線與凹液面最低處相平，二是________________________。②為了進(jìn)一步確定該醇的結(jié)構(gòu)，又將0.62g該醇充分燃燒，可以生成0.02mol的CO2和0.03mol的H2O，已知兩個(gè)或者兩個(gè)以上的羥基連在同一個(gè)C原子上不能形成穩(wěn)定的醇，根據(jù)上述信息計(jì)算確定該飽和醇的結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)式為________________。3．（2022·四川攀枝花二模）某同學(xué)設(shè)計(jì)如圖所示裝置分別進(jìn)行探究實(shí)驗(yàn)（夾持裝置已略去）實(shí)驗(yàn)藥品制取氣體量氣管中的液體①Cu、稀HNO3H2O②NaOH固體、濃氨水NH3③Na2CO3固體、稀H2SO4CO2④鎂鋁合金、NaOH溶液（足量）H2H2O請(qǐng)回答下列問題：（1）簡(jiǎn)述如何檢查該裝置的氣密性：____________________。（2）該同學(xué)認(rèn)為實(shí)驗(yàn)①可通過收集測(cè)量NO氣體的體積，來探究Cu樣品的純度．你認(rèn)為是否可行？請(qǐng)簡(jiǎn)述原因_______________。（3）實(shí)驗(yàn)②、③中，量氣管中的液體最好分別是_____、_____（只選一種）。A．H2OB．CCl4C．飽和Na2CO3溶液D．飽和NaHCO3溶液（4）本實(shí)驗(yàn)應(yīng)對(duì)量氣管多次讀數(shù)，讀數(shù)時(shí)應(yīng)注意：①恢復(fù)至室溫，②__________，③視線與凹液面最低處相平。（5）實(shí)驗(yàn)④獲得以下數(shù)據(jù)（所有氣體體積均已換算成標(biāo)準(zhǔn)狀況），根據(jù)上述合理數(shù)據(jù)計(jì)算鎂鋁合金中鋁的質(zhì)量分?jǐn)?shù)__________。編號(hào)鎂鋁合金質(zhì)量量氣管第一次讀數(shù)量氣管第二次讀數(shù)11.0g10.0mL347.5mL21.0g10.0mL335.0mL31.0g10.0mL344.5mL【題型五】熱重法測(cè)定某組分的含量【典例分析】【典例5】（2021·全國(guó)甲卷）膽礬（CuSO4?5H2O）易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO（雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙）為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測(cè)定其結(jié)晶水的含量。回答下列問題：（1）制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______（填標(biāo)號(hào)）。A．燒杯B．容量瓶C．蒸發(fā)皿D．移液管（2）將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是___________________________。（3）待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3·H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10min，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_________________，煮沸10min的作用是_____________________________________。（4）結(jié)晶水測(cè)定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨糜诟稍锲髦欣渲潦覝睾蠓Q量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_______（寫表達(dá)式）。（5）下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測(cè)定值偏高的是_______（填標(biāo)號(hào)）。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少膽礬迸濺出來【提分秘籍】1．操作步驟（1）研磨：在研缽中研碎固體樣品（2）稱量：稱坩堝質(zhì)量m，稱坩堝和固體樣品總質(zhì)量m1（3）加熱：使固體樣品完全轉(zhuǎn)化分解（4）冷卻：將坩堝放在干燥器里冷卻（5）稱量：稱量坩堝和分解產(chǎn)物的總質(zhì)量m22．實(shí)驗(yàn)成功標(biāo)志：連續(xù)兩次稱量的質(zhì)量相差不超過0.1g3．注意事項(xiàng)（1）加熱固體樣品用玻璃棒輕輕攪拌的目的使樣品受熱均勻，防止受熱不均勻而引起固體飛濺，濺出坩堝。（2）分解產(chǎn)物要在干燥器中冷卻，而不能在空氣中冷卻，是防止分解產(chǎn)物吸收空氣中的水分。4．計(jì)算數(shù)據(jù)（1）m（固體樣品）＝m1－m（2）m（分解產(chǎn)物）＝m2－m（3）△m＝m1－m25．誤差分析（1）加熱不均勻，有固體濺出坩堝：偏高（m2變小，△m增大）（2）在空氣冷卻分解產(chǎn)物：偏低（m2變大，△m減小）【變式演練】1．（卓越聯(lián)考全國(guó)3卷2022屆高三12月聯(lián)考）As2O3為白色霜狀粉末，俗稱砒霜，為劇毒物質(zhì)，對(duì)人的致死量為0.1g，法醫(yī)學(xué)中可采用馬氏（Marsh）試砷法驗(yàn)證砒霜中毒。某實(shí)驗(yàn)室使用馬氏試砷法檢驗(yàn)?zāi)炒郎y(cè)試樣中As2O3的含量，如圖所示。馬氏試砷法的原理是將Zn、鹽酸和待測(cè)試樣混合，若試樣中含砒霜，則可反應(yīng)生成AsH3，將其導(dǎo)入硬質(zhì)玻璃試管中，在250~300℃時(shí)AsH3分解，會(huì)在玻璃管壁上生成黑色的“砷鏡”。已知：AsH3是一種有大蒜味的有毒氣體，易自燃，As的熔點(diǎn)為817℃，在6149℃時(shí)升華。（1）儀器B的名稱為____________________。（2）AsH3的還原性極強(qiáng)，能與大多數(shù)無(wú)機(jī)氧化劑反應(yīng)，例如與AgNO3溶液反應(yīng)可生成As2O3和一種黑色沉淀，相關(guān)化學(xué)方程式為：______________________。（3）若試樣中含有砒霜，則儀器B中發(fā)生的用鋅還原砒霜反應(yīng)的離子方程式為_______________________。（4）打開儀器A的活塞前，應(yīng)先打開K1、K2通一段時(shí)間H2，其目的是______________，反應(yīng)過程中還應(yīng)繼續(xù)通入H2，但流速不應(yīng)過快，原因是___________________。（5）儀器D的作用是收集儲(chǔ)存尾氣，C的作用是_______________________。（6）實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)嚴(yán)格控制硬質(zhì)玻璃管處加熱溫度，原因是____________________。（7）若實(shí)驗(yàn)時(shí)試樣質(zhì)量為10.00g，當(dāng)實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，AsH3傳感器未檢測(cè)出AsH3，玻璃管中收集到0.020mgAs，則試樣（假設(shè)試樣中的含砷化合物只有As2O3）中As2O3的含量為_______mg/100g（結(jié)果取三位有效數(shù)字）。2．（2017?全國(guó)丙卷）綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對(duì)綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究。回答下列問題：（1）在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無(wú)明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知：__________________、__________________。（2）為測(cè)定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管（帶兩端開關(guān)K1和K2）（設(shè)為裝置A）稱重，記為m1g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2g。按如圖連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①儀器B的名稱是_________。②將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序_________（填標(biāo)號(hào)）；重復(fù)上述操作步驟，直至A恒重，記為m3g。a．點(diǎn)燃酒精燈，加熱b．熄滅酒精燈c．關(guān)閉K1和K2d．打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2e．稱量Af．冷卻到室溫③根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x＝_________（列式表示）。若實(shí)驗(yàn)時(shí)按a、d次序操作，則使x_________（填“偏大”“偏小”或“無(wú)影響”）。（3）為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將（2）中已恒重的裝置A接入如圖所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。①C、D中的溶液依次為_________（填標(biāo)號(hào)）。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_________。a．品紅b．NaOHc．BaCl2d．Ba（NO3）2e．濃H2SO4②寫出硫酸亞鐵高溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式___________________________。1．（四川省涼山州2022屆高三3月第二次診斷性檢測(cè)）用氧化還原滴定法可以測(cè)定市售雙氧水中過氧化氫的濃度（單位g·L－1），實(shí)驗(yàn)過程包括標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備和滴定待測(cè)溶液：I．準(zhǔn)備標(biāo)準(zhǔn)溶液a．配制100mLKMnO4溶液備用；b．準(zhǔn)確稱取Na2C2O4基準(zhǔn)物質(zhì)3.35g（0.025mol），配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液。取出25.00mL于錐形瓶中，加入適量3mol·L－1硫酸酸化后，用待標(biāo)定的KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，記錄數(shù)據(jù)，計(jì)算KMnO4溶液的濃度。II．滴定主要步驟a．取待測(cè)雙氧水10.00mL于錐形瓶中；b．錐形瓶中加入30.00mL蒸餾水和30.00mL3mol·L－1硫酸，然后用已標(biāo)定的KMnO4溶液（0.1000mol·L－1）滴定至終點(diǎn)；c．重復(fù)上述操作兩次，三次測(cè)定的數(shù)據(jù)如下表：組別123消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積（mL）25.2425.0224.98d．?dāng)?shù)據(jù)處理。回答下列問題：（1）將稱得的Na2C2O4配制成250mL標(biāo)準(zhǔn)溶液，所使用的儀器除燒杯和玻璃棒外還有___________。（2）標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，能否用稀硝酸調(diào)節(jié)溶液酸度___________（填“能”或“不能”），簡(jiǎn)述理由___________。寫出標(biāo)定過程中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式___________。（3）滴定待測(cè)雙氧水時(shí)，標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)裝入___________滴定管，裝入標(biāo)準(zhǔn)溶液的前一步應(yīng)進(jìn)行的操作是___________。（4）滴定雙氧水至終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________。（5）計(jì)算此雙氧水的濃度為___________g·L－1。（6）若在配制Na2C2O4標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí)，燒杯中的溶液有少量濺出，則最后測(cè)定出的雙氧水的濃度會(huì)___________（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）。2．（2022·湖北鐘祥高三4月適應(yīng)性考試）工業(yè)制得的氮化鋁（AlN）產(chǎn)品中常含有少量Al4C3、Al2O3、C等雜質(zhì)。某同學(xué)設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)分別測(cè)定氮化鋁（AlN）樣品中AlN和Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。已知①Al4C3與硫酸反應(yīng)可生成CH4；②AlN溶于強(qiáng)酸產(chǎn)生銨鹽，溶于強(qiáng)堿生成氨氣（忽略NH3在強(qiáng)堿性溶液中的溶解）；③該實(shí)驗(yàn)條件下的氣體摩爾體積為VmL/mol，實(shí)驗(yàn)裝置如下（量氣管為堿式滴定管改裝）實(shí)驗(yàn)過程：連好裝置后，檢驗(yàn)裝置的氣密性；稱得裝置D的初始質(zhì)量為ag；稱取bgAlN樣品置于裝置B的錐形瓶中，各裝置中加入相應(yīng)藥品，重新連好裝置；讀取量氣管中液面的初始讀數(shù)為xmL（量氣裝置左右液面相平）。（1）①若先測(cè)量Al4C3質(zhì)量分?jǐn)?shù)，對(duì)K1、K2、K3三個(gè)活塞的操作是關(guān)閉活塞______，打開活塞______。②當(dāng)_________________________________時(shí)，說明反應(yīng)已經(jīng)結(jié)束。讀取讀數(shù)之前，應(yīng)對(duì)量氣管進(jìn)行的操作為____________________________；若量氣管中的液面高于右側(cè)球形容器中的液面，所測(cè)氣體體積______（填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）。③記錄滴定管的讀數(shù)為ymL，則Al4C3的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_________（用可能含a、b、x、y、Vm的代數(shù)式表示）。④若無(wú)恒壓管，對(duì)所測(cè)Al4C3質(zhì)量分?jǐn)?shù)的影響是______（填“偏大”、“偏小”或“無(wú)影響”）。（2）若先測(cè)量AlN質(zhì)量分?jǐn)?shù)：首先關(guān)閉活塞K1，打開活塞K3，通過分液漏斗加入過量的某物質(zhì)，寫出AlN與過量的某物質(zhì)發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_______________；反應(yīng)完成后，_______________（填該步應(yīng)進(jìn)行的操作），最后稱得裝置D的質(zhì)量為cg，進(jìn)而測(cè)量AlN的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。3．（2022~2023學(xué)年江西贛州高三11月模擬）某種堿式碳酸銅的組成可表示為Cu2（OH）2CO3·xH2O，在加熱條件下，反應(yīng)的化學(xué)方程式為：Cu2（OH）2CO3·xH2O2CuO+CO2↑+（x+1）H2O，現(xiàn)取一定量（不稱量其質(zhì)量）該固體樣品，先后完成兩個(gè)實(shí)驗(yàn)：實(shí)驗(yàn)Ⅰ：測(cè)定該堿式碳酸銅粉末組成中結(jié)晶水x的值；實(shí)驗(yàn)Ⅱ；用實(shí)驗(yàn)Ⅰ結(jié)束后的殘留固體完成乙醇的催化氧化并驗(yàn)證其反應(yīng)產(chǎn)物。請(qǐng)回答下列問題：（1）用如圖中的儀器（必要的鐵架臺(tái)、鐵夾、酒精燈等均在圖中略去，橡皮塞可以在有孔、無(wú)孔之間替換）組裝完成實(shí)驗(yàn)Ⅰ的實(shí)驗(yàn)裝置，組裝時(shí)儀器按氣流方向從左到右連接的順序?yàn)椋▋x器可以重復(fù)使用）G→＿＿＿→＿＿＿→＿＿＿。在這套裝置中，最后一個(gè)U型管的作用是＿＿＿＿＿＿＿＿＿。（2）在上述這套裝置中，在實(shí)驗(yàn)前后均需要連同所盛試劑一起準(zhǔn)確稱量的儀器是___（填裝置對(duì)應(yīng)字母，除G裝置以外）。（3）若要用如圖中的儀器組裝完成實(shí)驗(yàn)Ⅱ的實(shí)驗(yàn)裝置，組裝時(shí)儀器也按氣流方向從左到右連接的順序?yàn)椋海撸撸摺撸撸摺撸撸摺撸撸摺Ｔ谶@套裝置中，干燥管的作用是＿＿＿＿＿＿＿＿＿。（4）在完成兩個(gè)實(shí)驗(yàn)時(shí)，首先都必須先__＿＿＿＿＿＿_(dá)，然后在儀器__＿＿＿_(dá)（填裝置對(duì)應(yīng)字母）中加入堿式碳酸銅，乙醇放入儀器__＿＿＿_(dá)（填裝置對(duì)應(yīng)字母）中（5）這兩套裝置中，在實(shí)驗(yàn)時(shí)需要加熱的是___＿＿＿（填裝置對(duì)應(yīng)字母）。4．（2022·河北邯鄲一模）氰化物有劇毒，冶金工業(yè)會(huì)產(chǎn)生大量含氰化物的廢水，其中氰化物以CN－等形式存在于廢水中。某化學(xué)小組同學(xué)對(duì)含氰化物廢水處理進(jìn)行研究。I．查閱資料：含氰化物的廢水破壞性處理方法。利用強(qiáng)氧化劑將氰化物氧化為無(wú)毒物質(zhì)，如以TiO2為催化劑用NaClO將CN－氧化成CNO－（CN－和CNO－中N元素均為－3價(jià)），CNO－在酸性條件下繼續(xù)與NaClO反應(yīng)生成N2、CO2、Cl2等。II．實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證：破壞性處理CN－的效果。化學(xué)興趣小組的同學(xué)在密閉系統(tǒng)中用如圖裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，以測(cè)定CN－被處理的百分率，實(shí)驗(yàn)步驟如下：步驟1：取一定量廢水進(jìn)行加熱蒸發(fā)、濃縮。步驟2：取濃縮后含CN－的廢水與過量NaClO溶液的混合液共200mL（設(shè)其中CN－的濃度為0.2mol·L－1）倒入甲中，塞上橡皮塞。步驟3：點(diǎn)燃酒精燈對(duì)丁裝置加熱。步驟4：打開甲上的橡皮塞和活塞，使甲中溶液全部放入乙中，關(guān)閉活塞。步驟5：打開活塞K，通一段時(shí)間N2，關(guān)閉活塞K。步驟6：實(shí)驗(yàn)完成后測(cè)定干燥管I（含堿石灰）的質(zhì)量m2［實(shí)驗(yàn)前干燥管I（含堿石灰）的質(zhì)量m1］。回答下列問題：（1）在破壞性處理方法中，在酸性條件下NaClO和CNO－反應(yīng)的離子方程式為2CNO－+6ClO－+8H+2CO2↑+N2↑+3Cl2↑+4H2O，該反應(yīng)中被氧化的元素是________。（2）對(duì)丁裝置加熱放在步驟3進(jìn)行的原因是__________________________。（3）丙裝置中的試劑是____________________。（4）干燥管II的作用是__________________________。（5）請(qǐng)簡(jiǎn)要說明實(shí)驗(yàn)中通入N2的目的是___________________________。（6）若干燥管I中堿石灰增重1.408g，則該實(shí)驗(yàn)中測(cè)得CN－被處理的百分率為_____。5．（2022·江蘇南通3月模擬）硫酸亞鐵銨的化學(xué)式為（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O，又名莫爾鹽，是分析化學(xué)中常見的還原劑。某化學(xué)研究小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)來制備莫爾鹽并測(cè)定硫酸亞鐵銨的純度。步驟一：鐵屑的處理與稱量。在盛有適量鐵屑的錐形瓶中加入Na2CO3溶液，加熱、過濾、洗滌、干燥、稱量，質(zhì)量記為m1。步驟二：FeSO4的制備。將上述鐵屑加入到一定量的稀硫酸中，充分反應(yīng)后過濾并用少量熱水洗滌錐形瓶和濾紙。濾液及洗滌液完全轉(zhuǎn)移至蒸發(fā)皿中。濾渣干燥后稱重，質(zhì)量記為m2。步驟三：硫酸亞鐵銨的制備。準(zhǔn)確稱取所需質(zhì)量的（NH4）2SO4加入“步驟二”中的蒸發(fā)皿中，緩緩加熱一段時(shí)間后停止，冷卻，待硫酸亞鐵銨結(jié)晶后過濾。晶體用無(wú)水乙醇洗滌并自然干燥，稱量所得晶體質(zhì)量。步驟四：用比色法測(cè)定硫酸亞鐵銨的純度。回答下列問題：（1）步驟三中稱取的（NH4）2SO4質(zhì)量為________。（2）①鐵屑用Na2CO3溶液處理的目的是_______________________________。制備FeSO4溶液時(shí)，用右圖裝置趁熱過濾，原因是__________________。②將（NH4）2SO4與FeSO4混合后加熱、濃縮，停止加熱的時(shí)機(jī)是__________________________________。③比色法測(cè)定硫酸亞鐵銨純度的實(shí)驗(yàn)步驟為：Fe3+標(biāo)準(zhǔn)色階的配制、待測(cè)硫酸亞鐵銨溶液的配制、比色測(cè)定。標(biāo)準(zhǔn)色階和待測(cè)液配制時(shí)除均需加入少量稀鹽酸外，還應(yīng)注意的問題是________________________。④該實(shí)驗(yàn)最終通過____________________確定硫酸亞鐵銨產(chǎn)品等級(jí)。6．（2022·重慶高三5月模擬）氮化鍶（Sr3N2）在工業(yè)上廣泛用于生產(chǎn)熒光粉。鍶與氮?dú)庠诩訜釛l件下可生成氮化鍶，氮化鍶遇水劇烈反應(yīng)。某同學(xué)設(shè)計(jì)如下裝置制備氮化鍶（各裝置盛裝足量試劑），所使用的氮?dú)鈽悠房赡芎猩倭緾O、CO2、O2等氣體雜質(zhì)。已知：醋酸二氨合亞銅CH3COO［Cu（NH3）2］溶液能定量吸收CO，但易被O2氧化，失去吸收CO能力；連苯三酚堿性溶液能定量吸收O2。Ⅰ．氮化鍶的制取（1）儀器a的名稱是__________________。（2）裝置C、D、E盛裝的試劑分別是________（填代號(hào)）。甲．連苯三酚堿性溶液乙．濃硫酸丙．醋酸二氨合亞銅溶液（3）該套裝置設(shè)計(jì)存在缺陷，可能會(huì)導(dǎo)致產(chǎn)品變質(zhì)，提出改進(jìn)方案____。Ⅱ．產(chǎn)品純度的測(cè)定稱取6.0gⅠ中所得產(chǎn)品，加入干燥的三頸燒瓶中，然后由恒壓滴液漏斗加入蒸餾水，通入水蒸氣，將產(chǎn)生的氨全部蒸出，用200.00mL1.00mol/L的鹽酸標(biāo)準(zhǔn)溶液完全吸收（吸收液體積變化忽略不計(jì)）。從燒杯中量取20.00mL的吸收液，用1.00mol/LNaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl，到終點(diǎn)時(shí)消耗16.00mLNaOH溶液。（圖中夾持裝置略）（4）三頸燒瓶中發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_________________________________。（5）裝置中長(zhǎng)玻璃管的作用原理是_________。（6）用1.00mol/L的NaOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定過剩的HCl時(shí)所選指示劑為___________。（7）產(chǎn)品純度為_____________。（保留三位有效數(shù)字）（8）下列實(shí)驗(yàn)操作可能使氮化鍶（Sr3N2）測(cè)定結(jié)果偏低的是_______（填字母）。a．滴定前堿式滴定管未排氣泡，滴定后氣泡消失b．讀數(shù)時(shí)，滴定前平視，滴定后俯視c．滴定后，堿式滴定管尖嘴外還懸著一滴液體7．（貴州都勻2022屆高三第三次診斷性測(cè)試）某化學(xué)實(shí)驗(yàn)小組欲制備三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀并用離子交換法測(cè)定其配離子的電荷，實(shí)驗(yàn)過程如下：Ⅰ．三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀的制備①稱取5.0g（NH4）2Fe（SO4）2，加數(shù)滴H2SO4，另稱取1.7gH2C2O4·2H2O，分別以蒸餾水溶解，將兩溶液緩慢混合并加熱至沸，攪拌并維持微沸約4min后停止加熱，此時(shí)有FeC2O4·2H2O晶體產(chǎn)生，待充分沉降后過濾，以熱蒸餾水洗滌沉淀。②稱取3.5gK2C2O4·H2O，加10mL蒸餾水，微熱使其溶解，將該溶液加至已洗凈的FeC2O4·2H2O中，將盛該混合物的容器置于40℃熱水中，以滴管緩慢加入約8mL6%H2O2，邊加邊攪拌，加完后，需檢驗(yàn)Fe2+是否氧化徹底。③在生成K3［Fe（C2O4）3］的同時(shí)也有Fe（OH）3生成，需在微沸情況下補(bǔ)加H2C2O4溶液，將其進(jìn)一步轉(zhuǎn)化為K3［Fe（C2O4）3］。向所得綠色溶液中加入10mL乙醇，將一小段棉線懸掛在溶液中，一端固定好，蓋好燒杯，暗處放置數(shù)小時(shí)，即有K3［Fe（C2O4）3］析出，抽濾，向晶體上滴加少許乙醇，繼續(xù)抽干，轉(zhuǎn)移至表面皿上，低溫干燥20min，稱重，計(jì)算產(chǎn)率。回答下列問題：（1）步驟①中加硫酸的作用是______________________________，如何證明沉淀已洗凈________________________________________。（2）步驟②中，檢驗(yàn)Fe2+所用的試劑是______________，不能用酸性KMnO4溶液檢驗(yàn)的理由是_____________________。（3）寫出步驟③中Fe（OH）3轉(zhuǎn)化為K3［Fe（C2O4）3］的化學(xué)反應(yīng)方程式_________________________________。Ⅱ．離子交換法測(cè)定三草酸合鐵（Ⅲ）酸鉀中配離子的電荷原理：利用離子交換樹脂對(duì)某些離子具有特別的親和力，當(dāng)含有這些離子的溶液流過交換樹脂時(shí)，會(huì)吸附在樹脂上，樹脂上原有的另一類同種電性離子會(huì)被溶液帶出，從而實(shí)現(xiàn)離子的完全交換。實(shí)驗(yàn)步驟：將準(zhǔn)確質(zhì)量的樣品溶于水后，使其完全通過Cl－型離子交換樹脂，樣品中配離子即與氯離子實(shí)現(xiàn)交換。（4）若流出的交換液中n（Cl－）＝xmol，被交換配離子n（配離子）＝y(tǒng)