ICS

65.020.01CCS

B

2515 DB15/T

2601—2022羊草中粗蛋白、粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維、酸性洗滌木質素的快速測定

Method

，crude

fiber，acid

fiber，

determination

fiber

and

acid

fiber

in2022-06-24

發(fā)布 2022-07-24

實施內蒙古自治區(qū)市場監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB15/T

2601—2022 本文件按照GB/T

1.1—2020《標準化工作導則

第1部分：標準化文件的結構和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件由內蒙古自治區(qū)畜牧業(yè)標準化技術委員會（SAM/TC

19）歸口。牧業(yè)技術推廣中心、鄂爾多斯市農牧局、錫林郭勒盟農牧業(yè)科學研究所。曦、劉宇寧、李坤娜、湖日爾、趙志惠、劉江英、李薇、衛(wèi)媛。DB15/T

2601—2022

1范圍結果的確認和處理以及校正模型的升級。維、酸性洗滌木質素。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

6432 飼料中粗蛋白的測定

凱氏定氮法GB/T

6434 飼料中粗纖維的含量測定

過濾法GB/T

20805 飼料中酸性洗滌木質素(ADL)的測定GB/T

20806 飼料中中性洗滌纖維(NDF)的測定NY/T

1459飼料中酸性洗滌纖維的測定3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。馬氏距離 mahalanobis

distence廣義上，度量未知樣品與特定樣品之間的距離。馬氏距離常用于光譜的判別分析，可以判斷待測樣品指標含量是否在校正模型范圍內。殘差 deviation樣品近紅外光譜測定值與理化方法測定值（現(xiàn)行有效的國家標準和農業(yè)標準方法測定值）的差值。相對分析誤差 relative

percent

deviation(RPD)驗證集樣品標準差與預測殘差均方根的比值,常用來評定校正模型的可用性。DB15/T

2601—2022交互驗證殘差均方根 root-mean-square

of

（RMSECV）越準確。相關系數(shù) correlation

coefficient近紅外光譜測定值與理化測定值的相關性，該值越大，表明二者的相關性越好。異常樣品 outlier

儀器掃描報警樣品，表示該樣品可能與校正模型使用的樣品差異較大。4原理利用羊草產品中含氫、碳、氧（X-H、X-C、N、O）等化學鍵在780

nm～2500

nm波長下震動的合頻性洗滌木質素的定量分析校正模型，然后將檢測樣品的近紅外光譜導入校正模型，實現(xiàn)羊草中粗蛋白、粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維、酸性洗滌木質素含量的同步快速檢測。5 儀器和設備近紅外光譜儀帶有可連續(xù)掃描單色器以及積分球漫反射掃描部件的近紅外光譜儀或其他類似產品，掃描范圍nm～2500

，波長準確度小于等于

nm，波長重現(xiàn)性為小于等于0.04

nm。軟件的其他同類型軟件。電熱恒溫干燥箱調溫范圍：50

℃～

粉碎機滿足樣品制備成0.42

mm試樣的粉碎機。電子臺秤最大量程

g，感量為

g6 試樣制備PRD(R)3.0903.0903.0903.0903.090DB15/T

2601—2022鮮樣放入溫度

℃的干燥箱烘（30±5）min進行殺青，裝紙袋，經(jīng)65

℃烘干24

h，取出室溫冷卻4h，稱取其質量約250

g（M1）（紙袋和草樣），重復烘干至恒重M2（g），（兩次稱樣結果的相對偏差不超過1.0%）。烘干并恒重的試樣利用粉碎機進行粉碎、全部過孔徑0.42

mm篩，混合均勻，待測。干樣無需殺青、烘干，直接粉碎過篩即可。7 分析步驟光譜采集2次，以平均光譜作為最終測量光譜。標準理化分析方法測定選取近紅外光譜采集后的羊草試樣，分別按照GB/T

6432、GB/T

6434、NY/T

1459、GB/T

20806、GB/T

20805量。校正模型的建立圍應涵蓋待測樣品特性，建模樣品應不少于份，選擇合適的預處理方法對近紅外光譜進行預處理，在選擇合適的波長、變量數(shù)目及多元校正方法下，結合對應樣品的標準理化分析值，建立校正模型，，校正模型利用相關系數(shù)（R）、值作為評價指標，相關評價指標按照表1。表1 校正模型建立評價指標校正模型的驗證利用交叉檢驗方法來驗證校正模型，在建模前將已知化學測定值的建模樣品進行編號，如1001～10012～1的樣品進行校正，以此類推，分別取出其它編號的樣品進行驗證，直至100個樣品全部驗證完成。交叉檢驗方法適RRPD均方根（RMSECV）作為評價指標，相關評價指標按照表2。RPDRMSECV3.0903.0903.0903.0903.090DB15/T

2601—2022表2校正模型驗證評價指標8 樣品檢測和結果樣品檢測按照7.3建立的結果，并保留三位有效數(shù)字。檢測結果每個樣品兩次檢測結果的相對相差都不應超過10%，計算平均值作為最終檢測結果。注意檢測結果內。9 異常檢測結果的確認和處理異常結果情況異常結果情況包括如下情況：——利用馬氏距離來識別異常樣品，如果馬氏距離小于等于

，則按照近紅外光譜預測值直接給出測量值，若馬氏距離大于

，說明該樣品超出校正模型所覆蓋的粗蛋白、粗纖維、酸性洗滌纖維、中性洗滌纖維、酸性洗滌木質素含量范圍，建議將其納入異常樣品；——兩次測量結果的絕對差值不符合

8.2

要求；——儀器或化學計量學軟件出現(xiàn)報錯情況下的測量結果。異常檢測結果的處理匯總