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文檔簡介

1水分測定法（費休氏法）MOISTUREDETERMINATION(FISHERMETHOD)授課老師安中原藥物分析水分測定法（費休氏法）本法是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與水定量反應的原理來測定水分。所用儀器應干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測定應在干燥處進行。I2＋SO2＋H20=2HI＋S03由碘、吡啶、二氧化硫和甲醇按一定比列組成的溶液為標準滴定液，稱之為Fischer（費休氏）試液或卡氏試液。費休氏試液的制備與標定1.制備稱取碘（置硫酸干燥器內48小時以上）110g，置干燥的具塞錐形瓶（或燒瓶）中，加無水吡啶160ml，注意冷卻，振搖至碘全部溶解，加無水甲醇300ml，稱定重量，將錐形瓶（或燒瓶）置冰浴中冷卻，在避免空氣中水分侵入的條件下，通入干燥的二氧化硫至重量增加72g，再加無水甲醇使成1000ml，密塞，搖勻，在暗處放置24小時。費休氏試液的制備與標定2.標定

式中：F=每1ml費休氏試液相當于水的重量（mg）W=稱取重蒸餾水的重量（mg）A=滴定所消耗休氏試液容積（ml）B=空白所消耗費休氏試液的容積（ml）供試品測定法精密稱取供試品適量（約消耗費休氏試液1-5ml）置干燥的具塞錐形瓶中，加無水甲醇2-5ml，在不斷振搖或攪拌下用費休氏試液滴定至溶液由淺黃色變為紅棕色，另作空白試驗，按下式計算，即得。式中：A=供試品所消耗費休氏試液的容積（ml）B=空白所消耗費休氏試液的容積（ml）F=每1ml費休氏試液相當于水的重量（mg）W=供試品的重量（mg）

注意事項費休氏試液應密封，避光，并于干燥處保存，滴定裝置中的干燥劑為分子篩，應定期調換，160一200℃干燥24小時再生。每次水分子測定前費休氏試液應重新標定。當費休氏試液降至每ml相當于水3mg時，即不得使用。注意事

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