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文檔簡介

無機化學實驗

實驗:轉化法制備硝酸鉀實驗目的:1、學習用轉化法制備硝酸鉀晶體2、進一步掌握溶解、過濾、間接加熱、重結晶等基本操作。實驗用品:儀器:量筒、燒杯、臺稱、石棉網、三角架、鐵架臺、熱濾漏斗、布氏漏斗、真空泵。藥品:硝酸鈉(工業級)、氯化鉀(工業級)

甘油材料:濾紙實驗原理:轉化法制備硝酸鉀晶體的反應式如下:

NaNO3+KCl

=NaCl+KNO3其反應原理是:利用反應物、生成物之間溶解度隨溫度變化而變化的大小不同,促使反應向右進行,從而得到目標產物。氯化鈉的溶解度隨溫度變化不大,而氯化鉀、硝酸鈉和硝酸鉀在高溫時又有較大或很大的溶解度,而溫度降低時溶解度明顯減小(如氯化鉀、硝酸鈉)或急劇下降(如硝酸鉀),根據這種差別,將—定濃度的硝酸鈉和氯化鉀混合液加熱濃縮。當溫度達118-120℃時,由于硝酸鉀溶解度增加很多,它達不到飽和,不析出,而氯化鈉的溶解度增加甚少,隨濃縮的進行,水溶劑的減少,氯化鈉析出。通過熱過濾濾去氯化鈉,將此溶液冷卻至室溫,即有大量硝酸鉀析出,氯化鈉僅有少量析出,從而得到硝酸鉀粗產品;再經過重結晶提純,得純品硝酸鉀晶體。實驗步驟:1、在臺秤上稱取11g硝酸鈉和7.5g氯化鉀放入硬質大試管中,加入17.5mL水,甘油浴(在小燒杯中加入3/4體積,使試管中液面在甘油液面以下),記下大試管中中液面位置。加熱使固體溶解。2、繼續加熱并不斷攪動溶液,使試管中溶液蒸發,當體積減小到約為原來的2/3體積時,有晶體(氯化鈉)逐漸析出,趁熱進行熱過濾(注意熱濾操作見下頁圖),濾液盛于燒杯中自然冷卻,析出硝酸鉀晶體。3、減壓過濾(同減壓過濾操作)4、稱量5、計算產率熱濾裝置減壓過濾6、重結晶(1)按粗產品:水=2:1(質量比)將粗產品溶于水中。(2)加熱、攪拌、待晶體全部溶解后停止加熱。若溶液沸騰時,晶體還未全部溶解加極少量水使其溶解。(3)冷卻至室溫。(4)減壓

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