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文檔簡介

DB13河北省質量技術監督局發布I本標準按照GB/T1.1-2009給1鐵礦石鉀、鈉含量的測定電感耦合等離子體原子發射光譜法本標準規定了用電感耦合等離子體原子發射光譜法(本標準適用于天然鐵礦石、鐵精礦和燒結礦、球團礦等產品中鉀和鈉元素的測定,各元),K下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規格和GB/T6730.1鐵礦石分析用預干燥試樣GB/T8170數值修約規則與極限數值的表試料用偏硼酸鋰熔劑熔融,用稀硝酸低溫加熱使之溶解,稀釋到規定體積,用電感耦合等原子發射光譜儀測定溶液中待測元素的強度,根據標準溶液制作的標準曲線計算出元4試劑與材料4.1碘化銨。24.2偏硼酸鋰,應為無水干燥狀態,否則應烘干后使用。4.5.1鉀標準儲備溶液,500μg/4.5.2鉀標準儲備溶液,50μg/m4.5.3鈉標準儲備溶液,500μg/4.5.4鈉標準儲備溶液,50μg/mL。5.1電感耦合等離子體(ICP-AES)原子發可以使用任何型號的電感耦合等離子體原子發射光譜儀,應符合JJG768和GB/T23942-2K計算每條應當使用的波長的帶寬,帶寬必須小于0測定十次每個元素濃度最高的校準溶液的絕對強度或強度比,計算其標準偏差,相對標測定三次每個元素濃度最高的校準溶液的絕對強度或強度比的平均值,計算七個平均值5.1.5背景等效濃度和檢測限(附錄3),K5.1.6校準曲線的線性通過計算相關系數檢查,相關系5.3坩堝鉑-金合金(95%Pt-5%Au)坩堝,體積要足夠容納稱取的熔5.4單刻度容量瓶按照國標GB/T10322.1和GB/T6730.1的規定進行,試樣應全部通過0每次操作,都應在相同條件下與試樣一起平行分析一個同類型鐵礦石標準樣品進行驗證實4的燒杯(5.5)中,將燒杯置于電熱板上加熱,直至熔融物完全溶解。冷卻,轉移至100mL容量瓶降低導致熔融物變黏而滯留在坩堝中。如傾倒完畢后,坩堝內仍有殘留物,待坩堝冷卻后,剝離殘留物并轉移至燒杯用相當于試樣中鐵量的純鐵(4.4)代替試料。在最終稀釋到100mL以前,加入校準溶液校準曲線的制作按照從低濃度到高濃度的順序測定校準溶液,然后用儀器自帶的軟件回鉀00鈉00一般情況下,試樣中待測元素含量根據標準曲線可直接得到。待測元素含量按式(5wi=ci-c0………………(1)次獨立分析結果差值的絕對值大于允許差分析值的驗收使用有證標準樣品(CRM)或標準樣品(RM)進行,實驗室最終結果與CRa)μc-Ac≤σ,在這種情況下,測量值與標準值之間無顯著性差異;b)μc-Ac>σ,在這種情況下,測量值與標準值之間有顯著性差異。Ac—CRM或RM的標準值;鐵礦石中鉀和鈉含量可以采用元素形式表示,也可以采用氧化物形式表示。一般情況下,鐵w(K2O)=w(K)×1.2046(3)6K>0.050~0.100>0.100~0.500>0.050~0.100>0.100~0.500a)識別樣品、實驗室和試驗日期所需的全部資料;e)在測定過程中注意到的任何特性和本標準中沒有規定的可能對試樣和認證標準物質的結果產7分辨率有待理論闡明,但其實際價值通常包括波長掃描穿過譜線時的影響,用點描定峰高一半處得峰寬,并計算分辨率,用納米表示。A.2等效背景濃度和檢出限計算程序應制備3份溶液,含待測物濃度分別為:0濃度水平,10倍檢測限,1000倍檢測限。這A.2.1確定檢出限應按制造商的建議和實驗室的定量分析的實踐經驗對等離子體光譜儀進行最初的調節。吸M=C2/(I2-Ib)(A.1)M——分析曲線的斜率;I2——第二個參比溶液10次原始強度讀數的平均值;Ib——空白溶液10次強度讀數的平均值。使用下列公式(A.2)計算DL:8DL=3SbM……………(A.2)DL——檢測限,單位為微克每毫升(μg/mLSb——是10次空白強度讀數的標準偏差。A.2.2背景等效濃度BEC=M×Ib……………(A.3)BEC——背景等效濃度,單位為微克每毫升(μg/mL)。9校準曲線使用一段時間后,會產生漂移,要定期檢查β=IL0—αIL……………………(B.2)IH0—高含量校準溶液的初始測量強度;IL0—低含量校準溶液的初始測量強度;IL—低含量校準溶液在一定間隔后的測量強度。測定的試樣

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