高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)：第2講物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純【考綱要求】考綱解讀考向預(yù)測1．了解常見離子的檢驗(yàn)方法，能對(duì)常見物質(zhì)的組成進(jìn)行檢驗(yàn)和分析。2．了解常見氣體的檢驗(yàn)方法。3．了解過濾、蒸發(fā)、萃取、蒸餾等物質(zhì)分離、提純的常用方法，能對(duì)常見物質(zhì)進(jìn)行分離與提純。1．物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離與提純方法屬于化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)與技能，是高考的重點(diǎn)與熱點(diǎn)內(nèi)容之一。2．主要考查點(diǎn)有四個(gè)：一是離子的檢驗(yàn)，如Fe3+、NH4+等；二是氣體的檢驗(yàn)，如NH3、SO2等；三是物質(zhì)分離與提純的方法，如過濾、蒸餾等；四是綜合運(yùn)用化學(xué)知識(shí)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案對(duì)離子、氣體、有機(jī)物等進(jìn)行檢驗(yàn)、分離與提純?！舅季S導(dǎo)圖】核心素養(yǎng)思維導(dǎo)圖1.宏觀辨識(shí)與微觀探析：能從物質(zhì)的宏觀特征入手對(duì)物質(zhì)及其反應(yīng)進(jìn)行分類和表征、能從物質(zhì)的微觀結(jié)構(gòu)說明同類物質(zhì)的共性和不同類物質(zhì)性質(zhì)差異及其原因，能描述或預(yù)測物質(zhì)的性質(zhì)和在一定條件下可能發(fā)生的化學(xué)變化。2．科學(xué)探究與創(chuàng)新意識(shí)：能對(duì)簡單化學(xué)問題的解決提出可能的假設(shè)、依據(jù)假設(shè)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案。3．科學(xué)態(tài)度與社會(huì)責(zé)任：具有理論聯(lián)系實(shí)際的觀念，有將化學(xué)成果應(yīng)用于生產(chǎn)、生活的意識(shí)，能依據(jù)實(shí)際條件并運(yùn)用所學(xué)的化學(xué)知識(shí)和方法解決生產(chǎn)、生活中簡單的化學(xué)問題?！久麕焸淇冀ㄗh】物質(zhì)的檢驗(yàn)、分離和提純方法是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基礎(chǔ)知識(shí)與技能，是歷年高考的重點(diǎn)與熱點(diǎn)內(nèi)容之一。在綜合實(shí)驗(yàn)題、工藝流程題或選擇題中通常會(huì)涉及氣體的除雜(包括干燥)試劑及實(shí)驗(yàn)裝置或操作、離子的除雜試劑及操作、有機(jī)混合物的分離儀器及操作(分液、蒸餾等)。物質(zhì)檢驗(yàn)類試題主要涉及氣體的檢驗(yàn)、離子的檢驗(yàn)等；物質(zhì)的鑒別主要有無機(jī)化合物(如鹽)的鑒別、有機(jī)化合物的鑒別等。因本專題知識(shí)可謂是元素及其化合物與化學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)知識(shí)的有機(jī)融合，復(fù)習(xí)時(shí)要注意以下幾點(diǎn)：(1)物質(zhì)檢驗(yàn)主要分為兩種考查方法，一是根據(jù)實(shí)驗(yàn)過程中的現(xiàn)象推斷物質(zhì)的組成成分，另一種則是將兩種或兩種以上的物質(zhì)區(qū)分開來?；痉椒ǘ际恰叭≡嚇印釉噭僮鳌^察現(xiàn)象→下結(jié)論”。將?？嫉奈镔|(zhì)檢驗(yàn)方法與操作細(xì)化，分塊復(fù)習(xí)，如物質(zhì)的檢驗(yàn)，分為常見物質(zhì)、常見離子(Cl－、Br－、I－、SOeq\o\al(2－,4)、COeq\o\al(2－,3)、SOeq\o\al(2－,3)、Fe3＋、Fe2＋、Cu2＋、NHeq\o\al(＋,4)、Al3＋、Ba2＋、Ag＋等)的檢驗(yàn)、常見氣體、無機(jī)物的檢驗(yàn)和有機(jī)物的檢驗(yàn)。(2)檢驗(yàn)部分的重難點(diǎn)一般在于不加試劑的鑒別，比如試劑互滴，順序不同則現(xiàn)象不同，或者只用一種試劑鑒別多種物質(zhì)。建議同學(xué)們多做題，然后總結(jié)常用方法。(3)分離和提純部分則顯得簡單許多，主要就是對(duì)過濾、結(jié)晶、洗氣、分液、萃取、蒸餾等方法的考查，稍加注意即可。預(yù)計(jì)2023年高考在工藝流程題中仍會(huì)考查固液分離，在選擇題和綜合實(shí)驗(yàn)題中會(huì)涉及氣體混合物的分離等，而有關(guān)物質(zhì)的檢驗(yàn)、鑒別與性質(zhì)探究是化學(xué)實(shí)驗(yàn)的重點(diǎn)內(nèi)容，考查的頻率較高。

【真題再現(xiàn)·辨明考向】1.(2022年全國乙卷)某白色粉末樣品，可能含有Na2SO4、Na2SO3、Na2S2O3和Na2CO3。取少量樣品進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)：①溶于水，得到無色透明溶液②向①的溶液中滴加過量稀鹽酸，溶液變渾濁，有刺激性氣體逸出。離心分離。③?、诘纳蠈忧逡海蚱渲械渭覤aCl2溶液有沉淀生成。該樣品中確定存在的是A.Na2SO4、Na2S2O3B.Na2SO3、Na2S2O3C.Na2SO4、Na2CO3D.Na2SO3、Na2CO3答案：A解析：由題意可知，①取少量樣品溶于水得到無色透明溶液，說明固體溶于水且相互之間能共存，②向①的溶液中滴加過量稀鹽酸，溶液變渾濁，有刺激性氣體放出，說明固體中存在Na2S2O3，發(fā)生反應(yīng)S2Oeq\o\al(2－,3)+2H+＝S↓+H2O+SO2↑，離心分離，③取②的上層清液，向其中滴加BaCl2溶液，有沉淀生成，則沉淀為BaSO4，說明固體中存在Na2SO4，不能確定是否有Na2SO3和Na2CO3，Na2SO3與過量鹽酸反應(yīng)生成二氧化硫，Na2CO3與過量鹽酸反應(yīng)生成二氧化碳，而這些現(xiàn)象可以被Na2S2O3與過量鹽酸反應(yīng)的現(xiàn)象覆蓋掉，綜上分析，該樣品中確定存在的是：Na2SO4、Na2S2O3。2.(2022年廣東卷)實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行粗鹽提純時(shí)，需除去Ca2+、Mg2+和SO42，所用試劑包括BaCl2以及A.Na2CO3、NaOH、HCl B.Na2CO3、HCl、KOHC.K2CO3、HNO3、NaOH D.Na2CO3、NaOH、HNO3答案：A解析：除雜過程中不能引入新雜質(zhì)，同時(shí)為保證除雜完全，所加除雜試劑一般過量，然后選擇合適的試劑將所加過量的物質(zhì)除去。粗鹽中主要成分為NaCl。除去Ca2+選用CO32將其轉(zhuǎn)化為沉淀，為了不引入新雜質(zhì)，所加物質(zhì)的陽離子為Na+，即選用Na2CO3除去Ca2+，同理可知，除去Mg2+需選用NaOH，除去SO42需選用BaCl2，因所加除雜試劑均過量，因此向粗鹽樣品中加入除雜試劑的順序中，BaCl2先于Na2CO3加入，利用Na2CO3除去Ca2+和多余的BaCl2，因Na2CO3、NaOH均過量，成為新雜質(zhì)，需要過濾后向?yàn)V液中加入HCl，至溶液中不再有氣泡產(chǎn)生，以此除去Na2CO3、NaOH，然后將溶液蒸干得到較為純凈的食鹽產(chǎn)品，綜上所述，答案為A。3.(2022年1月浙江選考)下列說法不正確的是A.灼燒法做“海帶中碘元素的分離及檢驗(yàn)”實(shí)驗(yàn)時(shí)，須將海帶進(jìn)行灰化B.用紙層析法分離鐵離子和銅離子時(shí)，不能將濾紙條上的試樣點(diǎn)浸入展開劑中C.將盛有苯酚與水形成的濁液的試管浸泡在80℃熱水中一段時(shí)間，濁液變澄清D.不能將實(shí)驗(yàn)室用剩的金屬鈉塊放回原試劑瓶答案：D解析：A．灼燒使海帶灰化，除去其中的有機(jī)物，便于用水溶解時(shí)碘離子的浸出，故A正確；B．紙層析法中要求流動(dòng)相溶劑對(duì)分離物質(zhì)應(yīng)有適當(dāng)?shù)娜芙舛?，由于樣品中各物質(zhì)分配系數(shù)不同，因而擴(kuò)散速度不同，所以紙層析法是利用試樣中各種離子隨展開劑在濾紙上展開的速率不同而形成不同位置的色斑，如果試樣接觸展開劑，樣點(diǎn)里要分離的離子或者色素就會(huì)進(jìn)入展開劑，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)失敗，故B正確；C．苯酚常溫為微溶，高于60℃時(shí)易溶于水，故C正確；D．鈉是活潑的金屬，易與水反應(yīng)，易被氧氣氧化，因此實(shí)驗(yàn)時(shí)用剩的鈉塊應(yīng)該放回原試劑瓶，故D錯(cuò)誤；4.(2022年廣東卷)實(shí)驗(yàn)室用MnO2和濃鹽酸反應(yīng)生成Cl2后，按照凈化、收集、性質(zhì)檢驗(yàn)及尾氣處理的順序進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。下列裝置(“→”表示氣流方向)不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿.AB.BC.CD.D答案：D解析：A．濃鹽酸易揮發(fā)，制備的氯氣中含有HCl，可用飽和食鹽水除去HCl，Cl2可用濃硫酸干燥，A裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，故A不符合題意；B．氯氣的密度大于空氣，用向上排空氣法收集，B裝置能收集氯氣，故B不符合題意；C．濕潤的紅布條褪色，干燥的紅色布條不褪色，可驗(yàn)證干燥的氯氣不具有漂白性，故C不符合題意；D．氯氣在水中的溶解度較小，應(yīng)用NaOH溶液吸收尾氣，D裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模蔇符合題意；5.(2022年新高考山東卷)已知苯胺(液體)、苯甲酸(固體)微溶于水，苯胺鹽酸鹽易溶于水。實(shí)驗(yàn)室初步分離甲苯、苯胺、苯甲酸混合溶液的流程如下。下列說法正確的是A.苯胺既可與鹽酸也可與NaOH溶液反應(yīng)B.由①、③分別獲取相應(yīng)粗品時(shí)可采用相同的操作方法C.苯胺、甲苯、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得D.①、②、③均為兩相混合體系答案：C解析：由題給流程可知，向甲苯、苯胺、苯甲酸的混合溶液中加入鹽酸，鹽酸將微溶于水的苯胺轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯胺鹽酸鹽，分液得到水相Ⅰ和有機(jī)相Ⅰ；向水相中加入氫氧化鈉溶液將苯胺鹽酸鹽轉(zhuǎn)化為苯胺，分液得到苯胺粗品①；向有機(jī)相中加入水洗滌除去混有的鹽酸，分液得到廢液和有機(jī)相Ⅱ，向有機(jī)相Ⅱ中加入碳酸鈉溶液將微溶于水的苯甲酸轉(zhuǎn)化為易溶于水的苯甲酸鈉，分液得到甲苯粗品②和水相Ⅱ；向水相Ⅱ中加入鹽酸，將苯甲酸鈉轉(zhuǎn)化為苯甲酸，經(jīng)結(jié)晶或重結(jié)晶、過濾、洗滌得到苯甲酸粗品③。A．苯胺分子中含有的氨基能與鹽酸反應(yīng)，但不能與氫氧化鈉溶液反應(yīng)，故A錯(cuò)誤；B．由分析可知，得到苯胺粗品①的分離方法為分液，得到苯甲酸粗品③的分離方法為結(jié)晶或重結(jié)晶、過濾、洗滌，獲取兩者的操作方法不同，故B錯(cuò)誤；C．由分析可知，苯胺粗品、甲苯粗品、苯甲酸粗品依次由①、②、③獲得，故C正確；D．由分析可知，①、②為液相，③為固相，都不是兩相混合體系，故D錯(cuò)誤；6.(2022年新高考山東卷)某同學(xué)按圖示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，欲使瓶中少量固體粉末最終消失并得到澄清溶液。下列物質(zhì)組合不符合要求的是答案：A解析：A．通入CO2氣體依次發(fā)生反應(yīng)CO2＋Na2CO3＋H2O＝2NaHCO3、CaCO3＋H2O＋CO2＝Ca(HCO3)2，由于在相同溫度下NaHCO3的溶解度小于Na2CO3，最終瓶中仍有白色晶體析出，不會(huì)得到澄清溶液，A項(xiàng)選；B．通入Cl2，發(fā)生反應(yīng)Cl2＋2FeCl2＝2FeCl3、2FeCl3＋Fe＝3FeCl2，最終Fe消失得到澄清溶液，B項(xiàng)不選；C．通入HCl，NO3－在酸性條件下會(huì)表現(xiàn)強(qiáng)氧化性，發(fā)生離子反應(yīng)：3Cu＋8H+＋2NO3－＝3Cu2+＋2NO↑＋4H2O，最終Cu消失得到澄清溶液，C項(xiàng)不選；D．AgCl在水中存在溶解平衡AgCl(s)Ag+(aq)＋Cl(aq)，通入NH3后，Ag+與NH3結(jié)合成[Ag(NH3)2]+，使溶解平衡正向移動(dòng)，最終AgCl消失得到澄清溶液，D項(xiàng)不選；7.(2021年湖南卷)1－丁醇、溴化鈉和70%的硫酸共熱反應(yīng)，經(jīng)過回流、蒸餾、萃取分液制得1溴丁烷粗產(chǎn)品，裝置如圖所示：已知：CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq\o(,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O下列說法正確的是A.裝置I中回流的目的是為了減少物質(zhì)的揮發(fā)，提高產(chǎn)率B.裝置Ⅱ中a為進(jìn)水口，b為出水口C.用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將分層的液體依次從下放出D.經(jīng)裝置Ⅲ得到的粗產(chǎn)品干燥后，使用裝置Ⅱ再次蒸餾，可得到更純的產(chǎn)品答案：AD解析：根據(jù)題意1－丁醇、溴化鈉和70%的硫酸在裝置I中共熱發(fā)生CH3(CH2)3OH＋NaBr＋H2SO4eq\o(,\s\up7(△))CH3(CH2)3Br＋NaHSO4＋H2O得到含CH3(CH2)3OH、CH3(CH2)3Br、NaHSO4、NaBr、H2SO4的混合物，混合物在裝置Ⅱ中蒸餾得到CH3(CH2)3OH和CH3(CH2)3Br的混合物，在裝置Ⅲ中用合適的萃取劑萃取分液得CH3(CH2)3Br粗產(chǎn)品。A．濃硫酸和NaBr會(huì)產(chǎn)生HBr，1－丁醇以及濃硫酸和NaBr產(chǎn)生的HBr均易揮發(fā)，用裝置I回流可減少反應(yīng)物的揮發(fā)，提高產(chǎn)率，A正確；B．冷凝水應(yīng)下進(jìn)上出，裝置Ⅱ中b為進(jìn)水口，a為出水口，B錯(cuò)誤；C．用裝置Ⅲ萃取分液時(shí)，將下層液體從下口放出，上層液體從上口倒出，C錯(cuò)誤；D．由題意可知經(jīng)裝置Ⅲ得到粗產(chǎn)品，由于粗產(chǎn)品中各物質(zhì)沸點(diǎn)不同，再次進(jìn)行蒸餾可得到更純的產(chǎn)品，D正確；選AD。8．(2021年河北省普通高中學(xué)業(yè)水平等級(jí)考試)下列操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖谴鸢福篈解析：A．氫氧化鈉溶液呈堿性，因此需裝于堿式滴定管，氫氧化鈉溶液與醋酸溶液恰好完全反應(yīng)后生成的醋酸鈉溶液呈堿性，因此滴定過程中選擇酚酞作指示劑，當(dāng)溶液由無色變?yōu)榈t色時(shí)，達(dá)到滴定終點(diǎn)，故A選；B．測定中和熱實(shí)驗(yàn)中溫度計(jì)用于測定溶液溫度，因此不能與燒杯內(nèi)壁接觸，并且大燒杯內(nèi)空隙需用硬紙板填充，防止熱量散失，故B不選；C．容量瓶為定容儀器，不能用于稀釋操作，故C不選；D．分液過程中長頸漏斗下方放液端的長斜面需緊貼燒杯內(nèi)壁，防止液體留下時(shí)飛濺，故D不選；綜上所述，操作規(guī)范且能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖茿項(xiàng)，故答案為A。9.(2021年6月高考浙江卷)下列圖示表示灼燒操作的是答案：B解析：灼燒過程中應(yīng)使用坩堝、酒精燈、鐵架臺(tái)等儀器，A裝置為配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的裝置，C裝置為蒸餾裝置，D裝置為過濾裝置，B裝置滿足灼燒操作，故答案選B。10.(2021年6月浙江選考)下列說法正確的是A.減壓過濾適用于過濾膠狀氫氧化物類沉淀B.實(shí)驗(yàn)室電器設(shè)備著火，可用二氧化碳滅火器滅火C.制備硫酸亞鐵銨晶體時(shí)，須將含F(xiàn)eSO4和(NH4)2SO4的溶液濃縮至干D.將熱的KNO3飽和溶液置于冰水中快速冷卻即可制得顆粒較大的晶體答案：B解析：A．因?yàn)槟z狀沉淀可能會(huì)透過濾紙或造成濾紙堵塞，則減壓過濾不宜用于過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀，故A錯(cuò)誤；B．實(shí)驗(yàn)室中儀器設(shè)備著火可以使用二氧化碳滅火，故B正確；C．制備硫酸亞鐵銨晶體時(shí)，將硫酸銨和硫酸亞鐵溶液濃縮至干會(huì)使晶體失去結(jié)晶水，故C錯(cuò)誤；D．冷卻結(jié)晶時(shí)，自然冷卻才能得到大顆粒晶體，快速冷卻得到的是細(xì)小晶體，故D錯(cuò)誤；故選B。11.(2021年山東卷)關(guān)于下列儀器使用的說法錯(cuò)誤的是A.①、④不可加熱 B.②、④不可用作反應(yīng)容器C.③、⑤可用于物質(zhì)分離 D.②、④、⑤使用前需檢漏答案：A解析：①是錐形瓶，②是酸式滴定管，③是蒸餾燒瓶，④是容量瓶，⑤是梨形分液漏斗A．錐形瓶可以加熱，但需要加石棉網(wǎng)，容量瓶不能加熱，A項(xiàng)符合題意；B．酸式滴定管用于量取一定體積的溶液，容量瓶只能用于配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液，都不能作反應(yīng)容器，B項(xiàng)不符合題意；C．蒸餾燒瓶用于蒸餾操作，分離相互溶解的液體，分液漏斗用于分液操作，分離相互不溶解的液體，兩者均可用于物質(zhì)分離，C項(xiàng)不符合題意；D．酸式滴定管帶有旋塞、容量瓶帶有瓶塞、分液漏斗帶有瓶塞和旋塞，使用前均需檢查是否漏水，D項(xiàng)不符合題意；故選A。12.(2021年山東卷)為完成下列各組實(shí)驗(yàn)，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ａx器試劑A配制100mL一定物質(zhì)的量濃度的NaCl溶液100mL容量瓶、膠頭滴管、燒杯、量筒、玻璃棒蒸餾水、NaCl固體B制備Fe(OH)3膠體燒杯、酒精燈、膠頭滴管蒸餾水、飽和FeCl3溶液C測定NaOH溶液濃度燒杯、錐形瓶、膠頭滴管、酸式滴定管待測NaOH溶液、已知濃度的鹽酸、甲基橙試劑D制備乙酸乙酯試管、量筒、導(dǎo)管、酒精燈冰醋酸、無水乙醇、飽和Na2CO3溶液答案：AB解析：A．配制100mL一定物質(zhì)量濃度的NaCl溶液的步驟為：計(jì)算、稱量、溶解、轉(zhuǎn)移、洗滌、定容、搖勻等，需要的儀器有：托盤天平、藥匙、燒杯、量筒、玻璃棒、100mL容量瓶、膠頭滴管等，選項(xiàng)中所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確，A符合題意；B．往燒杯中加入適量蒸餾水并加熱至沸騰，向沸水滴加幾滴飽和氯化鐵溶液，繼續(xù)煮沸至溶液呈紅褐色停止加熱，得到氫氧化鐵膠體，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確，B符合題意；C．用標(biāo)準(zhǔn)稀鹽酸溶液滴定待測氫氧化鈉溶液可測定出氫氧化鈉的濃度，取待測液時(shí)需選取堿式滴定管，酸式滴定管則盛裝標(biāo)準(zhǔn)鹽酸溶液，所以所選儀器還應(yīng)有堿式滴定管，C不符合題意；D．制備乙酸乙酯時(shí)需要用濃硫酸作催化劑和吸水劑，所選試劑中缺少濃硫酸，D不符合題意；故選AB。13.(2021年1月浙江選考)萃取碘水中的碘并分液，需要用到的儀器是()A. B. C. D.答案：A解析：萃取碘水中的碘并分液，需要用到的儀器是分液漏斗；A.該儀器為分液漏斗，故A正確；B.該儀器為容量瓶，故B錯(cuò)誤；C.該儀器為直形冷凝管，故C錯(cuò)誤；D.該儀器為漏斗，故D錯(cuò)誤；故答案為A。14.(2021年1月八省聯(lián)考廣東)提取海帶中I2的實(shí)驗(yàn)中，所選擇的裝置或儀器(夾持裝置已略去)正確的是ABCD灼燒溶解過濾分液A.A B.B C.C D.D答案：D解析：A．灼燒應(yīng)該用坩堝，圖示用的蒸發(fā)皿，故A錯(cuò)誤；B．溶解不需要用容量瓶，故B錯(cuò)誤；C．過濾時(shí)應(yīng)該用玻璃棒引流，且漏斗下端要緊靠燒杯內(nèi)壁，故C錯(cuò)誤；D．分液時(shí)需要使用分液漏斗，漏斗下口緊靠燒杯內(nèi)部，故D正確；綜上所述答案為D。15.(2021年1月八省聯(lián)考湖北)下列實(shí)驗(yàn)操作或裝置正確的是()ABCD蒸發(fā)除去苯甲酸中的乙醇除去水中的苯酚實(shí)驗(yàn)室純化工業(yè)乙酸乙酯用氫氧化鈉溶液滴定醋酸溶液A.A B.B C.C D.D答案：C解析：A．蒸發(fā)多用于固液分離，乙醇和苯甲酸為液液分離，苯甲酸沸點(diǎn)高于乙醇的沸點(diǎn)，應(yīng)該應(yīng)用蒸餾的方法，故A錯(cuò)誤；B．苯酚微溶于水，水中苯酚形成乳濁液，故不能用過濾分離，故B錯(cuò)誤；C．雜質(zhì)沸點(diǎn)低于乙酸乙酯采用蒸餾的方法純化效果更好，裝置無錯(cuò)誤，故C正確；D．氫氧化鈉溶液為堿性，應(yīng)該用堿式滴定管而不是酸式滴定管，故D錯(cuò)誤；故選C。16．(2020年全國Ⅰ卷9)下列氣體去除雜質(zhì)的方法中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是氣體(雜質(zhì))方法ASO2(H2S)通過酸性高錳酸鉀溶液BCl2(HCl)通過飽和的食鹽水CN2(O2)通過灼熱的銅絲網(wǎng)DNO(NO2)通過氫氧化鈉溶液A.AB.BC.CD.D答案：A解析：A．SO2和H2S都具有較強(qiáng)的還原性，都可以被酸性高錳酸鉀溶液氧化；因此在用酸性高錳酸鉀溶液除雜質(zhì)H2S時(shí)，SO2也會(huì)被吸收，故A項(xiàng)不能實(shí)現(xiàn)除雜目的；B．氯氣中混有少量的氯化氫氣體，可以用飽和食鹽水除去；飽和食鹽水在吸收氯化氫氣體的同時(shí)，也會(huì)抑制氯氣在水中的溶解，故B項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜目的；C．氮?dú)庵谢煊猩倭垦鯕?，在通過灼熱的銅絲網(wǎng)時(shí)，氧氣可以與之發(fā)生反應(yīng)：2Cu＋O2eq\o(=,\s\up7(△))2CuO，而銅與氮?dú)鉄o法反應(yīng)，因此可以采取這種方式除去雜質(zhì)氧氣，故C項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜目的；D．NO2可以與NaOH發(fā)生反應(yīng)：2NO2＋2NaOH＝NaNO2＋NaNO3＋H2O，NO與NaOH溶液不能發(fā)生反應(yīng)；盡管NO可以與NO2一同跟NaOH發(fā)生反應(yīng)：NO＋NO2＋2NaOH＝2NaNO2＋H2O，但由于雜質(zhì)的含量一般較少，所以也不會(huì)對(duì)NO的量產(chǎn)生較大的影響，故D項(xiàng)能實(shí)現(xiàn)除雜的目的；17．(2020年浙江2)固液分離操作中，需要用到的儀器是A． B． C． D．答案：C解析：固液分離方法為過濾，過濾所用基本儀器為：漏斗、燒杯、玻璃棒、漏斗架或鐵架臺(tái)(帶鐵圈)，因此選C。18．(2020年山東卷)實(shí)驗(yàn)室分離Fe3＋和Al3＋的流程如下：已知Fe3＋在濃鹽酸中生成黃色配離子[FeCl4]－，該配離子在乙醚(Et2O，沸點(diǎn)34.6℃)中生成締合物Et2O·H＋·[FeCl4]－。下列說法錯(cuò)誤的是()A．萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向下B．分液時(shí)，應(yīng)先將下層液體由分液漏斗下口放出C．分液后水相為無色，說明已達(dá)到分離目的D．蒸餾時(shí)選用直形冷凝管答案：A解析：萃取振蕩時(shí)，分液漏斗下口應(yīng)傾斜向上，A項(xiàng)錯(cuò)誤；分液時(shí)先將下層液體從下口放出，B項(xiàng)正確；水相為無色說明黃色配離子基本被萃取出來，C項(xiàng)正確；直形冷凝管有利于液體流出，D項(xiàng)正確。19.(2020年山東11)下列操作不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖悄康牟僮鰽除去苯中少量的苯酚加入適量NaOH溶液，振蕩、靜置、分液B證明酸性：碳酸>苯酚將鹽酸與NaHCO3混合產(chǎn)生的氣體直接通入苯酚鈉溶液C除去堿式滴定管膠管內(nèi)的氣泡將尖嘴垂直向下，擠壓膠管內(nèi)玻璃球?qū)馀菖懦鯠配制用于檢驗(yàn)醛基的氫氧化銅懸濁液向試管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加數(shù)滴2%CuSO4溶液，振蕩答案：BC解析：A、苯酚與NaOH溶液反應(yīng)生成可溶于水的苯酚鈉，與苯不互溶，分層，最后分液；B、鹽酸屬于揮發(fā)性的酸，產(chǎn)生的二氧化碳?xì)怏w中混有氯化氫氣體，可以與苯酚鈉反應(yīng)，應(yīng)該先通過飽和NaHCO3溶液，然后再將氣體通入苯酚鈉溶液，出現(xiàn)渾濁；C、堿式滴定管膠管中藏有氣泡，會(huì)導(dǎo)致滴定溶液體積的不準(zhǔn)確，將膠管向上彎曲，用力捏擠玻璃珠，使溶液從尖嘴噴出，以排除氣泡；D、用氫氧化銅來檢驗(yàn)醛基時(shí)，必須在堿性環(huán)境下進(jìn)行，且必須用新制的氫氧化銅懸濁液，因此制備氫氧化銅時(shí)，應(yīng)該是向試管中加入2mL10%NaOH溶液，再滴加數(shù)滴2%CuSO4溶液，振蕩，這樣制備的氫氧化銅具有較大的活性；20.(2020年天津5)下列實(shí)驗(yàn)儀器或裝置的選擇正確的是配制50.00mL0.1000mol.L1Na2CO3溶液除去Cl2中的HCl蒸餾用冷凝管盛裝Na2SiO3溶液的試劑瓶ABCD答案：B解析：A、配制一定物質(zhì)的量濃度的溶液的主要儀器是容量瓶，而不是燒杯，A不正確；B、飽和NaCl溶液可以吸收HCl氣體，降低Cl2的溶解度，B正確；C、蒸餾用冷凝管應(yīng)該用直形冷凝管，而不是球形冷凝管，C不正確；D、Na2SiO3溶液俗稱“水玻璃”，具有一定的粘性，可以使玻璃瓶塞與瓶口粘在一起，D不正確。21．(2020年天津6)檢驗(yàn)下列物所選用的試劑正確的是待檢驗(yàn)物質(zhì)所用試劑A海水中的碘元素淀粉溶液BSO2氣體澄清石灰水C溶液中的Cu2+氨水D溶液中的NH4+NaOH溶液，濕潤的藍(lán)色石蕊試紙答案：C解析：A、游離態(tài)的碘可以使淀粉變藍(lán)，化合態(tài)的碘不能使淀粉變藍(lán)，A不正確；B、CO2與SO2都可以使澄清石灰水變渾濁，SO2通常用品紅試液來檢驗(yàn)，B不正確；C、少量氨水則發(fā)生：Cu2+＋2NH3·H2O＝Cu(OH)2↓(藍(lán)色)＋2NH4+，出現(xiàn)藍(lán)色絮狀沉淀，氨水過量則發(fā)生：Cu2+＋4NH3·H2O＝[Cu(NH3)4]2+＋4H2O，沉淀消失，C正確；D、溶液中的NH4+與NaOH溶液反應(yīng)，生成的氣體可以使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍(lán)，D不正確。22．(2019年上海等級(jí)考，14)下列物質(zhì)分離(括號(hào)內(nèi)的物質(zhì)為雜質(zhì))的方法錯(cuò)誤的是A．硝基苯(苯)——蒸餾B．乙烯(SO2)——?dú)溲趸c溶液C．己烷(己烯)——溴水，分液D．乙酸乙酯(乙醇)——碳酸鈉溶液，分液答案：C解析：硝基苯和苯是沸點(diǎn)不同的互溶液體，應(yīng)該用蒸餾法分離，A正確；乙烯不與氫氧化鈉反應(yīng)，二氧化硫是酸性氧化物可以被氫氧化鈉溶液吸收，可以實(shí)現(xiàn)兩種氣體分離，B正確；己烷和己烯為互溶液體，己烷不與溴水反應(yīng)，但可以萃取溴水中的溴，己烯可以與溴水發(fā)生加成反應(yīng)生成二溴代物，屬于有機(jī)物仍然可以溶于己烷，因此不能用分液法分離，C錯(cuò)誤；乙酸乙酯難溶于碳酸鈉溶液，乙醇易溶于水，液體分層通過分液進(jìn)行分離，D正確。23．(2018年海南卷)下列分離方法正確的是()A．回收水溶液中的I2：加入乙醇，分液、蒸發(fā)B．回收含有KCl的MnO2：加水溶解，過濾、干燥C．除去氨氣中的水蒸氣：通過盛有P2O5的干燥管D．除去乙醇中的水：加入無水氯化鈣，蒸餾答案：B解析：乙醇易溶于水，不能用于萃取碘水中的I2，A項(xiàng)錯(cuò)誤；P2O5是酸性干燥劑，不能用于干燥氨氣，應(yīng)選用堿石灰，C項(xiàng)錯(cuò)誤；除去乙醇中的水，要加入生石灰，再進(jìn)行蒸餾，D項(xiàng)錯(cuò)誤。24．(2017年全國卷Ⅰ，8)《本草衍義》中對(duì)精制砒霜過程有如下敘述：“取砒之法，將生砒就置火上，以器覆之，令砒煙上飛著覆器，遂凝結(jié)，累然下垂如乳，尖長者為勝，平短者次之。”文中涉及的操作方法是A．蒸餾B．升華C．干餾D．萃取答案：B解析：“令砒煙上飛著覆器”“凝結(jié)”說明該操作為升華。25．(2017年天津，4)以下實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖菍?shí)驗(yàn)?zāi)康膶?shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)A.除去NaHCO3固體中的Na2CO3將固體加熱至恒重B.制備無水AlCl3蒸發(fā)Al與稀鹽酸反應(yīng)后的溶液C.重結(jié)晶提純苯甲酸將粗品水溶、過濾、蒸發(fā)、結(jié)晶D.鑒別NaBr和KI溶液分別加新制氯水后，用CCl4萃取答案：D解析：A項(xiàng)，NaHCO3固體受熱分解生成Na2CO3，達(dá)不到除去Na2CO3的目的，錯(cuò)誤；B項(xiàng)，蒸干AlCl3溶液，最終得到Al(OH)3而不能得到無水AlCl3，錯(cuò)誤；C項(xiàng)，苯甲酸在熱水中的溶解度大，重結(jié)晶提純苯甲酸的步驟為①加熱溶解、②趁熱過濾、③冷卻結(jié)晶、④洗滌晶體，錯(cuò)誤；D項(xiàng)，NaBr和KI與氯水反應(yīng)的離子方程式分別為2Br－＋Cl2=2Cl－＋Br2和2I－＋Cl2=2Cl－＋I(xiàn)2，反應(yīng)得到的溶液分別用CCl4萃取，溶液均分層，下層為紫紅色的為I2的CCl4溶液，下層為橙紅色的為Br2的CCl4溶液，故可鑒別，正確。26.(2022年湖南卷)某實(shí)驗(yàn)小組以BaS溶液為原料制備BaCl2?2H2O，并用重量法測定產(chǎn)品中BaCl2?2H2O的含量。設(shè)計(jì)了如下實(shí)驗(yàn)方案：可選用試劑：NaCl晶體、BaS溶液、濃H2SO4、稀H2SO4、CuSO4溶液、蒸餾水步驟1.BaCl2?2H2O的制備按如圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，得到BaCl2溶液，經(jīng)一系列步驟獲得BaCl2?2H2O產(chǎn)品。步驟2，產(chǎn)品中BaCl2?2H2O的含量測定①稱取產(chǎn)品0.5000g，用100ml水溶解，酸化，加熱至近沸；②在不斷攪拌下，向①所得溶液逐滴加入熱的0.100mol·L－1H2SO4溶液，③沉淀完全后，60℃水浴40分鐘，經(jīng)過濾、洗滌、烘干等步驟，稱量白色固體，質(zhì)量為0.4660g?；卮鹣铝袉栴}：(1)Ⅰ是制取_______氣體的裝置，在試劑a過量并微熱時(shí)，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為；(2)Ⅰ中b儀器的作用是_______；Ⅲ中的試劑應(yīng)選用_______；(3)在沉淀過程中，某同學(xué)在加入一定量熱的H2SO4溶液后，認(rèn)為沉淀已經(jīng)完全，判斷沉淀已完全的方法是；(4)沉淀過程中需加入過量的H2SO4溶液，原因是；(5)在過濾操作中，下列儀器不需要用到的是_______(填名稱)；(6)產(chǎn)品中BaCl2?2H2O的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_______(保留三位有效數(shù)字)。答案：(1)HClH2SO4(濃)+NaCleq\o(=,\s\up7(微熱))NaHSO4+HCl↑(2)①防止倒吸CuSO4溶液(3)靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全(4)使鋇離子沉淀完全(5)錐形瓶(6)97.6%解析：裝置I中濃硫酸和氯化鈉共熱制備HCl，裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)制備BaCl2·2H2O，裝置III中硫酸銅溶液用于吸收生成的H2S，防止污染空氣。(1)由分析可知，裝置I為濃硫酸和氯化鈉共熱制取HCl氣體的裝置，在濃硫酸過量并微熱時(shí)，濃硫酸與氯化鈉反應(yīng)生成硫酸氫鈉和氯化氫，發(fā)生主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為：H2SO4(濃)+NaCleq\o(=,\s\up7(微熱))NaHSO4+HCl↑。(2)氯化氫極易溶于水，裝置II中b儀器的作用是：防止倒吸；裝置II中氯化氫與BaS溶液反應(yīng)生成H2S，H2S有毒，對(duì)環(huán)境有污染，裝置III中盛放CuSO4溶液，用于吸收H2S。(3)硫酸與氯化鋇反應(yīng)生成硫酸鋇沉淀，因此判斷沉淀已完全的方法是靜置，取上層清液于一潔凈試管中，繼續(xù)滴加硫酸溶液，無白色沉淀生成，則已沉淀完全。(4)為了使鋇離子沉淀完全，沉淀過程中需加入過量的硫酸溶液。(5)過濾用到的儀器有：鐵架臺(tái)、燒杯、漏斗、玻璃棒，用不到錐形瓶。(6)由題意可知，硫酸鋇的物質(zhì)的量為：eq\f(0.4660g,233g/mol)=0.002mol，依據(jù)鋇原子守恒，產(chǎn)品中BaCl2·2H2O的物質(zhì)的量為0.002mol，質(zhì)量為0.002mol244g/mol=0.488g，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：eq\f(0.488g,0.5000)×100%=97.6%。27.(2021年全國甲卷)膽礬(CuSO4?5H2O)易溶于水，難溶于乙醇。某小組用工業(yè)廢銅焙燒得到的CuO(雜質(zhì)為氧化鐵及泥沙)為原料與稀硫酸反應(yīng)制備膽礬，并測定其結(jié)晶水的含量?；卮鹣铝袉栴}：(1)制備膽礬時(shí)，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有_______(填標(biāo)號(hào))。A.燒杯B.容量瓶C.蒸發(fā)皿D.移液管(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為，與直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)相比，該方法的優(yōu)點(diǎn)是。(3)待CuO完全反應(yīng)后停止加熱，邊攪拌邊加入適量H2O2，冷卻后用NH3?H2O調(diào)pH為3.5～4，再煮沸10miN，冷卻后過濾。濾液經(jīng)如下實(shí)驗(yàn)操作：加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、_______、乙醇洗滌、_______，得到膽礬。其中，控制溶液pH為3.5～4的目的是_______，煮沸10min的作用是_______。(4)結(jié)晶水測定：稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。根據(jù)實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，膽礬分子中結(jié)晶水的個(gè)數(shù)為_______(寫表達(dá)式)。(5)下列操作中，會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目測定值偏高的是_______(填標(biāo)號(hào))。①膽礬未充分干燥②坩堝未置于干燥器中冷卻③加熱時(shí)有少膽礬迸濺出來答案：(1)A、C(2)CuO+H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4+H2O不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)(3)過濾干燥除盡鐵，抑制硫酸銅水解破壞氫氧化鐵膠體，易于過濾(4)(5)①③解析：(1)制備膽礬時(shí)，根據(jù)題干信息可知，需進(jìn)行溶解、過濾、結(jié)晶操作，用到的實(shí)驗(yàn)儀器除量筒、酒精燈、玻璃棒、漏斗外，還必須使用的儀器有燒杯和蒸發(fā)皿，A、C符合題意，故答案為：A、C；(2)將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱，其主要反應(yīng)的化學(xué)方程式為CuO+H2SO4eq\o(=,\s\up7(△))CuSO4+H2O；直接用廢銅和濃硫酸反應(yīng)生成硫酸銅與二氧化硫和水，與這種方法相比，將CuO加入到適量的稀硫酸中，加熱制備膽礬的實(shí)驗(yàn)方案具有的優(yōu)點(diǎn)是：不會(huì)產(chǎn)生二氧化硫且產(chǎn)生等量膽礬消耗硫酸少(硫酸利用率高)；(3)硫酸銅溶液制硫酸銅晶體，操作步驟有加熱蒸發(fā)、冷卻結(jié)晶、過濾、乙醇洗滌、干燥；CuO中含氧化鐵雜質(zhì)，溶于硫酸后會(huì)形成鐵離子，為使鐵元素以氫氧化鐵形成沉淀完全，需控制溶液pH為3.5～4，酸性環(huán)境同時(shí)還可抑制銅離子發(fā)生水解；操作過程中可能會(huì)生成氫氧化鐵膠體，所以煮沸10min，目的是破壞氫氧化鐵膠體，使其沉淀，易于過濾，故答案為：過濾；干燥；除盡鐵，抑制硫酸銅水解；破壞氫氧化鐵膠體，易于過濾；(4)稱量干燥坩堝的質(zhì)量為m1，加入膽礬后總質(zhì)量為m2，將坩堝加熱至膽礬全部變?yōu)榘咨?，置于干燥器中冷至室溫后稱量，重復(fù)上述操作，最終總質(zhì)量恒定為m3。則水的質(zhì)量是(m2－m3)g，所以膽礬(CuSO4?nH2O)中n值的表達(dá)式為=n:1，解得n＝；(5)①膽礬未充分干燥，捯飭所測m2偏大，根據(jù)n=可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏高，符合題意；②坩堝未置于干燥器中冷卻，部分白色硫酸銅會(huì)與空氣中水蒸氣結(jié)合重新生成膽礬，導(dǎo)致所測m3偏大，根據(jù)n=可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏低，不符合題意；③加熱膽礬晶體時(shí)有晶體從坩堝中濺出，會(huì)使m3數(shù)值偏小，根據(jù)n=可知，最終會(huì)導(dǎo)致結(jié)晶水?dāng)?shù)目定值偏高，符合題意；綜上所述，①③符合題意，故答案為：①③。28．(2020年全國卷Ⅱ)苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡示如下：名稱相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL－1)溶解性甲苯92－95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開始升華)248—微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱量，粗產(chǎn)品為1.0g。溶液，用0.01000mol·L－1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為________(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用________冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是_________________________________________________。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是________________________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理_________________________________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______________________________。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是________________________________。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為________；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于________(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過在水中________的方法提純。答案：(1)B(2)球形無油珠說明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化(3)除去過量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2MnOeq\o\al(－,4)QUOTEMnO4-＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O(4)MnO2(5)苯甲酸升華而損失(6)86.0%C(7)重結(jié)晶解析：(1)該反應(yīng)需要向三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g高錳酸鉀，所以三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為250mL。(2)反應(yīng)中應(yīng)選用球形冷凝管，球形冷凝管散熱面積大，冷凝效果好；回流液中不再出現(xiàn)油珠，說明不溶于水的甲苯(油狀液體)已經(jīng)被KMnO4完全氧化。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的：NaHSO3與KMnO4(H＋)發(fā)生氧化還原反應(yīng)除去過量的KMnO4(H＋)，防止用鹽酸酸化時(shí)，KMnO4把鹽酸中的Cl－氧化為Cl2；該過程也可用草酸在酸性條件下與KMnO4反應(yīng)除去KMnO4，反應(yīng)的離子方程式為2QUOTEMnO4-MnOeq\o\al(－,4)＋5H2C2O4＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O。(4)用少量熱水洗滌濾渣的目的是使生成的盡可能溶于水，故濾渣的主要成分是KMnO4在中性條件下的還原產(chǎn)物MnO2。(5)苯甲酸在100℃左右開始升華，干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過高，苯甲酸易升華而損失。(6)根據(jù)反應(yīng)可知，n(KOH)＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4，m()＝0.01000mol·L－1×21.50×10－3L×4×122g·mol－1＝0.10492g，制備的苯甲酸的純度為QUOTEeq\f(0.10492g,0.122g)×100%＝86.0%。在理論上，1mol甲苯反應(yīng)后生成1mol苯甲酸，則：1.5Ml×0.867g·mL－1m苯甲酸的理論產(chǎn)量m≈1.72g苯甲酸的產(chǎn)率為QUOTEeq\f(1.0g×86.0%,1.72g)×100%＝50%。(7)根據(jù)苯甲酸的水溶性可知，若要得到純度更高的苯甲酸，需要利用重結(jié)晶的方法進(jìn)行提純。29．(2019年全國卷Ⅱ，28)咖啡因是一種生物堿(易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開始升華)，有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%～5%、單寧酸(Ka約為10－6，易溶于水及乙醇)約3%～10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)?，從而?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取?；卮鹣铝袉栴}。(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是__________________。圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒__________。(2)提取過程不可選用明火直接加熱，原因是____________________。與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______________________。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______。“蒸餾濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾水、溫度計(jì)、接收管之外，還有________(填標(biāo)號(hào))。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯(4)濃縮液加生石灰的作用是中和____________和吸收____________。(5)可采用如圖所示的簡易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱是________。答案：(1)增加固液接觸面積，使萃取更充分沸石(2)乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃取(萃取效率高)(3)乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC(4)單寧酸水(5)升華解析：(1)實(shí)驗(yàn)時(shí)將茶葉研細(xì)，能增加茶葉與溶劑的接觸面積，使萃取更加充分。乙醇為溶劑，為防止加熱時(shí)暴沸，需在加熱前向乙醇中加入幾粒沸石。(2)由于溶劑乙醇具有揮發(fā)性和易燃性，因此在提取過程中不可用明火直接加熱。本實(shí)驗(yàn)中采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是溶劑乙醇可循環(huán)使用，能減少溶劑用量，且萃取效率高。(3)提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑，與水相比，乙醇作為萃取劑具有沸點(diǎn)低和易濃縮的優(yōu)點(diǎn)?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了所給儀器外，還有直形冷凝管和接收瓶(如錐形瓶)。(4)向濃縮液中加入生石灰能中和單寧酸并吸收水分。(5)結(jié)合分離提純咖啡因的裝置及將粉狀物放入蒸發(fā)皿并小火加熱，咖啡因凝結(jié)在扎有小孔的濾紙上，可知該分離提純的方法為升華。30．(2019年全國卷Ⅰ，27)硫酸鐵銨[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一種重要鐵鹽。為充分利用資源，變廢為寶，在實(shí)驗(yàn)室中探究采用廢鐵屑來制備硫酸鐵銨，具體流程如下：回答下列問題：(1)步驟①的目的是去除廢鐵屑表面的油污，方法是_________________________________。(2)步驟②需要加熱的目的是______________________，溫度保持80～95℃，采用的合適加熱方式是____________________。鐵屑中含有少量硫化物，反應(yīng)產(chǎn)生的氣體需要凈化處理，合適的裝置為________(填標(biāo)號(hào))。(3)步驟③中選用足量的H2O2，理由是________________。分批加入H2O2，同時(shí)為了________，溶液要保持pH小于0.5。(4)步驟⑤的具體實(shí)驗(yàn)操作有__________________________，經(jīng)干燥得到硫酸鐵銨晶體樣品。(5)采用熱重分析法測定硫酸鐵銨晶體樣品所含結(jié)晶水?dāng)?shù)，將樣品加熱到150℃時(shí)失掉1.5個(gè)結(jié)晶水，失重5.6%。硫酸鐵銨晶體的化學(xué)式為________。答案：(1)堿煮水洗(2)加快反應(yīng)熱水浴C(3)將Fe2＋全部氧化為Fe3＋；不引入雜質(zhì)防止Fe3＋水解(4)加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)(5)NH4Fe(SO4)2·12H2O解析：(1)除去鐵屑表面油污的方法是：用熱純堿溶液清洗鐵屑，再用水洗。(2)鐵與稀硫酸反應(yīng)時(shí)加熱，可提高反應(yīng)速率。溫度低于水的沸點(diǎn)，可以用熱水浴加熱，受熱均勻且便于控制。含少量硫化物的鐵屑與稀硫酸反應(yīng)有H2S生成。氫氣不與堿溶液反應(yīng)，而硫化氫能與堿溶液反應(yīng)，而H2S在水中溶解度小，故氫氣中混有的硫化氫用燒堿溶液除去，又因?yàn)榱蚧瘹渑c堿反應(yīng)較快，容易引起倒吸，C裝置倒置漏斗能防倒吸。故宜選擇C裝置吸收硫化氫。(3)鐵與稀硫酸反應(yīng)生成硫酸亞鐵和氫氣，加入足量雙氧水的目的是將Fe2＋全部氧化為Fe3＋，發(fā)生反應(yīng)為2Fe2＋＋H2O2＋2H＋=2Fe3＋＋2H2O，從生成物看，又不引入雜質(zhì)。鐵離子對(duì)雙氧水分解起催化作用，分批加入雙氧水，避免反應(yīng)過快、放出熱量較多，減少雙氧水分解，以免造成氧化劑損失；鐵離子易水解，保持溶液呈強(qiáng)酸性，避免鐵離子發(fā)生水解反應(yīng)生成氫氧化鐵。(4)步驟⑤是要從溶液中得到硫酸鐵銨晶體，故實(shí)驗(yàn)操作有加熱濃縮、冷卻結(jié)晶、過濾(洗滌)。(5)失重5.6%是質(zhì)量分?jǐn)?shù)，設(shè)結(jié)晶水合物的化學(xué)式為NH4Fe(SO4)2·xH2O，由題意知eq\f(1.5×18,266＋18x)＝eq\f(5.6,100)，解得x≈12。31．(2018年全國卷Ⅰ，26)醋酸亞鉻[(CH3COO)2Cr·2H2O]為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉栴}：(1)實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是。儀器a的名稱是________。(2)將過量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置。打開K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為____________________________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是________________________________。(3)打開K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________________________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是________、________、洗滌、干燥。(4)指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)__________________。答案：(1)去除水中溶解氧分液漏斗(2)①Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋②排除c中空氣(3)c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓(冰浴)冷卻過濾(4)敞開體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸解析：(1)由題給信息，(CH3COO)2Cr·2H2O在氣體分析中用作O2吸收劑，說明Cr2＋具有強(qiáng)還原性，易被O2氧化，故所用蒸餾水需經(jīng)煮沸除去其中的O2，以免影響(CH3COO)2Cr·2H2O的制備。由儀器的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)可知，a為分液漏斗。(2)①Zn將Cr3＋還原為Cr2＋，離子方程式為Zn＋2Cr3＋=Zn2＋＋2Cr2＋。②Zn＋2H＋=Zn2＋＋H2↑，H2起到排除c中空氣的作用，以防Cr2＋被氧化。(3)過量的Zn與鹽酸反應(yīng)放出大量的H2，使裝置c中壓強(qiáng)增大，關(guān)閉K1和K2，打開K3時(shí)，溶液被壓入裝置d。由題給信息知，(CH3COO)2Cr·2H2O難溶于冷水，因此應(yīng)用冰浴冷卻，以便于(CH3COO)2Cr·2H2O析出，再將沉淀過濾、洗滌、干燥即可。(4)裝置d的缺點(diǎn)是該裝置與大氣直接相通，空氣中的O2易將(CH3COO)2Cr·2H2O氧化。

【模擬演練?智能提升】1.(2022屆山東濟(jì)南一模)(雙選)為完成下列各組實(shí)驗(yàn)，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牟Ａx器試劑A除去苯中少量的苯酚普通漏斗、燒杯、玻璃棒濃溴水B測定84消毒液的pH玻璃棒、表面皿pH試紙C實(shí)驗(yàn)室制備乙烯酒精燈、蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、導(dǎo)氣管、膠頭滴管濃硫酸、乙醇、碎瓷片D檢驗(yàn)CH3CH2Br中的溴元素試管、膠頭滴管、酒精燈NaOH溶液、硝酸、AgNO3溶液答案：CD解析：A．除去苯中少量的苯酚，加入濃溴水，雖然能將苯酚轉(zhuǎn)化為沉淀，但過量的溴溶解在苯中，又成為新的雜質(zhì)，應(yīng)該加入NaOH溶液，使用分液漏斗進(jìn)行分液，A不正確；B．84消毒液的主要成分為次氯酸鈉，它具有強(qiáng)氧化性，能使pH試紙褪色，所以應(yīng)使用pH計(jì)，B不正確；C．實(shí)驗(yàn)室制備乙烯，藥品為乙醇和濃硫酸，加熱溫度為170℃，溫度計(jì)水銀球位于液面下，使用圓底燒瓶或蒸餾燒瓶，墊石棉網(wǎng)加熱，C正確；D．檢驗(yàn)CH3CH2Br中的溴元素時(shí)，先加入NaOH溶液使其水解，再加硝酸酸化，最后加入AgNO3溶液檢驗(yàn)Br，D正確；2.(2022屆山東煙臺(tái)、德州一模)(雙選)為完成下列各組實(shí)驗(yàn)，所選玻璃儀器和試劑均準(zhǔn)確、完整的是(不考慮存放試劑的容器)()實(shí)驗(yàn)玻璃儀器試劑A海帶提碘燒杯、玻璃棒、分液漏斗、酒精燈蒸餾水、新制氯水、CCl4B乙醛的銀鏡反應(yīng)燒杯、酒精燈、試管、膠頭滴管乙醛溶液、銀氨溶液C氨氣的噴泉實(shí)驗(yàn)燒杯、燒瓶、膠頭滴管、導(dǎo)管氨氣、蒸餾水D制備無水乙醇蒸餾燒瓶、牛角管、酒精燈、冷凝管、錐形瓶95%乙醇答案：BC解析：A．從海帶中提取I2，需要灼燒、溶解、氧化、過濾，使用的玻璃儀器有酒精燈、漏斗、玻璃棒、燒杯等，需要試劑有蒸餾水、新制氯水、CCl4，儀器缺少漏斗，不能完成實(shí)驗(yàn)，A不符合題意；B．乙醛的銀鏡反應(yīng)需熱水浴加熱，用膠頭滴管向盛有銀氨溶液的試管中滴加乙醛溶液，然后將該試管放入熱水中進(jìn)行反應(yīng)，水升溫要使用酒精燈加熱，故使用到的玻璃儀器有燒杯、酒精燈、試管、膠頭滴管，試劑有乙醛溶液、銀氨溶液，可以完成實(shí)驗(yàn)，B符合題意；C．用一個(gè)干燥的燒瓶收集氨氣，并用帶有玻璃導(dǎo)管和膠頭滴管(事先吸有水)的雙孔塞塞緊，導(dǎo)管末端放入盛有水的燒杯中，當(dāng)實(shí)驗(yàn)時(shí)，將止水夾移到玻璃管處，擠壓膠頭滴管，使少量水進(jìn)入燒瓶中，就會(huì)持續(xù)形成壓強(qiáng)差而形成噴泉，可以利用已知儀器和試劑完成氨氣的噴泉實(shí)驗(yàn)，C符合題意；D．用95%的乙醇制取無水乙醇時(shí)，需將95%的乙醇、生石灰混合加熱，用溫度計(jì)測量蒸氣溫度，用冷凝管冷卻降溫，冷凝管與接收器錐形瓶通過牛角管連接，儀器缺少溫度計(jì)，藥品缺少生石灰，不能完成實(shí)驗(yàn)，D不符合題意；3．(2022屆太原實(shí)驗(yàn)中學(xué)三模)氮化鋇(Ba3N2)是一種重要的化學(xué)試劑。高溫下，向氫化鋇(BaH2)中通入氮?dú)夥磻?yīng)生成氮化鋇，在實(shí)驗(yàn)室可用如圖裝置制備(每個(gè)裝置只用一次)。已知：Ba3N2遇水反應(yīng)；BaH2在潮濕空氣中能自燃，遇水反應(yīng)。下列說法錯(cuò)誤的是()A．實(shí)驗(yàn)時(shí)，先點(diǎn)燃裝置丙中的酒精噴燈，后點(diǎn)燃裝置乙中的酒精燈B．該實(shí)驗(yàn)裝置中缺少尾氣處理裝置C．按氣流方向，裝置的連接順序可為c→b→a→d→e→gD．裝置甲中的濃硫酸和裝置丁中的堿石灰均可防止水蒸氣進(jìn)入裝置丙中答案：A解析：A．BaH2在潮濕空氣中能自燃，則實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)該先點(diǎn)燃裝置乙中的酒精燈，反應(yīng)一段時(shí)間，使生成的氮?dú)鈱⒀b置內(nèi)的空氣排出后，再點(diǎn)燃裝置丙中的酒精噴燈進(jìn)行反應(yīng)，A符合題意；B．該實(shí)驗(yàn)中氫化鋇(BaH2)與氮?dú)庠诟邷叵路磻?yīng)制得氮化鋇(Ba3N2)，同時(shí)有氫氣放出，氫氣屬于易燃?xì)怏w，不能直接排放，所以該實(shí)驗(yàn)裝置中缺少尾氣處理裝置，B不符合題意；C．根據(jù)分析可知，按氣流方向，裝置的連接順序可為c→b→a→d→e→g，C不符合題意；D．濃硫酸和堿石灰都具有吸水作用，可防止水蒸氣進(jìn)入裝置丙中導(dǎo)致產(chǎn)物變質(zhì)，D不符合題意；4．(2022屆山東日照市第二模)實(shí)驗(yàn)室用環(huán)己醇與濃硫酸混合加熱制備環(huán)己烯，裝置如圖所示(加熱和夾持裝置略去)。下列說法錯(cuò)誤的是()A．添加試劑時(shí)，先加入環(huán)己醇，再加入濃硫酸B．反應(yīng)過程中，分水器有水積攢則立即打開活塞放出C．分水器中水量不再增多時(shí)，說明反應(yīng)結(jié)束，即可停止實(shí)驗(yàn)D．依次用NaOH溶液、蒸餾水洗滌，分液后加入無水CaCl2固體，過濾后再進(jìn)行蒸餾即可得到純凈環(huán)己烯答案：B解析：A．由于濃硫酸稀釋過程中釋放出大量的熱，且濃硫酸的密度大于環(huán)己醇，根據(jù)濃硫酸稀釋操作的注意事項(xiàng)可知，添加試劑時(shí)，先加入環(huán)己醇，再加入濃硫酸，A不符合題意；B．分水器的作用是將反應(yīng)生成的水能夠及時(shí)分離出來，使反應(yīng)正向進(jìn)行，且當(dāng)分水器中的水量不再增多時(shí)，說明反應(yīng)結(jié)束，即可停止實(shí)驗(yàn)，故還有控制反應(yīng)的作用，故反應(yīng)過程中，當(dāng)分水器中的水層增至支管口附近時(shí)，再打開活塞放出部分水，B符合題意；C．由B項(xiàng)分析可知，分水器中水量不再增多時(shí)，說明反應(yīng)結(jié)束，即可停止實(shí)驗(yàn)，C不符合題意；D．所帶反應(yīng)后混合溶液依次用NaOH溶液除去作為催化劑的H2SO4、蒸餾水洗滌除去NaOH、Na2SO4、H2SO4的可溶性雜質(zhì)，分液后等有機(jī)層，加入無水CaCl2固體吸水，過濾后再進(jìn)行蒸餾即可得到純凈環(huán)己烯，D不符合題意；5．(2022屆山東日照市第二模)關(guān)于下列儀器使用的說法正確的是()A．a(chǎn)和f均可盛放濃硫酸用于干燥氯氣B．c和g可用于蒸發(fā)結(jié)晶C．b和e可用于蒸餾D．d和h可用于減壓過濾答案：C解析：A．U形管不能盛放濃硫酸干燥氯氣，應(yīng)該用固體干燥劑，A不符合題意；B．用于蒸發(fā)結(jié)晶的是蒸發(fā)皿，不能是表面皿，B不符合題意；C．b和e分別是蒸餾燒瓶和冷凝管，可用于蒸餾，C符合題意；D．可用于減壓過濾的是布氏漏斗，不是普通漏斗，D不符合題意；6．(2022屆河南洛陽一高統(tǒng)考)下列圖示不能用于物質(zhì)分離提純操作的是()A． B．C． D．答案：A解析：由題干實(shí)驗(yàn)裝置圖可知：A．圖示裝置為配制一定物質(zhì)的量濃度溶液的裝置，不用于物質(zhì)分離，A符合題意；B．圖示裝置為蒸發(fā)結(jié)晶裝置，用于從溶液中析出固體溶質(zhì)，B不合題意；C．圖示裝置為蒸餾裝置，用于分離互溶的且沸點(diǎn)相差較大的液體，C不合題意；D．圖示裝置為過濾裝置，用于分離不溶性固體和液體，D不合題意；7．(2022屆張家口模擬)下列實(shí)驗(yàn)裝置或?qū)嶒?yàn)操作正確，且能完成相應(yīng)實(shí)驗(yàn)的是()A．按照?qǐng)D甲中序號(hào)所示順序向試管中加入試劑，制取乙酸乙酯B．利用圖乙所示裝置收集NO氣體C．將NH3通入圖丙所示裝置中進(jìn)行尾氣吸收D．利用圖丁裝置驗(yàn)證碳酸鈉和碳酸氫鈉的穩(wěn)定性答案：A解析：氣體的收集；尾氣處理裝置；乙酸乙酯的制取。A．濃硫酸的混合應(yīng)該為酸入水防止稀釋過程中液體飛濺，同時(shí)乙醇與濃硫酸混合由于溫度升高而產(chǎn)生乙烯乙醚等副產(chǎn)物，所有先將濃硫酸加入乙酸中再加入乙醇，A項(xiàng)符合題意；B．NO與空氣接觸時(shí)會(huì)被氧化成NO2，利用圖乙所示裝置收集不到純凈的NO，B項(xiàng)不符合題意；C．將NH3通入圖丙所示裝置中進(jìn)行尾氣吸收時(shí)，NH3與水直接接觸，易產(chǎn)生倒吸現(xiàn)象，C項(xiàng)不符合題意；D．大試管溫度更高，為了排除溫度差異導(dǎo)致的Na2CO3不分解，所有將Na2CO3置于溫度更高的大試管中，而碳酸氫鈉應(yīng)置于小試管中，D項(xiàng)不符合題意；8．(2022屆廣州天河三模)下列實(shí)驗(yàn)裝置不能用于物質(zhì)分離提純的是()ABCD答案：B解析：A．該裝置為洗氣裝置，可用于物質(zhì)分離提純，A項(xiàng)不符合題意；B．該裝置用于配制溶液，不可用于物質(zhì)分離提純，B項(xiàng)符合題意；C．該裝置為蒸餾裝置，可用于物質(zhì)分離提純，C項(xiàng)不符合題意；D．該裝置為過濾裝置，可用于物質(zhì)分離提純，D項(xiàng)不符合題意；9．(2022屆北京東城一模)下列實(shí)驗(yàn)所用主要儀器合理的是()A．除去粗鹽中的少量泥沙——分液漏斗B．實(shí)驗(yàn)室用自來水制取蒸餾水——冷凝管C．配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaCl溶液——容量瓶D．用酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液——堿式滴定管答案：B解析：A．分離固體和溶液，用過濾法，除去粗鹽中的少量泥沙用漏斗，故A不符合題意；B．實(shí)驗(yàn)室用自來水制取蒸餾水采用蒸餾的方法，儀器要用蒸餾燒瓶、冷凝管等，故B符合題意；C．配制一定質(zhì)量分?jǐn)?shù)的NaCl溶液用燒杯、玻璃棒和天平，故C不符合題意；D．酸性KMnO4溶液具有強(qiáng)氧化性，不能用堿式滴定管盛裝，用酸性KMnO4標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定草酸溶液要用酸式滴定管，故D不符合題意；10．(2022屆江南十校聯(lián)考)下列物質(zhì)除雜的過程中，不能實(shí)現(xiàn)目的的是()原物(雜質(zhì))除雜試劑除雜方法ACO2(H2S)CuSO4溶液洗氣B碳粉(MnO2)濃鹽酸加熱后過濾C乙酸(乙醇)飽和Na2CO3溶液蒸餾D硝基苯(NO2)NaOH溶液分液答案：C解析：A．CuSO4溶液與二氧化碳不反應(yīng)，與硫化氫反應(yīng)生成硫化銅沉淀，可達(dá)到目的，A不符合題意；B．濃鹽酸和碳粉不反應(yīng)，和二氧化錳加熱生成氯化錳溶液，過濾分離出碳粉，可達(dá)到目的，B不符合題意；C．乙酸和碳酸鈉反應(yīng)生成乙酸鈉，想保留的物質(zhì)反應(yīng)了，不能達(dá)到目的，C符合題意；D．NaOH溶液和硝基苯不反應(yīng)，和二氧化氮反應(yīng)生成鹽溶液，分液分離出硝基苯，能達(dá)到目的，D不符合題意；11．(2022屆安徽蚌埠二中四檢)實(shí)驗(yàn)室制取下列氣體，所選反應(yīng)試劑、制備裝置與收集方法合理的是()選項(xiàng)氣體反應(yīng)試劑制備裝置收集方法ANH3Ca(OH)2、NH4ClaeBCl2MnO2、濃鹽酸cdCNOCu、濃硝酸cdDSO2Na2SO3、70％硫酸bf答案：A解析：氣體制備發(fā)生裝置的選擇時(shí)，注意該反應(yīng)的原理，是否需要加熱；收集裝置選擇使，要結(jié)合氣體溶解度和密度大小，選擇適當(dāng)?shù)氖占椒?。A．實(shí)驗(yàn)室制取氨氣時(shí)，可用Ca(OH)2、NH4Cl混合加熱制取，氨氣的密度小于空氣，應(yīng)選用向下排空氣法，選擇裝置ae，A合理；B．MnO2、濃鹽酸制取Cl2需加熱，發(fā)生裝置應(yīng)選擇固液加熱型裝置，即選b，B不合理；C．Cu與濃硝酸反應(yīng)生成的是NO2，C不合理；D．亞硫酸鈉和硫酸反應(yīng)不需要加熱，且二氧化硫能和水反應(yīng)不能用排水法收集，D不合理；12．(2022屆廣東珠海)下列實(shí)驗(yàn)裝置進(jìn)行的相應(yīng)實(shí)驗(yàn)，達(dá)不到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．用圖1所示裝置獲取苯甲酸晶體B．用圖2所示裝置去除粗鹽中的泥沙C．用圖3所示裝置加熱蒸發(fā)KCl飽和溶液制備KCl晶體D．用圖4所示裝置用于裂化汽油提純溴水中的Br2答案：D解析：A．苯甲酸的溶解度隨溫度變化明顯，故冷卻結(jié)晶可以析出苯甲酸晶體，故用圖1所示裝置獲取苯甲酸晶體，可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，A不合題意；B．用溶解、過濾的操作來除去粗鹽中泥沙，故用圖2所示裝置去除粗鹽中的泥沙，可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，B不合題意；C．蒸發(fā)KCl飽和溶液可以獲得KCl晶體，故用圖3所示裝置加熱蒸發(fā)KCl飽和溶液制備KCl晶體，可以達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，C不合題意；D．由于裂化汽油中含有不飽和烴類物質(zhì)，能與Br2發(fā)生反應(yīng)，圖4所示裝置不能裂化汽油來提純溴水中的Br2，不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?，D符合題意；13．(2022屆安徽江淮十校第三次聯(lián)考)下列實(shí)驗(yàn)操作與選用的部分儀器相匹配的是()A．用水來吸收NH3尾氣，選用③④B．從Br2的CCl4溶液中分離出Br2，選用②③C．將干海帶灼燒成海帶灰，選用①⑥⑦D．配制100g質(zhì)量分?jǐn)?shù)10%的NaCl溶液，選用③⑤⑥⑧答案：A解析：A．

用水來吸收NH3尾氣，NH3極易溶于水，用倒扣的漏斗防止倒吸，選用③④，故A正確；B．

從Br2的CCl4溶液中分離出Br2，應(yīng)用蒸餾法，不能用分液的方法分離，故B錯(cuò)誤；C．

將干海帶灼燒成海帶灰，要用坩堝，不能用蒸發(fā)皿，故C錯(cuò)誤；D．

配制100g質(zhì)量分?jǐn)?shù)12%的NaCl溶液，經(jīng)過計(jì)算出NaCl質(zhì)量，用托盤天平稱量，放入燒杯中溶解，最后裝樣保存即可，不需要用容量瓶，故D錯(cuò)誤；14．(2022屆安徽池州一中聯(lián)考)下列實(shí)驗(yàn)裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．圖I：收集NOB．圖II：分離戊烷同分異構(gòu)體C．圖III：實(shí)驗(yàn)室制氯氣D．圖IV：制備無水氯化鐵答案：D解析：A．NO可以與空氣中的氧氣反應(yīng)，不能用排空氣法收集NO，選項(xiàng)A錯(cuò)誤；B．蒸餾需要組分沸點(diǎn)之間相差30C以上，圖中的裝置錯(cuò)誤,應(yīng)該用蒸餾燒瓶，溫度計(jì)的水銀球應(yīng)該是與蒸餾燒瓶的支管口平齊，選項(xiàng)B錯(cuò)誤；C．MnO2與濃鹽酸反應(yīng)需要加熱，選項(xiàng)C錯(cuò)誤；D．通入HCl氣體是為了防止Fe3+水解，倒置的漏斗是為了防止倒吸，選項(xiàng)D正確；15．(2022屆江西宜春八校5月聯(lián)考)由廢鐵屑制取FeSO4·7H2O的實(shí)驗(yàn)原理與裝置不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A．用裝置甲除去廢鐵屑表面的油污B．用裝置乙加快廢鐵屑的溶解C．用裝置丙過濾得到FeSO4溶液D．用裝置丁蒸干溶液獲得FeSO4·7H2O答案：D解析：A．Na2CO3是強(qiáng)堿弱酸鹽，水解使溶液顯堿性，升高溫度，Na2CO3溶液水解程度增大，溶液的堿性增強(qiáng)，廢鐵屑表面的油污能夠與堿性物質(zhì)反應(yīng)產(chǎn)生可溶性物質(zhì)，因此熱純堿溶液去除油污能力增強(qiáng)，A能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；B．Fe與稀硫酸反應(yīng)產(chǎn)生FeSO4和H2，溫度升高，化學(xué)反應(yīng)速率加快，故可用裝置乙加快廢鐵屑的溶解，B能夠達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；C．根據(jù)裝置圖可知，該裝置為過濾裝置，可將難溶性固體過濾除去，得到的濾液為FeSO4溶液，C能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康?；D．FeSO4中的Fe2+易被氧化，且蒸干后得不到結(jié)晶水，因此應(yīng)該采用加熱濃縮、冷卻結(jié)晶的方法，而不能采用蒸發(fā)結(jié)晶方法，D不能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康模?6．(2022屆浙江舟山三模)下列說法錯(cuò)誤的是()A．為除去乙酸乙酯中的乙醇，可向其中加入水進(jìn)行多次萃取分液B．“靜置”也是一種必要的實(shí)驗(yàn)操作，比如：淀粉和硫酸加熱水解實(shí)驗(yàn)后需靜置冷卻后才能滴加碘水來檢驗(yàn)水解程度，滴定管讀數(shù)前、移液管移取液體、萃取分液時(shí)等C．分光光度計(jì)可用于分析溶液顏色與反應(yīng)物(生成物)濃度的關(guān)系，從而確定化學(xué)反應(yīng)速率D．測NaClO溶液pH：用干燥潔凈的玻璃棒蘸取溶液，滴到放在表面皿上的pH試紙中部，變色后與標(biāo)準(zhǔn)比色卡比對(duì)答案：D解析：A．乙醇與水互溶，水與乙酸乙酯分層，則除去乙酸乙酯中的乙醇，可向其中加入水進(jìn)行多次萃取分液，A錯(cuò)誤；B．“靜置”時(shí)可充分反應(yīng)或充分混合、分層等，所以“靜置”也是一種必要的實(shí)驗(yàn)操作，B錯(cuò)誤；C．分光光度計(jì)，又稱光譜儀，是將成分復(fù)雜的光，分解為光譜線的科學(xué)儀器，通過譜線的變化可以確定物質(zhì)濃度的變化，從而確定化學(xué)反應(yīng)速率，C錯(cuò)誤；D．次氯酸鈉溶液具有漂白性，會(huì)漂白試紙，不能用pH試紙測定其pH，D正確；17．(2022屆山東臨沂二模)利用下列儀器(夾持裝置略)能完成的實(shí)驗(yàn)是()A．用四氯化碳萃取碘水中的碘B．CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶C．配制100mL1.0mol·L－1的稀硫酸D．除去苯甲酸晶體中的SiO2答案：A解析：A．用四氯化碳萃取碘水中的碘的實(shí)驗(yàn)儀器需要燒杯、玻璃棒和分液漏斗，故能完成，A符合題意；B．CuSO4溶液的濃縮結(jié)晶的實(shí)驗(yàn)儀器有：酒精燈、蒸發(fā)皿、玻璃棒等，因缺少蒸發(fā)皿，無法完成實(shí)驗(yàn)，B不合題意；C．配制100mL1.0mol·L－1的稀硫酸需要的實(shí)驗(yàn)儀器有：燒杯、玻璃棒、量筒、100mL容量瓶、膠頭滴管等，因缺少膠頭滴管，無法完成實(shí)驗(yàn)，C不合題意；D．除去苯甲酸晶體中的SiO2需要經(jīng)過溶解、過濾、蒸發(fā)結(jié)晶等操作，需要儀器有：燒杯，玻璃棒、漏斗，蒸發(fā)皿等，因缺少漏斗、蒸發(fā)皿，無法完成實(shí)驗(yàn)，D不合題意；18．(2022屆山東菏澤二模)下列關(guān)于實(shí)驗(yàn)操作的描述正確的是()A．氧化還原反應(yīng)滴定時(shí)，用酸式滴定管盛裝K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液B．從食鹽水中得到NaCl晶體，當(dāng)坩堝中出現(xiàn)大量固體時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干C．用苯萃取溴水中的Br2，分離時(shí)溴和苯的混合溶液從分液漏斗下口放出D．配制一定物質(zhì)的量濃度溶液時(shí)，將量取好的物質(zhì)放入容量瓶中，加水溶解至刻度線答案：A解析：A．堿式滴定管下部是橡膠管不適合強(qiáng)氧化性物質(zhì)；重鉻酸鉀溶液具有強(qiáng)氧化性，為防止重鉻酸鉀溶液氧化堿式滴定管中的橡膠管，氧化還原反應(yīng)滴定時(shí)，應(yīng)用酸式滴定管盛裝重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液，故A符合題意；B．從食鹽水中得到氯化鈉晶體是使用蒸發(fā)皿；從食鹽水中得到氯化鈉晶體，當(dāng)蒸發(fā)皿中出現(xiàn)大量固體時(shí)，停止加熱，利用余熱蒸干，故B不符合題意；C．依據(jù)苯和溴的密度的大小分析解答；苯的密度比水小，所以用苯萃取溴水中的溴，分離時(shí)溴和苯的混合溶液從分液漏斗上口倒出，故C不符合題意；D．容量瓶是精量器，容量瓶只能用于配制溶液，不能用于溶解，故D不符合題意；19．(2022屆山東菏澤二模)下列裝置能達(dá)到實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)ABCD實(shí)驗(yàn)室制氨氣蒸餾時(shí)的接收裝置除去CO2中少量HCl吸收多余的HCl氣體A．AB．BC．CD．D答案：C解析：A．氯化銨受熱分解生成氨氣和氯化氫，在試管口二者又重新化合生成氯化銨，不能制備氨氣，A不符合題意；B．錐形瓶不能密封，否則餾分難以流下，B不符合題意；C．碳酸氫鈉溶液吸收氯化氫生成二氧化碳，可以用飽和碳酸氫鈉溶液除去二氧化碳中的氯化氫，C符合題意；D．氯化氫極易溶于水，直接通入水中容易引起倒流，D不符合題意；20．(2022屆安徽師大附中)以下為有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)裝置。下列相關(guān)說法錯(cuò)誤的是()A．圖1右側(cè)試管中觀察到淡黃色沉淀，可證明制備溴苯的反應(yīng)為取代反應(yīng)B．圖2所制得的硝基苯因溶解有NO2略帶黃色，可加入NaOH溶液分液除去C．圖3導(dǎo)氣管口應(yīng)在右側(cè)試管中Na2CO3溶液液面上方，以防止倒吸D．圖4分水器分出生成的水可提高反應(yīng)轉(zhuǎn)化率，且有機(jī)組分密度可以大于水答案：B解析：A．圖1中四氯化碳可溶解揮發(fā)產(chǎn)生的Br2，若產(chǎn)生淡黃色的沉淀，說明苯與溴反應(yīng)時(shí)有HBr產(chǎn)生，發(fā)生取代反應(yīng)，A項(xiàng)正確；B．由于濃硝酸易分解產(chǎn)生NO2氣體使硝基苯略帶黃色，可加入稀NaOH溶液，然后用苯進(jìn)行萃取最后進(jìn)行蒸餾即可得到純凈的硝基苯，B項(xiàng)錯(cuò)誤；C．圖3中右側(cè)試管中為導(dǎo)管口在Na2CO3溶液的上方，目的是防止倒吸，Na2CO3溶液的作用吸收乙酸、溶解乙醇、降低乙酸乙酯的溶解度，C項(xiàng)正確；D．圖4中乙酸與正丁醇發(fā)生酯化反應(yīng)，乙醇、正丁醇、乙酸正丁酯受熱揮發(fā)，冷凝管冷卻后液體回流可提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率，乙酸正丁酯密度大于水在分水器的下層，D項(xiàng)正確；21．(2022屆成都市外國語學(xué)校三診)實(shí)驗(yàn)室中對(duì)下列氣體洗氣除雜的方法可行的是()氣體(雜質(zhì))通過除雜試劑AC2H4(SO2)酸性高錳酸鉀溶液BNH3(H2O)無水氯化鈣CCl2(HCl)飽和食鹽水DNO(HCl)飽和NaHCO3溶液答案：C解析：A．C2H4和SO2都能與酸性高錳酸鉀溶液反應(yīng)，不能除雜，故A不符合題意；B．氨氣也能與氯化鈣反應(yīng)，故不能除雜，故B不符合題意；C．氯氣不溶于飽和食鹽水，而氯化氫極易溶于水，因此可用飽和食鹽水除去雜質(zhì)HCl，故C符合題意；D．飽和碳酸氫鈉溶液和氯化氫反應(yīng)生成了二氧化碳?xì)怏w，引入了新雜質(zhì)，故D不符合題意；22.(2022屆濟(jì)南一模)下列實(shí)驗(yàn)裝置正確且能達(dá)到相應(yīng)實(shí)驗(yàn)?zāi)康牡氖?)A.裝置甲利用CCl4提取溴水中的Br2 B.裝置乙分離I2和高錳酸鉀固體C.裝置丙驗(yàn)證非金屬性S＞C＞Si D.裝置丁檢驗(yàn)石蠟中是否含有不飽和烴答案：C解析：A．裝置甲中，分液漏斗的尖端沒有靠近燒杯內(nèi)壁，A不正確；B．加熱時(shí)，I2易升華，KMnO4易分解，所以裝置乙不能分離I2和高錳酸鉀固體，B不正確；C．硫酸、碳酸、硅酸都是最高價(jià)氧化物的水化物，且硫酸與碳酸鈉反應(yīng)、碳酸與硅酸鈉反應(yīng)，都屬于強(qiáng)酸制弱酸的反應(yīng)，所以裝置丙能驗(yàn)證非金屬性S＞C＞Si，C正確；D．裝置丁中，雖然KMnO4溶液褪色，并不能說明石蠟中含有不飽和烴，因?yàn)檫€原性氣體也能使KMnO4溶液褪色，D不正確；23．(2022屆濟(jì)南一模)溴乙烷是無色油狀液體，是制造巴比妥的原料，工業(yè)上可用海水制備溴乙烷，部分工藝流程如圖：下列說法錯(cuò)誤的是()A.粗鹽提純時(shí)，加入沉淀劑的順序可以是BaCl2、NaOH和Na2CO3B.向“母液”中通入熱空氣，利用溴的易揮發(fā)性，將溴吹出C.“制備”時(shí)氧化劑和還原劑的物質(zhì)的量之比為3：1D.“精制”時(shí)所用的玻璃儀器有分液漏斗、燒杯答案：D解析：海水曬鹽后的母液，通入氯氣把溴離子氧化為溴單質(zhì)，鼓入熱空氣，將溴吹出，溴單質(zhì)、S、乙醇反應(yīng)生成硫酸和溴乙烷、水。A．粗鹽提純時(shí)，加入BaCl2除去SOeq\o\al(2,4)、加入NaOH除去Mg2+、加入Na2CO3除去Ca2+、Ba2+，加入沉淀劑的順序可以是BaCl2、NaOH和Na2CO3，故A正確；B．溴易揮發(fā)，向“母液”中通入熱空氣，將溴吹出，故B正確；C．“制備”時(shí)發(fā)生