ICS61.060DB51Y78四川省地方標準DB51/T1790—2014非金屬鞋材中總鉛含量的測定四川省質量技術監督局發布DB51/T1790—2014目次前言...............................................................................II1范圍..............................................................................12規范性引用文件....................................................................13原理..............................................................................14567試劑和材料........................................................................1儀器和設備........................................................................1分析步驟..........................................................................2測定..............................................................................28結果的計算和表示..................................................................39方法的檢出限......................................................................3試驗報告.........................................................................310IDB51/T1790—2014前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則起草。本標準由中華人民共和國四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心提出并歸口。本標準由四川省質量技術監督局批準發布。本標準起草單位：中華人民共和國四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心本標準主要起草人：金晶、吳孟茹、俞凌云、董偉、劉蘇銳、溫演慶。IIDB51/T1790—2014非金屬鞋材中總鉛含量的測定警告：使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。1范圍本標準規定了鞋材中非金屬鞋材的總鉛含量的測定方法。本標準適用于童鞋中非金屬鞋材皮革、橡膠、塑料以及紡織材料等總鉛含量的測定。本標準不適用于油漆及表面涂層中總鉛含量的測定。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T602化學試劑雜質測定用標準溶液的制備GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法GB/T13452.1色漆和清漆總鉛含量的測定火焰原子吸收光譜法試樣加入濃硝酸和過氧化氫，采用電熱板加熱濕法消解或微波消解，消解后的溶液定容后，用電感耦合等離子發射光譜（ICP-AES）或用其它適合的儀器在合適的條件下測定鉛的濃度，與標準曲線比較定量試樣中總鉛含量。除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682的蒸餾水或相當純度的水。4.1硝酸，優級純。硝酸（1+99）（體積比）。硝酸（5+95）（體積比）。硝酸（10+90）（體積比）。1DB51/T1790—20145.2分析天平：感量0.0001g。5.3可控溫加熱設備，最高工作溫度不小于200℃。5.4微波消解儀。6分析步驟6.1試樣的制備取有代表性試樣，取樣時避免被污染，將其粉碎至5mm×5mm以下，混勻，待測。6.2試樣的消解本標準提供了以下兩種試樣的消解方法，實驗室可根據條件選用其中一種。6.3加熱濕法消解稱取試樣約0.2g，精確至0.1mg，置于50mL燒杯中。加入7mL硝酸（4.1），必要時可放入3顆～5顆玻璃珠，蓋上表面皿，在電熱板上加熱使溶液保持微沸，消化15min左右。將燒杯從電熱板上取下，冷卻大約5min。緩慢滴加1mL～2mL過氧化氫（4.2）。再次放至電熱板上加熱至試樣消解完全。如試樣溶解不完全，取下稍冷，再加入0.5mL～2mL硝酸（4.1）和數滴過氧化氫（4.2），繼續加熱。可重復該步驟使試樣消化完全，至殘余溶液約1mL左右，取下冷卻到室溫。用約10mL水稀釋，溶液過濾到25mL的容量瓶中。再用5mL硝酸（4.3）沖洗燒杯和濾紙3次，所得到的溶液全部合并轉移至25mL的容量瓶中，用水稀釋定容到25mL，準備上機。隨同試樣做空白。稱取試樣約0.2g，精確至0.1mg，置于微波消解罐中，分別加入5mL硝酸（4.1）、2mL過氧化氫（4.2）。然后將消解罐封閉，按以下溫度程序進行消解：約20min將溫度升至（210±5℃），維持10min。讓樣品冷卻至少5min，然后將消解罐從微波消解儀中取出來，放入通風櫥中通風，最后才將消解罐打開。將消解液轉移至25mL的容量瓶中，用少量的硝酸（4.3）洗滌微波消解內罐和內蓋3次，將洗滌液并入容量瓶中，用水稀釋至刻度。如果消解溶液不澄清或有沉淀產生，應過濾溶液，殘留的固態物質用5mL的硝酸（4.3）分3次沖洗。所得到的溶液全部合并轉移至25mL的容量瓶中，用水稀釋定容到25mL，準備上機。隨同試樣做空白。用電感耦合等離子發射光譜儀（5.1）在下列條件下測定6.2中所得到試樣溶液和試劑空白溶液中的將鉛標準溶液稀釋至一系列合適濃度的標準工作溶液，用電感耦合等離子發射光譜儀（5.1）測定鉛的濃度，制作標準工作曲線。如用電熱板加熱濕法消解處理試樣，標準系列溶液應用硝酸（4.4）作2DB51/T1790—2014為介質稀釋制備；如采用微波消解處理試樣，用硝酸（4.5）作為介質稀釋制備。測定試樣溶液和試劑空白溶液中的鉛濃度時，可以采用其他適合的方法，可參照GB/T13452.1用火焰原子吸收光譜法測定6.2中所得到試樣溶液和試劑空白溶液中的鉛濃度，采用其他方法應注意校正可能存在的干擾。試驗報告中要注明采用的方法。8結果的計算和表示試樣中總鉛含量以鉛元素的質量分數計，數值以毫克每千克（mg/kg）表示，按式（1）計算ω=(C1×C0)×V×F…………（1）m式中：ω——試樣中總鉛含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；C