ICS97.195DB51Y87四川省地方標準DB51/T1789.5—2014竹席類竹制件化學實驗重金屬含量的測定四川省質量技術監督局發布DB51/T1789.5—2014目次前言...............................................................................II范圍..............................................................................112規范性引用文件....................................................................13原理..............................................................................1456789試劑和材料........................................................................1設備和儀器........................................................................1試樣制備..........................................................................2試驗步驟..........................................................................2結果計算和表示....................................................................3試驗報告..........................................................................3附錄A（資料性附錄）方法的檢測限和回收率............................................4IDB51/T1789.5—2014前言本標準按照GB/T1.1-2009給出的規則起草。本標準的附錄A為資料性附錄。本標準由中華人民共和國四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心提出并歸口。本標準由四川省質量技術監督局批準發布。本標準起草單位：中華人民共和國四川出入境檢驗檢疫局檢驗檢疫技術中心。本標準主要起草人：俞凌云、茍圓、劉蘇銳、金晶、董偉、吳孟茹、龐曉紅。IIDB51/T1789.5—2014竹席類竹制件化學實驗重金屬含量的測定警告：使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。1范圍本標準規定了竹席類產品竹制件中鉛（Pb）、鉻（Cr）、鎘（Cd）、砷（As）、汞（Hg）五種元素的總量和可萃取量的測定方法。本標準適用于以竹材為主要原料，加工成竹塊、竹條或竹絲而制成的竹席類產品，包括竹涼席、竹坐墊、竹枕席、竹地毯、竹餐墊、竹窗簾等產品重金屬含量的測定。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T3922紡織品耐汗漬色牢度試驗方法重金屬總量：試樣經微波消解后，將消解液定容，用電感耦合等離子發射光譜（ICP-AES)法同時測定鉛、鉻、鎘、砷、汞重金屬的濃度，計算出試樣中重金屬總量。可萃取重金屬量：試樣經人造汗液萃取后，萃取液用電感藕合等離子發射光譜法同時測定鉛、鉻、鎘、砷、汞重金屬的濃度，計算出試樣中可萃取重金屬量。除非另有說明，在分析中僅使用確認為分析純的試劑和符合GB/T6682的二級水或相當純度的水。4.1硝酸：優級純。4.4鉛、鉻、鎘、砷、汞各重金屬標準貯備溶液(標準物質，介質為鹽酸或硝酸)，1000μg/mL。1DB51/T1789.5—20145.1電感耦合等離子發射光譜儀（ICP-AES），氫氣純度大于等于99.9%，以提供穩定清澈的等離子體焰炬，在儀器合適的工作條件下進行測定。5.2微波消解儀，具有壓力控制系統，配備聚四氟乙烯消化罐。5.3可控溫加熱板。5.4分析天平，精確至0.1mg。5.5機械振蕩器，圓周運動，可控溫（37±2）℃，振蕩頻率（100±10）r/min。5.62號砂芯漏斗。6試樣制備取代表性試樣表面積約為150cm2，處理成大小不超過5mm×5mm的顆粒，混勻，備用。7試驗步驟7.1重金屬總量的測定7.1.1消解稱取約0.5g試樣(精確至0.1mg)置于聚四氟乙烯消化罐內，加入1mL過氧化氫（4.2）和4mL硝酸（4.1），在可控溫加熱板（5.3）上于140℃±1℃加熱10min。冷卻后蓋上內蓋，套上外罐，擰緊罐蓋，放入微波消解儀（5.2）中，按以下程序消解：壓力0.5MPa消解1min，壓力2.0MPa消解2min，壓力3.0MPa消解4min。消解完成后，消化罐于微波消解儀中冷卻10min~20min，然后取出消化罐，打開外蓋和內蓋，待冷卻至室溫后，將消解液轉移到25mL容量瓶中，用蒸餾水洗滌消化罐，洗滌液合并至容量瓶中，用水定容至刻度，供電感搞合等離子發射光譜測定用。將鉛、鉻、鎘、砷、汞各重金屬標準貯備溶液（4.4）稀釋至一系列合適濃度的標準工作溶液，用電感稿合等離子發射光譜儀（5.1）在參考波長下同時測定鉛、鉻、鎘、砷、汞等重金屬的光譜強度，以光譜強度為縱坐標，重金屬濃度為橫坐標，制作標準工作曲線。儀器工作參考條件為：——輔助氣流量0.5L/min；——泵速100r/min；參考分析波長：鉛220.353nm、鉻205.560nm、鎘228.802nm、砷193.696nm、汞194.164nm。將7.1.1所得的試樣溶液和空白溶液分別用電感耦合等離子發射光譜儀（5.1）在參考波長下測定鉛、鉻、鎘、砷、汞各重金屬的光譜強度，對照標準工作曲線計算各重金屬的濃度。稱取約2.0g試樣(精確至0.1mg)，置于100mL具塞三角燒瓶中，準確加入50mL酸性汗液（4.3）。蓋上塞子后輕輕振蕩，使樣品充分濕潤。然后在機械振蕩器（5.5）上于(37±2)℃振蕩(60±5)min。萃取液用2號砂芯漏斗（5.6）過濾。2DB51/T1789.5—20147.2.2測定將7.2.1所得溶液按照7.1.2方法測定。7.3鉛、鉻和鎘的原子吸收分光光度法測定參照GB/T17593.1執行。7.4砷和汞的原子熒光分光光度法測定參照GB/T17593.4執行。8結果計算和表示8.1重金屬含量的計算按式（1）計算試樣中的重金屬含量：w=(ci?ci0)×V....................(1)im式中：wi——試樣中的重金屬i的含量，單位為毫克每千克（mg/kg）；ci——由工作曲線計算出的試樣溶液中重金屬i的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；ci0——由工作曲線計算出的空白溶液中重金屬的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）V——試樣溶液的體積，單位為毫升（mL）；m——試樣稱取的質量，單位為克（g）。8.2結果表示本標準的檢測限和回收率參見附錄A。b)樣品名稱、種類、取樣的詳細信息；c)樣品中的重金屬含量（mg/kg），注明總量還是可萃取量；d)試驗中出現的異常現象；e)測試結果；3DB51/T1789.5—2014AA附錄A（資料性附錄）方法的檢測限和回收率A.1檢測低限本標