1消費(fèi)電池用CVD硅基負(fù)極材料本文件規(guī)定了應(yīng)用于消費(fèi)電池用的化學(xué)氣相沉積（CVD）法制備的硅基負(fù)極材料的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存。本文件適用于消費(fèi)電子鋰離子電池用CVD硅基負(fù)極材料。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T5162金屬粉末振實(shí)密度的測(cè)定GB/T6283化工產(chǎn)品中水分含量的測(cè)定卡爾.費(fèi)休法（通用方法）GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T19077粒度分析激光衍射法GB/T19587氣體吸附BET法測(cè)定固態(tài)物質(zhì)比表面積GB/T26297鋁用炭素材料取樣方法3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1CVD硅基負(fù)極材料CVDsilicon-basedanodematerial采用化學(xué)氣相沉積法制備的，以硅為主要活性物質(zhì)的鋰離子電池負(fù)極材料。3.2化學(xué)氣相沉積法chemicalvapordepositionmethod利用氣相前驅(qū)體在特定溫度和壓力條件下發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，在基材表面形成固態(tài)薄膜或顆粒的工藝方法。4技術(shù)要求4.1外觀外觀應(yīng)為黑色或灰黑色粉末，無(wú)肉眼可見的異物。4.2物理化學(xué)性能物理化學(xué)性能應(yīng)符合表1的規(guī)定。表1CVD硅基負(fù)極材料物理化學(xué)性能要求123425674.3電化學(xué)性能電化學(xué)性能應(yīng)符合表2的規(guī)定。表2CVD硅基負(fù)極材料電化學(xué)性能要求123455試驗(yàn)條件5.1試劑應(yīng)采用分析純?cè)噭Ｔ囼?yàn)用水應(yīng)為符合GB/T6682中規(guī)定的三級(jí)水。5.2試驗(yàn)室環(huán)境溫度應(yīng)為15℃~30℃,相對(duì)濕度不應(yīng)大于75%。5.3試驗(yàn)前應(yīng)將樣品置于80℃±2℃真空烘箱中干燥12h，取出后立即置于干燥器中冷卻至室溫。6試驗(yàn)方法6.1外觀在自然光下，將約5g試樣置于潔凈的白色紙上，目視檢查有無(wú)肉眼可見異物。6.2真密度測(cè)定試驗(yàn)方法應(yīng)按GB/T5162中規(guī)定的氦氣比重瓶法執(zhí)行。6.3比表面積測(cè)定試驗(yàn)方法應(yīng)按GB/T19587中規(guī)定的氮?dú)馕紹ET法執(zhí)行。6.4粒度測(cè)定試驗(yàn)方法應(yīng)按GB/T19077中規(guī)定的激光粒度分析法執(zhí)行。6.5硅含量測(cè)定試驗(yàn)方法應(yīng)按GB/T26297中規(guī)定的ICP-AES法執(zhí)行。6.6氧含量測(cè)定試驗(yàn)方法應(yīng)按GB/T223.6中規(guī)定的惰性氣體熔融-紅外吸收法執(zhí)行。6.7水分含量測(cè)定試驗(yàn)方法應(yīng)按GB/T6283中規(guī)定的卡爾·費(fèi)休法執(zhí)行。6.8雜質(zhì)元素含量測(cè)定試驗(yàn)方法應(yīng)按GB/T26297中規(guī)定的ICP-AES法執(zhí)行。6.9首次放電比容量和充放電效率測(cè)定6.9.1電極片應(yīng)按下列配方制備：a)CVD硅基負(fù)極材料：80%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；3b)導(dǎo)電劑（SP）：10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；c)粘結(jié)劑（PAA）：10%（質(zhì)量分?jǐn)?shù)）；d)溶劑：N-甲基吡咯烷酮（NMP）。6.9.2試驗(yàn)應(yīng)按下列步驟執(zhí)行：a)在極片上沖取直徑14mm的電極片，置于120℃真空烘箱中干燥12h后，取出并迅速轉(zhuǎn)入氬氣氛手套箱中；b)以鋰片為對(duì)電極，以1mol/LLiPF?的EC/DEC/E型扣式電池；c)將電池在25℃±2℃環(huán)境下擱置12h后，以0.1C恒流充電至0.01V，然后以0.1C恒流放電至1.5V，記錄首次充放電容量，計(jì)算首次充放電效率。6.10循環(huán)性能按6.9.3條組裝的電池，在25℃±2℃環(huán)境下，以0.2C進(jìn)行充放電循環(huán)100次，充電至0.01V，放電至1.5V，記錄第100次放電容量，計(jì)算容量保持率。6.11倍率性能按6.9.3條組裝的電池，在25℃±2℃環(huán)境下，先以0.1C恒流充放電一次作為標(biāo)準(zhǔn)容量，然后充電至0.01V后，分別以0.2C、0.5C、1C、2C恒流放電至1.5V，記錄各倍率下的放電容量，與0.1C下的放電容量比較，計(jì)算倍率性能。6.12體積膨脹率體積膨脹率可采用原位電化學(xué)膨脹儀測(cè)量，或通過(guò)專用電池組裝和拆解前后的電極厚度變化測(cè)量。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)分類檢驗(yàn)應(yīng)分為出廠檢驗(yàn)和型式檢驗(yàn)，檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合表3的規(guī)定。表3檢驗(yàn)項(xiàng)目1△△2△△3△△4—△5—△6—△7—△8—△9—△—△—△—△—△7.2出廠檢驗(yàn)出廠檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合表3的規(guī)定。7.3型式檢驗(yàn)型式檢驗(yàn)項(xiàng)目應(yīng)符合表3規(guī)定，有下列情況之一時(shí)，應(yīng)進(jìn)行型式檢驗(yàn)：a)新產(chǎn)品或老產(chǎn)品異地生產(chǎn)的試制定型鑒定時(shí)；4b)正常生產(chǎn)，每年檢驗(yàn)一次；c)設(shè)計(jì)、工藝、配方有改變可能影響產(chǎn)品質(zhì)量時(shí)；d)停產(chǎn)1年后，恢復(fù)生產(chǎn)時(shí)；e)出廠檢驗(yàn)結(jié)果與上次型式檢驗(yàn)加工有較大差異時(shí)。7.4組批以同一批原料、同一工藝條件下生產(chǎn)的同一規(guī)格的產(chǎn)品為一批，每批重量不超過(guò)500kg。7.5抽樣抽樣應(yīng)按GB/T2828.1的規(guī)定執(zhí)行。7.6判定規(guī)則檢驗(yàn)結(jié)果全部合格，應(yīng)判為合格。檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)不合格時(shí)，應(yīng)重新加倍取樣，重新檢驗(yàn)結(jié)果仍不合格時(shí)，應(yīng)判為不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸與貯存8.1標(biāo)志標(biāo)志應(yīng)清晰、耐久。內(nèi)容應(yīng)包括產(chǎn)品名稱、型號(hào)、批號(hào)、生產(chǎn)廠名、廠址、凈重、生產(chǎn)日期、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)編號(hào)。8.2包裝產(chǎn)品應(yīng)密封包裝，內(nèi)包裝應(yīng)采用鋁塑復(fù)合袋或其他防潮材料，并