ICS

TB

團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)

T/NAIAXXX-XXXX

T/NAIA026—2021

標(biāo)準(zhǔn)加入法測定土壤有效鉬

Thestandardadditionmethodfordeterminationofsoileffectivemolybdenum

（征求意見稿）

XXXX-XX-XX發(fā)布XXXX-XX-XX實(shí)施

寧夏化學(xué)分析測試協(xié)會(huì)發(fā)布

發(fā)布

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1范圍

本文件規(guī)定了采用標(biāo)準(zhǔn)加入法使用極譜儀測定土壤有效鉬的方法。

本文件適用于土壤有效鉬的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本

適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。

GB/T603化學(xué)試劑試驗(yàn)方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本文件。

4方法原理

土壤樣品經(jīng)草酸-草酸銨溶液浸提，加入硝酸-高氯酸破壞草酸鹽，消除鐵的干擾，采用

伏安極譜儀測定，通過標(biāo)準(zhǔn)加入法得出試液中有效鉬的含量。

5試劑與材料

本試驗(yàn)方法所用試劑和水，除非另有規(guī)定外，所有試劑均為優(yōu)級(jí)純，實(shí)驗(yàn)用水符合GB/T

6682中規(guī)定的二級(jí)水。所述溶液未指明溶劑，均為水溶液。

5.1硝酸（ρ（HNO3）=1.42g/mL）。

5.2高氯酸（ρ（HClO4）=1.76g/mL）。

5.3硫酸（ρ（H2SO4）=1.84g/mL）。

5.4鹽酸（ρ（HCl）=1.17g/mL）

5.5草酸-草酸銨浸提液：稱取24.9g草酸銨[（NH4）2C2O4·H2O]和12.6g草酸

（H2C2O4·2H2O）溶于水中，定容至1L。pH為3.3，定容前用酸度計(jì)調(diào)節(jié)。

5.6苯羥乙酸（苦杏仁酸）溶液（100g/L）：稱取10g苯羥乙酸[C6H5CH（OH）COOH]溶

于水中，定容至100mL。

5.7硫酸溶液[c（1/2H2SO4）=12.5mol/L]：375mL硫酸（5.3），緩緩注入800mL水中，

冷卻后定容至1L。

5.8（1+1）鹽酸溶液（V/V）：量取25mL鹽酸（5.4），緩緩加入25mL水中。

5.9飽和氯酸鉀溶液（67g/L）：稱取67g氯酸鉀溶解于水中，定容至1L。

5.10鉬標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（ρ（Mo）=1000μg/mL）：購置經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)

準(zhǔn)溶液。

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5.11鉬標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（ρ（Mo）=10μg/mL）：標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.10）用水逐級(jí)稀釋。

5.12鉬使用液（ρ（Mo）=1μg/mL）：準(zhǔn)確吸取1mL鉬標(biāo)準(zhǔn)中間溶液（5.11）于50mL

容量瓶中，水稀釋至刻度，混勻。

5.13氮?dú)猓杭兌炔坏陀?9.999%。

6儀器與設(shè)備

6.1電子天平（感量0.01g）。

6.2伏安極譜儀

6.3恒溫振蕩箱。

6.3數(shù)顯電熱板。

6.5一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

6.6恒溫水浴鍋。

7分析步驟

準(zhǔn)確稱取過2mm篩的風(fēng)干土5.00g樣品，加入50mL草酸-草酸銨浸提液（5.5），于25

℃恒溫振蕩箱震蕩30min，并放置過夜。干過濾，準(zhǔn)確吸取1mL濾液于高型小燒杯中，于

沸水浴中蒸發(fā)至干，取下小燒杯，冷卻后，向其中滴加10滴硝酸（5.1），搖勻，再滴加2

滴高氯酸（5.2），搖勻，于電熱板上在較高溫度下（使試液不外濺為宜），試液蒸至濃白

煙冒盡，取下稍冷。向高型小燒杯中滴加5滴（1+1）鹽酸溶液（5.8），搖勻，并于水浴鍋

上蒸至濕鹽狀，取下冷卻。同時(shí)做空白試驗(yàn)。

8測定

8.1儀器操作參考條件

伏安極譜儀所需高純氮?dú)狻?9.999%，氣壓為0.15MPa左右,以汞滴不掉為宜，環(huán)境溫

度在25℃左右的恒溫條件下。

伏安極譜儀在懸汞模式下（HMDE），初始吹掃時(shí)間為180s，峰寬為±0.05，其他條件

同儀器條件，保持不變。底液中硫酸溶液、笨羥乙酸溶液、氯酸鉀溶液的各濃度要嚴(yán)格控制，

同時(shí)室內(nèi)溫度必須保持恒定，才能使汞滴均勻，保證峰型的穩(wěn)定。

8.2標(biāo)準(zhǔn)加入法測定試液

準(zhǔn)確加入5mL水、0.5mL硫酸溶液（5.7）、1mL笨羥乙酸溶液（5.6）、6mL飽和氯

酸鉀溶液（5.9），搖勻，放置20min后，于伏安極譜儀上采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測定。連續(xù)

兩次添加1μg/mL鉬標(biāo)準(zhǔn)溶液20μg/L，測出試液結(jié)果c,單位為：μg/L，其相關(guān)系數(shù)在0.990

以上。

8.3空白試液測定

同試液相同的步驟測定空白試液。

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9結(jié)果計(jì)算和表達(dá)

土壤有效鉬（Mo）含量X（mg/kg），按照式（1）進(jìn)行計(jì)算。

(cc)VD

X0……（1）

mdm1000

式中：

X——土壤有效鉬的質(zhì)量濃度，mg/kg；

c——測定試液中有效鉬的質(zhì)量濃度，μg/L；

c0——測定空白試液中有效鉬的質(zhì)量濃度，μg/L；

V——底液中加入5mL水；

D——分取倍數(shù)，本試驗(yàn)為50/1；

m——試樣質(zhì)量，g；

dm——土壤中干物質(zhì)含量，%。

測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示，保留兩位有效數(shù)字。

9精密度和準(zhǔn)確度

9.1精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測定結(jié)果的絕對(duì)差值不得超過算術(shù)平均值的15%。

9.2準(zhǔn)確度

實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)有證標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07414、GBW07459中的有效鉬進(jìn)行測定，相對(duì)誤差范圍

為3.7%~10%。

10其它

當(dāng)取樣量為5g，定容體積為50mL時(shí)，方法檢出限為0.007mg/kg，定量限為0.02mg/kg。

11質(zhì)量保證和質(zhì)量控制

11.1每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)分析一個(gè)平行樣，平行樣測定結(jié)果相對(duì)

相差應(yīng)≤15%。

11.2每20個(gè)樣品或每批次（少于20個(gè)樣品/批）應(yīng)同時(shí)測定1個(gè)有證標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品，其測

定結(jié)果與保證值的相對(duì)誤差應(yīng)在±15%以內(nèi)。

12注意事