DB50ICS67.240CCSX66重慶市地方標準DB50/T1288—2022重慶火鍋底料麻度分級重慶市市場監督管理局發布1DB50/T1288—2022前言本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由重慶市火鍋協會提出。本文件由重慶市商務委員會歸口并組織實施。本文件起草單位：重慶市火鍋協會、西南大學、重慶佳永小天鵝餐飲有限公司、重慶德莊農產品開發有限公司、重慶秦媽食品有限公司、聚慧食品科技（重慶）有限公司、重慶湯嫂食品有限公司。本文件主要起草人：何永智、李德建、李杰、王斌、朱江渝、王人慶、丁曉雯、李一丁。ⅠDB50/T1288—2022重慶火鍋底料麻度分級12范圍本文件規定了重慶火鍋底料麻度分級的術語和定義、麻度等級劃分、山椒素含量檢測方法。本文件適用于重慶火鍋底料的麻度分級。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1有特別強烈的麻感，持續刺激時不能忍受1DB50/T1288—20225山椒素含量檢測方法按附錄A執行。6麻度計算火鍋底料麻度，按公式（1）計算。計算結果保留整數。L=14.3ln（X）-30.6…………………（1）式中：L——麻度，單位為度（°）；X——試樣中的山椒素含量，單位為毫克每百克（mg/100g）。2DB50/T1288—2022附錄A（規范性）火鍋底料中山椒素含量測定A.1原理樣品中山椒素用甲醇超聲提取，經離心、定容后采用液相色譜儀測定，外標法定量。A.2試劑或材料除另有規定外，所有試劑均為分析純，水為符合GB/T6682規定的一級水。A.2.1試劑A.2.1.1無水甲醇（CH3OH），色譜純。A.2.1.2甲醇（CH3OH）。A.2.1.3單硬脂酸甘油酯(C21H42O4）。A.2.1.4黃原膠（(C35H49O29)n）。A.2.2標準品A.2.2.1羥基-α-山椒素標準品（C16H25NO2，CAS號：83883-10-7）：純度≥98.0%。山椒素標準儲備液：稱取羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素和γ-山椒素標準品（A.2.2）各10mg（精確至0.01mg）至25mL容量瓶中，用甲醇（A.2.1.1）混勻并定容至刻度，得到濃度為400μg/mL的山椒素混合標準儲備溶液。-18℃冷凍避光保存，6個月有效。取代表性樣品500g，經混勻（塊狀樣品需先在60℃水浴中融化后再混勻），均分成兩份作為試樣，并標明標記，于-18℃以下保存。3DB50/T1288—2022A.5試驗步驟A.5.1試樣前處理A.5.1.1稱取5g試樣(精確到0.1mg)于50mL離心管中，加入0.500g單甘脂(A.2.1.3)、0.125g黃原膠(A.2.1.4)、25.000g水，加蓋后在60℃水浴中加熱10min后，經均質（A.3.6）后待用。A.5.1.2稱取已均質后的試樣2g(精確到0.1mg)于50mL離心管中，加入20mL甲醇（A.2.1.2），旋渦混勻后經超聲（A.3.4）處理20min，5000r/min離心5min，收集上清液至50mL容量瓶中。再次按上述步驟加入溶劑后超聲提取離心1次，合并提取液，用甲醇定容至刻度。過0.2μm膜后上機測試。A.5.2測定條件A.5.2.1液相色譜參考條件液相色譜參考條件如下：a）色譜柱：十八烷基鍵合硅膠柱（250mm×4.6mm，5μm）或其他等效色譜柱。b）流動相：甲醇+水，流動相梯度洗脫程序：見表A.1。d）檢測波長：270nm。e）柱溫：40℃。f）流速：1.0mL/min。g）進樣量：20μL。6535分別取0μL、12.5μL、50.0μL、125.0μL、250.0μL、625.0μL的山椒素標準儲備液（A.2.3）于10mL容量瓶中,用無水甲醇定容至刻度，得到濃度分別為0μg/mL、0.5μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、25.0μg/mL系列標準工作液將混合標準工作液，分別進樣，以濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線，用標準工作曲線對樣品進行定量?；疱伒琢现猩浇匪匾合嗌V圖參見圖A.1。在與校準曲線相同色譜條件下注入測試液，測試液以峰面積定量，根據標準曲線得到待測液中的山椒素濃度。如試樣溶液濃度超過標準曲線，稀釋進樣。4DB50/T1288—2022除不加樣品外，按照A.5.1～A.5.2的規定進行操作。A.6試驗數據處理A.6.1試樣中山椒素含量試樣中山椒素含量（以羥基-α-山椒素、羥基-β-山椒素、羥基-γ-山椒素、羥基-ε-山椒素和γ-山椒素之和計）按式（A.1）計算。X(CC0)V....................................................................(A.1)m10式中：X——樣品中山椒素的含量，單位為毫克每百克（mg/100g）；C——由標準曲線得到的樣液中山椒素的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；C0——由標準曲線得到的空白試驗中山椒素的濃度，單位為微克每毫升（μg/mL）；V——定容體積，單位為毫升（mL）；m——稱取試樣質量當量（試樣均質后稱取量×試樣所占均質樣中的比例），單位為克（g）；10——轉換系數。計算結果保留