糧食中磷化物殘留量的測(cè)定一、基本原則本項(xiàng)目為農(nóng)產(chǎn)品食品檢驗(yàn)員職業(yè)技能操作比賽職工企業(yè)組與學(xué)生組項(xiàng)目。參賽選手應(yīng)按照《糧油檢驗(yàn)糧食中磷化物殘留量的測(cè)定分光光度法》（GB/T25222-2010）的規(guī)定，在規(guī)定時(shí)間內(nèi)完成所提供樣品的磷化物殘留量的定量測(cè)定。比賽將從實(shí)驗(yàn)裝置裝配、蒸餾吸收操作、分光光度計(jì)使用、結(jié)果準(zhǔn)確性等方面考核選手。本項(xiàng)目滿分100分，占相應(yīng)組別技能操作比賽總成績的40%。二、考核要求（一）比賽時(shí)間65分鐘。（二）本項(xiàng)目做單試驗(yàn)，不做樣品空白（空白值記為0）。（三）使用統(tǒng)一提供的標(biāo)準(zhǔn)溶液及試劑，未提供的溶液比賽過程中臨用現(xiàn)配，完成糧食樣品中磷化物殘留量測(cè)定。（四）以空氣代替CO2作為蒸餾時(shí)用載氣。（五）在記錄表上如實(shí)填寫原始記錄并進(jìn)行數(shù)據(jù)處理。要求記錄規(guī)范，計(jì)算正確，結(jié)果表達(dá)準(zhǔn)確。（六）實(shí)驗(yàn)完畢后，儀器設(shè)備歸位。（七）提前完成者，按規(guī)定加分。三、主要儀器設(shè)備序號(hào)名稱規(guī)格數(shù)量備注1天平感量0.01g1臺(tái)清潔、完好2分光光度計(jì)附：工作站、電腦、打印機(jī)等配套設(shè)備。型號(hào)另行公布1臺(tái)完好，附3cm比色皿2只3電陶爐2kW1個(gè)完好，或其它等效加熱設(shè)備4水浴銅鍋—1個(gè)完好5分度吸量管A級(jí)1mL，5mL,10mL1mL2支，5mL4支,10mL1支潔凈、完好6具塞比色管50mL8支潔凈、完好、干燥7量筒100mL1只潔凈、完好8洗氣瓶250mL2只潔凈、完好9氣體吸收管—3支潔凈、完好10三頸瓶500mL1只配長、短導(dǎo)氣管各1根11分液漏斗125mL1只潔凈、完好，預(yù)先裝好與三頸瓶配套的塞子12滴管—1支潔凈、完好13玻璃棒—1支潔凈、完好14水力抽氣泵—1只完好15鐵架臺(tái)—1個(gè)完好，配備2只十字夾、1只萬用夾、1只鐵三環(huán)16乳膠管—2m及5段與設(shè)備適配的短管完好，粗細(xì)可與導(dǎo)氣管、洗氣瓶、吸收管適配17剪刀—1把完好18比色管架12孔，50mL1只完好19氣體吸收管管架—1只完好20吸量管架—1只完好21吸耳球中號(hào)1只完好22稱量勺中號(hào)1把完好23稱量盤船型中號(hào)1只潔凈、完好、干燥24儀器使用記錄表—1張完好25廢液杯1000mL1只完好26計(jì)算器—1個(gè)完好27計(jì)時(shí)器—2個(gè)完好28白紙A42張完好29白瓷盤30cm×20cm1個(gè)潔凈、完好30記號(hào)筆—1支完好31擦鏡紙50張1本完好四、試劑及樣品序號(hào)名稱濃度數(shù)量備注1高錳酸鉀溶液16.5g/L50mL—2高錳酸鉀溶液3.3g/L50mL—3硫酸溶液1+17100mL—4硫酸溶液1+5100mL—5鉬酸銨溶液50g/L50mL—6氯化亞錫溶液—5mL賽前提供現(xiàn)配溶液7飽和亞硫酸鈉溶液—10mL裝于滴瓶中8酸性高錳酸鉀溶液—100mL裝于洗氣瓶中9堿性焦性沒食子酸溶液—80mL裝于洗氣瓶中10磷化物標(biāo)準(zhǔn)溶液含磷化氫1.0?/mL50mL—11蒸餾水—500mL—12小麥或稻谷—200g—五、分值分配及評(píng)分要點(diǎn)序號(hào)比賽內(nèi)容評(píng)分要點(diǎn)配分備注1操作前準(zhǔn)備與氣密性檢查實(shí)驗(yàn)儀器、用具、試劑清點(diǎn)與檢查10—吸量管潤洗、加液操作規(guī)范試劑加入準(zhǔn)確規(guī)范蒸餾裝置連接正確氣密性檢查規(guī)范2蒸餾吸收操作稱量樣品、加樣操作規(guī)范10—抽氣速度控制規(guī)范蒸餾操作時(shí)反應(yīng)瓶浸于沸水中蒸餾操作時(shí)未出現(xiàn)倒流現(xiàn)象蒸餾時(shí)間滿足3樣液及標(biāo)準(zhǔn)系列制備裝置拆卸規(guī)范20—吸收液轉(zhuǎn)移規(guī)范吸量管潤洗規(guī)范樣液及標(biāo)準(zhǔn)系列加液操作規(guī)范褪色反應(yīng)規(guī)范混勻操作及時(shí)規(guī)范定容準(zhǔn)確4顯色及比色分光光度計(jì)預(yù)熱10—分光光度計(jì)條件設(shè)置正確顯色操作規(guī)范顯色時(shí)間正確廢液放入指定廢液杯中測(cè)試溶液未灑漏在分光光度計(jì)中比色操作規(guī)范5標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)15—6原始記錄與結(jié)果計(jì)算原始記錄、數(shù)字修約、設(shè)備使用記錄規(guī)范33—結(jié)果計(jì)算測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度7文明操作臺(tái)面整潔，無灑漏，儀器設(shè)備歸位等2—總分100—8其他1.每損壞1件玻璃儀器從總分中扣10分，但總得分≥0分；損壞3件以上（不包括3件）玻璃儀器，本項(xiàng)目成績計(jì)為0分。2.每提前1分鐘完成加2分,最多加6分。出現(xiàn)下列情況不加分：①蒸餾時(shí)間<30min；②