標準解讀

《DB32/T 3771-2020 漁業養殖用水中喹諾酮類抗生素測定 液相色譜-串聯質譜法》是一項地方標準,適用于江蘇省內漁業養殖用水中喹諾酮類抗生素殘留量的測定。該標準詳細規定了使用液相色譜-串聯質譜(LC-MS/MS)技術對水樣中特定喹諾酮類藥物進行定量分析的方法流程。覆蓋了樣品采集與處理、儀器條件設定、標準溶液配制以及結果計算等關鍵步驟。

對于樣品采集,要求確保代表性,并且在采集后盡快進行預處理以避免目標化合物降解。預處理過程中,通過固相萃取或液液萃取等方式去除干擾物質,富集待測物。之后,利用高效液相色譜分離不同種類的喹諾酮類抗生素,再通過串聯質譜儀實現對這些化合物的高靈敏度檢測。

標準還特別強調了方法驗證的重要性,包括但不限于線性范圍、檢出限、定量限、精密度和準確度等方面的考察。此外,為了保證數據的一致性和可靠性,還提供了質量控制措施的具體建議,如使用空白對照、加標回收實驗等手段來監控整個分析過程的有效性。

此標準旨在為環境監測機構及相關研究單位提供一套科學合理的操作指南,有助于加強江蘇省乃至全國范圍內水產養殖環境中喹諾酮類抗生素污染狀況的監管力度。


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  • 2020-04-08 頒布
  • 2020-05-15 實施
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文檔簡介

ICS65150

B51.

江蘇省地方標準

DB32/T3771—2020

漁業養殖用水中喹諾酮類抗生素測定

液相色譜-串聯質譜法

Determinationofquinolonesinaquaculturewater—

Liquidchromatography-tandemmassspectrometry

2020-04-08發布2020-05-15實施

江蘇省市場監督管理局發布

DB32/T3771—2020

前言

本標準按照給出的規則起草

GB/T1.1—2009。

本標準由江蘇省農業農村廳提出

本標準由江蘇省漁業標準化技術委員會歸口

本標準起草單位江蘇省淡水水產研究所江蘇省水產質量檢測中心

:、。

本標準主要起草人孟勇沈美芳朱曉華楊洪生王靜張美琴譚秀慧劉崇萬王凱朱凜

:、、、、、、、、、。

DB32/T3771—2020

漁業養殖用水中喹諾酮類抗生素測定

液相色譜-串聯質譜法

1范圍

本標準規定了漁業養殖用水中種喹諾酮類抗生素殘留量的前處理和液相色譜串聯質譜測定

16-

方法

本標準適用于漁業養殖用水中恩諾沙星諾氟沙星培氟沙星環丙沙星氧氟沙星沙拉沙星依諾

、、、、、、

沙星洛美沙星萘啶酸惡喹酸氟甲喹丹諾沙星雙氟沙星奧比沙星司帕沙星氟羅沙星種抗生

、、、、、、、、、16

素殘留量的測定

2規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文

。,

件凡是不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件

。,()。

分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T6682。

3原理

水樣用混合纖維素濾膜過濾后喹諾酮類抗生素經固相萃取柱富集洗脫和凈化后供液相色譜串

,、,-

聯質譜儀測定內標法定量

,。

4試劑和材料

41甲醇

.(CH3OH)。

42乙腈

.(CH3CN)。

43甲酸

.(HCOOH)。

44乙酸銨

.(CH3COONH4)。

45氨水優級純

.(NH3·H2O):。

46乙酸銨緩沖液稱取乙酸銨溶于水中用甲酸調節

.5mmol/L:0.1925g(4.4),500mL。(4.3)pH

3±0.05。

47氨水甲醇溶液量取氨水用甲醇稀釋并定容至

.5%:5mL(4.5),100mL。

48甲酸水溶液量取甲酸用水稀釋至

.0.1%:1mL(4.3),1000mL。

49甲酸水乙腈體積比量取甲酸水溶液和乙腈混合

.0.1%-:(9+1,),90mL0.1%(4.8)10mL(4.2)。

410標準物質恩諾沙星諾氟沙星培氟沙星環丙沙星

.:(Enrofloxacin)、(Norfloxacin)、(Pefloxacin)、

氧氟沙星沙拉沙星依諾沙星洛美沙星

(Ciprofloxacin)、(Ofloxacin)、(Sarafloxacin)、(Enoxacin)、

萘啶酸惡喹酸氟甲喹丹諾沙星

(Lomefloxacin)、(Nalidixicacid)、(Oxolinicacid)、(Flumequine)、(Dan-

雙氟沙星奧比沙星司帕沙星

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