高級中學名校試卷PAGEPAGE1山東省臨沂市2025屆高三上學期期末考試試題注意事項：1.答卷前，考生務必將自己的姓名、考生號等填寫在答題卡和試卷指定位置。2.回答選擇題時，選出每小題答案后，用鉛筆把答題卡上對應題目的答案標號涂黑。如需改動，用橡皮擦干凈后，再選涂其他答案標號?；卮鸱沁x擇題時，將答案寫在答題卡上。寫在本試卷上無效。3.考試結束后，將本試卷和答題卡一并交回?？赡苡玫降南鄬υ淤|量：H1Li7O16Na23Cl35.5Cr52Fe56一、選擇題：本題共10小題，每小題2分，共20分。每小題只有一個選項符合題目要求。1.化學與傳統文化密不可分。下列說法錯誤的是A.藥酒的制作利用了萃取原理B.絲綢因富含氨基而具有良好的吸濕性C.大理石可用于制硯臺，主要成分為硅酸鹽D.青銅器上的銅銹[]可用明礬水去除【答案】C【解析】A．藥酒是將中藥有效成分溶解在酒中而制成的日常佳品，利用了固-液萃取原理，A正確；B．絲綢的主要成分是蛋白質，蛋白質因富含酰胺基而具有良好的吸濕性，B正確；C．大理石的主要成分是碳酸鈣，C錯誤；D．明礬水解顯酸性，青銅器上的銅銹可用明礬水去除，D正確；故答案選C；2.物質的性質決定用途。下列說法錯誤的是A.具有半導體性能，可用作芯片B.粉具有還原性，可用作食品脫氧劑C.液氨汽化時吸收大量的熱，可用作制冷劑D.濃有強酸性，常溫不能用鐵罐儲運【答案】D【解析】A．Si是半導體材料，可制作芯片，故A正確；B．鐵是活潑金屬，Fe粉具有還原性，可用作食品脫氧劑，故B正確；C．氨氣易液化，液氨汽化時吸收大量的熱，液氨可用作制冷劑，故C正確；D．濃HNO3有強氧化性，常溫下鐵遇到濃硝酸發生鈍化，常溫能用鐵罐儲運，故D錯誤；故選D。3.實驗室中下列做法錯誤的是A.氫氟酸保存在塑料瓶中 B.用酒精燈直接加熱蒸餾燒瓶C.用鹽酸清洗焰色試驗的鉑絲 D.實驗剩余的金屬鈉塊放回原試劑瓶中【答案】B【解析】A．氫氟酸能與玻璃中的二氧化硅反應而腐蝕玻璃，所以氫氟酸應保存在塑料瓶中，故A正確；B．蒸餾燒瓶加熱時需要墊上石棉網，不能直接加熱，否則蒸餾燒瓶會受熱不均而炸裂，故B錯誤；C．用鹽酸清洗焰色試驗的鉑絲，然后取出在火焰上燒至無色可以去除鉑絲表面可能吸附的雜質，確保后續實驗的準確性，故C正確；D．金屬鈉的化學性質活潑，能與水反應生成易燃易爆的氫氣，實驗剩余的金屬鈉塊直接丟棄在廢液缸會發生意外事故，應放回原試劑瓶中，故D正確；故選B。4.下列過程不涉及氧化還原反應的是A.小蘇打用作食品膨松劑 B.切開的蘋果發生褐變C.豆科植物根瘤菌固氮 D.廢棄的秸稈生產酒精【答案】A【解析】A．小蘇打用作食品膨松劑，是碳酸氫鈉受熱分解生成二氧化碳氣體，不是氧化還原反應，A符合題意；B．蘋果切開一段時間后會發生褐變是因為多酚氧化酶（PPO）催化下迅速氧化，屬于氧化還原反應，B不符合題意；C．固氮是將游離態的氮轉化成化合態的氮，存在化合價的變化，屬于氧化還原反應，C不符合題意；D．秸稈的主要成分是纖維素，纖維素經過發酵可產生酒精，發酵發生的是氧化還原反應，D不符合題意；故答案選A。5.下列化學用語或圖示錯誤的是A.的電子式：B.的離子結構示意圖：C.的模型：D.電子云圖：【答案】C【解析】A．H2O2的結構式為H—O—O—H，電子式為：，A正確；B．Na+的離子結構示意圖為：，B正確；C．SO3中S的價層電子對數為=3，VSEPR模型為，C錯誤；D．2pz電子云圖：，D正確；故答案選C；6.某藥物中間體的結構如圖，下列說法錯誤的是A.分子中有4種官能團B.分子中有3個手性碳原子C.此物質有順反異構體D.1mol該物質最多消耗3mol【答案】B【解析】A．分子中官能團為酚羥基、醚鍵、酯基、碳碳雙鍵，A正確；B．中，只有“*”處的碳原子是手性碳原子，B錯誤；C．此物質分子中含有碳碳雙鍵，且同一雙鍵碳原子所連結構不同，故有順反異構，C正確；D．該物質分子中有2個酚羥基、1個酯基，1mol該物質最多消耗3molNaOH，D正確；故選B。7.短周期主族元素的原子序數依次增大，X與Y形成的化合物常用作光導纖維，基態W原子的電子總數是其最高能級電子數的4倍。下列說法正確的是A.第一電離能： B.簡單氫化物的沸點：C.原子半徑： D.含氧酸的酸性：【答案】B【解析】短周期主族元素的原子序數依次增大，X與Y形成的化合物常用作光導纖維，X為O，Y為Si，基態W原子的電子總數是其最高能級電子數的4倍，電子排布式為1s22s22p63s23p4，W為S，Z為P。由上述分析可知，X為O元素、Y為Si元素、Z為P元素、W為S元素，A．同周期主族元素從左向右第一電離能呈增大趨勢，P的3p電子半滿為較穩定結構，其第一電離能大于相鄰元素的第一電離能，則第一電離能：P＞S＞Si，故A錯誤；B．水分子間含氫鍵，沸點高，則簡單氫化物的沸點：H2O＞H2S，故B正確；C．同周期主族元素從左向右原子半徑減小，同主族從上到下原子半徑增大，則原子半徑：Si＞S＞O，故C錯誤；D．同周期主族元素從左向右非金屬性增強，對應最高價含氧酸的酸性增強，不是最高價含氧酸無此規律，故D錯誤；故選B。8.下列實驗裝置或操作正確的是A.保護鐵件B.收集氣體C.萃取振蕩時放氣D.配制溶液定容后搖勻A.A B.B C.C D.D【答案】B【解析】A．鐵件作負極，被腐蝕，則無法保護鐵件，A錯誤；B．SO2不與飽和亞硫酸氫鈉溶液反應，且難溶于飽和亞硫酸氫鈉溶液，則可用排飽和亞硫酸氫鈉溶液收集SO2氣體，B正確；C．萃取振蕩時放氣操作為：用一手壓住分液漏斗頂塞，一手握住活塞，把分液漏斗倒轉振蕩，使兩種液體充分混合，然后旋開活塞放氣，C錯誤；D．配制溶液定容后搖勻操作：一只手用食指壓住容量瓶瓶塞，另一只手托住瓶底，反復上下顛倒、搖勻，D錯誤；故選B。9.和均可發生水解反應，其中的水解機理示意圖如下：下列說法錯誤的是A.水解過程中只存在極性鍵的斷裂和形成B.與晶體類型相同C.分子的極性：D.由此推斷的水解產物為和HClO【答案】D【解析】A．NCl3水解過程中，NCl3與水反應生成HClO和NH3，NCl3與NH3中均存在極性鍵，H2O中存在極性鍵，HClO中存在極性鍵，NH3中存在極性鍵，故A項正確；B．NCl3、SiCl4是都屬于分子晶體，故B項正確；C．NCl3中N原子形成3個σ鍵，孤電子對數為1，價層電子對數為4，為sp3雜化，空間構型為三角錐形，分子結構不對稱，為極性分子，SiCl4中S原子形成4個σ鍵，孤電子對數為0，價層電子對數為4，為sp3雜化，空間構型為正四面體，分子結構對稱，為非極性分子，故C項正確；D．SiCl4的水解產物為原硅酸和HCl，故D項錯誤；故本題選D。10.硫酸是重要化工原料，工業生產制取硫酸的原理示意圖如下。下列說法錯誤的是A.將黃鐵礦換成硫黃可以減少廢渣的產生B.I的化學方程式C.Ⅱ中的反應條件都是為了提高的平衡轉化率D.生產過程中產生的尾氣可用堿液吸收【答案】C【解析】由題給流程可知，黃鐵礦在空氣中加熱反應生成四氧化三鐵和二氧化硫等，催化劑作用下二氧化硫與空氣中的氧氣在常壓、400-500℃條件下發生催化氧化反應生成三氧化硫，三氧化硫被98.3%的濃硫酸吸收得到硫酸。A．硫在空氣中燃燒生成二氧化硫，所以將黃鐵礦換成硫黃可以減少四氧化三鐵廢渣的產生，故A正確；B．由分析可知，反應I為黃鐵礦在空氣中加熱反應生成四氧化三鐵和二氧化硫，反應的化學方程式為，故B正確；C．使用催化劑，反應速率加快，但化學平衡不移動，二氧化硫的轉化率不變，該反應是氣體體積減小的放熱反應，增大壓強，平衡向正反應方向移動，二氧化硫的轉化率增大，升高溫度，平衡向逆反應方向移動，二氧化硫的轉化率減小，則反應Ⅱ中的使用催化劑和常壓、400-500℃不是為了提高二氧化硫的轉化率，而是為了兼顧平衡轉化率和反應速率，還要考慮生產成本，故C錯誤；D．尾氣中的二氧化硫和三氧化硫都是酸性氧化物，都能與堿溶液反應，所以生產過程中產生的尾氣可用堿液吸收，防止污染空氣，故D正確；故選C。二、選擇題：本題共5小題，每小題4分，共20分。每小題有一個或兩個選項符合題目要求，全部選對得4分，選對但不全的得2分，有選錯的得0分。11.丙烯和溴化氫在通常情況下發生加成反應主要得到2-溴丙烷，其機理如下。下列說法不正確的是A.上述反應中，第一步為反應決速步驟B.碳正離子中間體的穩定性：C.丙烯與鹵化氫加成時，的反應速率最大D.與加成的主要產物為【答案】D【解析】A．上述反應中，第一步為反應慢，為決速步驟，A正確；B．第一步慢反應得到的碳正離子為，可以推得碳正離子中間體穩定性：，B正確；C．慢反應決定反應速率，酸性HI>HBr>HCl，故加入HI第一步反應更快，可知CH3CH=CH2與氫鹵酸反應時速率大小HI>HBr>HCl，C正確；D．根據題干信息，烯烴與HBr反應第一步是氫離子結合有一定負電性的碳原子，由于-CF3為吸電子基團，故與HBr加成的主要產物為，D錯誤；故選D。12.下列實驗操作、現象和結論均正確的是選項實驗操作現象結論A銅與足量濃硫酸在加熱條件下反應一段時間，冷卻后，向反應后的溶液中慢慢倒入適量蒸餾水溶液呈藍色銅與濃硫酸反應生成了硫酸銅B用計分別測等物質的量濃度的和溶液的計顯示溶液，溶液酸性C向溶液中持續滴加氯水溶液先由無色變為棕黃色，一段時間后褪色氯水不僅可以氧化還可以氧化D灼燒銅絲使其表面變黑，伸入盛有某有機物的試管中銅絲恢復亮紅色該有機物中有醇羥基A.A B.B C.C D.D【答案】BC【解析】A．檢驗銅與濃硫酸反應生成硫酸銅，應將反應后溶液緩慢倒入適量水的燒杯中而不能向濃硫酸中加水，操作錯誤，A錯誤；B．用pH計分別測等物質的量濃度的NaHCO3和NaHSO3溶液的pH，前者大于后者，說明碳酸氫根水解程度大于亞硫酸氫根的水解程度，根據越弱越水解可知，酸性H2SO3>H2CO3，B正確；C．向KI溶液中持續滴加氯水，溶液先由無色變為棕黃色，是因氯氣將KI氧化生成碘單質，生成的碘單質能繼續被氧化生成碘酸，從而使棕黃色褪色，說明氯水不僅可以氧化I?還可以氧化，C正確；D．灼燒銅絲使其表面變黑，伸入盛有某有機物的試管中銅絲恢復亮紅色，該有機物中可能存在醇羥基將CuO還原為Cu，也能存在羧基將表面氧化銅溶解，D錯誤；故選BC13.一種基于氯堿工藝的新型電解池(下圖)，可用于濕法冶鐵的研究。電解過程中，下列說法正確的是A.陽極反應：B.陰極區溶液中濃度逐漸降低C.理論上每消耗，陽極室溶液減少D.理論上每消耗，陰極室物質最多增加【答案】AD【解析】該題是電解池，用于濕法冶鐵，所以左邊電極是陰極，電極反應為：，右邊電極是陽極，電極反應為：。A．根據分析知，陽極反應：，A正確；B．左邊電極是陰極，電極反應為：，陽極區鈉離子移向陰極，因此陰極區氫氧化鈉溶液的濃度逐漸升高，B錯誤；C．根據電極反應：，則理論上每消耗，轉移電子，則陽極室有鈉離子移向陰極，根據陽極反應：，陽極有氯離子發生反應，則陽極室溶液減少，C錯誤；D．根據電極反應：，則理論上每消耗，轉移電子，則陽極室有鈉離子移向陰極，則陰極室增加了鈉離子，即最多增加，D正確；故選AD。14.室溫下，二元弱酸的各含微粒分布系數如圖所示。向溶液中滴加溶液(溶液體積變化忽略不計)。一般認為二元弱酸能被分步準確滴定的條件是。下列說法錯誤的是A.的數量級為B.滴入溶液時，混合體系中C.滴定理論終點時，溶液中存在D.借助指示劑甲基橙和酚酞，用標準溶液可測定、混合液中的含量【答案】D【解析】向溶液中滴加溶液，則隨著增大，逐漸減小，先增大后減小，增大。當pH=4.2時，c(A2-)=c(HA-)，根據得。同理，當約為1.2時，c(H2A)=c(HA-)，根據得。A．由分析可知，，的數量級為，A正確；B．滴入溶液時，溶質為KHA，的水解常數為，即的電離程度大于水解程度，所以混合體系中，B正確；C．滴定理論終點時，溶質為K2A，則需要滴入溶液，則根據物料守恒，C正確；D．一般認為二元弱酸能被分步準確滴定的條件是，而該二元弱酸的，因此借助指示劑甲基橙和酚酞，用標準溶液無法測定混合液中的KHA含量，D錯誤；故選D。15.某同學研究濃硝酸與溶液的反應，進行如下實驗：已知：能被氧化為黃色的，可聚合為紅色的。下列分析正確的是A.②中溶液變紅，是由于生成了B.取少量③中的溶液加入溶液，產生白色沉淀，證明最終有生成C.分析①②知，硝酸氧化的速率大于聚合為的速率D.向溶有的濃硝酸中加幾滴溶液，溶液先變紅后迅速褪色并產生大量紅棕色氣體，證明催化濃硝酸氧化的反應【答案】BD【解析】由圖可知，向濃硝酸中滴入硫氰化鉀溶液，溶液立即變紅說明濃硝酸與硫氰酸根離子反應生成二氧化氮、紅色的和水，靜置一段時間后，突然劇烈反應，紅色迅速褪去，產生大量紅棕色氣體，說明反應生成的二氧化氮是反應的催化劑，使濃硝酸氧化反應的反應速率加快。A．由分析可知，②中溶液變紅，是由于生成了，故A錯誤；B．取少量③中的溶液加入氯化鋇溶液，產生硫酸鋇白色沉淀說明濃硝酸與反應時，硫元素被氧化為硫酸根離子，故B正確；C．②中溶液立即變紅，說明聚合為的速率大于硝酸氧化的速率，故C錯誤；D．向溶有二氧化氮的濃硝酸中加幾滴硫氰化鉀溶液，溶液先變紅后迅速褪色并產生大量紅棕色氣體說明二氧化氮是反應的催化劑，使濃硝酸氧化反應的反應速率加快，證明二氧化氮催化濃硝酸氧化的反應，故D正確；故選BD。三、非選擇題：本題共5小題，共60分。16.鹵族元素的化合物在科研和生產中有著重要的作用?；卮鹣铝袉栴}：（1）基態碘原子價電子排布式為_______；碘單質在中的溶解度比在水中的大，原因是_______。（2）主要用于藥物合成，通常用反應生成，再水解制備，的空間結構是_______，水解生成的化學方程式是_______。（3）在固體離子電導方面具有潛在的應用前景。其兩種晶型中，一種取長方體形晶胞(圖1，長方體棱長為、、)，另一種取立方體形晶胞(圖2，居于立方體中心，立方體棱長為)。圖中氫原子皆己隱去。①立方體形晶胞所代表的晶體中部分鋰離子(●)位置上存在缺位現象，鋰離子的總缺位率為_______；該晶型中氯離子周圍緊鄰的鋰離子平均數目為_______。②兩種晶型的密度近似相等，則_______(以含、和的代數式表達)。【答案】（1）①.②.碘單質、均為非極性分子，水為極性分子，相似相溶（2）①.三角錐形②.（3）①.②.8③.【解析】（1）I元素位于第五周期第VIIA族，基態碘原子價電子排布式為。碘單質在中的溶解度比在水中的大，是因為碘單質、均為非極性分子，水為極性分子，所以根據相似相溶原理，碘單質在中的溶解度比在水中的溶解度大。（2）PI3的中心原子P的價層電子對數為，有一對孤電子對，故其空間結構是三角錐形，PI3水解生成，化合價不變，則化學方程式是。（3）①由晶胞結構可知，晶胞中位于體心的氯離子個數為1，位于頂點的氧離子個數為8×=1，位于棱上的鋰離子個數為12×=3，由化合價代數和為0可知，晶胞中鋰離子的個數為2，則鋰離子的總缺位率為=；晶胞中位于體心的氯離子與位于12條棱上的鋰離子距離最近，但離子的缺位率為，則氯離子周圍緊鄰的鋰離子平均數目為12×=8；故答案為：；8；②設Li2(OH)Cl的相對分子質量為M，由晶胞結構可知，長方體形晶胞的密度為，立方體形晶胞，由兩種晶型的密度近似相等可知，c=，故答案為：。17.錳是生產各種合金的重要元素。工業上以含錳礦石(主要成分為，還含有鐵、鈷、銅等的碳酸鹽雜質)為原料生產金屬錳的工藝流程如下：已知：時，部分物質的溶度積常數如下表所示。物質回答下列問題：（1）用硫酸浸取含錳礦石時，提高浸取速率的方法有_______(任寫一種)。（2）“氧化”步驟發生反應的離子方程式為_______。（3）濾渣1的主要成分是_______；實驗室中為了加快固液混合物的分離，常采用的操作是_______。（4）當溶液中可溶組分濃度時，可認為已除盡?！俺s2”步驟需要控制溶液的至少為_______(已知)。（5）“除雜3”步驟所得溶液中，則其[]的范圍是_______。（6）電解廢液中還含有少量，向其中加入飽和溶液，有沉淀和氣體生成，該反應的離子方程式為_______。【答案】（1）將礦石粉碎、適當提高硫酸濃度，適當提高溫度等（2）（3）①.、②.抽濾（4）（5）（6）【解析】含錳礦石中加入足量硫酸浸取，MnCO3轉化為Mn2+，鐵、鈷、銅的碳酸鹽轉化為鐵離子、亞鐵離子、鈷離子和銅離子，加入過量MnO2，MnO2將亞鐵離子氧化為鐵離子，自身被還原為Mn2+，加入氨水調節pH=4，此時c(OH-)=10-10mol/L，根據物質的溶度積常數可知，此時生成的沉淀為氫氧化鐵，還有過量的二氧化錳，再加入氨水調節pH，使Cu2+轉化為氫氧化銅沉淀，同時Mn2+不能沉淀，此時濾渣2為氫氧化銅，再加入硫化銨，生成CoS沉淀，最后電解得到Mn。（1）用硫酸浸取含錳礦石時，可采用將礦石粉碎、適當提高硫酸濃度，適當提高溫度等方式提高浸取速率。（2）氧化過程中，MnO2將Fe2+氧化Fe3+，自身被還原為Mn2+，離子方程式為MnO2+4H++2Fe2+=2Fe3++Mn2++2H2O。（3）根據分析可知，濾渣1的主要成分為Fe(OH)3、MnO2，實驗室為了加快固液混合物的分離，常用的操作為抽濾。（4）除雜2步驟中，要使銅離子轉化為氫氧化銅沉淀，錳離子不能發生沉淀，則c(Cu2+)≤10-5mol/L時，c(OH-)≥=×10-7.5mol/L，c(H+)≤×10-6.5mol/L，pH≥6.5－=6.65，pH至少為6.65。（5）除雜3中錳離子濃度為0.5mol/L，錳離子不能發生沉淀，則c(S2-)<5×10-10mol/L，同時Co2+要沉淀完全，則c(Co2+)≤10-5mol/L，c(S2-)≥4×10-16mol/L，則9.3<pS≤15.4。（6）電解廢液中含有少量Mn2+，加入飽和NH4HCO3，有沉淀和氣體生成，沉淀為碳酸錳，氣體為二氧化碳，離子方程式為Mn2++2=MnCO3↓+CO2↑+H2O。18.化合物H為合成阿帕替尼的中間體，一種合成路線如下(部分反應條件已簡化)：已知：?。ⅲ＃卮鹣铝袉栴}：（1）A的名稱是_______；B→C的化學方程式為_______。（2）已知硝化反應中包含如下基元反應：，中碳原子的雜化方式為_______。（3）反應條件X應選擇_______(填標號)。a．b．c．d．、/加熱（4）F中的官能團名稱為酯基、_______；G的結構簡式為_______。（5）滿足下列條件的H的同分異構體有_______種。①含有、、3種結構②除苯環外，核磁共振氫譜顯示有2組峰（6）化合物H的另一種合成路線如下：N的結構簡式為_______?！敬鸢浮浚?）①.苯乙酸②.+（2）（3）c（4）①.酰胺基、氯原子②.（5）7（6）【解析】A與甲醇發生酯化反應生成B()，B與在NaH存在下反應生成C（C13H16O2），C與HNO3在H2SO4加熱反應生成D，由D的結構簡式知，C的結構簡式為，D發生還原生成E，E發生已知ⅱ的反應生成F（C20H20NO3Cl），F的結構簡式為，F發生已知ⅲ的反應生成G，G的結構簡式為，G發生已知ⅰ的反應生成H（C19H19N3O），H的結構簡式為，據此作答。（1）根據A的結構簡式可知A的名稱為苯乙酸，據分析可知，B→C的化學方程式為：+，答案：苯乙酸、+；（2）中與—NO2相連的碳原子為sp3雜化、其余碳原子為sp2雜化，碳原子的雜化方式為，答案：；（3）D發生還原生成E，H2在Pd存在下能將D還原為E，故選c，答案：c；（4）F()中的官能團名稱為酯基、酰胺基、碳氯鍵，據分析可知，G的結構簡式為，答案：酰胺基、碳氯鍵、；（5）據分析可知，H的結構簡式為，H的分子式為C19H19N3O，H的同分異構體①有-NH2、-OH、3種結構和②除苯環外，核磁共振氫譜顯示有2組峰，故3個N原子形成3個—NH2并連接在同一個飽和碳原子上，—OH的位置為圖中數字，即符合條件的同分異構體有7種，答案：7；（6）發生還原反應生成的M為，M與反應生成的N為，N發生已知ⅲ的反應生成H，答案：。19.實驗室制備的裝置如圖所示(夾持裝置略)，易潮解、易升華，高溫下易被氧氣氧化。已知：能被氧化為。回答下列問題：（1）裝置中發生反應的化學方程式為_______；實驗操作的正確順序為：連接裝置檢查裝置氣密性，裝入藥品；_______(填標號)。a.加熱反應管繼續升溫至，直至裝置中反應完全，停止加熱裝置b.關閉、，打開，水浴保持在之間c.停止加熱裝置，打開、，關閉，繼續通至中無液滴滴下d.停止通入冷凝水e.打開、、，通入并通入冷凝水f.加熱管式爐的反應管至（2）儀器的名稱為_______；、作用為_______；氣體有毒，遇水產生兩種酸性氣體，裝置中發生反應的化學方程式為_______；圖示裝置存在的缺陷是_______。（3）稱取樣品配成溶液。移取于碘量瓶中，加入(足量)充分反應，加熱煮沸，冷卻后加入硫酸溶液和足量溶液，加入少量淀粉溶液，用標準溶液滴定至終點，消耗標準液體積。(已知：雜質不反應；)①該樣品中的質量分數為_______(用含、、的代數式表示)。②若滴定達終點時發現滴定管尖嘴內有氣泡生成，則測定結果_______(填“偏大”“偏小”或“無影響”)?！敬鸢浮浚?）①.②.（2）①.直形冷凝管②.冷凝并收集未反應完的③.④.、之間導管易造成堵塞；E、F之間無干燥裝置（3）①.②.偏小【解析】三氯化鉻易潮解，高溫下易被氧化，因此反應前需要除去裝置內的空氣，先通入氮氣，氮氣通過濃硫酸干燥后通入裝置A中，除去裝置中原有的空氣，隨后加熱裝置A使四氯化碳氣化進入裝置B中，在加熱條件下與反應生成，未反應的四氯化碳經過冷凝后收集，生成的被溶液吸收。（1）根據分析可知，在裝置B中的反應為：。反應時，應先將裝置內空氣排出，之后對其進行預加熱，再將K1，K3關閉，對圓底燒瓶進行水浴加熱，使氨氣從K2進入反應裝置。同時對硬質玻璃管繼續加熱，使反應進行。待B中反應結束后，停止加熱，為將產物全部排出，開始繼續通入氮氣。綜上所述，其順序為：efbacd。（2）裝置D為直形冷凝管，裝置D、E的作用是為了冷凝并收集未反應完的。根據上述分析可知，COCl2與水反應得到的酸性氣體為CO2和HCl，故其與氫氧化鈉溶液的反應為：。由于B、C之間的導管較小，故氣流可能會將Cr2O3粉末帶入導管內，導致其堵塞。而且CrCl3易潮解，故E、F間需要加一個干燥裝置。故整體缺陷為：B、C之間導管易造成堵塞；E、F之間無干燥裝置。（3）①整個反應的過程為，先讓足量的過氧化鈉和三氯化鉻反應，離子方程式為：。再讓碘化鉀去還原生成的，再用硫代硫酸鈉滴定生成的碘單質。其數量關系為：~2~3~6。故有：，因只