SZDB/ZSZDB/Z55-2012企業(yè)生產環(huán)境中十種揮發(fā)性有機物的測定2012-05-29發(fā)布2012-06-01實施深圳市市場監(jiān)督管理局發(fā)布Ⅰ1GB/T6379.2測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重子化氣相色譜法進行測定，根據其保留時間定性4.1揮發(fā)性有機物標準品：丙酮、苯、環(huán)己酮、異丙醇、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、二氯甲烷、甲苯、三氯乙烯、二甲苯標準品，純度均不低于99質量分數見附錄A。4.2稀釋溶劑：二硫化碳，純度≥99.99％。4.3標準儲備溶液：準確稱取適量的丙酮、苯、環(huán)己酮、異丙醇、2-丁酮、4-甲基-2-戊酮、二氯甲烷、甲苯、三氯乙烯、二甲苯標準品（4.1），用二硫化碳（4.2）配制成濃度范圍在500mg/L~1000mg/L之間的混合標準儲備溶液。注：標準儲備溶液在0℃~4℃冰箱中避光密封保存，有效期為7天。4.4標準工作溶液：采用逐級稀釋的方法配制標準工作溶液，濃度從20mg/L~100mg/L之間的其中一級或者幾級混合標準工作溶液。5.1擴散型揮發(fā)性有機物采集器（又名徽章式被動式采集器），填充活性炭，填充質量范圍為0.2g~0.4g，不得含有以上10種揮發(fā)性有機物。5.2振蕩器。5.3氣相色譜儀：配有氫火焰離子化（FID）檢測器，具有分流裝置的進樣口及程序升溫控制器。5.4微量注射器：容量至少為進樣量的兩倍。5.5樣品瓶：約2mL的玻璃瓶，具有可密封的瓶蓋。5.6容量瓶：25mL，50mL等。5.7電子天平，精度0.1mg。2將擴散型揮發(fā)性有機物采集器（5.1）在工作現場開啟后迅速佩帶在工作人員工作服的衣領處，在），注：采集后的樣品應盡快測定。如果需要保存，須保存在（25±5）℃條在實驗室打開擴散型揮發(fā)性有機物采集器，迅速加入2mL二硫化碳(4.2)并密封好，在密閉條件下放入振蕩器（5.2）充分振搖30min，把二硫化碳溶液a)色譜柱：聚二甲基硅氧烷毛細管柱，30m×0.32mb)載氣：氮氣，純度≥99.99%;c)燃氣：氫氣，純度≥99.99％，流量：30mL/min；d)助燃氣：空氣，流量：300mL/min；e)隔墊吹掃和尾吹氣：與載氣具有相同性質的氮氣，尾吹氣加柱流量恒定：50mL/min；h)柱箱溫度：30℃,保持2min，5℃/min升溫到60℃,70℃/min升溫到200℃,保持3min；j)柱頭壓：8.00psi；按7.1的色譜條件，每次都應對儀器進行最優(yōu)化處理，使儀器的靈敏度、穩(wěn)定性和分離效果滿足工分別注入標準工作溶液（4.4）及樣品溶液（6.2），根據保留時間確定是否存在被測化合物。以其對應的濃度c(mg/L)為橫坐標，繪制標準工作曲線。標準工作曲線應至少包括一個試劑空白樣品和三個不同濃度的標準工作溶液，其相關系數應≥0.995，否則應重新制作標準工作曲線。將1.0μL的樣品溶液注入氣相色譜儀中，3CVi——空氣中揮發(fā)性有機物i的體積含量，單位為微升每升ci——標準曲線查得的揮發(fā)性有機物i的濃度，單位為微克每毫升(μg/mLBi——與揮發(fā)性有機化合物i相關的常數，由擴散型揮發(fā)性有機物采集器的生產廠家提供，單位為）；95%的置信度為前提。本技術文件的精密度試驗結果參見本技術文件中10種揮發(fā)性有機物定量限參10.622苯Benzene0.0630.6640.81564-甲基-2-戊酮0.087Methylenechloride80.059trichloroethylene苯0.23p-Xylene0.23）；412苯Benzene34564-甲基-2-戊酮7Methylenechloride89trichloroethylenep-Xylene注：二甲苯有三種同分異構體，間，對二甲苯為同時出峰，鄰67．4-甲基-2-戊酮（methylisobutylketone）8．甲苯0.260.280.740.220.614.090