2025屆高三化學三輪復習考前押題卷--制備實驗方案的設計制備實驗方案的設計一．選擇題（共20小題）1．（2024秋?藍田縣期末）一水硫酸四氨合銅（Ⅱ）的化學式為[Cu（NH3）4]SO4?H2O是一種重要的染料及農藥中間體。某學習小組以廢銅料（含少量鐵及難溶性雜質）為主要原料合成該物質，合成路線如圖：下列說法不正確的是（）A．操作Ⅰ中發生的主要反應為：Fe+H2O2+2H+═Fe2++2H2O B．操作Ⅱ中趁熱過濾除去的是難溶性雜質和氫氧化鐵 C．操作Ⅲ中洗滌可用乙醇和水的混合液，干燥可采用減壓干燥方式 D．設計操作Ⅳ的目的是為了提高乙醇的利用率2．（2025?南陽模擬）偏釩酸銨（NH4VO3）可作催化劑、媒染劑等，也是制備V2O5的原料，NH4VO3溶于熱水，微溶于冷水。利用某種工業釩渣（含V2O5、V2O3、Al2O3）為原料制備NH4VO3的工藝流程如圖所示。下列說法正確的是（）已知：Al3+在pH為3.7時才開始沉淀。A．“焙燒”過程中有一種元素化合價發生變化 B．“濾渣”中含CaSO4、Al（OH）3 C．VO2+在（NH4）2SO4溶液中反應生成NH4VO3 D．“濾液”中的溶質只有H2SO4，且能循環用于“酸浸”3．（2025?撫松縣校級開學）鎵（Ga）與鋁同主族，曾被稱為“類鋁”，其氧化物和氫氧化物均為兩性化合物。工業制備鎵的流程如圖所示。下列判斷不合理的是（）A．金屬鎵可與NaOH溶液反應生成Na[Ga（OH）4]和氫氣 B．Ga2O3可與鹽酸反應生成GaCl3 C．向GaCl3溶液中逐滴加入足量氨水，先生成沉淀，后沉淀溶解 D．Al、Ga均處于第三主族4．（2024秋?長沙校級期末）亞氯酸鈉（NaClO2）是一種高效的漂白劑和氧化劑，可用于各種纖維和某些食品的漂白。馬蒂遜（Mathieson）法制備亞氯酸鈉的流程如圖，下列說法錯誤的是（）A．反應①階段，參加反應的NaClO3和SO2的物質的量之比為2：1 B．若反應①通過原電池來實現，則ClO2是正極產物 C．反應②中的H2O2可用NaClO2代替 D．反應②條件下，ClO2的氧化性大于H2O25．（2025?鄂州一模）高效凈水劑高鐵酸鉀制備流程如圖所示：下列說法錯誤的是（）A．可用熱的Na2CO3溶液清洗鐵屑表面的油污 B．若鐵屑足量，則“反應Ⅰ”生成FeCl2 C．“反應Ⅱ”的離子方程式：3ClO﹣+10OH﹣+2Fe3+＝2FeO42?+3Cl﹣+5HD．該生產條件下的溶解度：Na2FeO4＞K2FeO46．（2024秋?莆田期末）亞氯酸鈉（NaClO2）是一種高效漂白劑和氧化劑。一種制備亞氯酸鈉的流程如圖：下列說法正確的是（）A．化合物NaClO2、ClO2、NaClO3中氯元素的化合價相同 B．反應①的離子方程式為ClO3?+SO2+2H+＝ClO2↑+SOC．反應②中參加反應的H2O2是還原劑，氧化產物為O2 D．反應②中的H2O2用O2代替也可以達到同樣的目的7．（2025?河南開學）利用NaClO和尿素[CO（NH2）2]反應制備N2H4?H2O（水合肼）的實驗流程如圖所示，下列說法錯誤的是（）已知：①氯氣與燒堿溶液的反應放熱，若溫度過高會產生副產物NaClO3；②N2H4?H2O有強還原性，能與NaClO劇烈反應生成N2。A．步驟Ⅰ中應采用冰水浴 B．步驟Ⅰ制備NaClO溶液時，若NaClO與NaClO3的物質的量之比為5：1，則參與反應的氧化劑與還原劑的物質的量之比為3：5 C．步驟Ⅰ中每生成1molN2H4?H2O反應中轉移2mol電子 D．步驟Ⅰ中應將NaClO堿性溶液逐滴滴入尿素水溶液中8．（2025?長春二模）便攜式消毒除菌卡主要活性成分為亞氯酸鈉（NaClO2），一種制備NaClO2粗產品的工藝流程如圖。已知純ClO2易分解爆炸，一般用空氣稀釋到10%以下。下列說法錯誤的是（）A．溶解過程中不可以用鹽酸代替稀硫酸 B．發生器中鼓入空氣的主要目的是提供O2 C．吸收塔中溫度過高，會導致NaClO2產率下降 D．吸收塔中H2O2做還原劑9．（2024秋?山東校級期末）某小組回收鋅錳電池廢料（主要含MnO2、MnOOH等）制備高錳酸鉀，簡易流程如圖所示。下列說法錯誤的是（）A．“浸出”過程使用過濾操作，用到的玻璃儀器有：玻璃棒、燒杯、漏斗 B．“系列操作”中，進行高溫干燥KMnO4 C．“氧化”操作利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4，可推知在堿性條件下Cl2氧化性大于KMnO4 D．“堿熔”的產物K2MnO4是氧化產物10．（2024秋?長沙期末）納米級四氧化三鐵是應用最為廣泛的軟磁性材料之一。共沉淀法是目前制備納米四氧化三鐵的重要方法，其流程如圖所示。下列說法錯誤的是（）A．該制備方法的反應類型不涉及氧化還原反應 B．共沉淀法中FeSO4?7H2O和FeCl3?6H2O的物質的量之比最好應為1：2 C．濾液進行焰色試驗，若火焰為黃色，則說明氫氧化鈉過量 D．另一種水熱法制備納米Fe3O4顆粒的反應為3Fe2++2S2O32?+O2+4OH﹣═Fe3O4↓+S4O62?+2H11．（2024秋?廬陽區校級期末）一種利用含鈷廢料[主要成分為Co3O4（該物質中Co的化合價有+2和+3），還含有少量Fe2O3、Al2O3雜質]制備LiCoO2的工藝流程如下。下列說法錯誤的是（）A．由流程可知氧化性：Co（Ⅲ）＜H2O2 B．加氨水的目的是為了除去鐵元素和鋁元素 C．氣體X屬于酸性氧化物 D．“高溫焙燒”時的化學方程式：4CoCO3+2Li2CO3+O2高溫ˉ4LiCoO2+6CO212．（2024秋?西青區期末）鉛糖（乙酸鉛）有抑菌、止癢功效。以鉛廢料（主要含PbO、ZnO、MgO等）為原料制備鉛糖的流程如圖：[已知：Zn（OH）2易溶于氨水]下列說法錯誤的是（）A．向濾液1中滴加氨水至過量，先產生白色沉淀，然后沉淀全部溶解 B．“酸浸溶鉛”工序中發生反應的化學方程式為2CH3COOH+PbCO3═（CH3COO）2Pb+CO2↑+H2O C．“轉化”工序中主要反應的離子方程式為：PbSO4（s）+CO32?（aq）?PbCO3（s）D．粉碎含鉛廢料能增大“酸浸”工序中的化學反應速率13．（2025?江蘇二模）以磷石膏（含CaSO4和少量SiO2等）為原料制備輕質CaCO3的部分流程如圖所示：已知：室溫下，Ka1(下列說法不正確的是（）A．pH＝9.5的0.1mol?L﹣1的（NH4）2CO3溶液中：c(HB．pH＝6的NH4Cl溶液中：c(NHC．“轉化”后得到的濾液中：c(SOD．“浸取”反應的離子方程式為CaO+2N14．（2024秋?遼寧期末）用廢催化劑（V2O5﹣WO3/TiO2）制備NH4VO3的過程如圖所示。已知：V2O5可與純堿反應生成NaVO3。下列說法錯誤的是（）A．“焙燒”時有大量CO2產生 B．“酸浸”加料完成后，適當升溫或延長浸泡時間，可提高釩元素的浸出率 C．“分離”時采用蒸餾法，蒸餾操作中需要使用球形冷凝管 D．“沉釩”時增大銨根濃度能降低NH4VO3的溶解度使其析出15．（2024秋?無錫期末）一種利用廢舊鍍鋅鐵皮制備磁性Fe3O4納米粒子的主要流程如圖：下列說法不正確的是（）A．“堿洗”是為了除去廢舊鍍鋅鐵皮表面的鋅 B．“氧化”時需將1/3的Fe2+氧化為Fe3+ C．沉鐵過程中通入N2可防止+2價鐵的過度氧化 D．分離時需選用孔徑小于1nm的半透膜進行過濾16．（2024秋?無錫期末）以電石渣[主要成分為Ca（OH）2和CaCO3]為原料制備KClO3的步驟如下：Ⅰ.將電石渣與水混合，攪拌，形成漿料Ⅱ.75℃時向漿料中通入Cl2充分反應，過濾Ⅲ.向濾液中加入稍過量的KCl固體，蒸發濃縮，冷卻至25℃結晶得KClO3下列說法正確的是（）A．通Cl2時CaCO3不發生反應 B．通入Cl2的速率越快，Cl2的利用率越高 C．步驟Ⅱ中Cl2和Ca（OH）2反應的方程式為：2ClD．25℃時KClO3的溶解度小于Ca（ClO3）2的溶解度17．（2025?泉州三模）實驗室利用含鈷廢催化劑（主要成分為CoO，少量Fe2O3）制備無水CoCl2的過程如下，下列說法不正確的是（）A．“溶解”時，主要發生反應：CoO+2H+＝Co2++H2O B．試劑X選擇Fe2O3 C．操作a為：加熱濃縮、冷卻結晶、過濾等 D．操作b為：在HCl氣流中加熱脫水18．（2025?湖南模擬）用如圖所示的分餾裝置使用乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5，A）制取脫氫醋酸（，B）時，發生可逆反應2A→△NaHCO3B+2C2A．刺形分餾柱上纏繞棉繩的目的是減少熱量散失 B．為確保實驗安全，宜選用量程更大的水銀溫度計來代替酒精溫度計 C．反應過程中除去乙醇有利于提高產率 D．可選用水作為脫氫醋酸重結晶的溶劑19．（2024秋?白銀校級期末）高鐵酸鉀（K2FeO4）具有殺菌消毒及凈水作用，某實驗小組在堿性條件下制備K2FeO4流程如圖所示：下列說法正確的是（）A．1molK2FeO4消毒能力相當于3molHClO B．“氧化”步驟發生反應的化學方程式為：3NaClO+2Fe（NO3）3+10NaOH＝2Na2FeO4+3NaCl+6NaNO3+5H2O C．同溫度時高鐵酸鈉溶解度小于高鐵酸鉀 D．提純時應用到的玻璃儀器有蒸發皿、玻璃棒、燒杯、酒精燈20．（2024秋?岳陽縣校級期末）工業上以鈦鐵礦（FeTiO3，其中Fe為+2價）為主要原料制備金屬鈦的工藝流程如圖所示，下列說法正確的是（）A．“氯化”過程中，每生成0.1molCO氣體，轉移電子0.2mol B．由TiCl4制備Ti的過程中，Ar的作用是防止Ti被氧化，因此也可用N2代替 C．理論上，每制得1molTi，需要48gMg D．用于還原的Mg工業上可以采用電解熔融MgO的方法制取制備實驗方案的設計參考答案與試題解析一．選擇題（共20小題）1．（2024秋?藍田縣期末）一水硫酸四氨合銅（Ⅱ）的化學式為[Cu（NH3）4]SO4?H2O是一種重要的染料及農藥中間體。某學習小組以廢銅料（含少量鐵及難溶性雜質）為主要原料合成該物質，合成路線如圖：下列說法不正確的是（）A．操作Ⅰ中發生的主要反應為：Fe+H2O2+2H+═Fe2++2H2O B．操作Ⅱ中趁熱過濾除去的是難溶性雜質和氫氧化鐵 C．操作Ⅲ中洗滌可用乙醇和水的混合液，干燥可采用減壓干燥方式 D．設計操作Ⅳ的目的是為了提高乙醇的利用率【答案】A【分析】含銅廢料加硫酸和雙氧水，銅被氧化為硫酸銅，鐵被氧化為硫酸鐵，加氧化銅調節pH＝4生成氫氧化鐵沉淀除去鐵，濾液得硫酸銅溶液，濾液中加氨水生成深藍色硫酸四氨合銅溶液，加入乙醇，硫酸四氨合銅溶解度降低，析出[Cu（NH3）4]SO4?H2O，過濾、洗滌、干燥得到一水硫酸四氨合銅，濾液經過酸化調pH，蒸餾出的乙醇繼續循環利用。【解答】解：A．操作Ⅰ中銅被氧化為硫酸銅，發生的主要反應為：Cu+H2O2+2H+＝Cu2++2H2O，故A錯誤；B．加氧化銅調節pH＝4生成氫氧化鐵沉淀，操作Ⅱ中趁熱過濾除去的是難溶性雜質和氫氧化鐵，故B正確；C．硫酸四氨合銅在乙醇中的溶解度遠小于在水中的溶解度，操作Ⅲ中洗滌可用乙醇和水的混合液，干燥可采用減壓干燥方式，故C正確；D．設計操作Ⅳ，乙醇循環利用，目的是為了提高乙醇的利用率，故D正確；故選：A。【點評】本題考查實驗方案的設計，側重考查學生無機實驗的掌握情況，試題難度中等。2．（2025?南陽模擬）偏釩酸銨（NH4VO3）可作催化劑、媒染劑等，也是制備V2O5的原料，NH4VO3溶于熱水，微溶于冷水。利用某種工業釩渣（含V2O5、V2O3、Al2O3）為原料制備NH4VO3的工藝流程如圖所示。下列說法正確的是（）已知：Al3+在pH為3.7時才開始沉淀。A．“焙燒”過程中有一種元素化合價發生變化 B．“濾渣”中含CaSO4、Al（OH）3 C．VO2+在（NH4）2SO4溶液中反應生成NH4VO3 D．“濾液”中的溶質只有H2SO4，且能循環用于“酸浸”【答案】C【分析】釩渣含V2O5、V2O3、Al2O3，加入氧化鈣，通入氧氣，焙燒，V2O3被氧化為V2O5，加入稀硫酸酸浸后，釩元素以VO2+形式存在，Al3+在pH為3.7時才開始沉淀，所以濾渣為CaSO4沉淀，向濾液中加入（NH4）2SO4溶液，發生反應，生成NH4VO【解答】解：A．“焙燒”過程中+3價V元素和O元素化合價發生變化，故A錯誤；B．”濾渣”中含CaSO4、沒有Al（OH）3沉淀，因為pH＝2.5，Al3+還沒有沉淀，故B錯誤；C．NH4VO3溶于熱水，微溶于冷水，VO2+在（NH4）2SO4溶液中反應生成NH4VOD．“濾液”中的溶質有H2SO4，還有Al2（SO4）3，不循環用于“酸浸”，故D錯誤；故選：C。【點評】本題主要考查制備實驗方案的設計，具體涉及NH4VO3的制取，屬于高考高頻考點，難度中等。3．（2025?撫松縣校級開學）鎵（Ga）與鋁同主族，曾被稱為“類鋁”，其氧化物和氫氧化物均為兩性化合物。工業制備鎵的流程如圖所示。下列判斷不合理的是（）A．金屬鎵可與NaOH溶液反應生成Na[Ga（OH）4]和氫氣 B．Ga2O3可與鹽酸反應生成GaCl3 C．向GaCl3溶液中逐滴加入足量氨水，先生成沉淀，后沉淀溶解 D．Al、Ga均處于第三主族【答案】C【分析】鋁土礦中的Al2O3、Ga2O3與NaOH溶液反應生成Na[Al（OH）4]、Na[Ga（OH）4]，通入適量CO2，Na[Al（OH）4]轉化成Al（OH）3沉淀，與Na[Ga（OH）4]經過濾分離，Na[Ga（OH）4]經系列操作最終制得Ga。【解答】解：A．Ga與Al同主族，曾被稱為“類鋁”，仿Al與NaOH溶液的反應可知，Ga可與NaOH溶液反應生成Na[Ga（OH）4]和H2，故A正確；B．Ga的氧化物為兩性氧化物，Ga2O3能與鹽酸反應生成GaCl3和H2O，故B正確；C．Ga的氫氧化物為兩性氫氧化物，Ga（OH）3能溶于強堿溶液、不能溶于弱堿溶液，故向GaCl3溶液中逐滴加入足量氨水，生成的沉淀不會溶解，故C錯誤；D．在元素周期表中Al、Ga都處于第ⅢA族，故D正確；故選：C。【點評】本題主要考查制備實驗方案的設計等，注意完成此題，可以從題干中抽取有用的信息，結合已有的知識進行解題。4．（2024秋?長沙校級期末）亞氯酸鈉（NaClO2）是一種高效的漂白劑和氧化劑，可用于各種纖維和某些食品的漂白。馬蒂遜（Mathieson）法制備亞氯酸鈉的流程如圖，下列說法錯誤的是（）A．反應①階段，參加反應的NaClO3和SO2的物質的量之比為2：1 B．若反應①通過原電池來實現，則ClO2是正極產物 C．反應②中的H2O2可用NaClO2代替 D．反應②條件下，ClO2的氧化性大于H2O2【答案】C【分析】由制備流程可知，①中NaClO3在酸性條件下與二氧化硫發生氧化還原反應生成NaHSO4和ClO2，反應為2NaClO3+H2SO4+SO2＝2ClO2+2NaHSO4；②中ClO2與過氧化氫在堿性條件下反應生成NaClO2，反應為2NaOH+2ClO2+H2O2═O2↑+2H2O+2NaClO2，將溶液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾可得到NaClO2，以此解答該題。【解答】解：A．反應①為2NaClO3+H2SO4+SO2＝2ClO2+2NaHSO4，Cl元素的化合價降低、S元素的化合價升高，氧化劑是NaClO3，還原劑是SO2，參加反應的NaClO3和SO2的物質的量之比為2：1，故A正確；B．反應①為2NaClO3+H2SO4+SO2＝2ClO2+2NaHSO4，Cl得到電子被還原，反應①通過原電池來實現，則ClO2是正極產物，故B正確；C．反應②為2NaOH+2ClO2+H2O2═O2↑+2H2O+2NaClO2，H2O2作還原劑，NaClO2與ClO2不反應，不能用NaClO2代替，故C錯誤；D．反應②中ClO2為氧化劑，H2O2為還原劑，可知ClO2的氧化性大于H2O2，故D正確；故選：C。【點評】本題考查物質的制備實驗，為高頻考點，把握物質的性質、發生的氧化還原反應、實驗技能為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意元素化合物知識的應用。5．（2025?鄂州一模）高效凈水劑高鐵酸鉀制備流程如圖所示：下列說法錯誤的是（）A．可用熱的Na2CO3溶液清洗鐵屑表面的油污 B．若鐵屑足量，則“反應Ⅰ”生成FeCl2 C．“反應Ⅱ”的離子方程式：3ClO﹣+10OH﹣+2Fe3+＝2FeO42?+3Cl﹣+5HD．該生產條件下的溶解度：Na2FeO4＞K2FeO4【答案】B【分析】鐵與氯氣反應生成氯化鐵，加入NaClO、NaOH，次氯酸鈉將鐵離子在堿性條件下氧化成Na2FeO4，加入飽和KOH溶液可析出高鐵酸鉀（K2FeO4），分離得到粗K2FeO4，采用重結晶、洗滌、低溫烘干將其提純，以此解答該題。【解答】解：A．Na2CO3溶液顯堿性，熱的Na2CO3溶液堿性強，可以清洗鐵屑表面的油污，故A正確；B．反應I是氯氣和鐵反應生成FeCl3，若鐵屑足量，“反應Ⅰ”也生成FeCl3，故B錯誤；C．反應Ⅱ中次氯酸鈉在堿性環境中將氯化鐵氧化為Na2FeO4，NaClO轉化為NaCl，根據得失電子守恒和電荷守恒配平離子方程式為：3ClO﹣+10OH﹣+2Fe3+＝2FeO42?+3Cl﹣D．向飽和的KOH溶液中加入Na2FeO4，K2FeO4晶體析出，說明該條件下，Na2FeO4的溶解度大于K2FeO4，故D正確；故選：B。【點評】本題主要考查制備實驗方案的設計等，注意完成此題，可以從題干中抽取有用的信息，結合已有的知識進行解題。6．（2024秋?莆田期末）亞氯酸鈉（NaClO2）是一種高效漂白劑和氧化劑。一種制備亞氯酸鈉的流程如圖：下列說法正確的是（）A．化合物NaClO2、ClO2、NaClO3中氯元素的化合價相同 B．反應①的離子方程式為ClO3?+SO2+2H+＝ClO2↑+SOC．反應②中參加反應的H2O2是還原劑，氧化產物為O2 D．反應②中的H2O2用O2代替也可以達到同樣的目的【答案】C【分析】NaClO3在酸性條件下與二氧化硫發生氧化還原反應生成ClO2，然后與過氧化氫在堿性條件下反應生成NaClO2，將溶液蒸發濃縮、冷卻結晶、過濾可得到NaClO3，以此解答該題。【解答】解：A．化合物NaClO2、ClO2、NaClO3中氯元素的化合價分別為+3、+4、+5，故A錯誤；B．反應①中NaClO3轉化為ClO2，Cl元素化合價降低1價，SO2轉化為NaHSO4，S元素化合價升高2價，根據得失電子守恒可知，反應為2ClO3?+SO2＝2ClO2C．反應②中ClO2氯元素化合價降低，過氧化氫中氧化合價升高，反應②中參加反應的H2O2是還原劑，氧化產物為O2，故C正確；D．反應②中的H2O2做還原劑，而氧氣具有氧化性，故不可以用H2O2代替，故D錯誤；故選：C。【點評】本題考查物質的制備實驗，為高頻考點，把握制備流程中發生的反應、混合物分離提純為解答的關鍵，側重分析與實驗能力的考查，注意元素化合物知識與實驗的結合，題目難度中等。7．（2025?河南開學）利用NaClO和尿素[CO（NH2）2]反應制備N2H4?H2O（水合肼）的實驗流程如圖所示，下列說法錯誤的是（）已知：①氯氣與燒堿溶液的反應放熱，若溫度過高會產生副產物NaClO3；②N2H4?H2O有強還原性，能與NaClO劇烈反應生成N2。A．步驟Ⅰ中應采用冰水浴 B．步驟Ⅰ制備NaClO溶液時，若NaClO與NaClO3的物質的量之比為5：1，則參與反應的氧化劑與還原劑的物質的量之比為3：5 C．步驟Ⅰ中每生成1molN2H4?H2O反應中轉移2mol電子 D．步驟Ⅰ中應將NaClO堿性溶液逐滴滴入尿素水溶液中【答案】B【分析】由流程可知，步驟Ⅰ中發生Cl2+2OH﹣＝ClO﹣+Cl﹣+H2O，溫度過高時易發生3Cl2+6OH﹣=ClO3?+5Cl﹣+3H2O，步驟Ⅱ中發生ClO﹣+CO（NH2）2+2OH﹣═Cl﹣+N2H4?H2O+CO32?【解答】解：A.結合分析可知，步驟Ⅰ中溫度過高會發生副反應，應采用冰水浴，故A正確；B.結合分析可知，設NaClO與NaClO2的物質的量分別為5mol、1molCl失去電子為5mol×（1﹣0）+1mol×（5﹣0）＝10mol，由電子守恒可知Cl得到電子為10mol，由原子守恒可知參與反應的氧化劑與還原劑的物質的量之比為10mol：（5mol+1mol）＝5：3，故B錯誤；C.步驟Ⅱ發生的反應為ClO﹣+CO(NH2)2+2OH?═Cl?+D.在步驟Ⅱ中，為防止過量的NaClO溶液將NaH2?H2O氧化，應將NaClO溶液逐滴滴入尿素中，故D正確，故選：B。【點評】本題考查物質的制備實驗方案設計，為高考常見題型和高頻考點，側重考查學生知識綜合應用、根據實驗目的及物質的性質進行分析、實驗基本操作能力及實驗方案設計能力，綜合性較強，注意把握物質性質以及對題目信息的獲取與使用，難度中等。8．（2025?長春二模）便攜式消毒除菌卡主要活性成分為亞氯酸鈉（NaClO2），一種制備NaClO2粗產品的工藝流程如圖。已知純ClO2易分解爆炸，一般用空氣稀釋到10%以下。下列說法錯誤的是（）A．溶解過程中不可以用鹽酸代替稀硫酸 B．發生器中鼓入空氣的主要目的是提供O2 C．吸收塔中溫度過高，會導致NaClO2產率下降 D．吸收塔中H2O2做還原劑【答案】B【分析】NaClO3在稀硫酸中溶解，通入SO2在發生器中發生氧化還原反應，生成ClO2和Na2SO4，通過鼓入空氣，防止ClO2濃度過高，還可以將其吹進吸收塔，根據氧化還原反應規律可知，在吸收塔中ClO2與雙氧水、氫氧化鈉反應生成NaClO2和氧氣，再經過一系列操作得到NaClO2粗產品；【解答】解：A.NaClO3具有強氧化性，可以氧化HCl，則溶解過程中不可以用鹽酸代替稀硫酸，故A正確；B.發生器中鼓入空氣的主要目的是防止ClO2濃度過高，因為純ClO2易分解爆炸，故B錯誤；C.H2O2不穩定，溫度過高，H2O2容易分解，如果吸收塔中溫度過高，會導致H2O2分解，從而導致NaClO2產率下降，故C正確；D.ClO2與雙氧水、氫氧化鈉反應生成NaClO2和氧氣，流程中H2O2做還原劑，故D正確：故選：B。【點評】本題考查物質的制備，側重考查學生物質之間的反應和分離提純知識的掌握情況，試題難度中等。9．（2024秋?山東校級期末）某小組回收鋅錳電池廢料（主要含MnO2、MnOOH等）制備高錳酸鉀，簡易流程如圖所示。下列說法錯誤的是（）A．“浸出”過程使用過濾操作，用到的玻璃儀器有：玻璃棒、燒杯、漏斗 B．“系列操作”中，進行高溫干燥KMnO4 C．“氧化”操作利用Cl2氧化K2MnO4制備KMnO4，可推知在堿性條件下Cl2氧化性大于KMnO4 D．“堿熔”的產物K2MnO4是氧化產物【答案】B【分析】鋅錳電池廢料主要含MnO2、MnOOH等，因二氧化硅與堿高溫下反應，可選鐵坩堝堿熔，Mn元素的化合價升高，氯酸鉀中Cl元素的化合價降低，生成K2MnO4溶液，堿熔時氯酸鉀可能分解生成氧氣，氧化時氯氣可氧化生成KMnO4，加熱結晶分離出固體KMnO4。【解答】解：A．“浸出”過程使用過濾操作，用到的玻璃儀器有：玻璃棒、燒杯、漏斗，故A正確；B．高溫干燥KMnO4會受熱分解，故B錯誤；C．“氧化”中氯氣是氧化劑，高錳酸鉀是氧化產物，氧化劑的氧化性大于氧化產物的氧化性，故C正確；D．“堿熔”的產物K2MnO4是氧化產物，故D正確；故選：B。【點評】本題考查物質的制備，側重考查學生分離提純知識的掌握情況，試題難度中等。10．（2024秋?長沙期末）納米級四氧化三鐵是應用最為廣泛的軟磁性材料之一。共沉淀法是目前制備納米四氧化三鐵的重要方法，其流程如圖所示。下列說法錯誤的是（）A．該制備方法的反應類型不涉及氧化還原反應 B．共沉淀法中FeSO4?7H2O和FeCl3?6H2O的物質的量之比最好應為1：2 C．濾液進行焰色試驗，若火焰為黃色，則說明氫氧化鈉過量 D．另一種水熱法制備納米Fe3O4顆粒的反應為3Fe2++2S2O32?+O2+4OH﹣═Fe3O4↓+S4O62?+2H【答案】C【分析】制備納米級四氧化三鐵的流程為將FeSO4溶液和FeCl3溶液在70℃～90℃NaOH溶液中進行共沉淀得到Fe3O4，經過濾、洗滌、干燥后得到納米級四氧化三鐵，據此信息解答。【解答】解：A．該制備方法是將FeSO4中的Fe2+和FeCl3中的Fe3+在70℃～90℃NaOH溶液中按照一定比例組合得到納米級Fe3O4，未發生化合價變化，所以不涉及氧化還原反應，故A正確；B．Fe3O4可看成FeO?Fe2O3，Fe3O4中有1個+2價鐵和2個+3價鐵，則提供Fe2+的FeSO4?7H2O和Fe3+的FeCl3?6H2O的物質的量之比最好應為1：2，故B正確；C．根據反應，無論氫氧化鈉是否過量，濾液中一定含有Na+，鈉的焰色試驗中火焰顏色為黃色，所以焰色一定為黃色，不能說明氫氧化鈉是否過量，故C錯誤；D．在納米Fe3O4中，Fe2+和Fe3+的物質的量之比為1：2，根據反應為3Fe2++2S2O32?+O2+4OH?=F故選：C。【點評】本題考查物質的制備實驗方案設計，為高考常見題型和高頻考點，側重考查學生知識綜合應用、根據實驗目的及物質的性質進行分析、實驗基本操作能力及實驗方案設計能力，綜合性較強，注意把握物質性質以及對題目信息的獲取于使用，難度中等。11．（2024秋?廬陽區校級期末）一種利用含鈷廢料[主要成分為Co3O4（該物質中Co的化合價有+2和+3），還含有少量Fe2O3、Al2O3雜質]制備LiCoO2的工藝流程如下。下列說法錯誤的是（）A．由流程可知氧化性：Co（Ⅲ）＜H2O2 B．加氨水的目的是為了除去鐵元素和鋁元素 C．氣體X屬于酸性氧化物 D．“高溫焙燒”時的化學方程式：4CoCO3+2Li2CO3+O2高溫ˉ4LiCoO2+6CO2【答案】A【分析】含鈷廢料加入硫酸、雙氧水進行酸溶，金屬化合物形成金屬離子進入溶液，根據后面鈷元素的化合價分析，加入雙氧水還原Co（Ⅲ）為Co（II），加入氨水，將三價鐵離子、鋁離子轉化為氫氧化鐵和氫氧化鋁沉淀，隨后加入碳酸氫鈉，生成碳酸鈷同時生成CO2氣體，再經過高溫焙燒，最后得到目標產品；【解答】解：A．含鈷廢料經過“酸浸”、“調pH”、“沉鈷”后產物為碳酸鈷同時生成CO2氣體，“調pH”和“沉鈷”過程中均無化合價變化，因此在“酸浸”過程中Co（Ⅲ）為Co（II），過氧化氫作還原劑，Co（Ⅲ）做氧化劑，氧化性：Co（Ⅲ）＞H2O2，故A錯誤；B．加入氨水調節溶液pH，生成氫氧化鐵和氫氧化鋁沉淀，除去鐵元素和鋁元素，故B正確；C．沉鈷過程中生成X為二氧化碳，屬于酸性氧化物，故C正確；D．“高溫焙燒”時碳酸鈷、碳酸鋰和氧氣高溫條件下反應生成LiCoO2和二氧化碳，化學方程式：4CoCO3+2Li2CO3+O2高溫ˉ4LiCoO2+6CO2故選：A。【點評】本題主要考查物質的分離與提純的基本方法，理解流程的原理是解決問題的關鍵，屬于基本知識的考查，難度中等。12．（2024秋?西青區期末）鉛糖（乙酸鉛）有抑菌、止癢功效。以鉛廢料（主要含PbO、ZnO、MgO等）為原料制備鉛糖的流程如圖：[已知：Zn（OH）2易溶于氨水]下列說法錯誤的是（）A．向濾液1中滴加氨水至過量，先產生白色沉淀，然后沉淀全部溶解 B．“酸浸溶鉛”工序中發生反應的化學方程式為2CH3COOH+PbCO3═（CH3COO）2Pb+CO2↑+H2O C．“轉化”工序中主要反應的離子方程式為：PbSO4（s）+CO32?（aq）?PbCO3（s）D．粉碎含鉛廢料能增大“酸浸”工序中的化學反應速率【答案】A【分析】以鉛廢料（含PbO、ZnO、MgO）等為原料，制備乙酸鉛，含鉛廢料加入稀硫酸浸取反應過濾得到PbSO4沉淀，濾液1中主要為硫酸鋅、硫酸鎂；硫酸鉛加入碳酸鈉溶液后實現沉淀轉化，得到碳酸鉛沉淀和硫酸鈉溶液（濾液2），碳酸鉛溶解在醋酸溶液中得到乙酸鉛溶液溶液，冷卻結晶、過濾得乙酸鉛。【解答】解：A．濾液1中主要為硫酸鋅、硫酸鎂，滴加氨水后生成氫氧化鋅、氫氧化鎂沉淀，繼續滴加氫氧化鋅溶解，但氫氧化鎂不溶解，即沉淀不能完全溶解，故A錯誤；B．醋酸的酸性強于碳酸，故醋酸可以和碳酸鉛反應生成乙酸鉛、水、CO2，化學方程式為2CH3COOH+PbCO3＝（CH3COO）2Pb+CO2↑+H2O，故B正確；C．“轉化”工序中硫酸鉛轉化為碳酸鉛，離子方程式為PbSO4（s）+CO32?（aq）?PbCO3D．粉碎含鉛廢料，可以增大反應物的接觸面積，有利于加快反應速率，故D正確；故選：A。【點評】本題考查物質的制備，側重考查學生分離提純基礎知識的掌握情況，試題難度中等。13．（2025?江蘇二模）以磷石膏（含CaSO4和少量SiO2等）為原料制備輕質CaCO3的部分流程如圖所示：已知：室溫下，Ka1(下列說法不正確的是（）A．pH＝9.5的0.1mol?L﹣1的（NH4）2CO3溶液中：c(HB．pH＝6的NH4Cl溶液中：c(NHC．“轉化”后得到的濾液中：c(SOD．“浸取”反應的離子方程式為CaO+2N【答案】C【分析】磷石膏（含CaSO4和少量SiO2）中加入（NH4）2CO3溶液，CaSO4轉化為CaCO3，過濾后的濾渣中含有CaCO3、SiO2，濾渣煅燒CaCO3分解成CaO，然后加入NH4Cl溶液浸取，浸取后的濾液經系列步驟得到輕質CaCO3。【解答】解：A．碳酸的Ka1?Ka2=c(CO32?)c2(H+)c(HB．氯化銨溶液中，c(NH4+)+c(NH3?H2O)=c(Cl?)，c(NH4+)+c(H+C．“轉化”后得到的濾液中硫酸鈣不一定飽和，所以c(SOD．“浸取”時，NH4Cl與CaO反應生成CaCl2和NH3?H2O，反應放出的熱量促進NH3?H2O分解，所以發生反應CaO+2NH故選：C。【點評】本題主要考查制備實驗方案的設計等，注意完成此題，可以從題干中抽取有用的信息，結合已有的知識進行解題。14．（2024秋?遼寧期末）用廢催化劑（V2O5﹣WO3/TiO2）制備NH4VO3的過程如圖所示。已知：V2O5可與純堿反應生成NaVO3。下列說法錯誤的是（）A．“焙燒”時有大量CO2產生 B．“酸浸”加料完成后，適當升溫或延長浸泡時間，可提高釩元素的浸出率 C．“分離”時采用蒸餾法，蒸餾操作中需要使用球形冷凝管 D．“沉釩”時增大銨根濃度能降低NH4VO3的溶解度使其析出【答案】C【分析】回收V2O5﹣WO3/TiO2催化劑并制備NH4VO3的過程可為：廢催化劑主要成分為V2O5﹣WO3/TiO2，加碳酸鈉焙燒后轉變為鈉鹽，同時釋放出CO2氣體，再加4%硫酸酸浸，過濾得濾液含VO3?，濾液中加入氯化銨析出NH4【解答】解：回收V2O5﹣WO3/TiO2催化劑并制備NH4VO3的過程可為：廢催化劑主要成分為V2O5﹣WO3/TiO2，加碳酸鈉焙燒后轉變為鈉鹽，同時釋放出CO2氣體，再加4%硫酸酸浸，過濾得濾液含VO3?，濾液中加入氯化銨析出NH4A．“焙燒”時V2O5可與純堿反應生成NaVO3，同時有大量CO2產生，故A正確；B．適當升溫或延長浸泡時間，可提高釩元素的浸出率，故B正確；C．蒸餾操作中不能使用球形冷凝管，應該用直形冷凝管，故C錯誤；D．在NH4VO3溶于水時存在：NH4VO3（s）?NH4+（aq）+VO3故選：C。【點評】本題考查物質的制備，側重考查學生基礎知識的掌握情況，試題難度中等。15．（2024秋?無錫期末）一種利用廢舊鍍鋅鐵皮制備磁性Fe3O4納米粒子的主要流程如圖：下列說法不正確的是（）A．“堿洗”是為了除去廢舊鍍鋅鐵皮表面的鋅 B．“氧化”時需將1/3的Fe2+氧化為Fe3+ C．沉鐵過程中通入N2可防止+2價鐵的過度氧化 D．分離時需選用孔徑小于1nm的半透膜進行過濾【答案】B【分析】鋅和氫氧化鈉溶液反應，用氫氧化鈉溶液清洗廢舊鍍鋅鐵皮，氫氧化鈉除掉鋅和表面的油污，再用稀硫酸反應生成硫酸亞鐵，再用次氯酸鈉溶液氧化亞鐵離子，向溶液中加入氫氧化鈉溶液生成氫氧化亞鐵和氫氧化鐵沉淀，分離后進一步反應生成磁性Fe3O4納米粒子。【解答】解：A．根據分析可知Zn和NaOH溶液反應，用NaOH溶液清洗廢舊鍍鋅鐵皮，氫氧化鈉除掉鋅和表面的油污，故A正確；B．Fe3O4中鐵元素有23為Fe3+，“氧化”時需將23的Fe2+氧化為FeC．Fe2+很容易被氧化，制備磁性Fe3O4納米粒子，要求Fe2+不能完全被氧化，所以“加熱沉鐵”時通入N2目的是排除O2對產品的影響，可防止+2價鐵的過度氧化，故C正確；D．磁性Fe3O4納米粒子不能通過1nm的半透膜，分離時需選用孔徑小于1nm的半透膜進行過濾，故D正確；故選：B。【點評】本題主要考查制備實驗方案的設計等，注意完成此題，可以從題干中抽取有用的信息，結合已有的知識進行解題。16．（2024秋?無錫期末）以電石渣[主要成分為Ca（OH）2和CaCO3]為原料制備KClO3的步驟如下：Ⅰ.將電石渣與水混合，攪拌，形成漿料Ⅱ.75℃時向漿料中通入Cl2充分反應，過濾Ⅲ.向濾液中加入稍過量的KCl固體，蒸發濃縮，冷卻至25℃結晶得KClO3下列說法正確的是（）A．通Cl2時CaCO3不發生反應 B．通入Cl2的速率越快，Cl2的利用率越高 C．步驟Ⅱ中Cl2和Ca（OH）2反應的方程式為：2ClD．25℃時KClO3的溶解度小于Ca（ClO3）2的溶解度【答案】D【分析】電石渣含有Ca（OH）2，加入水打漿，通入氯氣，可生成Ca（ClO3）2，過濾后在濾液中加入KCl轉化生成KClO3，經蒸發濃縮、冷卻結晶可得晶體KClO3。【解答】解：A．氯氣溶于水發生反應：Cl2+H2O?HCl+HClO，由于酸性：HCl＞H2CO3＞HClO，所以生成的HCl會與CaCO3發生反應：2HCl+CaCO3＝CaCl2+CO2↑+H2O，該反應發生，使Cl2與水的可逆反應正向移動，從而使氯氣、CaCO3不斷被消耗，故通Cl2時CaCO3也會發生反應，故A錯誤；B．通入氯氣的速率如果過快，氯氣與石灰乳接觸就不充分，氯氣來不及反應就從裝置中逸出，導致Cl2的利用率降低，故B錯誤；C．在加熱時氯氣與Ca（OH）2發生歧化反應產生氯化鈣、Ca（ClO3）2、H2O，根據電子守恒和元素守恒可得步驟Ⅱ中反應方程式為：6Ca（OH）2+6Cl275℃ˉ5CaCl2+Ca（ClO3）2+6H2D．在加熱時氯氣與Ca（OH）2反應生成CaCl2、Ca（ClO3）2和H2O，過濾后棄去濾渣，向濾液中加入KCl固體，蒸發濃縮，冷卻至25℃結晶析出的是氯酸鉀晶體，說明Ca（ClO3）2轉化為KClO3，則在25℃時KClO3的溶解度比Ca（ClO3）2更小，故D正確；故選：D。【點評】本題主要考查制備實驗方案的設計等，注意完成此題，可以從題干中抽取有用的信息，結合已有的知識進行解題。17．（2025?泉州三模）實驗室利用含鈷廢催化劑（主要成分為CoO，少量Fe2O3）制備無水CoCl2的過程如下，下列說法不正確的是（）A．“溶解”時，主要發生反應：CoO+2H+＝Co2++H2O B．試劑X選擇Fe2O3 C．操作a為：加熱濃縮、冷卻結晶、過濾等 D．操作b為：在HCl氣流中加熱脫水【答案】B【分析】實驗室利用含鈷廢催化劑（主要成分為CoO，少量Fe2O3）在鹽酸作用下溶解，生成氯化鈷和氯化鐵，經過調節pH除去鐵離子，再加熱濃縮、冷卻結晶、過濾等操作得到CoCl2?6H2O，在HCl氣流中加熱脫水即可得到無水CoCl2，據此進行解答。【解答】解：A．“溶解”時，CoO與酸的反應：CoO+2H+＝Co2++H2O，故A正確；B．試劑X的作用是調pH，使Fe3+完全沉淀且不引入新雜質，Fe2O3會增加雜質Fe3+的量，應該選用CoO，故B錯誤；C．操作a是為了得到得到CoCl2?6H2O，操作為：加熱濃縮、冷卻結晶、過濾等操作，故C正確；D．CoCl2加熱易水解，為抑制其水解，CoCl2?6H2O應在HCl氣流中加熱脫水，故D正確；故選：B。【點評】本題考查物質的制備，側重考查學生物質之間反應和分離提純知識的掌握情況，試題難度中等。18．（2025?湖南模擬）用如圖所示的分餾裝置使用乙酰乙酸乙酯（CH3COCH2COOC2H5，A）制取脫氫醋酸（，B）時，發生可逆反應2A→△NaHCO3B+2C2A．刺形分餾柱上纏繞棉繩的目的是減少