土壤和沉積物鈷的測定火焰原子吸收分光光度法目 次前言 ii適用范圍 1規范性引用文件 1方法原理 1干擾及消除 1試劑和材料 1儀器和設備 2樣品 2分析步驟 4結果計算與表示 5精密度和準確度 5質量保證和質量控制 6廢物處理 7注意事項 7附錄A（資料性附錄）標準加入法 8i土壤和沉積物鈷的測定火焰原子吸收分光光度法適用范圍本標準規定了測定土壤和沉積物中鈷的火焰原子吸收分光光度法。本標準適用于土壤和沉積物中總量鈷的測定。0.550ml2mg/kg8mg/kg。規范性引用文件標準。GB17378.3 3部分：樣品采集、貯存與運輸GB17378.5 5部分：沉積物分析HJ25.2 建設用地土壤污染風險管控和修復監測技術導則HJ494 水質采樣技術指導HJ613 土壤干物質和水分的測定重量法HJ832 土壤和沉積物 金屬元素總量的消解 微波消解法HJ/T91 地表水和污水監測技術規范HJ/T166 土壤環境監測技術規范方法原理土壤或沉積物樣品經酸消解后，噴入貧燃性空氣‐乙炔火焰中，在高溫火焰中形成的鈷240.7nm度范圍內，其吸光度與鈷的質量濃度成正比。干擾及消除10mg/LZnNi、20mg/LBaPb、60mg/LMn、400mg/LMg、500mg/LK、900mg/L、3000mg/LAl、5000mg/LCa7000mg/LNa對鈷的測定無干擾。試劑和材料除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的優級純試劑，實驗用水為新制備的純水或1蒸餾水。鹽酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。硝酸：ρ（HNO3）=1.42g/ml。氫氟酸：ρ（HF）=1.49g/ml。高氯酸：ρ（HClO4）=1.68g/ml。金屬鈷：光譜純。1+1。硝酸溶液：1+99。鈷標準貯備液：ρ（Co）=500mg/L。0.10.16ml200ml鈷標準使用液：ρ（Co）=50mg/L。10.0ml鈷標準貯備液（5.8）100ml容量瓶中，加入硝酸溶液（5.7）定容至標線，搖勻。4℃以下冷藏保存，有效期一年。5.10燃氣：乙炔，純度≥99.6%。5.11助燃氣：空氣。儀器和設備火焰原子吸收分光光度計。240.7nm譜線的連續光源。600W～1500W，溫度精度為±2.5℃，具微波消解罐。電熱板：具溫控功能，溫度精度為±5℃。具蓋聚四氟乙烯燒杯或坩堝：50ml。0.1mg。6.70.15mm（100目）。6.8一般實驗室常用儀器和設備。樣品樣品采集和保存HJ/T166HJ25.2GB17378.3的相關要HJ/T91HJ494的相關要求采集地表水沉積物樣品，HJ/T166的相關要求保存地表水沉積物樣品。樣品的制備HJ/T166GB17378.32水分和干物質的測定HJ613GB17378.5（7.2）的含水率。試樣的制備電熱板消解0.50.12～32ml鹽酸（5.1）、10ml硝酸（5.2）、2ml氫氟酸（5.3）1ml1210℃1ml高氯酸（5.4），直至內容物呈白色或淡0.5ml硝酸（5.2），溫熱50ml微波消解0.50.12～31ml（5.1）5ml（5.2）2ml（5.3），（進行消1ml18030（溫度1ml高氯酸（5.4），直至內容物呈白色或淡黃色不流0.5ml硝酸（5.2），溫熱溶解可溶50mlHJ832中鈷的消解方法進行消解。表1微波消解升溫程序參考表步驟溫度（℃）升溫時間（min）保持時間（min）1室溫～150732150～210520空白試樣的制備不稱取樣品，按照與試樣制備（7.4）相同的步驟進行空白試樣的制備。3分析步驟儀器參考工作條件根據儀器使用說明書調節儀器至最佳工作狀態。參考測試條件見表2。表2儀器工作參數名稱參數測定波長（nm）240.7通帶寬度（nm）0.2燈電流（mA）7.0乙炔流量（L/min）2.5空氣流量（L/min）13.5火焰類型貧燃標準曲線的建立0ml、0.20ml、1.00ml、2.00ml、4.00ml、6.00ml、10.00ml鈷標準使（5.9）100ml（5.7）0mg/L、0.10mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、3.00mg/L、5.00mg/L。按儀器測量條件由低到高質量濃度順序測定標準溶液的吸光度。以鈷標準系列質量濃度為橫坐標，相應的吸光度為縱坐標，建立標準曲線。注1：采用標準加入法進行測定時，參見附錄A；6（零濃度點）。試樣測定按照與標準曲線建立（8.2）相同的儀器條件進行試樣（7.4）的測定。若樣品濃度范圍超過標準曲線范圍，則用硝酸溶液（5.7）稀釋后測定?？瞻自嚇訙y定按照與試樣測定（8.3）相同的步驟進行空白試樣（7.5）的測定。4結果計算與表示結果計算土壤樣品的計算土壤樣品中鈷的含量w1（mg/kg），按照式（1）進行計算。1w(D0)V1mwdm

（1）式中：w1——土壤樣品中鈷的含量，mg/kg；——由標準曲線計算所得試樣中鈷的質量濃度，mg/L；o——空白試樣中鈷的質量濃度，mg/L；V——試樣的定容體積，ml；D——試樣的稀釋倍數；m——土壤樣品的稱樣量，g；wdm——土壤樣品干物質含量，%。沉積物樣品的計算沉積物樣品中鈷的含量w2（mg/kg），按照式（2）進行計算。2w(D0)V2

（2）2m(1wHO)2式中：w2——沉積物樣品中鈷的含量，mg/kg；——由標準曲線計算所得試樣中鈷的質量濃度，mg/L；o——空白試樣中鈷的質量濃度，mg/L；V——試樣的定容體積，ml；D——試樣的稀釋倍數；m——沉積物樣品的稱樣量，g；2wHO——沉積物樣品含水率，%。2結果表示測定結果小數位數與方法檢出限保持一致，最多保留3位有效數字。精密度和準確度精密度8.1mg/kgmg/kg22.8mg/kg3種土壤實際樣品進63.2%～9.1%、1.9%～4.1%、51.7%～4.5%19%、9.3%、7.1%2mg/kg、2mg/kg35mg/kg4mg/kg5偏差范圍分別為3.2%～5.0%、2.3%～4.7%、1.5%～5.4%，實驗室間相對標準偏差分別為16.9%8.2%1mg/kg2mg/kg34mg/kg、3mg/kg、7mg/kg。12.0mg/kg、17.4mg/kg、24.0mg/kg3種沉積物實際樣品進行6次重復測定，電熱板法實驗室內相對標準偏差范圍分別為1.2%～5.7%、1.7%～5.5%、1.2%～4.0%，實驗室間相對標準偏差分別為12%、9.6%、5.8%，重復性限分別為2mg/kg2mg/kg25mg/kg5mg/kg52.6%～5.5%1.3%～6.4%1.6%～4.9%，實驗室間相對標準偏差10.7%2mg/kg2mg/kg2mg/kg、6mg/kg、6mg/kg。10.2 準確度六家實驗室分別對GSS-9和GSS-5兩種土壤有證標準物質進行6次重復測定，電熱板法相對誤差范圍分別為-9.3%～8.6%、-11%～4.2%，相對誤差最終值分別為-1.8%±14.8%、-0.1%±12.2%；微波法相對誤差范圍分別為-7.1%～6.4%、-7.9%～6.7%，相對誤差最終值分別為-0.2%±9.2%、-1.6%±10.4%。GSD-7aGSD-116次重復測定，電熱板法相對誤差范圍分別為-2.6%～0.7%、-4.7%～4.8%，相對誤差最終值分別為-1.1%±2.6%、-1.6%±9.0%；微波法相對誤差范圍分別為-2.6%～2.7%、-4.7%～5.9%，相對誤差最終值分別為0.03%±3.6%、-1.8%±9.0%。8.1mg/kg、22.8mg/kg的土壤統一樣品進行了加標分析測定，92.5%～102%91.0%～105%86.7%～109%，97.3%±9.0%、98.1%±15.0%。12.0mg/kg24.0mg/kg的沉積物統一樣品進行了加標分析測定，91.0%～102%93.5%～101%，96.8%±19.0%、95.6%±7.4%。質量保證和質量控制2個空白試樣，空白值應低于方法測定下限。0.99920（少于20個樣品/批）曲線。20個樣品或每批次（20個樣品/批）1次平行雙樣測定，單次平行樣6測定結果的相對偏差應≤15%。201差應在±20%以內?；蛎颗危?0個樣品/批）1個實際樣品加標測定，加標回80%～120%之間。廢物處理實驗中產生的廢物應集中收集，并做好相應標識，委托有資質的單位進行處理。注意事項加酸量進行適當調整。實驗過程中，應避免使用金屬器具。7附錄A（資料性附