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Silver—Determinationof—Flameatomicabsorptionspectrometricme2021-08-17發布2021-I本文件參照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別這些專利的責任。本文件由中國材料與試驗團體標準委員會綜合標2銀鎘含量的測定火焰原子吸收光譜法警示——使用本文件的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。本文件適用于電子器件用純銀釬焊料中質量GB/T6682分析實驗室用水規格和HB/Z207有色金屬材料化學分析用試樣的取樣規范試料以硝酸溶解,于稀硝酸溶液中,用叔十二烷基硫醇-苯溶液萃取銀與鎘將試液吸噴到空氣-乙炔火焰中,用鎘空心陰極燈作光源,在火焰原子吸收光譜儀上,于波長228.8nm處測量鎘的吸光度,由校準曲線計算出鎘的質5.6鎘標準溶液,5.0μg/mL移取10.0mL鎘標準儲備液(見5.5置于200mL容量瓶中,加入5mL硝酸(見5.2用水稀配備鎘空心陰極燈,備有空氣-乙炔燃燒器,數據讀取系統和背景校正裝置。空氣-乙炔氣體應純凈,能提供清澈穩定的貧燃火焰。所用火焰原子吸收光譜儀經優化后,應滿足6.2.2~6.2.4中的指標。將校準曲線按濃度等分成五段,最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比不小于0.7。將試料置于100mL燒杯中,蓋上表皿,加入5mL硝酸(見4.2低溫加熱溶解并蒸發至近干。用硝酸(見4.3)溶解鹽類并移入125mL分液漏斗中,用硝酸(見4.3)調整體積至50m4量瓶中,加入2mL硝酸(見5.2以水稀釋至刻度,混勻。將校準溶液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中,用水調零,于波長228.8nm處測量鎘的吸光度。每一溶液的吸光度減去零濃度校準溶液的吸光度為凈吸光度,以凈吸光度為縱坐標,鎘的濃度為橫坐標,繪制校準曲線。根據校準曲線(見8.4.2將空白試驗溶液和試液中鎘的吸光度轉化為相應鎘的濃度。鎘含量以質量分數wCd計,數值以%表示,按式(1)計算:ρCd,1——從校準曲線計算得到的試液中鎘的濃度,單位為微克/毫升(μg/mL);ρCd,0——從校準曲線計算得到的空白試液中鎘的濃度,單位為微克/毫升(μg/mL);實驗室之間分析結果的差值應不大于表1所列的允許差。%%>0.0010~0.0020>0.0020~0.0025
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