硬質合金硬質涂層厚度的測定X射線熒光光譜法編制說明（預審稿）2025年5月一、工作簡況任務來源1.1計劃批復根據《工信和信息化部辦公廳關于印發2024年第四批行業標準修訂計劃的通知》（工信廳科函〔2024〕352號）文件要求，由贛州澳克泰工具技術有限公司負責牽頭制定《硬質合金硬質涂層厚度的測定X射線熒光光譜法》有色行業標準，項目計劃編號2024-1230T-YS，計劃完成年限為2025年。1.2項目情況涂層硬質合金制品是指在已經燒結好的硬質合金制品表面涂覆一層或幾層耐磨性高的硬質難熔化合物，這種涂層制品將基體的強度與表層的高耐磨性巧妙地結合起來，從而成倍地提高了硬質合金制品的使用壽命。硬質合金制品的涂層主要通過物理氣相沉積PVD和化學氣相沉積CVD方法制備，涂層材料種類主要有TiN、TiCN、Al2O3、TiAlN、TiAlSiN、AlCrN、CrN、TiB2、DLC等。目前涂層硬質合金制品，其涂層厚度的測量方法主要按照GB/T36591-2018《硬質合金制品的涂層金相檢測方法》和JB/T7707-1995《離子膜硬膜厚度試驗方法球磨法》兩種。金相法和球磨法，首先都需要對涂層制品進行破壞，一方面使得檢測周期相對較長，特別是金相法需要切割、鑲樣、磨拋，至少需要幾個小時才能完成；另一方面對于價值高的制品，檢測成本也較高；其次，涂層硬質合金制品，尤其是刀具制品，其各部位的涂層厚度是不一樣的，由于刀具的刃部較鋒利，使得涂層在此處具有尖端堆積效應，造成刃部的涂層厚度相比其他平坦部位要更高，刃部作為刀具主要功能部位，測量刃部附近的涂層厚度更具有意義，但球磨法只能對平面進行測試，無法對刃部附近的涂層厚度進行測量，而金相法在理論上可以對刃部附近的涂層厚度進行測試，但實際操作中對切割設備和人員操作的要求很高，很難實現以及復現。隨著X射線熒光測厚儀器分辨率越來越高，X光管穩定性越來越好，X射線熒光光譜法測量涂層厚度，具有速度快、無損檢測等優點。經過試驗驗證，采用X射線熒光光譜法對涂層硬質合金制品進行涂層厚度的測量，在極限厚度范圍內允許誤差小于10%，已能夠滿足各硬質合金制品生產企業的涂層質量控制生產需求。該方法具有快速檢測分析的優點，能很好地應對企業日益增長的檢測需求，適用于涂層中存在與基體合金元素不同金屬元素的樣品，這些元素會產生各自輻射特征，基體中合金元素的特征譜線不會對涂層金屬元素的譜線產生干擾。該方法在國內已有不少生產企業使用，因此非常有必要制定相關的檢測標準。1.3主要參與單位及工作組成員及其工作1.3.1牽頭單位贛州澳克泰工具技術有限公司（以下簡稱“公司”）是上市企業——章源鎢業的全資子公司。自2007年成立以來，一直深耕于鎢產業鏈深加工領域，專注自有技術研發，不斷推進硬質合金產品向高精密、高附加值升級。公司主營產品包括高性能硬質合金涂層刀片及高性能硬質合金棒材，為客戶提供全套的加工工藝、技術和項目解決方案。產品系列基本實現了鑄鐵、鋼件、不銹鋼、鋁合金、高溫合金和高硬度鋼的車、銑、鉆加工等領域應用的全面覆蓋，產品廣泛應用于石油、電力、鋼鐵、軌道交通、新能源汽車等領域。公司順利通過ISO9001質量、ISO45001職業健康安全、ISO14001環境等管理體系認證，被評為國家高新技術企業，獲得了“2020年江西省智能制造標桿企業”、“江西省信息化和工業化深度融合示范企業”等稱號，并被國家工業和信息化部列為“2017年兩化融合管理體系貫標試點企業”、“2020年工業企業知識產權運用試點企業”、“2021年國家專精特新‘小巨人’企業”、“國家級專精特新重點‘小巨人’企業”，被國家知識產權局評為“國家知識產權優勢企業”。公司擁有一百余項專利，并承擔超細晶硬質合金納米涂層刀具制備及其在航空航天高溫合金材料加工應用、Ti(C、N)基金屬陶瓷刀具開發及高速切削應用研究等多項省科技計劃、重點新產品計劃項目;掌握硬質合金混合料均勻控制技術、CVD硬質合金涂層技術、PVD硬質合金涂層技術等多項自主核心技術。具備年產3000萬片涂層刀片;以及年產2000噸硬質合金棒材的能力。公司擁有完整的硬質合金刀具生產線、雄厚的技術研發能力及世界一流的刀具技術研發團隊，為客戶提供加工工藝、技術和項目解決方案，綜合實力在全國同行業中居前列。1.3.2參與單位崇義章源鎢業股份有限公司（以下簡稱“公司”），位于“世界鎢都”——江西省贛州市的崇義縣，始創于2000年。公司主要從事鎢精礦、仲鎢酸銨、氧化鎢、鎢粉、碳化鎢粉、熱噴涂粉、硬質合金制品的生產及銷售。目前公司擁有6座采礦權礦山、8個探礦權礦區、3個鎢冶煉精深加工廠、4家全資子公司、1家控股子公司及2家參股公司，建立了從鎢上游探礦、采礦、選礦，中游冶煉、制粉，下游精深加工的一體化生產體系，是國內鎢行業擁有完整產業鏈的廠商之一，于2010年在深交所上市（股票簡稱：章源鎢業，股票代碼：002378）。公司通過加大科研投入，強化科研平臺建設，優化科技創新團隊等措施，在鎢的采、選、冶、加全產業鏈上均取得長足進步。截至目前，集團共擁有授權專利355件，其中發明專利117件，實用新型專利169件，外觀設計69件，主持和參與制定國家標準、行業標準37項，擁有15項省級認定的新產品、新技術、新工藝，承擔國家、省級及其他重點重大科技項目30余項，榮獲“國家科技進步二等獎”、“江西省科技進步一等獎”等共17項省部級以上科技獎。鎢的采礦、選礦、冶煉及粉末冶金工藝技術和產品質量居國內領先水平，部分達到國際領先水平，硬質合金生產技術及產品質量居國內先進。公司連年榮獲“江西省優秀企業”、“江西省優秀非公有制企業”、“江西省優秀高新技術企業”、

“江西省50強企業”等獎項。鷹潭市檢驗檢測認證院（國家銅及銅產品質量監督檢驗中心）是國內唯一專業涉銅的國家級質檢中心，于2017年通過國家質檢總局的驗收評審工作，獲批成立。科研基礎設施：中心建有BSL-2實驗室、百級凈化實驗室和恒溫恒濕實驗室，現擁有美國賽默飛世爾氣相色譜-質譜聯用儀、ARL4460直讀光譜儀，安捷倫ICP-OES、ICP-MS，日本島津的能量色散X射線熒光光譜儀，德國全進口蔡司掃描電子顯微鏡、金相顯微鏡，以及連續擠壓機、精軋機、真空熔煉爐等一批國內先進的科研技術設備300余臺套，總價值3500余萬元。檢驗檢測能力范圍涵蓋銅精礦、銅及銅合金、繞組線、裸電線、電線電纜、RoHS指令、貴金屬等產品。2021年獲批“國家技術標準創新基地（江西綠色生態銅產業中心）”，江西綠色生態銅產業中心服務于國家技術標準創新基地（江西綠色生態），是創新基地開展標準化工作的有力抓手，也是促進綠色生態創新成果轉化為技術標準的服務平臺。2022年獲批籌建“國家有色金屬技術性貿易評議基地”。2023年獲批籌建“江西省銅產業計量測試中心”。正在積極申報籌建“國家銅產業計量測試中心”。近年來先后參與完成修訂了國家標準3項，行業標準4項，地方標準2項，牽頭制定團標標準6項，參與制定團體標準11項。廈門金鷺特種合金有限公司（以下簡稱“公司”）是享譽國際的鎢粉末、硬質合金及精密刀具制造綜合企業。公司擁有從鎢粉末、硬質合金到深加工刀具的完整產業鏈，具備年產9000噸/鎢粉、碳化鎢粉、6000噸合金棒材、1000噸礦用合金、800萬支硬質合金整體刀具和4500萬片數控切削刀片的綜合生產規模。“金鷺”牌系列產品以優良的品質和完善的服務享譽國內外，客戶遍布全球四十多個工業發達國家和地區。公司通過不斷的自主創新和科技進步，先后自主實施了包括國家科技攻關計劃、國家重點火炬計劃、國家重點新產品在內的21項國家級科技計劃和2項國家重點技改工程，完成省、市及企業級技術課題300多項，研制和開發出一批具有自主知識產權的先進設備、工藝技術和產品，申請專利400項（已獲批280項），形成了一系列具有自主知識產權的鎢粉、碳化鎢粉、硬質合金及其精密刀具專有制造技術。中南大學位于湖南省長沙市，是中華人民共和國教育部直屬的全國重點大學，中央直管高校。是國家“211工程”首批重點建設高校，國家“985工程”部省重點共建高水平大學、國家“2011計劃”首批牽頭高校，2017年9月入選世界一流大學建設高校，2022年2月入選第二輪“雙一流”建設高校。教育部“強基計劃”首批試點高校，全國首批試點開展八年制醫學教育（本博連讀）的五所大學之一。中南大學由原湖南醫科大學、長沙鐵道學院與中南工業大學于2000年4月組建而成。原中南工業大學的前身為創建于1952年的中南礦冶學院，原長沙鐵道學院的前身為創建于1953年的中南土木建筑學院，兩校的主體學科最早溯源于1903年創辦的湖南高等實業學堂的礦科和路科。原湖南醫科大學的前身為1914年創建的湘雅醫學專門學校。截至2025年1月，中南大學有岳麓山、麓南、瀟湘、開福、杏林、天心六個校區組成，占地面積為317萬平方米。有湘雅醫院、湘雅二醫院、湘雅三醫院3所大型三級甲等綜合性醫院及湘雅口腔醫院。設有31個二級學院，104個本科專業，招生專業89個。有一級學科博士學位授權點40個，博士專業學位授權點9個，一級學科碩士學位授權點46個，碩士專業學位授權點30個，博士后科研流動站32個，一級學科國家重點學科6個，國家重點（培育）學科1個，國家“雙一流”建設學科5個。有職教職工6034人（截至2023年），全日制在校學生6.2萬余名。廣東省科學院工業分析檢測中心（以下簡稱“工檢中心”）位于廣東省廣州市，成立于1971年，曾用名包括廣州有色金屬研究院分析測試中心和廣東省工業分析檢測中心。該中心的歷史沿革中，先后隸屬于廣州有色金屬研究院、廣東省工業技術研究院和廣東省科學院。2021年3月，經廣東省科學院統籌規劃，整合了原廣東省科學院電子電器研究所的檢測業務，組建成為新的綜合性檢驗檢測機構。目前，工檢中心作為廣東省科學院直屬的公益二類事業單位，運營并管理著多個重要平臺：包括“國家礦物及再生金屬材料質量檢驗檢測中心”和“中國有色金屬工業華南產品質量監督檢驗中心”兩個國家級平臺，以及“廣東省質量監督有色金屬產品檢驗站”和“廣東省質量監督電子產品檢驗站”兩個省級檢驗站。此外，工檢中心還獲得了國際電工委員會IECEE-

CB檢驗實驗室資質，并成為中國質量認證中心（CQC）的委托檢測實驗室。憑借其專業能力和服務水平，工檢中心被評選為廣東省中小企業公共（技術）服務示范平臺。作為國內有色金屬檢驗檢測領域的引領者，工檢中心的主要業務涵蓋金屬材料、礦物材料、電子電器、新能源電池、化工產品及再生資源等多個領域。具體工作包括檢測、咨詢、評價、分析測試技術研究，以及計量校準、行業標準制定、企業科研服務和實驗室資質認證等。其檢測能力覆蓋廣泛，包含483大類、5248項（CMA認證）和348大類、3326項（CNAS認可）。業務范圍深入航空航天、軌道交通、電子電器、醫療器械和新能源等核心產業領域，成為行業質量監管的關鍵技術支撐單位。在技術研發方面，工檢中心積極投入科研工作，承接了10余項省部級科研項目。其研究成果豐碩，共獲得了30多項省級以上的科技獎項，展現了強大的創新能力和技術實力。成都美奢銳新材料有限公司（以下簡稱“公司”）是一家專注于粉末冶金新材料領域，集研發、生產、銷售為一體的國家專精特新“小巨人”企業、“科創中國”新銳企業、國家高新技術企業。公司主營鈦基金屬陶瓷、高性能硬質合金等新材料產品，并為產業鏈上下游提供成套切削加工解決方案。公司建有四川省鈦基金屬陶瓷工程技術研究中心、四川省軍民融合人才創新創業基地、四川省企業技術中心，聚集了一批由長江學者特聘教授、國務院政府特殊津貼專家、國家科技進步一等獎獲得者領銜的精銳研發團隊，研發技術人員占比25%，研發投入占銷售收入約10%。公司目前已獲得授權專利50余項，核心技術碳氮化鈦脫氮控制技術經評定達國際領先水平，汽車及航空航天配件加工用TiCN基金屬陶瓷刀具材料關鍵技術及應用達國際先進水平，具備行業領先的科研制造與成果轉化實力。南昌硬質合金有限責任公司（以下簡稱“公司”）始建于1966年，原名603廠，1972年更名為南昌硬質合金廠，2003年5月改制成立南昌硬質合金有限責任公司。公司現為世界500強中國五礦集團有限公司骨干子企業，中鎢高新材料股份有限公司直管企業，注冊資本3.3497億元。南硬公司擁有從鎢原材料到終端銑削刀具的完整產業鏈，現有5000噸鎢粉、碳化鎢粉，1200噸硬質合金棒型材，120萬支整硬刀具年生產能力，是國內最大的鎢粉末制品、硬質合金生產、經營、出口基地之一，產品廣泛應用于機械、汽車、航空航天、電子通信等眾多行業。2022年入選第四批國家專精特新小巨人企業，先后通過了ISO9001:2015質量管理體系、IOS14001:2015環境管理體系、ISO45001:2018職業健康安全管理體系和ISO50001:2018能源管理體系的認證。現有員工410余人，高級工程師或碩士以上研究生學歷人員10余人，建有省級企業技術中心和省級工程研究中心，配備總價值5000余萬元的國內外先進實驗設備和分析檢測儀器，具備鎢粉末制品、硬質合金等材料設計、制備、力學性能、微觀機理分析和研究的條件，可滿足基礎研究、新產品開發和中試生產的需要。公司先后承擔了多項省市級研發項目，參與制修定國家標準21項、行業標準1項、擁有有效專利25件、商標15個。蓬萊市超硬復合材料有限公司（以下簡稱“公司”）創建于2002年，是一家集科研、生產、銷售為一體的高科技公司。現擁有兩個主要廠區，分別位于蓬萊區南王街道及蓬萊區經濟開發區，共占地6.3萬平方米、建筑面積5.3萬平方米，在山東蓬萊已形成了高性能硬質合金深加工全產業鏈自主制備的生產基地。主要產品為硬質合金輥環及復合軋輥、硬質合金工程齒及盾構齒、硬質合金棒材及刀具三大類產品，產品廣泛用于長型鋼材的軋制、礦山隧道的掘進、高精密機械加工等領域。公司先后被認定為國家高新技術企業、國家專精特新“小巨人”企業、國家知識產權優勢企業、山東省瞪羚企業、山東省制造業單項冠軍企業、山東省中小企業“隱形冠軍”企業、山東省技術創新示范企業、山東省先進中小企業、山東省高端品牌培育企業、山東省新材料產業領軍企業50強、山東省新材料產業民營企業10強、山東民營企業創新100強等榮譽獎勵。上海源創同章表面涂層科技有限公司（以下簡稱“公司”），成立于2022年12月06日，注冊資本?1,000?萬元，章源科創投資?340?萬元，股權占比?34%；中核同創（成都）科技有限公司股權占比?34%。

源創同章是專業從事真空鍍膜技術研發、應用和設備制造的企業，公司有機地結合了章源集團刀具研發和中核同創的等離子體核心技術的技術優勢，首先在涂層刀具生產的PVD涂層裝備和技術上進行攻關。目前已研制了兩代可應用于硬質合金數控涂層刀具生產的電弧離子鍍涂層裝備原型機，并在持續更新迭代。研制成功后，將在刀具涂層領域，為汽車、航天航空、軍工、能源等行業的客戶提供優質的涂層解決方案。江西國創院新材料有限公司（以下簡稱“公司”）創建于2020年，為南昌大學全資子公司，由南昌大學國際材料創新研究院運營，面向國家戰略和經濟主戰場，立足江西鎢鉬鉭鈮等資源特色，主要從事超高溫材料的研發、檢測等技術支撐和高端產品中試生產服務。公司依托南昌大學國際材料創新研究院，具有獨特的能實現鎢熔煉及焊接的成套大型系列化生產裝置，主要研發人員均為南昌大學科研人員和博士生。基于解決超高溫材料前沿科學問題，瞄準若干“0”到“1”和“卡脖子”行業技術壁壘，目前已形成電子束熔煉純凈化及鑄錠凝固組織控制、電子束焊接微觀組織和性能調控、納米鎢粉/碳化鎢粉末和納米晶硬質合金制備、大尺寸超高純鎢/鉭靶材晶粒及織構協同調控等超高溫材料技術儲備；開發了大直徑鉭/鎢合金超高溫錠（管）、納米鎢粉及彈用高密度合金、納米碳化鎢粉、納米晶硬質合金及高性能刀具、超高純金屬及靶材、超高溫總溫傳感器等超高溫材料產品。1.4主要起草人工作情況標準主要起草人及分工見下表。表1標準主要起草人及分工序號單位起草人工作責任1贛州澳克泰工具技術有限公司/負責標準編制、審核、協調工作包括數據調研及數據整理、標準起草、驗證等2崇義章源鎢業股份有限公司/參與標準起草，資料收集，提供相關驗證3鷹潭市檢驗檢測認證院（國家銅及銅產品質量監督檢驗中心）/參與標準起草，資料收集，提供相關驗證4中南大學/參與標準起草，資料收集，提供相關驗證5廈門金鷺特種合金有限公司/參與標準起草，資料收集，提供相關驗證6廣東省科學院工業分析檢測中心/參與標準起草，資料收集，提供相關驗證7成都美奢銳新材料有限公司/參與標準起草，資料收集整理8南昌硬質合金有限責任公司/參與標準起草，資料收集整理9上海源創同章表面涂層科技有限公司/參與標準起草，資料收集，提供相關驗證10江西國創院新材料有限公司/參與標準起草，資料收集整理11蓬萊超硬復合材料有限公司/參與標準起草，資料收集整理1.5主要工作過程1.5.1起草階段2024年9月，接到《工信和信息化部辦公廳關于印發2024年第四批行業標準修訂計劃的通知》（工信廳科函〔2024〕352號）。2024年10月29日~11月1日全國有色金屬標準化技術委員會組織在江蘇省南京市召開了本標準的任務落實會，會上確定了本標準由贛州澳克泰工具技術有限公司牽頭制定，崇義章源鎢業股份有限公司、中南大學、廈門金鷺特種合金有限公司、廣東省科學院工業分析檢測中心、成都美奢銳新材料有限公司、南昌硬質合金有限責任公司、上海源創同章表面涂層科技有限公司、江西國創院新材料有限公司、蓬萊超硬復合材料有限公司等單位協助起草。贛州澳克泰工具技術有限公司接到《硬質合金硬質涂層厚度的測定X射線熒光光譜法》標準的制定任務后，立即組織相關技術人員成立了標準編制組，進行了相關資料的查詢與收集工作，制訂了工作計劃和進度安排。編制組首先研究確定并收集了相關驗證樣品，并對方法的可行性進行了大量的試驗工作，在此基礎上，形成了本標準的征求意見稿和編制說明。1.5.2征求意見階段2025年3月4日~7日，全國有色金屬標準化技術委員會組織在安徽省合肥召開本標準的討論會，來自崇義章源鎢業股份有限公司、中南大學、株洲硬質合金集團有限公司、廈門金鷺硬質合金有限公司、鷹潭市檢驗檢測認證院（國家銅及銅產品質量監督檢驗中心）、蓬萊超硬復合材料有限公司、鋼鐵研究總院有限公司等單位的代表對本標準討論稿進行了認真、細致的討論，提出了修改意見和建議。2025年5月14日~17日，全國有色金屬標準化技術委員會在山西運城組織召開有色金屬標準標準工作會。來自中南大學、崇義章源鎢業、廈門金鷺硬質合金有限公司、成都美奢銳新材料有限公司、株洲硬質合金集團有限公司、鋼鐵研究總院有限公司、江西國創院新材料有限公司等單位代表對行業標準《硬質合金硬質涂層厚度的測定X射線熒光光譜法》進行了認真細致預審并提出修改意見。二、標準的制定原則、主要內容與論據2.1符合性：本文件按照GB/T1.1-2020《標準化工作導則—第1部分：標準化文件的結構和起草規則》、GB/T20001.4-2015《標準編寫規則第4部分：試驗方法標準》、GB/T6379.2-2004《測量方法與結果的準確度（正確度與精密度）第2部分：確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法》的要求進行了編寫。2.2合理性：反映當前國內各相關企業的檢測技術水平，宜于應用，經濟上合理。2.3先進性：本文件涉及的內容，技術水平不低于當前國內先進水平。2.4主要試驗驗證情況該方法的數據驗證試驗由贛州澳克泰工具技術有限公司、崇義章源鎢業股份有限公司、中南大學、廈門金鷺特種合金有限公司、廣東省科學院工業分析檢測中心、鷹潭市檢驗檢測認證院（國家銅及銅產品質量監督檢驗中心）和上海源創同章表面涂層科技有限公司共同完成，第一次驗證樣品由贛州澳克泰工具技術有限公司提供，第二次驗證樣品由廈門金鷺特種合金有限公司，驗證結果如下。2.4.1測試原理每種元素的原子都具有獨有的電子排列，對于給定的特征X射線，其能量取決于該原子的原子序數，因此，可以用校準樣塊建立熒光強度與厚度的關系曲線，當X射線照射樣品，激發涂層和基體中的元素，產生特征X射線熒光，通過檢測這些熒光的強度，結合已知的關系曲線，計算出硬質涂層的厚度。2.4.2主要實驗及步驟按照以下實驗步驟進行方法驗證：采用與待測試樣相同的制備工藝制作校準樣塊；用參考標樣進行自檢，以保證儀器正常使用。若儀器出現較大漂移，可通過測量漂移校準樣塊中分析元素的X射線強度進行校正；當厚度測量誤差超過厚度的10%時，應重新繪制標準曲線；測定校準樣塊，進行工作曲線驗證，確保測量值在實驗室認可范圍內；每個待測樣品進行

3次平行測試，取平均值作為最終結果（保留2位小數）。

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測試流程：

①放置樣品，確保涂層區域對準光斑。

②調用匹配的校準曲線，點擊開始測量。

③記錄數據并檢查重復性2.4.3校準樣塊選擇選擇以下具有代表性標準樣塊進行實驗驗證，第一次驗證樣品由贛州澳克泰工具技術有限公司提供，第二次驗證樣品由廈門金鷺特種合金有限公司提供，分別是：AlTiN涂層+A基體試樣AlTiN涂層+B基體試樣3、AlTiSiN涂層+B基體試樣4、AlTiSiN涂層+C基體試樣5、AlTiN涂層+D基體試樣2.4.4試驗驗證標準編制組在標準起草過程中開展了廣泛的驗證工作，充分收集贛州澳克泰工具技術有限公司、崇義章源鎢業股份有限公司、中南大學、廈門金鷺特種合金有限公司、廣東省科學院工業分析檢測中心、鷹潭市檢驗檢測認證院（國家銅及銅產品質量監督檢驗中心）和上海源創同章表面涂層科技有限公司測試數據。表2X射線熒光測厚第一次驗證實驗數據（平均值）實驗調研單位產品牌號方法1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#1澳克泰工具技術有限公司AlTiN涂層+A基體熒光測厚1.671.741.721.791.661.801.731.531.601.64章源鎢業股份有限公司1.681.711.691.761.631.771.701.501.531.60廣東省科學院工業分析檢測中心1.721.731.781.841.711.841.641.561.641.69廈門金鷺特種合金有限公司1.721.791.771.841.711.861.751.581.651.69中南大學1.791.811.801.891.711.891.821.601.611.71鷹潭市檢驗檢測認證院1.781.831.791.861.701.891.811.541.591.71平均值1.731.771.761.831.691.841.741.551.601.68標準差0.0450.0440.0400.0430.0320.0430.0600.0310.0380.039RSD/%2.61%2.49%2.29%2.34%1.90%2.35%3.46%1.98%2.34%2.35%2澳克泰工具技術有限公司AlTiN涂層+B基體熒光測厚1.831.831.821.791.781.771.721.701.641.56章源鎢業股份有限公司1.831.841.831.811.781.771.721.691.631.56廣東省科學院工業分析檢測中心1.861.831.861.821.761.831.691.681.611.59廈門金鷺特種合金有限公司1.761.791.751.751.721.711.671.631.591.52中南大學1.821.811.811.791.731.801.681.641.641.61鷹潭市檢驗檢測認證院1.821.821.861.791.761.761.721.731.671.62平均值1.821.821.821.791.761.781.701.681.631.58標準差0.0290.0170.0360.0220.0240.0380.0210.0340.0240.034RSD/%1.62%0.94%1.97%1.25%1.38%2.16%1.24%2.02%1.47%2.18%3澳克泰工具技術有限公司AlTiSiN涂層+B基體熒光測厚3.633.603.633.743.723.493.703.483.713.40章源鎢業股份有限公司3.643.623.683.753.763.573.753.503.733.42廣東省科學院工業分析檢測中心3.503.493.553.643.633.393.593.363.573.31廈門金鷺特種合金有限公司3.603.603.653.723.753.493.693.463.703.37中南大學----------鷹潭市檢驗檢測認證院3.593.543.573.693.703.503.683.463.693.38平均值3.593.573.623.713.713.493.683.453.683.38標準差0.0480.0470.0480.0400.0480.0580.0520.0500.0580.039RSD/%1.34%1.30%1.32%1.08%1.30%1.68%1.41%1.45%1.56%1.16%4澳克泰工具技術有限公司AlTiSiN涂層+C基體熒光測厚3.393.343.423.493.493.473.443.533.503.44章源鎢業股份有限公司3.403.363.433.473.493.453.453.533.533.42廣東省科學院工業分析檢測中心3.483.393.493.533.533.423.393.463.443.42廈門金鷺特種合金有限公司3.503.483.523.573.603.603.533.593.583.55中南大學3.353.313.373.523.433.453.413.493.483.36鷹潭市檢驗檢測認證院3.473.433.493.493.483.503.493.573.523.49平均值3.433.383.453.513.503.483.453.533.513.45標準差0.0540.0560.0530.0310.0520.0580.0480.0440.0450.060RSD/%1.58%1.65%1.52%0.89%1.47%1.67%1.38%1.26%1.29%1.74%表2數據是有6家單位抽取四種產品進行實驗驗證，每種試驗對應不同試驗條件其中每種產品的1#-3#測試10次取平均值，4#-10#測試3次取平均值，表2中實驗1和實驗2是AlTiN單層涂層搭配了兩種不同的基體，實驗3和實驗4是AlTiSiN多層涂層搭配了兩種不同的基體，試驗通過制定校準樣品來建立校準曲線，進行樣品的X射線熒光測厚，即使涂層和基體組合不同，各參與單位的測試結果任呈現高度一致；各組實驗的RSD%普遍低于3.5%，不同單位測試的數據波動較小，表明數據重復性良好。且各單位數據趨勢一致，樣品的平均值差異較小，標準差控制在0.017-0.060，方法具有較好的跨實驗室適用性，表明不同單位對同一組實驗測試結果重復性高，說明本標準方法測試具有普遍性。表3X射線熒光測厚第二次驗證實驗數據序號調研單位產品牌號樣品實測值1實測值2實測值3實測值4實測值5實測值6實測值7實測值8實測值9實測值10平均值標準差1廈門金鷺AlTiN涂層+D基體1#3.523.523.473.543.513.553.543.553.463.473.510.0332#3.503.563.453.563.443.483.513.513.543.583.510.0453#3.513.423.473.493.473.443.483.443.573.463.480.0404#3.513.403.43-------3.450.0465#3.383.333.36-------3.360.0216#3.543.443.42-------3.470.0527#3.453.443.49-------3.460.0228#3.433.343.37-------3.380.0379#3.303.313.35-------3.320.02210#3.333.243.35-------3.310.0482贛州澳克泰AlTiN涂層+D基體1#3.583.563.533.533.603.563.563.563.553.553.560.0202#3.533.553.543.543.493.533.623.543.553.563.550.0313#3.503.503.483.463.423.453.483.493.483.483.470.0234#3.473.483.50-------3.480.0125#3.393.443.43-------3.420.0226#3.413.443.45-------3.430.0177#3.433.493.47-------3.460.0258#3.423.413.36-------3.400.0269#3.343.353.37-------3.350.01210#3.313.303.35-------3.320.0223崇義章源鎢業AlTiN涂層+D基體1#3.533.503.563.513.533.573.583.523.543.583.540.0272#3.513.483.523.483.553.543.523.553.483.543.520.0273#3.453.443.453.503.483.513.493.473.483.473.470.0224#3.463.493.52-------3.490.0245#3.443.423.43-------3.430.0086#3.483.413.45-------3.450.0297#3.483.493.49-------3.490.0058#3.353.383.36-------3.360.0129#3.413.353.32-------3.360.03710#3.293.303.33-------3.310.0174中南大學AlTiN涂層+D基體1#3.503.533.523.523.543.513.523.503.513.513.520.0122#3.543.543.533.533.523.523.533.543.553.553.540.0103#3.483.483.503.513.503.483.483.473.483.493.490.0124#3.583.573.553.563.593.583.593.593.563.553.570.0155#3.363.363.383.383.353.343.363.333.353.373.360.0156#3.363.363.363.373.353.363.373.383.343.363.360.0107#3.503.493.483.523.513.523.503.503.513.513.500.0128#3.303.303.313.293.323.303.293.303.313.313.300.0099#3.433.423.423.433.433.453.443.443.433.423.430.00910#3.243.243.243.233.233.243.253.233.243.243.240.0065上海原創同章AlTiN涂層+D基體1#3.503.523.503.573.583.523.563.563.513.553.540.0292#3.493.483.523.543.483.533.573.563.483.493.510.0333#3.483.463.503.423.483.503.493.453.513.513.480.0284#3.423.463.44-------3.440.0165#3.393.423.41-------3.410.0126#3.403.423.37-------3.400.0217#3.483.483.45-------3.470.0148#3.373.403.39-------3.390.0129#3.373.373.36-------3.370.00510#3.323.353.30-------3.320.0216鷹潭市檢驗檢測認證院AlTiN涂層+D基體1#3.513.513.513.563.543.533.533.533.533.543.530.0152#3.493.503.493.483.523.513.533.533.533.483.510.0203#3.483.463.443.483.483.493.463.473.483.473.470.0144#3.513.503.53-------3.510.0125#3.393.403.42-------3.400.0126#3.433.433.45-------3.440.0097#3.473.463.47-------3.470.0058#3.423.423.39-------3.410.0149#3.393.383.38-------3.380.00510#3.343.353.32-------3.340.012表3第二次驗證樣品由廈門金鷺特種合金有限公司提供，另外5家單位進行實驗驗證，可以看出不同單位對同一組實驗測試結果重復性高。表4X射線熒光測厚第二次驗證實驗數據（平均值）調研單位產品牌號方法1#2#3#4#5#6#7#8#9#10#廈門金鷺特種合金有限公司AlTiN涂層+D基體熒光測厚3.513.513.483.453.363.473.463.383.323.31贛州澳克泰工具技術有限公司3.563.553.473.483.423.433.463.403.353.32崇義章源鎢業股份有限公司3.543.523.473.493.433.453.493.363.363.31中南大學3.523.543.493.573.363.363.503.303.433.24上海源創同章表面涂層科技有限公司3.543.513.483.443.413.403.473.393.373.32鷹潭市檢驗檢測認證院3.533.513.473.513.403.443.473.413.383.34平均值3.533.523.483.493.403.423.483.373.373.31標準差0.0150.0140.0050.0440.0290.0350.0150.0350.0340.032RSD/%0.44%0.39%0.15%1.26%0.84%1.02%0.44%1.02%1.00%0.96%表4中可以看出，不同驗證單位采用相同的校準樣塊在不同的型號的X射線熒光測厚儀的檢測結果RSD小于1.05%，滿足標準控制要求值。結合表2中四組實驗中進一步證實了X射線熒光測定硬質合金涂層的高精密度和跨實驗室一致性，說明本標準方法測試具有普遍性。2.4.3校準樣塊實驗表5第一次驗證校準樣塊實驗數據實驗調研單位產品牌號校準樣塊樣塊a1樣塊b1樣塊c1樣塊d1金相測厚（μm）0.702.103.906.001澳克泰工具技術有限公司AlTiN涂層+A基體熒光測厚（μm）0.722.033.925.97相對偏差2.86%3.49%0.60%0.50%崇義章源鎢業股份有限公司熒光測厚（μm）0.722.013.895.91相對偏差3.33%4.13%0.34%1.56%廣東省科學院工業分析檢測中心熒光測厚（μm）0.752.123.986.04相對偏差6.67%0.95%2.14%0.72%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測厚（μm）0.762.103.935.99相對偏差8.57%0.00%0.77%0.22%中南大學熒光測厚（μm）0.752.133.926.00相對偏差6.67%1.43%0.60%0.06%標準差0.0150.0490.0310.044實驗調研單位產品牌號校準樣塊樣塊a2樣塊b2樣塊c2樣塊d2金相測厚（μm）0.802.103.906.502澳克泰工具技術有限公司AlTiN涂層+B基體熒光測厚（μm）0.772.174.016.25相對偏差3.75%3.17%2.74%3.85%崇義章源鎢業股份有限公司熒光測厚（μm）0.772.134.036.21相對偏差3.75%1.43%3.42%4.51%廣東省科學院工業分析檢測中心熒光測厚（μm）0.812.133.936.27相對偏差1.25%1.43%0.77%3.54%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測厚（μm）0.862.223.785.85相對偏差7.08%5.71%3.08%9.95%中南大學熒光測厚（μm）0.772.113.876.22相對偏差3.33%0.48%0.85%4.36%標準差0.0340.0390.0930.155實驗調研單位產品牌號校準樣塊樣塊a3樣塊b3樣塊c3金相測厚（μm）1.122.906.123澳克泰工具技術有限公司AlTiSiN涂層+B基體熒光測厚（μm）1.103.025.92相對偏差1.79%4.14%3.21%崇義章源鎢業股份有限公司熒光測厚（μm）1.103.065.92相對偏差1.79%5.52%3.21%廣東省科學院工業分析檢測中心熒光測厚（μm）1.122.876.11相對偏差0.30%1.03%0.11%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測厚（μm）1.022.965.97相對偏差8.93%2.07%2.40%中南大學熒光測厚（μm）---相對偏差---標準差0.0390.0720.078實驗調研單位產品牌號標準樣塊樣塊a4樣塊b4樣塊c4金相測厚（μm）1.153.726.514澳克泰工具技術有限公司AlTiSiN涂層+C基體熒光測厚（μm）1.163.806.45相對偏差1.16%2.15%0.92%崇義章源鎢業股份有限公司熒光測厚（μm）1.153.756.40相對偏差0.29%0.72%1.69%廣東省科學院工業分析檢測中心熒光測厚（μm）1.193.756.38相對偏差3.19%0.81%2.05%廈門金鷺特種合金有限公司熒光測厚（μm）1.233.826.34相對偏差7.25%2.78%2.56%中南大學熒光測厚（μm）1.203.776.38相對偏差4.35%1.25%2.05%標準差0.0280.0300.035相對偏差是指熒光測厚與金相測厚的絕對偏差占金相測厚值的百分比。校準樣塊實驗數據是使用校準樣塊對校正曲線正確度進行確認。從表5可以看出熒光測厚與金相測厚趨于一致，各家單位根據校準樣塊建立的校正曲線符合標準文件的認可范圍內，符合行標要求，該校準曲線檢測的結果具有正確性。實驗調研單位產品牌號校準樣塊樣塊a5樣塊b5樣塊c5金相測厚（μm）1.413.814.831廈門金鷺特種合金有限公司AlTiN涂層+D基體熒光測厚（μm）實測值11.363.874.71實測值21.373.824.77實測值31.373.804.76平均值1.373.834.75標準差0.0050.0290.026相對偏差3.07%0.52%1.73%2澳克泰工具技術有限公司熒光測厚（μm）實測值11.423.724.81實測值21.463.774.87實測值31.453.784.82平均值1.443.764.83標準差0.0170.0260.026相對偏差2.36%1.40%0.07%3章源鎢業股份有限公司熒光測厚（μm）實測值11.433.794.91實測值21.423.804.97實測值31.463.774.94平均值1.443.794.94標準差0.0170.0120.024相對偏差1.89%0.61%2.28%4中南大學熒光測厚（μm）實測值11.413.814.82實測值21.423.814.83實測值31.413.824.83平均值1.413.814.83標準差0.0050.0050.005相對偏差0.24%0.09%0.07%5上海源創同章表面涂層科技有限公司熒光測厚（μm）實測值11.413.794.85實測值21.453.804.88實測值31.403.794.86平均值1.423.794.86標準差0.0220.0050.012相對偏差0.71%0.44%0.69%6鷹潭市檢驗檢測認證院熒光測厚（μm）實測值11.423.794.85實測值21.413.774.84實測值31.43.794.86平均值1.413.784.85標準差0.0080.0090.008相對偏差0.00%0.70%0.41%表6第二次驗證校準樣塊試驗數據表6中可以看出，第二次驗證校準樣塊試驗數據可以看出相對偏差＜5%，不同單位使用同一校準樣塊建立的標準曲線是正確的，熒光測厚與金相測厚趨于一致，各家單位根據校準樣塊建立的校正曲線符合標準文件的認可范圍內，該校準曲線檢測的結果具有正確性。2.4.5工作曲線準確性驗證實驗表7工作曲線準確性驗證實驗測定序號調研單位產品牌號AlTiN涂層+A基體AlTiN涂層+B基體AlTiSiN涂層+B基體AlTiSiN涂層+C基體樣塊1-1#2-1#3-1#4-1#電鏡測厚（μm）1.851.903.433.331贛州澳克泰工具技術有限公司熒光測厚（μm）1.971.863.603.372崇義章源鎢業股份有限公司1.941.913.593.403廣東省科學院工業分析檢測中心1.971.873.523.244廈門金鷺特種合金有限公司1.972.053.483.275中南大學1.971.80-3.226鷹潭市檢驗檢測認證院1.881.923.483.34平均值1.951.903.543.31標準差0.0330.0760.0530.068RSD1.70%4.00%1.49%2.06%相對偏差是指熒光測厚與電鏡測厚的絕對偏差占電鏡測厚值的百分比；工作曲線驗證試樣是測定控制樣品（控制樣品是與待測樣品具有相近的化學成分和涂層結構，且涂層厚度已知的樣品）一驗證標準曲線的準確度，由表7可知，行業內6家典型代表企業提供的四組工作曲線準確性驗證實驗測定數據中，平均偏差小于10%，滿足標準控制要求值，證明6家單位建立的校準曲線的準確性。2.4.6精密度測定表8第一輪驗證精密度測定數據產品牌號樣品調研單位實測值1實測值2實測值3實測值4實測值5實測值6實測值7實測值8實測值9實測值10平均值標準差RSDAlTiN涂層+A基體1#贛州澳克泰1.661.691.681.681.641.631.691.691.671.701.670.0211.25%崇義章源鎢業1.691.691.671.641.661.691.671.651.661.741.680.0261.53%廣東省科學院1.731.711.751.751.691.71.721.691.721.71.720.0201.17%廈門金鷺1.781.761.711.761.721.751.681.691.721.661.720.0352.06%中南大學1.751.831.811.721.791.821.731.821.751.711.770.0422.34%鷹潭市檢驗檢測認證院1.781.791.731.7691.811.761.781.791.781.81.780.0201.14%2#贛州澳克泰1.781.741.731.731.791.731.741.741.691.741.740.0251.44%崇義章源鎢業1.731.711.741.671.691.711.681.721.71.731.710.0211.22%廣東省科學院1.771.771.751.681.731.691.771.711.691.761.730.0331.92%廈門金鷺1.801.841.801.811.801.731.781.811.751.751.790.0311.72%中南大學1.831.781.771.911.751.831.781.781.81.871.810.0452.49%鷹潭市檢驗檢測認證院1.781.821.831.851.841.811.871.831.841.831.830.0221.19%3#贛州澳克泰1.751.741.691.721.721.731.721.731.721.721.720.0140.83%崇義章源鎢業1.701.701.691.681.691.661.731.661.681.691.690.0181.10%廣東省科學院1.781.721.771.791.801.731.771.811.781.811.780.0281.56%廈門金鷺1.791.771.781.781.781.771.711.761.791.781.770.0211.19%中南大學1.761.791.791.851.761.821.881.81.821.781.810.0351.92%鷹潭市檢驗檢測認證院1.781.81.791.811.791.791.781.81.811.761.790.0140.77%AlTiN涂層+B基體1#贛州澳克泰1.871.811.801.841.831.831.811.821.821.831.830.0180.97%崇義章源鎢業1.831.831.821.821.861.851.841.811.831.841.830.0140.74%廣東省科學院1.881.821.831.831.911.91.851.851.881.881.860.0281.52%廈門金鷺1.971.981.961.871.941.981.922.031.991.951.960.0392.00%中南大學1.861.831.861.831.841.821.821.751.771.81.820.0321.78%鷹潭市檢驗檢測認證院1.831.821.791.831.791.841.831.791.811.821.820.0170.95%2#贛州澳克泰1.821.801.841.841.831.831.821.831.871.851.830.0170.93%崇義章源鎢業1.811.811.831.841.821.871.871.861.831.841.840.0201.11%廣東省科學院1.821.821.851.811.81.861.851.821.81.821.830.0191.05%廈門金鷺1.972.021.981.951.991.952.012.001.991.981.980.0211.06%中南大學1.831.811.821.81.811.831.831.831.811.761.810.0201.08%鷹潭市檢驗檢測認證院1.821.831.811.831.831.811.841.81.791.811.820.0140.78%3#贛州澳克泰1.831.821.801.811.831.841.821.811.791.821.820.0140.74%崇義章源鎢業1.821.851.841.871.841.81.841.821.811.841.830.0191.02%廣東省科學院1.851.861.821.881.831.871.881.891.881.861.860.0211.12%廈門金鷺1.931.951.931.902.011.921.931.951.941.981.940.0281.46%中南大學1.81.81.781.831.711.861.811.81.911.811.810.0472.58%鷹潭市檢驗檢測認證院1.831.861.841.861.871.881.851.841.831.871.850.0160.86%AlTiSiN涂層+B基體1#贛州澳克泰3.673.63.653.633.633.623.623.633.613.633.630.0180.49%崇義章源鎢業3.643.663.623.623.643.583.663.663.673.653.640.0240.67%廣東省科學院3.523.513.533.513.483.483.513.493.503.513.500.0150.43%廈門金鷺3.603.593.553.633.613.583.623.593.663.593.600.0270.76%中南大學－－－－－－－－－－－－－鷹潭市檢驗檢測認證院3.593.613.583.583.563.573.613.533.63.623.590.0250.69%2#贛州澳克泰3.63.593.613.593.63.63.613.63.583.573.600.0110.32%崇義章源鎢業3.633.633.643.623.613.643.593.653.593.573.620.0240.66%廣東省科學院3.473.483.513.503.503.493.493.493.483.473.490.0120.34%廈門金鷺3.633.603.663.633.523.603.603.593.553.573.600.0371.03%中南大學－－－－－－－－－－－－－鷹潭市檢驗檢測認證院3.603.563.533.573.53.513.533.563.553.533.540.0270.76%3#贛州澳克泰3.643.623.633.653.633.643.653.623.613.643.630.0120.33%崇義章源鎢業3.683.673.633.693.723.73.723.623.683.723.680.0320.87%廣東省科學院3.573.533.563.523.543.563.543.573.583.563.550.0180.50%廈門金鷺3.683.673.673.653.633.623.603.593.663.683.650.0300.82%中南大學－－－－－－－－－－－－－鷹潭市檢驗檢測認證院3.623.593.563.593.563.533.563.583.573.583.570.0220.61%AlTiSiN涂層+C基體1#贛州澳克泰3.43.393.373.373.383.383.393.413.43.383.390.0120.36%崇義章源鎢業3.413.393.413.43.393.423.393.43.373.463.400.0220.64%廣東省科學院3.453.513.483.483.533.523.493.443.453.483.480.0280.79%廈門金鷺3.553.523.443.473.483.553.473.473.543.523.500.0361.02%中南大學3.433.393.373.263.273.313.443.333.393.353.350.0561.67%鷹潭市檢驗檢測認證院3.473.463.513.433.483.423.493.423.493.513.470.0310.90%AlTiSiN涂層+C基體2#贛州澳克泰3.343.343.343.373.343.323.323.363.353.353.340.0140.42%崇義章源鎢業3.373.383.383.353.353.363.333.363.353.3