GB/T1677—XXXX

增塑劑環氧值的測定

警示——使用本文件的人員具備實驗室工作經驗十分重要。本文件并未指出所有可能的安全問題。

使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證符合國家有關法規規定的條件。

1范圍

本標準規定了環氧增塑劑系列產品環氧值的試驗方法。

本標準適用于環氧增塑劑系列產品環氧值的測定。

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T601化學試劑標準滴定溶液的制備

GB/T603化學試劑試驗方法中所用試劑及制品的制備

GB/T6283-2008化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

3術語和定義

下列術語和定義適用于本文件。

3.1環氧值epoxyvalue

每100g試樣中環氧乙烷基中氧的含量。

4試劑和溶液

4.1.1鹽酸[7647-01-0]。

4.1.2丙酮[67－64－1]。

4.1.3吡啶[110-86-1]。

4.1.495％乙醇[64－17－5]。

4.1.5鹽酸－吡啶溶液：取鹽酸16mL加984mL吡啶，混勻后密閉保存備用。

4.1.6鹽酸－丙酮溶液：鹽酸和丙酮體積比為1：40，密閉貯存于玻璃瓶中，備用（現用現配）。

4.1.7氫氧化鈉[1310－73－2]標準滴定溶液:c（NaOH）=0.15mol/L。

4.1.7.1配制

稱取6g氫氧化鈉加水稀釋至1000mL，搖勻后放置備用。

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4.1.7.2標定

稱取3份約1g（精確到0.1mg）左右的105℃干燥至恒重的鄰苯二甲酸氫鉀基準物，用水溶解后，

定容至50mL，以酚酞為指示劑，用于標定配制的NaOH標準滴定溶液，所消耗的體積計為V1。同時做空白

試驗，取50mL試驗用水，用NaOH標準滴定溶液滴定至溶液呈粉紅色，并保持30s。所消耗的體積即為V0。

4.1.7.3結果計算

NaOH標準滴定溶液的濃度以CNaoH計，數值以mol/L表示，按式(1)計算：

................................（1）

式中：

m1——鄰苯二甲酸氫鉀的質量（g）；

V1——氫氧化鈉溶液的體積，單位為毫升（mL）；

V0——空白試驗消耗氫氧化鈉溶液體積，單位為毫升（mL）；

204.22——鄰苯二甲酸氫鉀的摩爾質量，單位為克每摩爾(g/mol)。

取三次測定值的平均值作為標定結果。

4.1.8氫氧化鈉[1310－73－2]標準滴定溶液:c（NaOH）=0.01mol/L、c（NaOH）=0.1mol/L。

4.1.9酚酞[77－09－8]指示劑（10g/L）：稱取1g酚酞，溶于乙醇（95％），用乙醇（95％）稀

釋至100mL。

4.1.10甲酚紅指示劑（1g/L）。

4.1.11百里香酚藍。

4.1.12混合指示液：

4.1.12.10．1％甲酚紅溶液：精確稱取甲酚紅0.1g（精確到0.0002g），加0.1mol/L氫氧化鈉26mL,

溶解后加蒸餾水稀釋至100mL。

4.1.12.20．1％百里香酚藍溶液：精確稱取百里香酚藍0.1g（精確到0.0002g），加0.01mol/L氫氧

化鈉22mL,溶解后加蒸餾水稀釋至100mL。

取0．1％甲酚紅溶液10mL，加0．1％百里香酚藍溶液30mL，混合均勻。以0.01mol/L氫氧化鈉

及0.01mol/L鹽酸溶液調至中性(混合指示劑約在9.8時變色)。

5儀器

5.1具塞磨口三角錐形瓶:250mL。

5.2容量瓶：1000mL。

5.3堿式滴定管：50mL，分度0.01mL。

5.4直形冷凝管：長40cm。

5.5油浴鍋。

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6分析步驟

6.1鹽酸-丙酮法（I法）

6.2試驗步驟

6.3精確稱取0.5g-l.Og試樣，精確至0.0001g，置于250mL具塞磨口三角錐形瓶中，精確加入

鹽酸－丙酮溶液20mL，密塞。搖勻后置于暗處，靜置30min，加入混合指示劑5滴，用NaOH標準滴

定溶液滴定溶液滴定至紫藍色。同時作空白試驗。

6.4結果計算

環氧值以質量分數X1計,數值以％表示，按式（1）計算：

……………(1)

式中：

V—空白試驗消耗氫氧化鈉標準溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

V1—試樣試驗消耗氫氧化鈉標準溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

V2―試樣中測定酸值消耗氫氧化鈉標準溶液體積的數值，單位為毫升（mL）；

C―氫氧化鈉標準溶液的摩爾濃度的數值，單位為摩爾每升（mol/L）；

W―試樣質量的數值，單位為克（g）；

G―測定酸值時試樣的質量的數值，單位為克（g）；

M―氧的摩爾質量的數值，單位為克每摩爾（g/mol）[M(O2)=32.00]。

6.5鹽酸-丙酮-酚酞法（II法）

6.6樣品的滴定

6.7精確稱取0.5-1.0g試樣，質量記為m2，精確至0.0001g，置于250mL具塞磨口三角錐形瓶中，

準確加入鹽酸-丙酮溶液20mL，密塞，搖勻后置于暗處，靜置30min。加入酚酞指示劑3滴，用NaOH

標準滴定溶液滴定至淡粉色，并保持30s。記錄消耗的體積V3。同時做空白試驗，準確移取20mL鹽酸-

丙酮溶液于250mL具塞磨口三角錐形瓶中，其余操作同樣品測試，記錄消耗NaOH標準滴定溶液的體積

V。

6.8酸值滴定

準確稱取同質量樣品,質量記為m3,，至三角錐形瓶中，加入20mL丙酮，其余操作同樣品測試，記

錄消耗NaOH標準滴定溶液（2.2.7）的體積V2。以上每個過程測3個平行，求取平均值。

6.9結果計算

環氧值以質量分數X1計，數值以％表示，按式(2)計算：

（2）

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式中：

X---待測樣品的環氧值（%）；

m2---待測樣品的質量，單位為克(g)；

m3---測定酸值時待測樣品的質量，單位為克（g）；

V---空白樣消耗NaOH標準滴定溶液的體積，單位為亳升（mL）；

V3---待測樣品消耗NaOH標準滴定溶液的體積，單位為亳升（mL）；

V2---待測樣品中測定酸值消耗NaOH標準滴定溶液的體積，單位為亳升（mL）；

cNaOH---NaOH標準滴定溶液的濃度，單位為