ICS29.050CCSQ5123黑龍江省市場監督管理局發布IDB23/T3944—2025前言 2規范性引用文件 3術語和定義 4實驗室選礦過程管理 5選礦設備、儀器管理 6選礦藥劑管理 7礦石樣品采集、破碎、磨礦、浮選管理 8選礦數據管理 9選礦實驗室安全管理 9DB23/T3944—2025本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由黑龍江省石墨產品標準化技術委員會提出。本文件由黑龍江省工業和信息化廳歸口。本文件起草單位：黑龍江省牡丹江農墾奧宇石墨深加工有限公司、雞西市石墨產品質量監督檢驗檢測中心[國家石墨產品質量檢驗檢測中心（黑龍江）]、艾捷達（黑龍江）科技有限公司、蘿北奧星新材料有限公司、雞東縣檢驗檢測中心、密山市檢驗檢測中心、黑龍江省牡丹江農墾湠奧石墨烯深加工有限公司、黑龍江省地質礦產實驗測試中心。本文件主要起草人：呂國良、叢媛媛、張春晶、韓軍、宋守鑫、韓玉鳳、陳瑞、陳賡、劉壯、欒曉樂、張立新、姜綜博、張爽、徐妍、商金鵬、李雷、劉玉華、張芳。本文件在實施應用中的疑問，可咨詢雞西市石墨產品質量監督檢驗檢測中心，聯系電話郵163.com，或聯系牽頭起草單位。本文件的有關修改意見和建議請反饋至雞西市石墨產品質量監督檢驗檢測中心，聯系電話郵163.com1DB23/T3944—2025鱗片石墨選礦實驗室管理規范本文件規定了鱗片石墨實驗室選礦試驗作業的方法原理、設備、儀器、藥劑、樣品采集、試樣制備、破碎、磨礦試驗、浮選試驗方法選擇、結果判定、平行及穩定性試驗、數據處理、安全等方面管理要求。本文件適用于鱗片石墨實驗室選礦試驗管理，包括可選性及流程試驗研究管理等。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB/T27476.2檢測實驗室安全第2部分：電氣因素GB/T27476.3檢測實驗室安全第3部分：機械因素GB/T33444固體礦產勘察規范3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1鱗片石墨礦石從鱗片石墨礦體中根據采樣設計和有關采樣規范、規定的要求所采集的、具有代表性的鱗片石墨礦石樣品。3.2鱗片石墨選礦精礦在鱗片石墨的選礦作業流程中，目標產品作為鱗片石墨含量最為富集的部分，是選礦作業的核心追求與產出成果。3.3鱗片石墨選礦精礦品位鱗片石墨精礦中有用組分（固定碳）的含量。3.4鱗片石墨選礦尾礦相對鱗片石墨固定碳含量而言，選礦作業中被富集的無用礦物組分。3.5鱗片石墨選礦中礦介于鱗片石墨有用組分（固定碳）精礦與尾礦之間，需進一步處理的鱗片石墨選礦中間產品。2DB23/T3944—20253.6鱗片石墨選礦合格粒級和過粉碎鱗片石墨選礦的粒度往往需要同時控制上下限，上限粒度為“粗粒級”，下限粒度為“過粉碎”，處于上下限之間的即為“合格粒級”。3.7鱗片石墨選礦最大粒度鱗片石墨礦石試樣95%通過方孔篩時對應的粒度。3.8鱗片石墨選礦磨礦石介配比鱗片石墨礦石磨礦過程中不同規格磨礦介質的質量比。3.9鱗片石墨選礦礦石介比鱗片石墨礦石磨礦過程中入磨試樣與磨礦介質的質量比。3.10鱗片石墨礦石破碎采用人工或機械破碎設備將石墨礦石破碎到一定粒度的過程。3.11鱗片石墨礦石破碎比鱗片石墨礦石破碎前后的最大粒度之比。3.12鱗片石墨選礦篩分用篩網把鱗片石墨選礦樣品的粒度大小分成不同粒度級別的作業。3.13鱗片石墨選礦磨礦在磨礦設備中，借助于磨球、磨棒、礫石或物料本身等磨礦介質對鱗片石墨礦石的沖擊、磨削作用，使鱗片石墨礦石的粒度進一步變小，直至達到或滿足目標粒級要求的作業。3.14鱗片石墨選礦分級利用鱗片石墨固體顆粒因粒度不同在介質中具有不同沉降速度的原理，將鱗片石墨礦石顆粒群分為兩種或多種粒度級別的過程。3.15鱗片石墨礦石選礦浮選利用鱗片石墨礦石的表面性質差異，在pH調整劑、抑制劑、起泡劑、捕收劑等浮選藥劑的共同作用下，鱗片石墨礦石被捕收劑選擇性吸附形成礦化泡沫，上浮后被浮選機刮板刮出的選礦方法。3.16鱗片石墨選礦絕對產率經選礦得到的鱗片石墨精礦與石墨礦石的質量比，以百分比表示，也稱“對原礦產率”。3.17鱗片石墨選礦作業產率鱗片石墨選礦某一作業產出的產品與該作業入選礦石的質量比，以百分比表示，也稱“相對產率”。3.183DB23/T3944—2025鱗片石墨選礦拋尾率選礦試驗中截取尾礦質量與入選礦石的質量比，以百分比表示。3.19磨礦效率指數ξ磨礦產物中單位時間有效粒級增加的百分數含量，以%/min表示。4實驗室選礦過程管理依據鱗片石墨礦石物理性質、化學性質或物理化學性質的差異，利用相關的物理方法使鱗片石墨與脈石礦物分離建立管理制度。主要采用的工藝方法包括：破碎、磨礦、浮選、烘干、篩分等。5選礦設備、儀器管理實驗室應建立儀器設備檔案，其內容應包括不限于:a)、儀器設備(包括軟件)的標識；b)、生產廠名稱、型號、唯一性編號；儀器設備存放地點；c)、儀器設備的檢定證書或校準證書；d)、儀器設備使用說明書、驗收記錄單(有接收時的狀態及驗收紀錄)等相關資料；5.1設備5.1.1鄂式破碎機試驗用顎式破碎機操控要點應滿足表1要求。表1試驗常用顎式破碎機操控要點5.1.2對輥破碎機試驗用對輥破碎機操控要點應滿足表2要求。表2試驗常用對輥破碎機操控要點4DB23/T3944—20255.1.3錘式破碎機、棒磨機、球磨機、標準振篩機、浮選機參考規格、型號見附錄A6選礦藥劑管理選礦藥劑進貨后必須嚴格驗收，凡物品的名稱、型號、標識、性質、有效期以及進貨渠道不清楚、不明確、不合格的禁止入庫。禁止將各種選礦藥劑存放在接近明火、電熱器及電源開關附近，應安置在不受陽光和熱輻射作用的陰暗低濕的地方。6.1脂肪酸類浮選劑C（n）H（2n+1）COOH，飽和脂肪酸，工業級。6.2胺類浮選劑RNH2，烷基伯胺，工業級。6.3石灰Ca(OH)2、CaO，工業級。7礦石樣品采集、破碎、磨礦、浮選管理實驗室采樣人員對石墨礦石進行現場核實。采樣后，應在樣品或其包裝物上加貼采樣標識，實驗室接收樣品時應檢查樣品的狀態，包括包裝、外觀、數量、規格、型號等，樣品在試驗和傳遞過程中應加以防護，避免樣品受到非正常的損壞，防止丟失。樣品如遇意外損壞，查明損壞的原因。規范破碎、磨礦、浮選各項工藝參數。7.1樣品采集代表性影響因素管理按照GB/T33444要求確定樣品采集代表性影響因素。7.1.1樣品采集量按公式計算：Q=KD2式中：Q—最少取樣質量，單位千克（kgK—復雜程度系數，一般取0.1；D—樣品達到95%通過率時最大塊度，單位毫米（mm）。7.1.2鱗片石墨選礦試驗礦樣制備流程管理試樣混勻和縮分5DB23/T3944—202.1混勻和縮分：混勻一般采用堆錐法，混勻次數≥3次；縮分一般采用四分法或分樣器縮分。.2其它制樣方法：可以根據砂（粉）樣的存儲方式，混勻攤薄后，采用圓管布點取樣法；或對袋裝樣品采用扦插取樣法取得試樣。.3試樣制備過程中應留足備樣。常規試驗制樣示例.1破碎樣：粗、中、細碎樣一般控制在≤100mm、30mm和10mm以下。.2磨礦樣：Dmax一般控制在≤10mm或3.2mm以下。.3粉碎樣：Dmax可根據需要控制在0.71mm、0.6mm、0.5mm和0.3mm..4試樣制備過程中應根據實際試驗要求留足備樣。7.1.3樣品分類與標識管理制備好的試樣和備用樣應分別包裝，并注明樣品編號、名稱、制樣日期等信息。7.2破碎過程管理規范礦石破碎工作，做好粉碎設備維護保養，確保破碎設備安全可靠、提高礦石破碎效率和質量。7.2.1粉碎操作要求粉碎前工作要求.1理雜質，設備檢查，空轉試機，并調整排礦口尺寸。.2當礦樣中合格粒級含量達到≥25%以上時，破碎前建議進行預先篩分。.3根據礦石性質及后續試驗需要確定破碎段數和破碎比，破碎比一般控制在3.0～4.5。粗碎作業要求.1采用顎式破碎機進行粗碎，最大進料粒度建議≤250mm，破碎比控制在3.0～3.5。.2進行粒度篩分析，繪制粗碎粒度曲線。.3留足備樣。中碎作業要求.1根據粗碎產品中合格粒級含量確定是否預先篩分。.2根據入料最大顆粒選用適當規格（顎式）破碎機，破碎比一般控制在3.0～3.5。.3進行粒度篩分析，繪制中碎粒度曲線。.4留足備樣。細碎作業要求.1應根據中碎產品中合格粒級含量確定是否預先篩分。.2根據入料最大顆粒選用適當規格（顎式）破碎機，破碎比一般控制在3.5～4。.3進行粒度篩分析，繪制細碎粒度曲線。.4試樣制備并留足備樣。6DB23/T3944—2025破碎作業要求.1應根據細碎產品中合格粒級含量確定是否預先篩分。.2根據入料最大顆粒選用適當規格對輥破碎機，破碎比一般控制在4.5～5.5。.3進行粒度篩分析，繪制破碎粒度篩析曲線，并給出實際破碎比。.4試樣制備并留足備樣。7.3磨礦試驗管理規范礦石磨礦工作，做好磨礦設備維護保養，確保磨礦設備安全可靠、提高礦石磨礦效率和質量。7.3.1試驗說明考慮到鱗片石墨選礦粒度需同時控制上下限的特殊要求，粒度控制在1.0mm～0.074mm（20目~200目)建議采用棒磨；-0.074mm（-200目）的建議采用球磨。7.3.2試驗準備清理磨機雜物，檢查磨機運轉狀況并調整至設備正常工作狀態。試樣預先篩分：當入磨物料中的合格粒級含量≥25%時，需進行預先篩分。按要求備好磨礦介質。7.3.3單因素磨礦條件試驗磨礦時間試驗.1固定條件：填充率45%，礦介比1:12，介配比3:5:2，磨礦濃度50%。.2對不同磨礦時間的產物進行粒度分析。.3以磨礦效率指數ξ出現拐點為第一判據確定磨礦時間。介配比試驗.1固定條件：填充率45%，礦介比1:12，磨礦濃度50%，磨礦時間按.3得到的最佳磨礦時間。.2對不同介配比的磨礦產物進行粒度分析。.3以磨礦效率指數ξ出現拐點為第一判據確定介配比。礦介比試驗.1固定條件：入磨試驗1000g，磨礦濃度50%，磨礦時間按.3得到的最佳磨礦時間，介配比按.3得到的最佳介配比。.2試驗中應注意磨機的允許負荷，隨礦介比的增大（例：1:4增大至1:12填充率會逐漸升高，但最高應≤45%。.3對不同礦介比的磨礦產物進行粒度分析。.4以磨礦效率指數ξ出現平滑趨勢或拐點為第一判據確定礦介比。磨礦濃度試驗7DB23/T3944—2025固定條件：采用.3得到的最佳磨礦時間，.3得到的最佳介配比，.4得到的最佳礦介比。一般試驗40%～60%濃度，并對磨礦產物進行粒度分析。以磨礦效率指數ξ出現平滑趨勢或拐點為第一判據確定磨礦濃度。驗證或調優試驗通過上述單因素磨礦條件試驗，在考慮返砂影響的前提下，進行至少3個閉路磨礦驗證或調優試驗，驗證磨礦試驗參數及結果的合理性。磨礦條件判據.1分別以磨礦時間、介配比、礦介比、磨礦濃度為橫坐標，以磨礦效率指數ξ為縱坐標繪制.2以磨礦產物中的“過粉碎”和“粗粒級”含量為第二考慮因素：“過粉碎”，“粗粒級”返砂一般控制在10%左右。7.4浮選試驗管理鱗片石墨浮選以pH調整劑分類，包括“中性浮選、堿性浮選”等，從流程上可以分為“一步法直浮、多段浮選”等。7.4.1試驗準備檢查浮選機葉輪、定子磨損是否在正常范圍，主軸轉速是否可調，吸氣或充氣系統是否正常，確認無誤后，對浮選機進行清洗，確保不受藥劑污染。包括不限于a）浮選藥劑制度試驗對于“一步法”浮選流程，包括：中性一步法（正/反）浮選，首先進行浮選藥劑制度試驗。b)單因素試驗固定其它因素，分別進行捕收劑用量及配比、抑制劑用量、pH調整劑、起泡劑用量等單因素試驗。c)正交試驗為揭示浮選藥劑之間的交互影響，可以進行正交試驗確定浮選藥劑制度。d)浮選參數試驗應進行浮選溫度、調漿時間、浮選時間、充氣量等參數試驗，研究浮選參數對浮選結果的影響。e)浮選流程比對試驗根據產品質量要求，結合礦物性質和屬地環保要求，進行浮選流程對比試驗。試驗流程應包括“中性一步法（正/反）浮選、多段浮選等。f)藥劑水循環試驗8DB23/T3944—2025分別進行藥劑水循環量及循環次數試驗，確定藥劑水循環對浮選效果的影響，并為污水處理提供基礎數據。7.4.2適應性試驗試驗項目建設當地浮選用水、氣候條件等對浮選性能的影響，為設計建廠提供依據。8選礦數據處理管理保證試驗過程中數據采集、計算、處理、記錄、報告、存儲、傳輸的準確、可靠、有效和保密。8.1結果判定管理8.1.1依據浮選精礦有用、有害成分含量和產率判定試驗效果。8.1.2依據浮選尾砂目標成份的含量和產率判斷浮選效果。8.1.3浮選成本因素考慮，作為浮選流程方案選用判據。8.2平行及