ICS83.080.01Y28DB22備案號：60794-2018吉林省地方標準DB22/T2104—2018代替DB22/T2104-2014聚乳酸制品快速檢測方法Rapiddeterminationmethodforpolylacticacidproducts吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局發(fā)布DB22/T2104—2018前言本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2015給出的規(guī)則起草。本標準代替DB22/T2104-2014《聚乳酸制品快速檢測方法》。與DB22/T2104-2014相比，除編輯性修改外，主要技術(shù)變化如下：——增加了衰減全反射ATR附件檢測方法（見6.5.2）；——增加了聚乙烯和聚氯乙烯對照品紅外光譜圖（見附錄B）。本標準由吉林省吉林省質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本標準由吉林省工業(yè)和信息化廳歸口。本標準起草單位：吉林大學、吉林省產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院。本標準主要起草人：丁蘭、劉俊會、李尚禹、郭迎迎、李桂杰、張健、陳艷華、周天瑜、李慧玉、劉浩馳、徐源、王博、趙麗、黃寧。本標準代替了DB22/T2104-2014。本標準的歷次版本發(fā)布情況為：——DB22/T2104-2014。IDB22/T2104—2018聚乳酸制品快速檢測方法1范圍本標準規(guī)定了聚乳酸制品快速檢測方法的適用范圍、原理、試劑、儀器和試驗步驟。本標準適用于以聚乳酸或改性聚乳酸為原料加工的塑料薄膜、塑料袋、塑料餐飲具等塑料制品。2原理根據(jù)聚乳酸制品與聚乳酸對照品的密度、燃燒、水解性、溶解性和紅外光譜等實驗數(shù)據(jù)對比，實現(xiàn)聚乳酸制品的快速鑒定。3試劑或材料除非另有說明，所用試劑均為分析純或以上純度。實驗用水應(yīng)符合GB/T6682三級水要求。3.1氯化鈉（NaCl）。3.2氫氧化鈉（NaOH）。3.3溴化鉀（KBr）。5.1不規(guī)則的聚乳酸制品試樣切成1mm厚的薄片；將薄片或者薄膜試樣用剪刀剪成細條狀后用作燃燒試驗。1DB22/T2104—20186試驗步驟6.1密度試驗取試樣置于100mL燒杯中，加入密度為1.2g/cm6.2燃燒試驗3的氯化鈉水溶液（3.6）。將試樣在酒精燈上點燃，觀察燃燒情況。6.3水解試驗準確稱取0.5g試樣，置于含有50mL50g/L氫氧化鈉水溶液（3.7）的錐形瓶中，蓋上表面皿，置于電加熱板上加熱至100℃左右并保持微沸狀態(tài)。待樣品充分水解后用離心機離心，棄去上清液后，沉淀物用蒸餾水反復(fù)洗至中性后，離心分離，將沉淀物置于105℃的烘箱中干燥至恒重后稱重（A）。6.4溶解實驗準確稱取0.100g試樣，置于10mL潔凈干燥的窄口玻璃小瓶中，加入3mL三氯甲烷，于50℃超聲清洗器中超聲，直至樣品完全溶解，或樣品不再溶解，停止超聲。大部分試樣應(yīng)被三氯甲烷溶解。取出樣品瓶，待樣品溶液冷卻至室溫后，用三氯甲烷定溶至3mL，并將玻璃小瓶的蓋子蓋上，此樣品溶液用于紅外光譜分析。6.5紅外光譜試驗6.5.1普通制片法用滴管取6.4獲得的樣品溶液，滴于事先壓好的溴化鉀片上，置于紅外燈下干燥后，用反射法/透光度測定試樣的紅外光譜圖。將樣品放入衰減全反射ATR附件上，用夾具加緊，用透射法測定試樣的紅外光譜圖。取聚乳酸標準品（3.5）按照上述操作步驟，同步進行密度試驗、燃燒試驗、水解試驗、溶解試驗聚乳酸制品試樣應(yīng)沉入燒杯底部。若試樣沉入底部，則繼續(xù)進行下一項試驗。若試樣漂浮于溶液表聚乳酸制品試樣可被明火引燃，燃燒時無煙，火焰呈藍色，燃燒過程有熔融物滴下，滴落物呈硬塊狀。在燃燒試驗過程中，若有以上現(xiàn)象，則繼續(xù)進行下一項試驗；若無以上現(xiàn)象，則停止試驗。2DB22/T2104—20187.3.1聚乳酸制品試樣可水解部分的含量應(yīng)大于50%。若試樣的可水解部分的含量大于50%，則繼續(xù)進行下一試驗；否則，停止試驗。7.3.2試樣在水解試驗后，可水解部分的含量可按公式（1）進行計算：W0.5A100%........................................................................(1)0.5式中：W——試樣中可水解部分的含量（%）；A——沉淀物的重量，單位為克（g）。7.4紅外光譜試驗7.4.1采用普通制片法或衰減全反射法測得的試樣紅外光譜圖，若在1760cm、1090cm-1-1、1180cm-1左右處有吸收峰，表明該樣品中具有聚酯類基團；在3000cm～2850cm、1460cm-1-1-1和1380cm-1左右有吸收峰，表明該樣品中有甲基的存在。根據(jù)這兩處的紅外特征吸收峰可以鑒定出試樣中含有聚乳酸成分。7.4.2聚乳酸的紅外光譜圖參見附錄A。7.4.3若試樣在2950cm～2850cm處有明顯的雙峰，且在1467cm、725cm左右有振動峰，則表-1-1-1-1明具有較多的-CH2-基團，說明該試樣為聚乙烯材料，不屬于聚乳酸制品。若試樣在2970cm處有明顯的雙峰，且在962cm左右有振動峰，說明該樣品有較多的-CH2-基團，同時在1426cm、1254cm左右有吸收峰，693cm、614cm-1-1～2900cm-1-1、1334cm-1-1-1-1有伸縮振動峰，表明該樣品也具有-CHCl-基團，說明該樣品為聚氯乙烯材料。7.4.4聚乙烯（PE）、聚氯乙烯（PVC）的紅外光譜圖參見附錄B。按照第7條規(guī)定的方法進行聚乳酸鑒定試驗數(shù)據(jù)的處理，記錄試驗結(jié)果，試樣與聚乳酸對照品試驗結(jié)果有一項不一致的，判定為非聚乳酸制品。試樣與聚乳酸對照品試驗結(jié)果一致的，判定為聚乳酸制品。3DB22/T2104—2018AA附錄A（資料性附錄）聚乳