ICS67.250Y68DB22吉林省地方標準DB22/T1991—2013不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量測定電感耦合等離子體質譜法DeterminationofPb，Cr，Ni，Cd，Asinstainlesssteelfoodcontainerandtablewares—ICP-MS吉林省質量技術監督局發布DB22/T1991—2013前言本標準按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001給出的規則起草。本標準由吉林省質量技術監督局提出并歸口。本標準起草單位：吉林省產品質量監督檢驗院、國家農業深加工產品質量監督檢驗中心。本標準起草人：王瑩、張濤、戴欣、張雨桐、史艷宇、王偉、吳桐、王穎。IDB22/T1991—2013不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量測定電感耦合等離子體質譜法1范圍本標準規定了不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量的電感耦合等離子體質譜法測定方法。本標準適用于不銹鋼食具容器中鉛、鉻、鎳、鎘、砷的溶出量的測定。本方法的檢出限；砷：0.5μg/dm2，鎘：0.2μg/dm2，鉛：0.5μg/dm2，鉻：0.5μg/dm2，鎳：0.2μg/dm2。2規范性引用文件下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法試樣經乙酸溶液煮沸0.5h后浸泡24h，浸泡液使用電感耦合等離子體質譜儀（ICP-MS）進行測定，并采用標準曲線法比較定量。4.4鉻元素標準溶液：1000mg/L。4.5鎳元素標準溶液：1000mg/L。4.6鎘元素標準溶液：1000mg/L。4.7砷元素標準溶液：1000mg/L。4.8鈧元素標準溶液：1000mg/L。4.9鍺元素標準溶液：1000mg/L。4.12鉛、鉻、鎳、鎘、砷標準中間液：分別移取鉛、鉻、鎳、鎘、砷的標準溶液（4.3-4.7）1.00mL于100mL容量瓶中，分別用乙酸溶液（4.2）定容配制成10mg/L的標準使用液，儲備于聚酯塑料瓶中保存。臨用前，用乙酸（4.2）將鉛、鉻、鎳、砷標準使用液稀釋到1mg/L，鎘的標準使用液稀釋到0.1mg/L，供配制校準用標準溶液使用。1DB22/T1991—20134.13鈧、鍺、銦、鉍混合內標使用液：分別移取鈧、銦、鉍的內標標準溶液（4.8-4.11）1.00mL于100mL容量瓶中，用乙酸（4.2）稀釋配制成濃度為10mg/L的混合內標溶液，儲備于聚酯塑料瓶中保存。4.14氬氣：純度≥99.999%。5儀器5.1電感耦合等離子體質譜儀。5.2可調式加熱板。6分析步驟6.1試樣制備6.1.1用肥皂水洗刷試樣表面污物，自來水沖洗干凈，再用蒸餾水沖洗，晾干備用。6.1.2器型規則，便于測量計算表面積的食具容器，每批取二件成品，計算浸泡面積并注入水測量容器容積（以容積的2/3~4/5為宜）。記下面積、容積，把水傾去，滴干；器型不規則、容器較大或難以測量計算表面積的制品，可采用其原材料或取同批制品有代表性制品裁割一定銘記板塊作為試樣，浸泡面積以總面積計，板材的總面積不要小于50cm2，每批取三塊，分別放入合適的燒杯中，加浸泡液的量按美平方厘米2mL計。如兩面都在浸泡液中，總面積應乘以2。把煮沸的4%乙酸倒入成品容器或盛有板材的燒杯中，加玻璃蓋，小火煮沸0.5h，取下，補充4%乙酸至原體積，室溫放置24h。6.1.3將浸泡液攪拌均勻，移入聚乙烯瓶中保存，并盡快進行測定。根據使用儀器的類型及待測元素，進行儀器調諧，選擇儀器的最佳工作條件。鉛、鉻、鎳、鎘、砷5263111754572115Pb、Cr、Ni、Cd、As。以Sc為內標校正鉻、鎳，以Ge為內標校正砷，以In為內標校正鎘，以樣品浸泡溶液。儀器參考工作條件見附錄A表A.1。移取砷、鎘、鉛、鉻、鎳標準中間液（4.12）于100mL容量瓶中，用乙酸溶液（4.2）稀釋定容，按照下表濃度配制標準工作液。繪制響應強度-濃度工作曲線。表1元素標準工作液濃度元素名稱鉛鉻鎳鎘砷2DB22/T1991—20136.2.3溶出量的測定在選擇的最佳測定條件下，測定空白溶液和試樣溶液中各待測元素的豐度值，從工作曲線上直接查得相應元素的濃度。對于元素含量超出標準曲線濃度范圍的樣品，可定量稀釋后測定。當靈敏度不足時，取試樣液一定量經蒸發、濃縮、定容后再進行測定。7結果計算樣品中萃取液中待測元素的含量按式（1）計算：X=C′F........................................(1)1000式中：X——試樣浸泡液中測定元素的含量，單位為毫克每平方分米（mg/dm2）；C——測定的試樣浸泡液的濃度，單位為微克每升（μg/L）；F——0.2，折算成200mL/dm2浸泡條件的校正系數。結果保留兩位有效數字。8精密度8.1元素溶出量不大于0.01mg/dm2時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值不得超過算術平均值的20%；8.2元素溶出量大于0.01mg/dm2時，在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對值不得超過算術平均值的10%。3DB22/T1991—2013AA附錄A（資料性附錄）電感耦合等離子體質譜儀工作條件A.1電感耦合等離子體質譜儀工作條件見表A.1表A.1電感耦合等離子體質譜儀工作條件項目RF發射功率霧化器工作參數1300W項目采樣模式掃描方式每點停留時間測量點/峰重復次數元素積分時間質譜計數模式質量分辨率氧化物工作參數全定量高鹽跳峰霧化室溫度炬管2℃0.1～0.5s32.5mm中心通道1.0/0.4mmNi錐0.1r/s采樣錐/截取錐蠕動泵轉速分析室真空度冷卻氣