第第頁2025年高考化學三輪沖刺：實驗綜合大題刷題練習題實驗專題總結書本回顧一、教材常考實驗易錯知識點實驗裝置及常考知識點(或易錯點)乙烯實驗室制法及檢驗(1)快速升溫至170℃(2)先加入乙醇再加入濃硫酸(3)若用溴水或酸性高錳酸鉀溶液檢驗乙烯氣體,洗氣瓶中加入堿液,目的是除去乙烯中的SO2和乙醇溴苯實驗室制法及反應類型的判斷(1)長直導管的作用:冷凝回流和導氣(2)導管不能插入底部:防止倒吸(3)在AgNO3溶液之前添加一個盛有CCl4的洗氣瓶(除溴蒸氣),AgNO3溶液中有淺黃色沉淀生成,說明發生了取代反應而不是加成反應(4)提純溴苯:水洗分液(除去溶于水的雜質如溴化鐵等)→氫氧化鈉溶液洗滌分液(除去溴)→水洗(除去氫氧化鈉溶液及與其反應生成的鹽)→干燥(除去水)→蒸餾(除去苯)甲苯與酸性高錳酸鉀溶液的反應只有與苯環相連的碳原子上有H原子的苯的同系物才能使酸性高錳酸鉀溶液褪色乙炔的制取(1)乙炔氣體中混有H2S和PH3,可用硫酸銅溶液除雜(2)不能用啟普發生器制取;用飽和食鹽水代替純水,可以減緩反應速率苯酚與溴水的取代反應苯酚溶液濃度要小,溴水要濃,有利于觀察白色沉淀淀粉水解程度的測定(1)水解液加入碘水,檢驗淀粉(2)水解液加入氫氧化鈉中和硫酸,再加入新制Cu(OH)2,檢驗葡萄糖乙酸乙酯的制取(1)試劑混合順序:乙醇、濃硫酸、乙酸(濃硫酸不能最先加入)(2)導管不能插入液面以下,防倒吸銀氨溶液的配制向硝酸銀溶液中逐滴加入稀氨水,至產生的沉淀恰好溶解為止新制氫氧化銅的配制向過量氫氧化鈉溶液中加入幾滴硫酸銅溶液中和熱測定(1)玻璃攪拌棒上下移動(2)一次性加入試劑(3)記錄酸、堿溶液的溫度和混合溶液的最高溫度氫氧化鐵膠體的制備(1)用沸水(不能用堿液)和飽和氯化鐵溶液(2)不能用玻璃棒攪拌,不能長時間加熱焰色試驗(1)用鹽酸洗滌鉑絲(無銹鐵絲,不能用玻璃棒)(2)看到黃色火焰,一定有鈉元素,可能有鉀元素(3)透過藍色鈷玻璃看到紫色火焰,一定有鉀元素,可能有鈉元素蔗糖炭化實驗(1)現象:白色固體變黑,并逐漸膨脹,伴有刺激性氣味氣體產生(2)硫酸體現的性質:脫水性和強氧化性雙氧水分解實驗(1)MnO2和FeCl3均是催化劑(2)氧化性:H2O2>FeCl3蛋白質的顯色反應含有苯環的蛋白質遇濃硝酸顯黃色硫酸銅溶液與氨水的反應(1)藍色沉淀是Cu(OH)2,深藍色溶液是[Cu(NH3)4](OH)2,深藍色晶體是[Cu(NH3)4]SO4·H2O,(2)乙醇的作用是減弱溶劑的極性,降低溶解度(3)玻璃棒摩擦試管壁是為了形成晶核,加快晶體的形成苯甲酸的提純加熱溶解,趁熱過濾除去泥沙,后濾液冷卻結晶,過濾得純凈苯甲酸鹵代烴中鹵素原子的檢驗(1)鹵代烴和氫氧化鈉的水溶液共熱,不能用氫氧化鈉乙醇溶液(部分鹵代烴不發生消去反應)(2)加入硝酸中和氫氧化鈉,再加入硝酸銀溶液,觀察沉淀顏色粗鹽的提純(1)碳酸鈉溶液必須在氯化鋇溶液后加入(2)過濾固體后才能加入鹽酸鋁熱反應(1)蒸發皿要鋪適量的細沙:一是防止蒸發皿炸裂,二是防止熔融的液體濺出傷人(2)鋁粉與金屬活動性比鋁弱的金屬氧化物發生鋁熱反應Fe(OH)2制備(1)所用亞鐵鹽溶液必須是新制的,NaOH溶液必須煮沸;(2)膠頭滴管應插入試管底部;(3)往往在液面上加一層隔膜,如少量煤油、苯或植物油等,如圖a所示;或用如圖b所示的改進裝置。二、實驗安全操作實驗操作措施及舉例溶液的混合把密度大的液體加入密度小的液體中(1)稀釋濃硫酸或將銅與濃硫酸加熱反應后的液體加入水中,觀察硫酸銅溶液的藍色(2)濃硫酸加入濃硝酸中,制取混酸(3)先加入乙醇,再加入濃硫酸,最后加入冰醋酸制取乙酸乙酯試劑瓶防炸裂底部加入細沙或水(1)鐵的燃燒實驗(2)鋁熱反應實驗防堵塞細導管改為粗導管(1)乙炔的制取(棉花團的作用)(2)易凝華的物質,如氯化鐵防倒吸(1)乙醇和乙酸的酯化反應(2)NH3和HCl的吸收三、常見加熱方式儀器作用酒精燈正常加熱,500~600℃酒精噴燈高溫加熱,可達1000℃水浴加熱溫和加熱或100℃以下精準加熱,舉例:銀鏡反應、苯的硝化反應、苯的磺化反應油浴或沙浴100℃以上精準加熱四、常用試劑的使用環境試劑名稱使用環境(用途)銀氨溶液堿性,檢驗—CHO新制氫氧化銅堿性,檢驗—CHO氯水、溴水、碘水酸性硝酸銀溶液酸性,檢驗鹵素離子氯化鋇溶液檢驗硫酸根離子五、試紙或試液的使用規范或用途試紙或試液使用規范或用途pH試紙(1)不能用水潤濕(2)不能測定具有漂白性的溶液,如氯水、次氯酸鹽(3)不能測定具有脫水性的溶液,如濃硫酸淀粉-KI試紙檢驗氧化性物質,如NO2、氯氣、氯化鐵溶液等醋酸鉛試紙檢驗硫化氫或硫離子紅色石蕊試紙檢驗堿性氣體,如NH3藍色石蕊試紙檢驗酸性氣體,如HCl酚酞試液檢驗堿性物質品紅試紙檢驗Cl2、SO2等有漂白性的物質淀粉溶液檢驗碘單質的生成六．重要的8個實驗操作滴定操作滴定時,左手控制滴定管活塞,右手振蕩錐形瓶,眼睛注視錐形瓶內溶液顏色的變化趕走滴定管中氣泡的操作酸式滴定管:右手拿滴定管上部無刻度處,并使滴定管傾斜30°,左手迅速打開活塞,使溶液流出管口,帶走氣泡堿式滴定管:右手拿滴定管上部無刻度處,并使滴定管傾斜30°,左手拇指和食指捏住玻璃珠部位,使膠管向上彎曲翹起,并擠捏膠管,使溶液從管口流出,即可排出氣泡容量瓶檢漏操作向容量瓶中加入適量的水,塞好瓶塞,用食指按住瓶塞,另一只手托住瓶底,把容量瓶倒置,觀察瓶塞周圍有無水漏出;如果不漏水,將容量瓶正立并將瓶塞旋轉180°后塞緊,再用上述方法把容量瓶倒置,檢查是否漏水,如果仍不漏水,則容量瓶不漏液焰色試驗先用鉑絲(或無銹鐵絲)蘸取鹽酸在酒精燈外焰上灼燒至無色,然后再用鉑絲(或鐵絲)蘸取待測液在酒精燈外焰上灼燒,觀察火焰顏色。若火焰呈黃色,則說明待測液中含Na+;若透過藍色鈷玻璃觀察到火焰呈紫色,則說明待測液中含K+氫氧化鐵膠體的制備向煮沸的蒸餾水中逐滴加入5~6滴飽和FeCl3溶液,繼續煮沸至液體呈紅褐色時,立即停止加熱萃取與分液關閉分液漏斗活塞,將混合液倒入分液漏斗中,再加入萃取劑,塞上玻璃塞,用右手壓住分液漏斗玻璃塞,左手握住活塞,把分液漏斗倒轉過來振蕩,使兩種液體充分接觸,在振蕩過程中要打開活塞,將漏斗內氣體放出。將分液漏斗放在鐵架臺的鐵圈上,靜置,待液體分層后,將分液漏斗上部的玻璃塞打開或使塞上的凹槽(或小孔)對準漏斗上的小孔,再將分液漏斗下面的活塞打開,使下層液體從下口慢慢沿燒杯內壁流下,然后將上層液體從上口倒出從溶液中獲得固態溶質從溶液中獲取含結晶水、受熱易分解的固態溶質時,應采用蒸發濃縮、冷卻結晶的方法。從溶液中獲取性質穩定的固態溶質時,應采用蒸發結晶的方法。從溶液中獲取易水解的固態溶質時,應在相應的氣體氛圍中蒸發結晶燒杯、坩堝均不能用于蒸發結晶,蒸發結晶要用蒸發皿。蒸發結晶時,當蒸發皿中出現較多固體時應停止加熱,利用余熱蒸干即可蒸餾、分餾燒瓶、錐形瓶在加熱時均要墊上陶土網;盛放液體反應物時,液體體積一般不超過其容積的2溫度計不能當攪拌棒使用;不同實驗要注意溫度計液泡的位置:測液體溫度時,溫度計液泡全部位于液體中,不能接觸容器底部或容器壁;蒸餾實驗時,溫度計液泡位于蒸餾燒瓶支管口處在蒸餾或分餾實驗中,若尾接管未帶支管,則錐形瓶作接收器時瓶口不能加橡膠塞通過蒸餾獲取受熱易分解或受熱易發生副反應的物質,常采用減壓蒸餾的方法七．注意實驗基本操作中的13個注意點(1)酸式滴定管不能裝堿性溶液,堿式滴定管不能裝酸性及氧化性溶液。(2)容量瓶不能長期存放溶液,更不能作為反應容器,也不可加熱,瓶塞不可互用。(3)燒瓶、燒杯、錐形瓶不可直接加熱。(4)pH試紙不能直接蘸取待測液。(5)藥品不能入口和用手直接接觸,實驗剩余藥品不能放回原處(K、Na等除外),不能隨意丟棄,要放入指定容器中。(6)中和滴定實驗中錐形瓶不能用待測液潤洗。(7)溫度計不能代替玻璃棒用于攪拌,測液體溫度時不能與容器內壁接觸。(8)用天平稱量藥品時,藥品不能直接放在托盤上。(9)量筒不能用來配制溶液或進行化學反應,更不能用來加熱或量取熱的溶液。(10)試紙不能直接用手拿,要用鑷子夾取。(11)配制一定物質的量濃度的溶液時,定容搖勻后液面低于刻度線時不能再加蒸餾水。(12)過濾要注意“一貼、二低、三靠”,不可用玻璃棒攪拌。(13)檢查裝置氣密性:構成密閉體系→改變體系壓強→體系內是否出氣或進氣→通過現象判斷氣密性是否良好。八．規范操作的9個“先與后”(1)加熱試管時,先均勻加熱,后局部加熱。(2)使用容量瓶、分液漏斗、滴定管前,先檢查是否漏水,后洗滌干凈。(3)制取氣體時,先檢查裝置的氣密性,后裝藥品。(4)用排液法收集氣體時,先移導管后撤酒精燈。(5)用石蕊試紙、淀粉碘化鉀試紙檢驗氣體性質時,要先用蒸餾水將試紙潤濕,再將試紙靠近氣體檢驗。(6)中和滴定實驗,用蒸餾水洗凈的滴定管、移液管要先用待測液洗滌2~3次后,再盛裝試液。注入滴定管中的液體液面開始在“0”刻度以上,當趕走滴定管尖嘴部分的空氣后,溶液液面應在“0”刻度或“0”刻度以下。(7)點燃可燃性氣體時,應先驗純后點燃;凈化氣體時,應先凈化后干燥。(8)配制一定物質的量濃度的溶液時,溶解或稀釋后的溶液應先冷卻再移入容量瓶。(9)檢驗蔗糖、淀粉水解程度時,先在水解后的溶液中加NaOH溶液中和H2SO4,再加銀氨溶液或新制Cu(OH)2。十.化學實驗基本操作的“四原則”(1)添加藥品時應遵循“先放固體”“后加液體”的原則。(2)塞子與燒瓶連接時要遵循先“塞”后“定”的原則。(3)裝置在裝入藥品前遵循先驗氣密性原則。(4)物質檢驗的“原則”,即一看(顏色、狀態)、二嗅(氣味)、三實驗(加試劑)。十一.明確物質分離提純的常見方法(1)物質分離提純的六種物理方法(2)物質分離提純的八種化學方法(3)把握物質分離、提純的“四原則”“三必須”①“四原則”:不增、不減、易分離、易復原。②“三必須”:除雜試劑必須過量、過量試劑必須除盡、除雜途徑必須選最佳。十二．物質分離、提純方法的選擇十三圖示新型儀器使用方法1.索氏提取裝置如圖1所示,實驗時將粉末狀固體置于濾紙套筒1內,燒瓶中溶劑(萃取劑)受熱蒸發,蒸氣沿蒸氣導管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入濾紙套筒1中,與粉末狀固體接觸,進行萃取。萃取液液面達到虹吸管3頂端時,經虹吸管3返回燒瓶,從而實現對粉末狀固體的連續萃取。2.安全漏斗如圖2所示,安全漏斗的頸上有迂回圈,向安全漏斗中加入液體,部分液體殘留在安全漏斗頸部,起液封作用,可避免蒸餾燒瓶中氣體從漏斗中逸出,同時這個迂回圈在一定程度上可避免反應器內的溶液因壓強增大而上升噴出。3.減壓過濾(抽濾)裝置如圖3所示,通過抽氣泵制造吸濾瓶中的低壓環境,以達到固液分離的目的,優點是過濾速率快,且得到的固體較為干燥,安全瓶的作用是防止倒吸。抽濾時注意以下3個問題:①停止抽濾時,先打開安全瓶上的活塞,接通大氣,使吸濾瓶內恢復常壓狀態,再關閉抽氣系統。②洗滌漏斗內的固體時,可直接用少量洗滌劑淋灑在固體上,然后再抽濾一次。③減壓過濾不宜過濾膠狀沉淀或顆粒太小的沉淀,膠狀沉淀易透過濾紙,顆粒太小的沉淀易形成密實層,降低過濾速率。4.減壓蒸餾與水蒸氣蒸餾(1)減壓蒸餾如圖4所示,是分離和提純化合物的一種重要方法,可降低組分的沸點,降低蒸餾溫度,適用于高沸點物質和受熱易分解、氧化或聚合的化合物的分離和提純。a.毛細管距瓶底1~2mm,其在減壓蒸餾時使極少量的空氣進入液體而產生微小氣泡,形成液體沸騰的汽化中心,防止液體暴沸,使蒸餾平穩進行。b.克氏蒸餾頭可防止沖入彎管的液體進入冷凝管。(2)水蒸氣蒸餾如圖5所示,是分離純化有機化合物的重要方法之一,對于不溶于水且易揮發的有機物,可通入水蒸氣加熱沸騰,使待提純的有機物在低于100℃下隨水蒸氣一起蒸餾出來而達到分離的目的。適用于具有揮發性、能隨水蒸氣蒸餾而不被破壞、在水中穩定且難溶或不溶于水的有機物的分離和提純。①樣品瓶斜放是為了緩沖氣流,防止濺起的液體進入餾出氣導出管。②實驗結束時先打開彈簧夾K,再停止加熱,最后關閉冷凝水。5.分水器常用于有機實驗中,作用是把反應過程中產生的水帶到反應體系外,以提高轉化率。使用條件是與水一起蒸出來的物質與水不互溶,且密度比水的小。反應前預先加入一些水至分水器中,使液面低于支管口0.5cm,并做好標記。在加熱過程中,有機物與水形成共沸物蒸出并冷凝回流至分水器中。隨著反應的進行,有機物浮在水面上,回流到燒瓶中,而生成的水進入下層,不再參與反應。在此期間水面逐漸升高,當水面接近分水器支管口處時,要及時打開下方的活塞,放出少量水。反應完成的標志是分水器中水面高度不再發生變化。【當堂檢驗】一、判斷題（判斷正誤）1.該裝置可測量Cu與濃硝酸反應產生氣體的體積()2.該裝置可用于實驗室制備Fe(OH)3()3.該裝置用于制備并收集NO氣體()4.該裝置用于除去碳酸氫鈉固體中的少量碳酸鈉()5.該裝置用于Na2CO3和稀H2SO4反應制取少量的CO2氣體()6.用該裝置加熱硫酸銅晶體制備無水硫酸銅()7.用該裝置分離氫氧化鈣固體中混有的少量氯化銨固體()8.該裝置可用于吸收NH3或HCl氣體,并防止倒吸()9.該裝置可用于分離石油,得到汽油、煤油和柴油等各種純凈物()10.該裝置可用于制備并收集乙酸乙酯()11.該裝置可用于制備并收集氨氣()12.該裝置可用于分離乙酸與乙醇()13.如圖所示洗氣瓶中產生的白色沉淀為BaSO3()14.用圖中方法不能檢查此裝置的氣密性()15.如圖所示裝置用于石灰石與稀鹽酸反應制取CO2氣體()16.利用該裝置可證明SO2有漂白性()17.模擬外加電流法()18.利用該裝置合成氨并檢驗氨的存在()19.利用該裝置驗證犧牲陽極法()20.利用該裝置測定一定質量的Na2O和Na2O2混合物中Na2O2的質量分數()21.測量生成氫氣的體積()22.用該裝置制備溴苯并驗證有HBr產生()23.檢驗溴乙烷水解產物中含有Br-()24.檢驗淀粉水解生成了葡萄糖()25.檢驗乙醇消去反應產物中的乙烯()26.用溴水檢驗CH3CH2Br與NaOH乙醇溶液反應生成的乙烯()二、選擇題（每題只有一個正確選項）1.下列實驗方案能達到相應目的的是A．證明乙醇與濃硫酸共熱生成乙烯B．從渾濁的苯酚水溶液中分離苯酚C．驗證鎂片與稀鹽酸反應放熱D．用NaOH標準溶液滴定錐形瓶中的鹽酸水合肼(N2H4·H2O)易溶于水，沸點118.5℃，是重要的氫能源穩定劑，其制備原理如下：NaClO+2NH3=N2H4·H2O+NaCl，下列裝置和操作不能達到實驗目的的是A．裝置甲中試劑X可以選擇堿石灰 B．裝置乙從a口通入NH3制備N2H4·H2OC．裝置丙用于提純N2H4·H2O D．裝置丁用于吸收反應中過量的NH33.利用圖示裝置和提供的試劑能完成相應氣體制備與收集的是選項氣體試劑裝置A濃氨水B雙氧水C濃鹽酸DNOCu+濃硝酸4利用下列裝置進行實驗，裝置正確或操作規范且能達到實驗目的的是A．制取SO2B．灼燒海帶C．分液D．滴定讀數5實驗室中下列操作規范或方法正確的是A．除去溶解在中的B．過濾C．轉移洗滌液D．量取溶液為提純下列物質(括號內的物質是雜質),所選用的除雜試劑和分離方法都正確的是()被提純的物質除雜試劑分離方法ANaBr溶液(NaI)氯水、CCl4萃取、分液BNH4Cl溶液(FeCl3)NaOH溶液過濾CCO2(CO)CuO粉末通過灼熱的CuO粉末DSiO2(Al2O3)NaOH溶液過濾7.(2024屆福建福安一中月考一,11,改編)除去下列物質中混有的少量雜質(括號內的物質),選用的試劑和方法都正確的是()被提純的物質(雜質)選用的試劑方法AMgCl2溶液(AlCl3)氨水過濾B乙酸乙酯(乙酸)飽和碳酸鈉溶液過濾C乙醇(水)新制的生石灰蒸餾D苯(己烯)溴水分液【總結】.綜合實驗中簡答題的答題模板規范書寫裝置中試劑的用途①除雜裝置:除去(或吸收)××雜質,防止干擾(影響);除去××中的雜質,以免影響測量結果。②尾氣吸收裝置:吸收××氣體,防止污染空氣③改變反應速率④保證實驗安全⑤防倒吸物質檢驗、鑒別題的描述取樣,加入××試劑,若有××現象,則有××物質,否則,沒有××物質規范書寫實驗方法用試管取(收集)少量(適量)××滴加(放、伸)××,若××,則××(或出現××現象,證明××)2.不同狀態下實驗現象表述的“三個規范”溶液顏色由……色變成……色,液面上升或下降(或形成液面差),溶液變渾濁,生成(產生)……色沉淀,發生倒吸,產生大量氣泡(或有氣體逸出),有液體溢出等固體表面產生大量氣泡,逐漸溶解,體積逐漸變小(變細或變粗),顏色由……色變成……色等氣體生成……色(味)氣體,氣體由……色變成……色,先變……后……(加深、變淺、褪色)等3.實驗現象表述的“三個注意”(1)現象描述要全面,如看到的、聽到的、摸到的、聞到的。(2)現象描述要準確,如A試管中……,B處有……。(3)現象、結論格式要正確,按“現象+結論”格式描述,忌現象結論不分,忌由結論推現象,忌指出具體生成物的名稱。4.原因或理由的答題規范“有理”——化學原理,“有據”——事實依據。可采取以下兩種方式:(1)“正說”——“直接原因+根本目的”。(2)“反說”——“如果……就……”。5.化學平衡理論描述類(1)……存在……平衡,……(條件)使平衡向……(方向)移動,……(結論)。(2)對于……(反應特點),……(條件)使平衡向……(方向)移動。I通過近幾年的高考實驗研究發現，以新物質制備為載體，考查化學實驗的設計及評價能力已成為高考實驗的首選，是高考的熱點。主要考察的方向有：（1）無機物制備；（2）有機物制備；（3）模擬工業生產制備；近年高考綜合實驗題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的基礎上進行改進，創設新情鏡，提出新問題，考查考生的創新意識和對實驗過程的評價能力。考察內容涉及儀器的識別與使用、物質的分離和提純、實驗基本操作以及實驗方案的設計與評價等重要實驗知識點。預計2025年高考中，物質制備型綜合實驗仍是考察重點，試題將以元素化合物知識為依托，以陌生物質制備為背景，充分體現了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導思想，其中氣體凈化試劑的選用、儀器的連接順序、誤差分析、實驗條件的控制、產率等化學定量計算等仍是主要考查內容。【例1】無機物的制備（2024·重慶·高考真題）可用作鋰電池和超級電容器的電極材料。制備的一種實驗裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。(1)的制備保護下，將溶有S的熱二苯醚溶液注射到熱油胺溶液中(S過量)，繼續加熱回流，冷卻至室溫，離心分離，經洗滌得產品。①儀器a的名稱為；保護的目的是。②生成的化學方程式為。③為除去產品中殘留的S，洗滌選用的試劑是(填“”或“”)。(2)的含量測定產品先用王水溶解，再經系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用溶液將還原至，終點為無色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標準溶液滴定至終點。已知甲基橙的還原反應：氧化態(紅色)+ne-=還原態(無色)①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的試劑是。②甲基橙指示終點的過程及作用原理是。③若稱取的產品為，標準溶液濃度為，用量為，的摩爾質量為，則產品中質量分數為(寫最簡表達式)。④下列操作可能導致測定結果偏高的是。A．還原時溶液滴加過量B．熱的溶液在空氣中緩慢冷卻C．滴定開始時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失D．滴定前仰視讀數，滴定后俯視讀數【例2】堿式氯化銅為綠色或墨綠色結晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中十分穩定。Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。向溶液中通入和，調節pH至5.0~5.5，控制反應溫度于70~80℃，實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。（1）儀器X的名稱是________，其主要作用有導氣、________。（2）實驗室利用裝置A制，發生反應的化學方程式為________。（3）反應過程中，在三頸燒瓶內除觀察到溶液藍綠色褪去，還可能觀察到的現象是________、________、________。（4）若體系過高會導致堿式氯化銅的產量_______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。（5）反應結束后，將三頸瓶中的混合物過濾，從濾液中還可以獲得的副產品是________(填化學式)，經提純得產品無水堿式氯化銅。Ⅱ.無水堿式氯化銅組成的測定。稱取產品，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待測液。（6）銅的測定：取20.00mL測液，經測定，濃為。則稱取的樣品中________mol。（7）采用沉淀滴定法測定氯：用標準溶液滴定過量的，實驗如圖：①滴定時，應選用下列哪種物質作為指示劑________(填標號)。A．B．C．②重復實驗操作三次，消耗溶液的體積平均為10.00mL。則稱取的樣品中______mol。（8）根據上述實驗結果可推知無水堿式氯化銅的化學式為________。【例3】（2024·湖南·高考真題）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應原理如下：實驗步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中充分反應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑；②相關物質的信息如下：化合物相對分子質量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題：(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是(填標號)；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應完全的現象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標號)；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為，則總收率為(用百分數表示，保留一位小數)。【例4】1．（2025·浙江·高考真題）某研究小組探究AlCl3催化氯苯與氯化亞砜(SOCl2)轉化為化合物Z()的反應。實驗流程為：已知：①實驗在通風櫥內進行。②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升華。③氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水。請回答：(1)在無水氣氛中提純少量AlCl3的簡易升華裝置如圖所示，此處漏斗的作用是。(2)寫出下圖中干燥管內可用的酸性固體干燥劑(填1種)。(3)步驟Ⅰ，下列說法正確的是_______。A．氯苯試劑可能含有水，在使用前應作除水處理B．三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應溫度C．因實驗在通風櫥內進行，X處無需連接尾氣吸收裝置D．反應體系中不再產生氣泡時，可判定反應基本結束(4)步驟Ⅱ，加入冰水的作用是。(5)步驟Ⅲ，從混合物M2中得到Z粗產物的所有操作如下，請排序(填序號)。①減壓蒸餾

②用乙醚萃取、分液

③過濾

④再次萃取、分液，合并有機相

⑤加入無水Na2SO4干燥劑吸水(6)AlCl3可促進氯苯與SOCl2反應中S-Cl鍵的斷裂，原因是。【例5】（2023·遼寧·高考真題）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應。Ⅳ．水解。恢復室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調至4~6，繼續反應，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品。回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸點低于吡咯(

)的原因是。(3)步驟Ⅱ的化學方程式為。(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調節的目的是。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是(填名稱)：無水的作用為。產品的產率為(用計算，精確至0.1%)。II性質探究型實驗是現在高考的一個趨勢，主要考查學生的化學實驗探究能力和科學表達能力。試題往往以一個具體的化學問題或化學現象為背景，在實驗結果不知曉的情況下，由實驗者自行設計實驗方案進行探究，因此就會涉及結果假設、實驗方案設計、現象預測、得出結果等不同的過程。性質探究型實驗一般有以下幾種命題形式：（1）探究化學實驗中的反常現象或反常結果；（2）探究對經典問題或教材實驗的質疑；（3）探究未知物的成分；（4）探究物質的性質及形成原因；（5）探究化學反應的條件及現象；（6）探究化學反應機理及歷程；預計2025年高考中，性質探究型實驗綜合題仍是出題的重點，在試題中穿插考查元素及化合物知識、實驗基本操作、化學基本理論、化學計算等相關知識。【例6】（2024·廣東·高考真題）含硫物質種類繁多，在一定條件下可相互轉化。(1)實驗室中，濃硫酸與銅絲反應，所產生的尾氣可用(填化學式)溶液吸收。(2)工業上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，(填元素符號)被氧化。(3)工業鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發生反應：(Ⅰ)。興趣小組在實驗室探究溶液的濃度對反應(Ⅰ)的反應速率的影響。①用固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。i．該過程中用到的儀器有。ii．滴定數據及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點時，轉化為)，則。②實驗探究：取①中的溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分數據如下表(忽略水解的影響)。序號a100.00b80.0x則，測得的平均反應速率之比。(4)興趣小組繼續探究反應(Ⅰ)平衡的建立，進行實驗。①初步實驗

將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的隨時間的變化曲線如圖。②分析討論

甲同學根據后不改變，認為反應(Ⅰ)已達到平衡；乙同學認為證據不足，并提出如下假設：假設1

硫酸鈣固體已完全消耗；假設2

硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。③驗證假設，乙同學設計如下方案，進行實驗。步驟現象ⅰ．將①實驗中的反應混合物進行固液分離/ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．繼續向ⅱ的試管中滴加無白色沉淀生成④實驗小結

假設1成立，假設2不成立。①實驗中反應(Ⅰ)平衡未建立。⑤優化方案、建立平衡

寫出優化的實驗方案，并給出反應(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據：。【例7】（2024·北京·高考真題）某小組同學向的的溶液中分別加入過量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產物。(1)理論分析依據金屬活動性順序，中可將還原為的金屬是。(2)實驗驗證實驗金屬操作、現象及產物I過量一段時間后，溶液逐漸變為藍綠色，固體中未檢測到單質Ⅱ過量一段時間后有氣泡產生，反應緩慢，逐漸增大，產生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時溶液為3~4，取出固體，固體中未檢測到單質Ⅲ過量有大量氣泡產生，反應劇烈，逐漸增大，產生了大量紅褐色沉淀后，持續產生大量氣泡，當溶液為3~4時，取出固體，固體中檢測到單質①分別取實驗I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據的現象是。②實驗Ⅱ、Ⅲ都有紅褐色沉淀生成，用平衡移動原理解釋原因。③對實驗Ⅱ未檢測到單質進行分析及探究。i．a．甲認為實驗Ⅱ中，當、濃度較大時，即使與反應置換出少量，也會被、消耗。寫出與、反應的離子方程式。b．乙認為在為3~4的溶液中即便生成也會被消耗。設計實驗(填實驗操作和現象)。證實了此條件下可忽略對的消耗。c．丙認為產生的紅褐色沉淀包裹在粉上，阻礙了與的反應。實驗證實了粉被包裹。ii．查閱資料：開始沉淀的約為1.2，完全沉淀的約為3。結合a、b和c，重新做實驗Ⅱ，當溶液為3~4時，不取出固體，向固-液混合物中持續加入鹽酸，控制，(填實驗操作和現象)，待為3~4時，取出固體，固體中檢測到單質。(3)對比實驗Ⅱ和Ⅲ，解釋實驗Ⅲ的固體中檢測到單質的原因。【例8】（2024·湖北·高考真題）學習小組為探究、能否催化的分解及相關性質，室溫下進行了實驗I~Ⅳ。實驗I實驗Ⅱ實驗Ⅲ無明顯變化溶液變為紅色，伴有氣泡產生溶液變為墨綠色，并持續產生能使帶火星木條復燃的氣體已知：為粉紅色、為藍色、為紅色、為墨綠色。回答下列問題：(1)配制的溶液，需要用到下列儀器中的(填標號)。a．

b．

c．

d．(2)實驗I表明(填“能”或“不能”)催化的分解。實驗Ⅱ中大大過量的原因是。實驗Ⅲ初步表明能催化的分解，寫出在實驗Ⅲ中所發生反應的離子方程式、。(3)實驗I表明，反應難以正向進行，利用化學平衡移動原理，分析、分別與配位后，正向反應能夠進行的原因。實驗Ⅳ：(4)實驗Ⅳ中，A到B溶液變為藍色，并產生氣體；B到C溶液變為粉紅色，并產生氣體。從A到C所產生的氣體的分子式分別為、。答案解析I通過近幾年的高考實驗研究發現，以新物質制備為載體，考查化學實驗的設計及評價能力已成為高考實驗的首選，是高考的熱點。主要考察的方向有：（1）無機物制備；（2）有機物制備；（3）模擬工業生產制備；近年高考綜合實驗題往往是在教材實驗、演示實驗或考生已有實驗知識的基礎上進行改進，創設新情鏡，提出新問題，考查考生的創新意識和對實驗過程的評價能力。考察內容涉及儀器的識別與使用、物質的分離和提純、實驗基本操作以及實驗方案的設計與評價等重要實驗知識點。預計2025年高考中，物質制備型綜合實驗仍是考察重點，試題將以元素化合物知識為依托，以陌生物質制備為背景，充分體現了“源于教材，又不拘泥于教材”的命題指導思想，其中氣體凈化試劑的選用、儀器的連接順序、誤差分析、實驗條件的控制、產率等化學定量計算等仍是主要考查內容。【例1】無機物的制備（2024·重慶·高考真題）可用作鋰電池和超級電容器的電極材料。制備的一種實驗裝置如圖所示(加熱及夾持裝置略)。(1)的制備保護下，將溶有S的熱二苯醚溶液注射到熱油胺溶液中(S過量)，繼續加熱回流，冷卻至室溫，離心分離，經洗滌得產品。①儀器a的名稱為；保護的目的是。②生成的化學方程式為。③為除去產品中殘留的S，洗滌選用的試劑是(填“”或“”)。(2)的含量測定產品先用王水溶解，再經系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用溶液將還原至，終點為無色：用冰水迅速冷卻，再以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用標準溶液滴定至終點。已知甲基橙的還原反應：氧化態(紅色)+ne-=還原態(無色)①比易水解，且易被氧化。配制和保存溶液需加入的試劑是。②甲基橙指示終點的過程及作用原理是。③若稱取的產品為，標準溶液濃度為，用量為，的摩爾質量為，則產品中質量分數為(寫最簡表達式)。④下列操作可能導致測定結果偏高的是。A．還原時溶液滴加過量B．熱的溶液在空氣中緩慢冷卻C．滴定開始時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失D．滴定前仰視讀數，滴定后俯視讀數【答案】(1)三頸燒瓶防止Fe2+被氧氣氧化FeS+SFeS2CS2(2)濃鹽酸、錫粒當加入還原劑SnCl2后，甲基橙得電子，由氧化態變為還原態，顏色由紅色變為無色且半分鐘內不恢復原來的顏色%AC【詳解】（1）①儀器a的名稱為三頸燒瓶；N2和FeS不反應，能防止Fe2+被氧氣氧化，故答案為：三頸燒瓶；防止Fe2+被氧氣氧化；②反應物是S、FeS，反應條件是加熱，生成物是FeS2，反應方程式為FeS+SFeS2；③S難溶于水，微溶于酒精，易溶于CS2，所以洗滌選用的試劑是CS2，故答案為：CS2；（2）①SnCl2比FeCl3易水解，且易被氧化，配制和保存SnCl2溶液時需要抑制水解，SnCl2水解生成HCl，需要將SnCl2溶于濃鹽酸中，以抑制其水解，再加水稀釋到需要的濃度，同時向溶液中加入錫粒防止其被氧化，故答案為：濃鹽酸、錫粒；②甲基橙的還原反應：氧化態(紅色)+ne-=還原態(無色)，產品先用王水溶解，再經系列處理后，在熱鹽酸條件下，以甲基橙為指示劑，用SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+終點為無色，溶液呈酸性，則甲基橙顯紅色，則甲基橙為氧化態；加入SnCl2后，SnCl2溶液將Fe3+還原至Fe2+，溶液呈無色，則甲基橙變為還原態，故答案為：當加入還原劑SnCl2后，甲基橙得電子，由氧化態變為還原態，顏色由紅色變為無色且半分鐘內不恢復原來的顏色；③Fe2+被K2Cr2O7氧化為Fe3+，被還原為Cr3+，關系式為6Fe2+～，n(FeS2)=n(Fe2+)=6n(K2Cr2O7)=6×cmol/L×10-3VL=6×10-3cVmol，產品中FeS2質量分數為；④A．還原Fe3+時SnCl2溶液滴加過量，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，測定值偏高，故A正確；B．熱的Fe2+溶液在空氣中緩慢冷卻，導致部分Fe2+被氧化Fe3+，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，測定值偏低，故B錯誤；C．滴定開始時滴定管尖嘴部分有氣泡，滴定后氣泡消失，消耗的V(K2Cr2O7)偏大，測定值偏高，故C正確；D．滴定前仰視讀數，滴定后俯視讀數，消耗的V(K2Cr2O7)偏小，測定值偏低，故D錯誤；故答案為：AC。【例2】堿式氯化銅為綠色或墨綠色結晶性粉末，難溶于水，溶于稀酸和氨水，在空氣中十分穩定。Ⅰ.模擬制備堿式氯化銅。向溶液中通入和，調節pH至5.0~5.5，控制反應溫度于70~80℃，實驗裝置如圖所示(部分夾持裝置已省略)。（1）儀器X的名稱是________，其主要作用有導氣、________。（2）實驗室利用裝置A制，發生反應的化學方程式為________。（3）反應過程中，在三頸燒瓶內除觀察到溶液藍綠色褪去，還可能觀察到的現象是________、________、________。（4）若體系過高會導致堿式氯化銅的產量_______(填“偏高”、“偏低”或“無影響”)。（5）反應結束后，將三頸瓶中的混合物過濾，從濾液中還可以獲得的副產品是________(填化學式)，經提純得產品無水堿式氯化銅。Ⅱ.無水堿式氯化銅組成的測定。稱取產品，加硝酸溶解，并加水定容至200mL，得到待測液。（6）銅的測定：取20.00mL測液，經測定，濃為。則稱取的樣品中________mol。（7）采用沉淀滴定法測定氯：用標準溶液滴定過量的，實驗如圖：①滴定時，應選用下列哪種物質作為指示劑________(填標號)。A．B．C．②重復實驗操作三次，消耗溶液的體積平均為10.00mL。則稱取的樣品中______mol。（8）根據上述實驗結果可推知無水堿式氯化銅的化學式為________。【答案】（1）球形干燥管防倒吸（2）（3）溶液中有大量墨綠色固體產生三頸燒瓶中有白煙干燥管中有液體上升后下降的現象（4）偏低（5）（6）0.04000或0.04（7）①B②0.02000或0.02（8）【解析】（1）儀器X的名稱是球形干燥管，其主要作用有導氣、防止倒吸；（2）實驗室制取氨氣的化學方程式為；（3）在三頸燒瓶內，氯化銅，氨氣和氯化氫氣體反應制取堿式氯化銅，堿式氯化銅為綠色或墨綠色結晶性粉末，難溶于水，故實驗現象為：①溶液中有大量墨綠色固體產生；由于通入的氯化氫氣體和氨氣相遇產生氯化銨，故實驗現象②三頸燒瓶中有白煙生成；干燥管中充滿了氨氣和氯化氫氣體，反應后氣體的壓強迅速減小，故實驗現象③干燥管中有液體上升后下降的現象；（4）若過高，會導致氨水濃度增大，會使堿式氯化銅有損耗，故導致堿式氯化銅的產量偏低；（5）該反應為氯化銅，氨氣和氯化氫反應，氨氣會和氯化氫反應生成氯化銨，作為副產物；（6）20.00mL待測液，濃為，則銅離子的物質的量為0.2mol/L×0.02L=0.004mol，由于稱取的樣品中是20ml溶液的10倍，所得銅離子的物質的量也是20mL溶液的10倍，樣品中所含銅離子的物質的量為0.004mol×10=0.04000mol或0.04mol；（7）①用標準溶液滴定過量的，到達滴定終點，用三價鐵離子檢驗硫氰根離子，可以使用硝酸鐵，不能使用氯化鐵，由于氯化鐵會和硝酸銀反應生成氯化銀沉淀，影響滴定終點的判斷；②10.00mL0.1mol/L的的物質的量等于0.1mol/L×0.01L=0.001mol，由~可知，未反應的硝酸銀的物質的量等于0.001mol，共加入30mL0.1mol/L的的硝酸銀，則與氯離子反應的硝酸銀的物質的量等于0.03L×0.1mol/L-0.001mol=0.002mol，Cl-~Ag+，n(Cl-)=0.002mol，樣品配成的是200mL溶液，滴定只取了20mL，樣品中的氯離子是0.002mol×10=0.02mol；測定無水堿式氯化銅組成時，稱取產品，已知銅離子的物質的量為0.04mol，氯離子的物質的量為0.02mol，假設無水堿式氯化銅的化學式為，可知無水堿式氯化銅的物質的量為0.02mol，摩爾質量為=214.5g/mol，64×2g/mol+17xg/mol+35.5g/mol=214.5g/mol，解得x=3，故無水堿式氯化銅的化學式為。【例3】（2024·湖南·高考真題）亞銅配合物廣泛用作催化劑。實驗室制備的反應原理如下：實驗步驟如下：分別稱取和粉置于乙腈()中充分反應，回流裝置圖和蒸餾裝置圖(加熱、夾持等裝置略)如下：已知：①乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑；②相關物質的信息如下：化合物相對分子質量327.5371在乙腈中顏色無色藍色回答下列問題：(1)下列與實驗有關的圖標表示排風的是(填標號)；A．

B．

C．

D．

E．(2)裝置Ⅰ中儀器M的名稱為；(3)裝置Ⅰ中反應完全的現象是；(4)裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是；(5)不能由步驟c直接獲得，而是先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶獲得。這樣處理的目的是(6)為了使母液中的結晶，步驟e中向母液中加入的最佳溶劑是(填標號)；A．水

B．乙醇

C．乙醚(7)合并步驟d和e所得的產物，總質量為，則總收率為(用百分數表示，保留一位小數)。【答案】(1)D(2)球形冷凝管(3)溶液藍色褪去變為無色(4)排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化；防止乙腈揮發(5)冷卻過程中降低在水中的溶解度；防止乙腈揮發造成配合物解配分解(6)B(7)81.2%【分析】將和粉以及乙腈()加入兩頸燒瓶中，經水浴加熱并回流進行充分反應，反應結束后過濾除去未反應完全的Cu，然后利用乙腈的揮發性進行蒸餾除去乙腈，將剩余溶液進行冷卻結晶分離出。（1）表示需佩戴護目鏡，表示當心火災，表示注意燙傷，表示排風，表示必須洗手，故答案為D。（2）裝置Ⅰ中儀器M的名稱為球形冷凝管。（3）在乙腈中為藍色，在乙腈中為無色，因此裝置Ⅰ中反應完全的現象是溶液藍色褪去變為無色，可證明已充分反應完全。（4）由于制備的中Cu元素為+1價，具有較強的還原性，容易被空氣中氧氣氧化，且乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑，因此裝置Ⅰ和Ⅱ中氣球的作用是排出裝置內空氣，防止制備的產品被氧化，同時防止乙腈揮發。（5）為離子化合物，具有強極性，在水中溶解度較大，在溫度較高的環境下蒸餾難以分離，同時乙腈是一種易揮發的強極性配位溶劑，乙腈揮發造成配合物解配分解，若直接將水蒸干難以獲得晶體狀固體，因此需先蒸餾至接近飽和，再經步驟d冷卻結晶，從而獲得晶體。（6）由反應原理知，加水會使反應逆向移動，使減少，為了使母液中的結晶，乙腈為強極性溶劑，可向母液中加入極性比水小的溶劑，乙醇極性小于水，能與水互溶，乙醚為非極性溶劑，與乙腈互不相溶，不利于結晶析出，因此可選用的溶劑為乙醇，故答案為B。（7）的物質的量為，理論制得的質量為，總收率為。【例4】1．（2025·浙江·高考真題）某研究小組探究AlCl3催化氯苯與氯化亞砜(SOCl2)轉化為化合物Z()的反應。實驗流程為：已知：①實驗在通風櫥內進行。②SOCl2遇水即放出SO2和HCl；AlCl3易升華。③氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水。請回答：(1)在無水氣氛中提純少量AlCl3的簡易升華裝置如圖所示，此處漏斗的作用是。(2)寫出下圖中干燥管內可用的酸性固體干燥劑(填1種)。(3)步驟Ⅰ，下列說法正確的是_______。A．氯苯試劑可能含有水，在使用前應作除水處理B．三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應溫度C．因實驗在通風櫥內進行，X處無需連接尾氣吸收裝置D．反應體系中不再產生氣泡時，可判定反應基本結束(4)步驟Ⅱ，加入冰水的作用是。(5)步驟Ⅲ，從混合物M2中得到Z粗產物的所有操作如下，請排序(填序號)。①減壓蒸餾

②用乙醚萃取、分液

③過濾

④再次萃取、分液，合并有機相

⑤加入無水Na2SO4干燥劑吸水(6)AlCl3可促進氯苯與SOCl2反應中S-Cl鍵的斷裂，原因是。【答案】(1)AlCl3蒸汽遇冷的漏斗內壁凝華為AlCl3固體，收集AlCl3(2)P2O5、硅膠(3)ABD(4)除去混合物中的SOCl2、AlCl3，實現有機相與無機相的分離，同時降低反應的速率(5)②④⑤③①(6)AlCl3易與Cl-形成絡合物[AlCl4]-，促使SOCl2反應中S-Cl鍵的斷裂【分析】本題為實驗探究題，讓氯苯、SOCl2混合在冰水浴中AlCl3催化作用下進行反應生成化合物Z，充分反應后加入適量的冰水以除去SOCl2和AlCl3，然后加入乙醚進行多次萃取分離出有機相，并合并有機相，向有機相中加入無水Na2SO4進行出水，過濾除去Na2SO4晶體后，進行減壓蒸餾就可得到比較純凈的Z的粗產品，據此分析解題。（1）已知AlCl3易升華，即受熱之后變為蒸汽，遇冷之后又凝華為固體，故在無水氣氛中提純少量AlCl3的簡易升華裝置中漏斗的作用是：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗內壁凝華為AlCl3固體，收集AlCl3，故答案為：AlCl3蒸汽遇冷的漏斗內壁凝華為AlCl3固體，收集AlCl3；（2）酸性干燥劑一般用于干燥酸性或中性氣體，常見的酸性固體干燥劑有五氧化二磷或硅膠等，它可以吸收水分，此處干燥HCl和SO2等氣體，應該使用P2O5、硅膠，故答案為：P2O5、硅膠；（3）A．由題干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，氯苯試劑可能含有水，故在使用前應作除水處理，A正確；B．由題干信息可知，AlCl3易升華，故三頸燒瓶置于冰水浴中，是為了控制反應溫度，B正確；C．由(2)題干信息可知，X處裝入干燥劑起到干燥作用，而未能吸收尾氣，故因實驗在通風櫥內進行，X處仍需連接尾氣吸收裝置以增加實驗的安全性和環保性，C錯誤；D．已知氯苯和SOCl2在AlCl3催化作用下生成Z和HCl，即反應過程中能夠產生難溶于有機物的HCl氣泡，則可知反應體系中不再產生氣泡時，可判定反應基本結束，D正確；故答案為：ABD；（4）由分析可知，步驟Ⅰ所得M1中含有Z、氯苯和SOCl2、AlCl3等，結合題干信息可知，SOCl2遇水即放出SO2和HCl，且AlCl3易溶于水而難溶于有機物，故步驟Ⅱ中加入冰水的作用是除去混合物中的SOCl2、AlCl3，同時冰水可以降低反應速率；故答案為：除去混合物中的SOCl2、AlCl3，實現有機相與無機相的分離，同時降低反應的速率；（5）由分析可知，步驟Ⅱ得到的混合物M2中含有Z、氯苯，結合題干信息：氯苯溶于乙醚，難溶于水；Z易溶于乙醚，難溶于水；乙醚不易溶于水，步驟Ⅲ從混合物M2中得到Z粗產物的所有操作為：用乙醚萃取、分液，再次萃取、分液，合并有機相，加入無水Na2SO4干燥劑吸水，過濾出Na2SO4晶體，即得到氯苯和Z的混合，在進行減壓蒸餾，故答案為：②④⑤③①；（6）已知AlCl3易與Cl-形成絡合物[AlCl4]-，故AlCl3可促進氯苯與SOCl2反應中S-Cl健的斷裂，故答案為：AlCl3易與Cl-形成絡合物[AlCl4]-，促使SOCl2反應中S-Cl鍵的斷裂。【例5】（2023·遼寧·高考真題）2—噻吩乙醇()是抗血栓藥物氯吡格雷的重要中間體，其制備方法如下：Ⅰ．制鈉砂。向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，加熱至鈉熔化后，蓋緊塞子，振蕩至大量微小鈉珠出現。Ⅱ．制噻吩鈉。降溫至，加入噻吩，反應至鈉砂消失。Ⅲ．制噻吩乙醇鈉。降溫至，加入稍過量的環氧乙烷的四氫呋喃溶液，反應。Ⅳ．水解。恢復室溫，加入水，攪拌；加鹽酸調至4~6，繼續反應，分液；用水洗滌有機相，二次分液。Ⅴ．分離。向有機相中加入無水，靜置，過濾，對濾液進行蒸餾，蒸出四氫呋喃、噻吩和液體A后，得到產品。回答下列問題：(1)步驟Ⅰ中液體A可以選擇。a．乙醇

b．水

c．甲苯

d．液氨(2)噻吩沸點低于吡咯(

)的原因是。(3)步驟Ⅱ的化學方程式為。(4)步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是。(5)步驟Ⅳ中用鹽酸調節的目的是。(6)下列儀器在步驟Ⅴ中無需使用的是(填名稱)：無水的作用為。(7)產品的產率為(用計算，精確至0.1%)。【答案】(1)c(2)

中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點升高(3)2+2Na2+H2(4)將環氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，此過程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱(5)將NaOH中和，使水解平衡正向移動，有利于水解完全(6)球形冷凝管和分液漏斗除去水(7)70.0%【詳解】（1）步驟Ⅰ制鈉砂過程中，液體A不能和Na反應，而乙醇、水和液氨都能和金屬Na反應，故選c。（2）噻吩沸點低于吡咯(

)的原因是：

中含有N原子，可以形成分子間氫鍵，氫鍵可以使熔沸點升高。（3）步驟Ⅱ中和Na反應生成2-噻吩鈉和H2，化學方程式為：2+2Na2+H2。（4）步驟Ⅲ中反應放熱，為防止溫度過高引發副反應，加入環氧乙烷溶液的方法是：將環氧乙烷溶液沿燒杯壁緩緩加入，此過程中不斷用玻璃棒進行攪拌來散熱。（5）2-噻吩乙醇鈉水解生成-噻吩乙醇的過程中有NaOH生成，用鹽酸調節的目的是將NaOH中和，使水解平衡正向移動，有利于水解完全。（6）步驟Ⅴ中的操作有過濾、蒸餾，蒸餾的過程中需要直形冷凝管不能用球形冷凝管，無需使用的是球形冷凝管和分液漏斗；向有機相中加入無水的作用是：除去水。（7）步驟Ⅰ中向燒瓶中加入液體A和金屬鈉，Na的物質的量為，步驟Ⅱ中Na完全反應，根據方程式可知，理論上可以生成0.2mol2-噻吩乙醇，產品的產率為=70.0%。II性質探究型實驗是現在高考的一個趨勢，主要考查學生的化學實驗探究能力和科學表達能力。試題往往以一個具體的化學問題或化學現象為背景，在實驗結果不知曉的情況下，由實驗者自行設計實驗方案進行探究，因此就會涉及結果假設、實驗方案設計、現象預測、得出結果等不同的過程。性質探究型實驗一般有以下幾種命題形式：（1）探究化學實驗中的反常現象或反常結果；（2）探究對經典問題或教材實驗的質疑；（3）探究未知物的成分；（4）探究物質的性質及形成原因；（5）探究化學反應的條件及現象；（6）探究化學反應機理及歷程；預計2025年高考中，性質探究型實驗綜合題仍是出題的重點，在試題中穿插考查元素及化合物知識、實驗基本操作、化學基本理論、化學計算等相關知識。【例6】（2024·廣東·高考真題）含硫物質種類繁多，在一定條件下可相互轉化。(1)實驗室中，濃硫酸與銅絲反應，所產生的尾氣可用(填化學式)溶液吸收。(2)工業上，煙氣中的可在通空氣條件下用石灰石的漿液吸收，生成石膏。該過程中，(填元素符號)被氧化。(3)工業鍋爐需定期除水垢，其中的硫酸鈣用純堿溶液處理時，發生反應：(Ⅰ)。興趣小組在實驗室探究溶液的濃度對反應(Ⅰ)的反應速率的影響。①用固體配制溶液，以滴定法測定其濃度。i．該過程中用到的儀器有。ii．滴定數據及處理：溶液，消耗鹽酸(滴定終點時，轉化為)，則。②實驗探究：取①中的溶液，按下表配制總體積相同的系列溶液，分別加入硫酸鈣固體，反應后，過濾，取濾液，用鹽酸參照①進行滴定。記錄的部分數據如下表(忽略水解的影響)。序號a100.00b80.0x則，測得的平均反應速率之比。(4)興趣小組繼續探究反應(Ⅰ)平衡的建立，進行實驗。①初步實驗

將硫酸鈣()加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的隨時間的變化曲線如圖。②分析討論

甲同學根據后不改變，認為反應(Ⅰ)已達到平衡；乙同學認為證據不足，并提出如下假設：假設1

硫酸鈣固體已完全消耗；假設2

硫酸鈣固體有剩余，但被碳酸鈣沉淀包裹。③驗證假設，乙同學設計如下方案，進行實驗。步驟現象ⅰ．將①實驗中的反應混合物進行固液分離/ⅱ．取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加，沉淀完全溶解ⅲ．繼續向ⅱ的試管中滴加無白色沉淀生成④實驗小結

假設1成立，假設2不成立。①實驗中反應(Ⅰ)平衡未建立。⑤優化方案、建立平衡

寫出優化的實驗方案，并給出反應(Ⅰ)平衡已建立的判斷依據：。【答案】(1)NaOH（其他合理答案也可）(2)S(3)BD20.06：5(4)過量稀鹽酸有氣體產生BaCl2溶液將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的，當pH不變時，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應Ⅰ平衡已建立【分析】探究反應(Ⅰ)中溶液的濃度對反應速率的影響，通過HCl與Na2CO3的滴定反應，來測量Na2CO3濃度的變化量，從而計算平均反應速率；探究反應平衡的建立，利用水解呈堿性的性質，通過測定pH來判斷離子濃度的變化情況，從而判斷反應是否平衡。（1）濃硫酸與銅絲反應方程式為：，所產生的尾氣為SO2，可用NaOH溶液吸收（其他合理答案也可）；（2）SO2生成石膏（主要成分CaSO4），S元素的化合價由+4價上升到+6價，失去電子，被氧化；（3）①用Na2CO3固體配制溶液，以滴定法測定其濃度，該過程用到下列儀器中的燒杯、酸式滴定管，故選BD；根據離子方程式可知，；②總體積應相同，x為20.0mL；a中消耗的鹽酸體積為，即，同理可得，b中，由于，總體積相同時，；（4）由結論假設1成立，假設2不成立，說明①實驗中的沉淀均為CaCO3，要驗證沉淀中無CaSO4，可酸溶后滴加BaCl2將①實驗中的反應混合物進行固液分離后，取少量分離出的沉淀置于試管中，滴加過量稀鹽酸，有氣體產生，沉淀完全溶解，繼續滴加BaCl2溶液，無白色沉淀生成，說明沉淀均為CaCO3，無CaSO4；由方程式可知，假設正反應100%進行，，質量為0.01mol×136g/mol=1.36g，實驗方案為：將最少硫酸鈣加入溶液中，在和攪拌條件下，利用計測得體系的，當pH不變時，加入Na2SO4固體，若pH值變大，說明反應Ⅰ平衡已建立。【例7】（2024·北京·高考真題）某小組同學向的的溶液中分別加入過量的粉、粉和粉，探究溶液中氧化劑的微粒及其還原產物。(1)理論分析依據金屬活動性順序，中可將還原為的金屬是。(2)實驗驗證實驗金屬操作、現象及產物I過量一段時間后，溶液逐漸變為藍綠色，固體中未檢測到單質Ⅱ過量一段時間后有氣泡產生，反應緩慢，逐漸增大，產生了大量紅褐色沉淀后，無氣泡冒出，此時溶液為3~4，取出固體，固體中未檢測到單質Ⅲ過量有大量氣泡產生，反應劇烈，逐漸增大，產生了大量紅褐色沉淀后，持續產生大量氣泡，當溶液為3~4時，取出固體，固體中檢測到單質①分別取實驗I、Ⅱ、Ⅲ中的少量溶液，滴加溶液，證明都有生成，依據的現象是