ICS59.100.20DB13G13河北省地方標(biāo)準(zhǔn)DB13/T5025.3—2019石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料測定方法第3部分：磁性異物含量的測定河北省市場監(jiān)督管理局發(fā)布DB13/T5025.3—2019前言本部分按照GB/T1.1—2009給出的規(guī)則起草。DB13/T5025《石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料的測定方法》分為下列幾部分：——第1部分：固含量的測定；——第2部分：水分含量的測定；——第3部分：磁性異物含量的測定；——第4部分：金屬元素含量的測定本部分為DB13/T5025的第3部分。電感耦合等離子體發(fā)射光譜法；本部分由原廊坊市質(zhì)量技術(shù)監(jiān)督局提出。本部分起草單位：新奧石墨烯技術(shù)有限公司。本部分主要起草人：李金來、鄭巖、蘇瓊、于欽、許龍妹、李秀莉、馬力、苗學(xué)文。IDB13/T5025.3—2019石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料測定方法第3部分：磁性異物含量的測定警示——使用本部分的人員應(yīng)有正規(guī)實驗室工作的實踐經(jīng)驗。試驗中使用的部分試劑具有毒性或腐蝕性，操作時應(yīng)小心謹(jǐn)慎!如濺到皮膚上應(yīng)立即用水沖洗，嚴(yán)重者立即治療。本試驗方法中使用高壓氬氣鋼瓶，應(yīng)按高壓鋼瓶安全操作規(guī)定操作。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧⒈ＷC符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本部分規(guī)定了石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料中磁性異物含量測定的術(shù)語和定義、方法概要、材料和試劑、儀器、試驗步驟、試驗結(jié)果的表述、試驗報告。本部分適用于石墨烯-碳納米管復(fù)合導(dǎo)電漿料中磁性異物含量的測定，其他類型的漿料可參照執(zhí)行。2規(guī)范性引用文件下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。注：所有強制性國家標(biāo)準(zhǔn)、推薦性國家標(biāo)準(zhǔn)（非采標(biāo)），已經(jīng)可以在國家官方網(wǎng)站（/bzgk/gb/index）查詢和瀏覽。34試樣用鍍有聚四氟乙烯的超強磁棒（磁力≥5000Gs）進行充分?jǐn)嚢?，將磁性物質(zhì)吸附在超強磁棒上，磁棒放入王水中加熱，將磁棒中吸附的磁性雜質(zhì)金屬元素溶解。再用一級水定容。隨后試樣溶液經(jīng)霧化系統(tǒng)霧化后形成氣溶膠，由載氣帶入等離子內(nèi)，在高溫和惰性氬氣氣氛中蒸發(fā)、原子化、激發(fā)和電離。被測元素的原子或離子被激發(fā)時，電子在原子內(nèi)不同能級躍遷，當(dāng)由高能態(tài)向低能態(tài)躍遷時產(chǎn)生特征輻射，通過確定這種特征輻射的波長及其相對強度，可對每個元素進行定性、定量分析。1DB13/T5025.3—20195試劑5.1一般規(guī)定本標(biāo)準(zhǔn)所用試劑，在未注明規(guī)格時，均為優(yōu)級純。實驗室用水應(yīng)符合GB/T6682中一級水標(biāo)準(zhǔn)。5.2試劑.25.2.3稀王水：濃硝酸＋濃鹽酸＋水=1＋3＋4。硝酸溶液：濃硝酸＋水=3＋97。鐵、鋅、鎳、鉻、鈷標(biāo)準(zhǔn)儲備液，各元素濃度均為100mg/L。按GB/T602配制，或購買經(jīng)國家認(rèn)證并授予標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)證書的標(biāo)準(zhǔn)溶液。6儀器6.4磁力攪拌器。鍍有聚四氟乙烯涂層的超強磁棒（磁力≥5000Gs）。天平，感量0.001g。電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）。7用硝酸溶液（5.2.2）將鐵、鋅、鎳、鉻、鈷元素的標(biāo)準(zhǔn)儲備液稀釋定容于50mL容量瓶中，標(biāo)準(zhǔn)儲備液的移取量及稀釋后的濃度如表1所示。表1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液稱取漿料350g（精確至0.002g）于1000mL燒杯中，加入350mL蒸餾水，用超強磁棒（6.2）進行攪拌1h，轉(zhuǎn)速120rpm，將超強磁棒取出用一級水超聲清洗30S，清洗5～8次至洗液澄清（清洗后，直接目視檢查磁棒。仔細(xì)觀察磁棒表面是否有明顯的金屬顆粒。若較明顯，在測試數(shù)據(jù)時要重點關(guān)注此樣品）。再將清洗過的磁棒放入100mL燒杯，加入稀王水（5.2.1）將磁棒浸沒，煮沸20min。冷卻至室溫，轉(zhuǎn)移定容于100mL容量瓶，搖勻備用?？瞻自囼瀾?yīng)與樣品測試平行進行，并采用相同的試驗步驟，取相同量的所有試劑，但不加樣品。2DB13/T5025.3—20197.4測試按電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀（ICP-OES）操作規(guī)程打開儀器，用一級水、硝酸溶液（5.2.2）依次沖洗儀器，待儀器穩(wěn)定后，由低到高測量系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中各元素的發(fā)射光強度，分別以被測元素質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，分析線發(fā)射光強度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。其相關(guān)系數(shù)應(yīng)大于0.999。各元素推薦譜線如下表2所示。同樣儀器條件下測量試樣溶液和空白溶液的發(fā)射光強度，計算機自動由工作曲線計算各元素的含量。表2各元素推薦譜線波長元素（nm）鐵238.204327.39