ファインセラミックスー全有機體炭素(TOC)試験による光觸媒材料のフェノール酸化分解性能試験方法(JFCA/AIST)日本工業標準調査會審議(日本規格協會発行)日本工業標準調査會標準第一部會金屬·無機材料技術専門委員會構成表(委員會長)(委員)伊吹山正種物谷宣謙晴夫高彥子涉子美所屬一般社団法人日本産業機械工業會一般社団法人日本ファインセラミックス協會(デンカ株式會社)一般社団法人日本マグネシウム協會(長岡技衛科學大學)公益社団法人自動車技術會(三菱自動車工業株式會社)東京工業大學名譽教授高圧ガス保安協會一般社団法人日本電機工業會一般社団法人日本建設業連合會(戸田建設株式會社)ステンレス協會(日本冶金工業株式會社)九州工業大學一般財団法人建材試験センター●●主務大臣:経濟産檠大臣制定:平成31.3.20官報公示:平成31.3.20原案作成者:一般社団法人日本國立研究開発法人産業技術総合研究所審議部會：日本工業標準調查會標準第一部會(部會長酒井信介)都千代田區霞が関1-3-1)にこ連絡ください。●1適用範囲 12引用規格 13用語及び定義 l4試験裝置及び器具 24.1試験裝置 24.2試験試料水供給裝置及び使用器具 3 34.4試験試料水槽 44.5通気器具 5 54.7光源 54.8紫外光照射裝置 54.9紫外放射照度 54.10pH計 6 66試験片の準備 66.1試験片 66.2試験片の前処理 67試験條件,準備及び手順 67.1試験條件 67.2試験準備 7 78試験結果の表し方 78.1數値の丸め方 7 7 88.4試験片のフェノールの酸化分解性能 88.5試験成立條件 89試験結果の報告 810試験結果の例 9 1●著作権法により無所での微製,転裁等は禁止されております。 ●●日本工業規格JISフェノール酸化分解性能試験方法1適用範囲質を分解して浄化することを目的とした光觸媒材料の,水中におけるフェノールの酸化分解性能試験方法2引用規格次に揭げる規格は,この規格に引用されることによって,この規格の規定の一部を構成する。これらの引用規格は,その最新版(追補を含む。)を適用する。JISB7414ガラス製溫度計JISK0551超純水中の有機體炭素(TOC)試験方法JISK0805有機體炭素(TOC)自動計測器JISK8798フェノール(試薬)JISR1600ファインセラミックス関連用語JISR1701-1ファインセラミックスー光觸媒材料の空気浄化性能試験方法一第1部:窒素酸化物の除去性能JISR1708ファインセラミックスー半導體光觸媒材料の溶存酸素消費量による光觸媒活性測定方法JISR1709ファインセラミックスー紫外線勵起形光觸媒試験用光源JISZ8401數値の丸め方JISZ8704溫度測定方法一電気的方法3用語及び定義3.1試験片2媒材料。3.33.43.6フェノールの酸化分解性能を評価するもので,次に示す試験容器,光源,試験試料水槽,液送ポンプ及び●O3窓板ガラス窓板ガラス補助板試験片光源平行試験試料水P恒溫水筒試験容器溫度計蓋試験試料水槽溫調水図1一試験裝置構成例4.2試験試料水供給裝置及び使用器具するための流量を制御する液送ポンプ及びその配管から構成される。配管は,フェノールに対する耐薬品性及び耐紫外光特性をもつ材質を用いる。例えば,熱可塑性エラストマーなどの材質の配管を用いる。液送ポンプは,一定量の試験試料水を長時間一定速度で試験容器內に送液·循環できて,フェノールに対する耐薬品性があり,液送ポンプ構造內にフェノールによって浸食される素材又はフェノールが吸著するような素材が使用されていないものを用いる。例えば,フェノールにることによって,試験試料水を液送するペリスタティック式の構造のものを用いる。4.3試験容器試験容器の窓板は,石英ガラスとする。また,試験容器本體及びOリングは,近紫外線の照射に耐え,ポリテトラフルオロエチレン樹脂(PTFE)製が望ましい。試験容器は,図1に示すように傾斜をさせる。したがって,傾斜しても試験片が試験試料水に浸る構造にする。また,試験片がずり落ちたり,試験試料水の循環によって試験片が流されないようにせき(堰)の構成例を図2に示す。●4試験容器世T試験試料水202試験片202図2一試験容器構成例4.4試験試料水槽 5R1711:2019排気用通気口排気用通気口試験試料水槽固定買通口蓋側面図溫調水本體上面図本體側面図溫調水溫度計╱採水用貫通口配管用貫通口通気用貫通口4.6TOC測定機器6なお,補助板の素材は,近紫外線の照射に耐え,フェノールに対する耐薬品性があるPTFEを用いるこ流水洗凈する。7試験條件,準備及び手順7.1試験條件7參照)。合わせ,平行に配置する。通気流量は,約500mL/minとする。又はJISZ8704に規定する溫度計で測定する。精製水で十分に洗浄したものを用いる。暗條件及び明條件の二つの試験を実施する。暗條件によって試験片へのフェノールの吸著を計測し,明閉して試験実施溫度又は冷暗所で保管する。験容器の配管とを接続して溫度計等を設置する。かくはん及び通気を開始する。試験試料水のかくはして採水し,TOCを計測する。8試験結果の表し方8.1數値の丸め方この規格の試験で算出された數値は,JISZ8401規則Aに規定する數値の丸め方によって表記し,小數點第2位まで求める。暗條件で採水した初期濃度計測用試料水及び濃度計測用試料水から計測したTOCの変化量を用いて,8△TOCo=Ci-Co…………(1)△TOCi=Cu-Cu…………(2)の濃度(mg/L)△TOC=ATOC-△TOCo…………………(3)△TOCL>△TOCo……………(4)b)試験実施日c)試験時間9j)試験片の寸法(面積,枚數,直徑,質量など)n)試験容器の傾斜角度10試験結果の例を表1に示す。TOCTOC(mg/L)●図4一板狀試験片の試験結果表1一板狀試験片の試験結果單位mg/LR1711:2019を表2に示す。單位mg/L-0.09●●光觸媒材料のフェノール酸化分解性能試験方法これとは別に,光觸媒材料の酸化力の活性を,フェノール(以下,PhOHという。)を酸化及び分解するよって酸化され,様々な中間體に分解されながら,最終的には二酸化炭素(CO?)及び水(H?O)に無機化R1711:2019解説化することを目指すこととした。3.2TOC測定機器(4.6)3.3試薬(簡條5)R1711:2019解説試料水に浸せき(潰)しなくなった。また,傾斜角を5°及び10°にした場合,板狀試験片から得られた5°~10°とした。3.4.3PhOHの濃度この規格に適切な濃度は5mg/Lに決定した。次いで,板狀試験片についても試験試料水を500mL及び300mLに変化させて試験を実施した。試験試R1711:2019解説光照射時間(時間)光照射時間(時間)a)球狀試験片

500mL,△400mL,□350mLb)板狀試験片O500mL,×300mL光照射時間(時間)

暗條件,〇明條件3.4.5試験試料水の採水量及び採水回數R1711:2019解説TOC(TOC(mg/L)光照射時間(時間)解説図3一採水回數の影響643210流量(mL/min)流量(mL/min)R1711:2019解説●水溫(℃)△TOCL△TOCL(mg/L)通気流量(mL/min)R1711:2019解説口A口A0072只506通気(時間)通気流量

100mL/min,□300mL/min,△500mL/min,×700mL/min光強度を1～3mW/cm2と変化させて得られた△TOCの値を,解説図8に示す。2～3mW/cm2の範囲での●3.4.10pHR1711:2019解説調製pHQ試試驗後opH注記調製pHは,0.01MHCl/NaOHで調製した溶存酸素飽和水に調製した試験することとした(解説の3.6參照)。3.5試験片(6.1)球狀,フレーク狀,ブロック狀などの形狀とした。路が長くなるようにした。を用いることで調整することとした。3.6試験片の前処理(6.2)試験片は,光觸媒材料の開発時に,前駆體由來の殘留物をもつ場合がある。また,試験片の保管時に,R1711:2019解説TOCTOC(mg/L)時間(時間)時間(時間)口前処理なし,〇前処理あり験片については,上のような前処理を特に必要としないこととした。3.7試験結果の表し方(簡條8)の丸め方によることとした。れたTOCの値の差を用いて評価することとした。この光照射を実施する操作を,明條件ということとした。ことでPhOHの分解性能を評価することとした。濃度測定試料水を採水する。6時間目の3回目の採水で試験を終了する。探水した濃度測定用試料水から出する。ることができなくなるため,試験は不成立とすることとした。このようにして暗條件,明條件から算出された値を用いて,光觸媒材料のPhOH酸化分解性能を式(3)によって算出する。化法の適用の可能性については,今後の検討課題である。1)Toc試臉測を680℃及び1200℃の燃焼溫度で,次に記載する不揮発を完全に酸化することができることから,TOC値に近い値を測定することができ,ISO6060(WaterC?H?OH+7O?→6CO?+3H?O……………(解.1)が算出できる。を多量に生成する光觸媒及びほとんど副生成物を生じさせないでPhOHを無機化する光觸媒もある。減少速度を評価する方法は,“光觸媒反応によるPhOHの構造が変化する速度”を評価しており,“光24規格番號この規格計測対象水質凈化性能酸化力活性使用化合物DMSOPhOH原理●OH生成能炭化水素構造の無機化溶存酸素消費量測定機器TOC測定機器溶存酸素計試験片形狀多様(粉末を除く)多様(粉末を除く)粉末試料,板狀など(形狀に制限有)対象水質浄化用光觸媒材料の研究開発品及び製品水質凈化用光觸媒材料の研究開発品及び製品研究開発品及び製品25R1711:2019解説●DODO(mg/L)TOCTOC(mg/L)光照射時間(時間)時間(分)光照射時間(時間)a)JISR1708の試験結果b)この規格の試験結果しい試験片を用いて,各試験片につき3回実施した。TOC(mg/L)時間(時間)432100O△OO300●只…●●■フレーク狀試験片46時間(時間)口暗條件，O△口明條件5432100只e只e口Ooo只8心自板狀試験片時間(時間)各試験片から得られた暗條件(白抜き記號)及び明條件(黒塗り記號)のTOCの値を解説図13には16.8%であった。各種の計測値,標準偏差及び変動係數(CV%)を,解説表2に示す。球狀試験片フレーク狀試験片板狀試験片試験△TOCp△TOCL△TOCp△TOCL△TOCp△TOCL1-0.120.24一0.010.812-0.190.030.133一0.13一0.030.17平均值-0.130.080.17標準偏差0.0680.11480.1621CV%6.29△TOCD,△TOC?,及び△TOCの単位は,mg/Lとする。解説表3-3機関による共同試験の結果球狀試験片フレーク狀試験片板狀試験片試験機関A12.890.8122.752.030.9032.74平均值2.790.97標準偏差0.070.120.16CV%2.456.29試験機関B12.730.9922.0232.97平均值2.93標準偏差4CV%4.998.46試験機関C12.702.460.8122.900.7732.67平均值2.760.88標準偏差0.100.330.13変動係數%実施3機関の平均平均值2.830.96標準偏差0.0740.0740.066CV%2.626.836原案作成委員會の構成表(委員長)(委員)氏名阿久津康久所屬國立大學法人長岡技術科學大學経済産業省製造産業局長岡工業高等專門學校一般財団法人化學物質評価研究機構國立研究開発法人産業技術総合研究所國立研究開発法人産業技術総合研究所株式會社環境技術研究所株式會社環境技術研究所地方獨立行政法人神奈川呉立産業技術総合研究所●石石井西親渡堀中佐(関係者)(才ブザーバ)(事務局)崎崎村川川辺內田藤昭彥英樹東芝マテリアル株式會社光觸媒工業會(川重商事株式會社)石原産業株式會社太陽工業株式會社経済産業省産業技術環境局経済産業省産業技術環境局國立研究開発法人産業技術総合研究所一般社団法人日本ファインセラミックス協會●●●R0★JIS規格票及びJIS規格票解説についてのお問合せは,規格開発ユニット標準チームまで,電子メール(E-mail:sd@jsa.orjp),又はFAX[(03)4231-8660],TEL[(03)4231-8530]でお願いいたします。お問合せにお答えするには,関係先への確認等が必要なケースがごさいますので,多少お時間がかかる場合がごさいます。あらかじめご了承ください。★JIS