飼料檢驗方法

動物營養學實驗指導

（飼料分析與飼料檢測技術）

萊陽農學院動物科技學院

2005年7月

動物營養學實驗指導

第一章

第一早

第二早

第四章

實驗一

實驗二

實驗三

實驗四

實驗五

實驗六

實驗七

實驗八

實驗九

實驗十

飼料樣品的采集與制備飼料物理性狀的檢測飼料的顯微鏡檢測飼

料分析的基礎知識飼料水分的測定飼料粗蛋白的測定飼料粗脂肪含量

的測定飼料粗灰分測定飼料鈣的測定飼料總磷的測定飼料鹽分的測

定飼料中粗纖維的測定能量的測定豆粕中尿素酶活性的測定

第一章飼料樣品的采集與制備

從受檢的飼料產品或原料中，按規定抽取一定數量具有代表性的部分,

稱為樣品。樣品一般分為原始樣品，平均樣品和試驗樣品。

1、原始樣品

從一批受檢的飼料或原料中最初抽取的樣品，稱為原始樣品，原始樣

品一般不少于2kgo

2、平均樣品

將原始樣品按規定混合，均勻地分出一部分，稱為平均樣品，平均樣

品一般不少于1kgo

3、試驗樣品

平均樣品經過混合分樣，根據需要從中抽取一部分，用作試驗室分析，

稱為試樣樣品。采集樣品的過程叫采樣。在某種程度上可以說采樣比分

析更重要。要求采集的樣品具有代表性。

一、采樣工具

剪刀、刀、取樣鏟、組織搗碎機、樣本粉碎機（40?60目）、采樣器

（適用顆粒料）、套管采樣器（適用于粉狀飼料）、托樣玻璃管、打樣筒（適

用于散狀液體飼料）。

二、采樣

（一）基本方法

采樣的基本方法有兩種：幾何法和四分法

幾何法：是指把整個一堆物品看成一種有規則的幾何形狀（立方體、

園柱體、園錐體），取樣時首先把這個主體分為若干體積相等的問部分，

從棕樣部分中取出體積相等的樣品，這部分樣品稱為支樣，再把支樣混合,

即得原始樣品。

四分法：

（1）散裝顆粒或粉狀飼料或原料的采樣

倉裝

按面積分區，按高度分層，每區不超過50平方米，分為5點。

料層>0.75米，取三層，上（10?15cm）、中、下（20cm）

料層<0.75米，取二層，上、下

園倉

按高度分層，每層按倉直徑分內（中心）、中（半徑的一半處）、外（距

倉邊30cm）三圈。

直徑<8米，每層分別設1、2、4共7點采樣。

直徑>8米，每層分別設1、4、8共13點采樣。

（2）袋裝

中小顆料料如玉米、大麥抽樣的袋婁不少于總袋數的5%,粉狀飼料

抽樣的袋數不少于

總袋數

23%,也可以根據計算得出。

表1-1袋裝飼料采集方案

飼料包裝單位

10個以下

10~100

100以上

編織袋

取樣包裝單位（袋）每袋取樣10袋10袋為基礎，每增加100個,

多取3個包裝單位

內襯塑料袋或紡織袋采用拆線法

粉料顆粒料

（二）餅粕類

大塊：1噸至少取5塊

小塊：10塊一捶碎混合一四分法一500法

（三）青、粗飼料

（1）青貯

將表面50cm的青貯料除去，原如樣重通過四分法縮至500-1000克。

井型窖

溝式窖

（2）干草和秸桿

至少5個部位采樣點，每點取200g左右，由于葉子易脫落，應盡量

避免，將原始樣放在紙或塑料上剪成2cm長,充分混合取分析樣品300g,

粉碎過篩，切不可隨意丟棄某部分。

（3）牧草

天然牧草：劃區分點采樣，每區取5點以上，每點lm2范圍，離地面

3?4割草，除去不可食部分，將原始樣品剪碎，混合取樣500?1500g。

草地及田間采樣示意圖

栽培牧草：每點采1至數株、切碎后取樣分析。

（四）塊根、塊莖瓜果類

各部位隨機抽取樣品15kg,按大、中、小分別稱重求出比例，按比例

取5公斤一水洗（不損傷外皮）一拭去表面水一每個塊根進行縱切為,

直至適量的分析

樣品（500g左右）。

（五）糟渣類

采取多點分層取樣與顆粒或粉狀飼料相同（分三層,每層取5~10點）,

每點100g,水分含量高的樣品如豆腐渣、粉渣等要特別注意汁液的流失。

將各點隨機抽取的樣品充分混合后，隨機取分析樣品約1500g,并將其制

成風干樣。

（六）液體或半固體飼料

（1）桶裝采樣

表1-2采樣方案

7桶以下

10桶以下

10?50桶

51~100桶

100桶以上

每桶應取3點，取樣前應混均。

(2)散裝的采樣

分三層，上層距液面40?50cm，下層距池底40?50cm處，三層采樣

數的比例為1:3:1(臥式液池)，車槽為1:8:1,采樣數量規定如下：

500噸以下

5000—1000噸

>1000噸>1.5kg>2kg>4.0kg不少于5桶不少于

7桶不少于10桶不少于15桶不少于15%的總桶數采樣

將原始樣品混合，分取1kg作為平均樣品備用。

三、新鮮樣品的制備方法

幾何法或四分法從鮮樣中取得分析樣品，將分析樣品分為兩部分：一

部分為300?500g,

作初水分測定，并制風干樣，經粉碎機磨細，通過1mm孔篩(40?

60目)，裝入磨口廣口瓶，貼上標鑒，注明樣品名稱、采樣地點、采樣日

期、制樣日期和分析日期，另一部分鮮樣供胡蘿卜素測定等。

初水分測定步驟：

(1)在已知重量的瓷稱取鮮樣200?300克；

(2)放入120℃烘箱中烘10?15分鐘；

(3)60?70℃烘箱中烘8~12小時；

(4)取出放置空氣中冷卻24小時，充分回潮稱重；

(5)再將裝有樣品的瓷盤放入60?70℃烘箱內烘24小時，回潮24

小時，稱重，兩次重量之差小于0.5克為止。

也可以采用以下方法:

（1）在已知重量的瓷稱取鮮樣200?300克；

（2）放入120℃烘箱中烘10?15分鐘；

（3）60?70℃烘箱中烘8?12小時;

（4）放入干燥器中（氯化鈣為干燥劑），冷卻30min,稱重

（5）再將裝有樣品的瓷盤放入60?70℃烘箱中烘2h,放入干燥器中，

冷卻30mln,兩次稱重之差不超過0.5g。

第二章飼料物理性狀的檢測

常用的檢測方法，以感官檢測為主，還包括物理、化學、生物檢測。

必要時進行儀器分析。顯微鏡檢測，已成為一種獨立的檢測方法。

感官檢測是最原始但也是最重要最簡單最廉價的檢測。其他各種檢測,

哪一種都離不開感觀檢測的配合。有時儀器檢測不出的質量改變，憑感官

也能檢出。但感官檢測是正常人憑經驗得出的判斷，可能帶有主觀性，也

受某些內在、外界條件限制，有可能不十分精密。所以一些重大問題應與

其他方法配合。感官檢測主要分視覺、味覺、嗅覺、觸覺、齒覺等檢測。

一、感觀方法

此法就是對飼料不加任何特殊處理，根據感覺進行鑒定。

1、視覺：觀察飼料的形狀、色澤、有無霉變、蟲子、結塊、異物、

夾雜物等。

2、味覺：通過舌頭和牙咬來檢查味道，辨別有無異味。

3、嗅覺：嗅辨飼料氣味是否正常，鑒別有無霉臭、腐臭、焦臭等。

4、觸覺：取度樣在手上，用指頭捻，通過感解來覺察其粒充的大小、

硬度、粘稠性、有無夾雜物及水分的多少。

二、物理方法

1、篩別法

分別用不同的孔徑的分樣篩，仔細分別飼料顆粒的大小，分別判斷飼

料的種類和混入的東西。用這個方法可以分辯出用肉眼看不出的異物混入。

2、容重法

一定容積的重量稱為容重，變通把1升的重量稱為1升重。精料和其

他飼料的一定容積，其重量也是一定的。

簡易測定法

（1）粗天平，感量0.1克；量筒，1000ml；藥匙（2）測定步驟

取代表性試樣，仔細將試樣放入1000毫升的量筒中，用藥匙調整容

積，直到下好達1000毫升刻度為止。

將樣品從量筒中倒出并稱重。

反復測量3次，取平均值，即為容重

表2-1常見飼料容重（1升重）

3、比重鑒別法

應用比重不同的液體，將飼料放入液體內，有浮起來，有的沉下去，

根據其沉浮的情況，鑒別出異物混入的有無、異物的種類和混入的比例。

該法簡單有效，用上述液體就能鑒別出魚粉及其它種飼料中混雜的土砂等

異物。（用試管或細長的玻璃杯盛上供試品，加入4?5倍的蒸儲水或干凈

的自來水，充爭震蕩混合。放置一會后，因為土砂等異物的比重大，所以

沉降在試管的最底部，很容易鑒別出來。）

4、鏡檢分析法（詳見第三章）

顯微鏡檢測，就飼料原料質量鑒別而言，有其獨到之處，投資少，消

耗少，直觀，判定準確，數據精密，技術易掌握，應大力提倡。標準圖譜

在鑒別時非常重要。本書后所附圖譜可作重要參考。

三、化學方法

化學方法鑒定是利用化學反應及指示劑顏色變化進行的定性檢驗。

檢測應有計劃進行，首先擬定方案，取樣按要求進行，有爭議的要一

式三份留樣備查。然后依次檢查原料中不應含物，超常值物，有毒有害物

等。摻假糾紛檢測，必要的空白試驗和對比檢測不可少，以防誤判。手段

上，先感官后理化，最后儀器分析。物料則先外觀，標識，然后再取樣。

能簡單判定的，不必依靠復雜檢測方法；能外觀斷定的，不必內在取樣。

飼料的鑒定方法有感觀方法、物理方法和化學方法。

第三章飼料顯微鏡檢測

一、顯微簡檢測原理

飼料顯微檢測是以動植物形態學、組織細胞學為基礎，將顯微鏡下所

見物質的形態特征、物化特點、物理性狀與實際使用的飼料原料應有的特

征進行對比分析一種鑒別方法。

二、飼料顯微檢測所需設備

體視顯微鏡、生物顯微鏡、離降心機、烘箱、抽濾器、分析天平、分

樣篩（10目、20目、30目、40目）、電熱板、載玻片、蓋玻片、探針、

鐐子、鏡頭紙、濾紙、漏斗、滴管、燒杯、試管。

三、飼料顯微檢測的基本步驟

1、被檢樣品的檢前處理

取有代表性的分析樣品10~15克，進行以下工作：

（1）記錄外部特征

將取好的待測樣品平鋪于紙上，仔細觀察，記錄顏色、粒度、軟硬程

度、氣味、霉變、異物等情況。觀察中應特別注意細粉粒，因為摻假、摻

雜物往往被分得很細。

（2）篩分處理

鏡檢之前應對樣品進行篩分，通常用20目?40目篩子將樣品分成三

組，然后觀察。此過程對熟練的檢測人員可以省略。

（3）脫脂

對高脂含量的樣品，脂肪溢于樣品表面，往往粘上許多細粉，使觀察

產生困難。用已酸、四氯化化碳等有機溶劑脫脂，然后烘箱干燥5?15min

或室溫干燥后，可使樣品清晰可辨。

2、被檢樣品的體視鏡觀察

將篩分好的各組樣品分別平鋪于紙下或培養皿中，置于體視顯微鏡下,

從低倍至高倍進行檢查。從上到下，從左到右逐粒觀察，先粗后細，邊檢

查過用探針將識別的樣品分類，同時探測各種顆粒的硬度、結構、表面特

征，如色澤、形狀等并作記錄。將檢出的結果與生產廠家出廠記上的成分

相對照，即可將摻假、摻雜、污染等質量情況作出初步測定。

3、被檢樣品的和物鏡觀察

當某種異物摻入較少且磨得很細時，在體視顯微鏡下很難辨認，需通

過生物鏡進行觀察。

（1）樣品處理

生物鏡觀察的樣品，一般采用酸與堿進行處理。對于不同的原料，所

三酸堿濃度和處理時間也不同，動物類原料多用酸處理，植物類和甲殼類

需酸堿處理。對于動物中的單純蛋白，如魚粉、肉骨粉、水解羽毛粉等只

需用1.25%的硫酸處理5?15min,面對含角蛋白的樣品，如蹄角粉、皮革

粉、生羽毛粉、豬毛等需用50%的硫酸處理，時間也稍長，動物中的甲殼

類和動植物中的玉米粉、數皮、米糠、餅粕類等先用1.25%硫酸再用1.25%

的氫氧化鈉處理，時間約稻殼粉和花生殼粉等硅質化程度高

10~30mino

和含纖維較高的樣品需分別用50%硫酸和50%的氫氧化鈉處理，對種種樣

品的得理進間可根據經驗而定。

處理步驟如下：

過篩（粒大10目，粒小20目）一酸處理（加熱）一過濾一蒸儲水沖

洗2?3次一必要時還需堿處理（加熱）一過濾一蒸儲水沖洗2?3次一制

作。

（2）制片與觀察

取少量消化好的樣品于載坡片上，加適量載液并將樣品鋪平，力求薄

面勻，載液可用1:1:1的蒸儲水、水合氯醛、甘油；也可以用礦物油，單

純用蒸儲水也較普遍。

觀察時，應注意樣片的每個部位，而且至少要檢查三個樣片后再綜合

判斷。

四、常見飼料原料的顯微特征

1、常見植物性飼料原料的顯微特征

(1)谷物類原料

a、玉米及制品

整粒玉米形似牙齒，黃色或白色，主要由玉米皮、胚乳、胚芽三部分

組成，胚胎包括精糊層、角質淀粉和粉質淀粉。

玉米粉碎后各部分特征明顯，體視顯微鏡下玉米表皮薄而半透明，略

有光澤不規則片狀、較硬，其上有較細的條紋。角質淀粉為黃色(白玉米

為白色)，多邊，有棱，有光澤，較硬；粉質淀粉為疏松，不定形顆粒，

白色，易破裂，許多粉質淀粉顆粒和糊粉層的小粉末常粘于角質淀粉顆粒

和玉米皮表面，另外還可見漏斗狀帽蓋和質輕而薄的紅色片狀穎花。

生物鏡下可見玉米表皮細胞，長形、壁厚、相互連接排列緊密，如念

株狀。角質淀粉的淀粉粒為多角形；粉質淀粉的淀粉粒為圓形，多成對排

列。每個淀粉中央有一個清晰的臍點，臍點中心向外有入射性裂紋。

b小麥及制品

整粒小麥為橢圓形，淺黃色至黃褐色，略有光澤。在其腹面有一條較

深的腹溝，背部有許多細微的波狀皺紋。主要由種皮、胚乳、胚芽三部分

組成。

小麥數皮多為片狀結構，其片大小，形狀依制粉程度不同而不同，通

?？梢苑譃榇笃酒ず托∑酒?。大片熬皮片狀結構大，表面上保留有小

麥粒的光澤和細微橫向縱紋，略有卷曲，數皮內表面附有許多淀粉顆粒。

小片殖皮片狀結構小，淀粉含量高。小麥的胚芽扁平，淺黃色，含有油脂，

粉碎時易分離出來。

高倍鏡下可見小麥數皮由多層組成，具有鏈珠狀的細胞壁，僅一層管

狀細胞外，在管細胞上整齊地排列一層橫紋細胞。鏈珠狀的細胞壁清晰可

見。小麥淀粉顆粒較大，直徑達30?40微米，圓形、有時可見雙凸透鏡

狀，沒有明顯的臍點。

c局粱及制品

整粒高梁為卵圓形，端部不尖銳，在胚芽端有一顏色加深的小點，從

小點向四周顏色由深至淺，同時有向外的放射狀細條紋，高粱外觀色彩斑

駁，由棕、淺紅棕及黃白等多色混雜，外殼有較強的光澤。

在體視鏡下可見皮層緊緊附在角質淀粉上，粉碎物粒度大小參差不齊,

呈圓形或不規則形狀，顏色因品種而異，可為白、紅褐、淡黃等。角質淀

粉表面粗糙，不透明；粉抽淀粉色白，有光澤，呈粉狀。

在高倍鏡下，高粱種皮和淀粉顆粒的特征在鑒定上尤為重要。其種皮

色彩豐富，細胞內充滿了紅色、粉紅和黃色的色素顆粒，淡紅棕色的色素

顆粒常占優勢。高粱的淀粉顆粒與玉米淀粉顆粒極為相似，也為多邊形，

中心有明顯的臍點并向外有放射狀裂紋。

（2）餅粕類原料

a大豆餅粕

大豆餅粕主要由種皮、種臍、子葉組成。

在體視鏡下可見明顯的大塊種皮和種臍，種表面光滑，堅硬且脆，向

面卷曲。在20倍放大條件下，種皮外表面可見明顯的凹痕和針狀小孔，

內表面為白色多也海綿狀組織，種臍明顯，長橢圓形，有棕色、黑色、黃

色。（浸出粒中子葉顆粒大小較均勻，形狀不規則，邊緣鋒利，硬而脆，

無光澤不透明，呈奶油色或黃褐色。由豆餅粉碎后的粉碎物中時因擠壓而

成團，近圓形、邊緣渾圓，質地粗糙，顏色外深內淺。）

高倍鏡下大豆種皮是大豆餅粕的主要鑒定特征。在處理理后的大豆種

皮表面可見多個凹陷的小點及向四周呈現輻射狀的裂紋，尤如一朵朵小花,

同時還可看見表面的“工”字形細胞。

b花生餅粕

花生餅粕以碎花生仁為主，但仍不少花生種皮，果皮存在，體視鏡下

能找到破碎外殼上的成束纖維脊，或粗糙的網絡狀纖維，還能看見白色柔

軟有光澤的小塊，種非常薄，呈粉紅色，紅色或深紫色，并有紋理，常附

著籽仁的碎塊上。

生物鏡下，花生殼上交錯排列的纖維更加明顯，內果皮帶有小孔，中

呆皮為薄壁組織，種皮的表皮細胞有四至五個邊的厚壁，壁上有孔，由正

面可觀看到細胞壁上有許多指狀突起物。籽仁的細胞大，壁多孔，含油脂

高。

C棉籽餅粕

棉籽餅粕主要由棉籽仁、少量的棉籽殼、棉纖維構成，在體視顯微鏡

下，可見棉籽殼和短絨毛粘附在棉籽仁顆粒中，棉纖維中空、扁平、卷曲；

棉籽殼為略凹陷的塊狀物，呈孤形彎曲，殼厚、棕色、紅棕色。棉仁碎粒

為黃色或黃褐色，含有許多黑色或紅褐色的棉酚色素腺。棉籽壓榨時將棉

仁碎片和外殼都壓在一起了，看起來顏色較暗，每一碎片的結構難以看清。

生物鏡下可見棉籽種皮細胞壁厚，似纖維，帶狀，呈不規則的彎曲，

細胞空腔較小，多個相鄰的細胞排列呈花瓣狀。

d菜籽餅粕

在體視鏡下，菜籽餅粕中的種皮仍為主要的鑒定特征。一般為很薄的

小塊狀，扁平，單一層，黃褐色至紅棕色，表面有油光澤，可見凹陷刻窩。

種皮和籽仁碎片不連在一起，易碎；種皮內表面的柔軟的半透明白色薄片

附著，子葉為不規則小碎片，黃色無光澤，質脆。

生物鏡下，菜籽餅最典型的特征是種皮上的柵欄細胞，有褐色色素,

為4?5邊形，細胞壁深褐色，壁厚，有寬大的細膩內腔，其直徑超過細

胞壁寬度，表面觀察，這些柵欄細胞在形狀，大小上都較近似，相鄰兩細

胞間總以較長的一邊相對排列，細胞間連接緊密。

e向日葵粕

其中存在著未除凈葵花殼是主要的鑒別特征。向日葵粕為灰白色，殼

為白色，其上有黑色條紋，由于殼中含有較高的纖維素、木質素，通常較

堅韌，呈長條形，斷面也呈鋸齒狀。籽仁的粒度小，開頭不規則，黃褐色

或灰褐，無光澤。高倍鏡下可見種皮表皮細胞長，有工字形細胞壁，而且

可見雙毛，即兩根從同一細胞長出。

2、常見動物性原料的顯微特征

a魚粉

一般將魚加壓、蒸煮、干燥粉碎加工而成。多為棕黃色或黃褐色，粉

狀或顆粒狀，有烤魚香味。在體視顯微鏡下，魚肉顆粒較大，表面粗糙,

用小鎮子觸之有纖維狀破裂，有的魚肌纖維呈短斷片狀。魚骨是魚粉鑒定

中的重要依據，多為半透明或不透明的碎片，仔細觀察可找到魚體各部位

的魚骨如魚刺、魚脊、魚頭等。魚眼球為乳白色玻璃狀物，較硬，魚鱗是

一種薄平而卷曲的片狀物，半透明，有圓心環紋。

b蝦殼粉

蝦殼粉是對蝦或小蝦脫水干燥加工而成的，在顯微鏡下的主要特征是

觸角、蝦殼及復眼。蝦觸須以片斷存在。呈長管狀，常有4個環節相聯;

蝦殼薄而透明。頭部的殼片則厚不透明，殼表面有平等線，中間有橫紋,

部分殼有十字形線或玫瑰花形線紋；蝦眼為復眼，多為皺縮的小片，深紫

色或黑色，表面上有橫影線。

c蟹殼粉

蟹殼粉鑒別的主要依據蟹殼在體視鏡下的特征。蟹殼為無規則的小的

幾丁質殼形狀，殼外表多為桔多紅色，而且多孔，有時蟹殼可破裂成薄層，

邊緣較卷曲，褐色如麥皮，在蟹殼粉中?？梢姷降臄嗔训男夫︻^部。

d貝殼粉

體視鏡下貝殼粉多為小的顆粒狀物，質硬，表面光滑，多為白色至灰

色，光澤暗淡，有些顆粒的外表面具有同心或平行的線紋。

e骨粉及肉骨粉

在肉骨粉中的肉的含量一般較少，顆粒具油膩感，淺黃至深褐色，粗

糙，可見肌纖維，骨為不定形塊狀，一般較魚骨、禽骨大，邊緣渾圓，灰

白色，具有明顯的松質骨，不透明。肉骨粉及骨粉中還常有動物毛發，長

而卷曲，黑色或白色。

f血粉

噴霧二燥的血粉多為紅色小珠狀，晶亮；滾筒干燥的血粉為邊緣銳利

的塊狀，深紅色，厚的地方為黑色，薄的地方為血色，透明，其上可見小

血細胞亮點。

j水解羽毛粉

其多為碎玻璃狀或松香狀的小塊狀。透明易碎，淺灰、黃褐、至黑色，

斷裂時常扇狀邊緣。在水解羽毛粉中仍可找到未完全水解的羽毛殘枝。

表3-1魚粉等級和感觀、物理、化學指標

顏色

氣味

顆粒細度

蛋白質％不低于

脂肪％不超過

水分％不超過

鹽分％不超過

砂分％不超過一級品黃棕色二級品三級品黃褐色黃褐色具有

魚粉的正常氣味，無臭及焦灼味至少98%能通過篩孔為2.8mm的標準篩

504512141212454555101244

第四章飼料分析的基礎知識

第一節飼料檢驗的基本要求

一、試劑的要求

化學試劑分為三級(我國化工部部頒標準HG3-119-64)：

1、優級純：一級試劑，綠色標簽，相當于進口試劑G.R.

2、分析純：二級試劑，紅色標簽，相當于進口試劑A.R.

3、化學純：三級試劑，藍色標簽，相當于進口試劑C.P.

還有一些特殊規格的試劑：光譜純S.P(spectrum)＞層析純ch.p

（chromatography）指示劑Ind（indicator）^生物染色劑B.S、生物試劑

B.R

二、一般器皿要求

1、玻璃器皿

軟質玻璃：普通玻璃，膨脹系數大，驟熱與劇冷易破裂，可用作試劑

瓶、量筒、漏斗硬質玻璃：硼硅玻璃，膨脹系數小，耐熱，耐溫差（300℃）,

耐腐蝕，可做燒杯、試管、燒瓶、冷凝管和一些精密量器。

石英玻璃：膨脹系數小，耐高溫（1050℃）,耐腐蝕，可溶性雜質少，

對紫外光吸收少，可做比色皿和雙重蒸儲器的加熱管。

XI）HF不能與玻璃器皿接觸，生成揮發性的SiF4

2）磷酸在加熱的情況下對玻璃器皿有腐蝕作用

3）玻璃器皿怕堿

4）玻璃塞長期不同應在磨口處涂上凡士林或用紙隔開；盛堿的試劑

瓶用膠塞。

2、瓷、瑪瑙器皿

瓷：抗機械撞擊力、耐高溫（1410C）和對酸堿的穩定性均優于玻璃，

可做生煙、瓷盤、漏斗、點滴板和研缽。

瑪瑙：屬于石英的一種，硬度大，可做分析天平刀口、研缽

3、塑料器皿

普通塑料制品是聚乙烯、聚丙烯或聚氯乙烯的熱塑制品。化學穩定,

機械性能比較好，高溫（55℃）變形，易受濃酸氧化劑、有機溶劑的侵蝕。

可做洗瓶、一次性離心管、試管和Tips。

聚四氟已烯有較強的耐熱性和抗腐蝕能力，可做成燒杯、攪棒等。

4、金屬器皿

鋁盒

三、器皿的洗滌

1、洗液

1）重格酸鉀：100g重格酸鉀+350ml蒸儲水+濃H2SO4至1000ml

深褐色用久會變成綠色，此時氧化性下降，可用少量高KMnO4再生

2）NaOH-KMnO4洗液：4gKMnO4溶于少量水中+100mll0%NaOH,

清洗油脂和有機物

3）堿性酒精：酒精+等體積30%NaOH

4）當器皿內吸附金屬離子可以用HCI或HNO3洗滌，1：3HNO3可以

用來清洗比色皿，5%?10%HNO3可洗瓷器

5）還原性洗液：草酸一稀硫酸、亞硫酸鈉一稀硫酸、硫酸亞鐵一稀

硫酸

6）肥皂水、洗滌劑

2、洗滌方法

1）新的玻璃器皿：先用水沖一一重格酸鉀洗液浸泡，再用水沖洗

2）一般器皿：可先肥皂水、洗衣粉或去污粉洗凈，再用蒸儲水沖數

次?！科鳌⒂糜诰芊治龅钠髅?、比色杯不可用去污粉。

3）油污較多或長期不用：用水沖凈，用重格酸鉀、用堿性酒精、

NaOH-KMnO4洗液浸泡，然后再按一般器皿的清洗辦法清洗。

4）塑料器皿一般不用重格酸鉀洗滌浸泡，可用1：3硝酸或1：2氨

水。

5）有AgN03污染的器皿可用1：3的硝酸

6）鐵銹、鈣鹽、金屬氫氧化物污染的器皿可用1：3鹽酸

四、蒸儲水的要求

普通蒸儲水中含有二氧化碳、揮發性酸、氨和微量金屬離子，當有特

殊要求時要對水進行特殊處理，重蒸或去離子，可用電導率（0.1Ms/cm）

判斷水的離子數量，但不可以表示出有機物的污染。

五、標準溶液的配制

1、直接配制法：準確稱取一定量基準物質，用水溶解后再稀釋至一

定體積。可以作基準物質應滿足的條件：

1）純度高：含量大于99.95%,雜質少（<0.01?0.02%）至不干擾

測定。

2）實際組成與分子式相符，由其是含結晶水。

3）穩定，在固態、液態中均不發生變化，不吸潮、不分解、不揮發、

不吸收二氧化碳。

4）有較高的摩爾質量

草酸室溫空氣干燥2?4小量105?110℃烘1?1.5小時500?

650℃烘40?50min270?300℃烘40?50min草酸鈉氯化鈉碳酸鈉

2、間接配制法（標定法）

該物質不符合基準物質的條件時，不能直接配準只能配成近似所需的

濃度的溶液，然后標定其準確濃度。

第二節分析結果的表示與數據處理

一、有效數字

1、記錄數據時，只保留一位可疑數字

2、可疑數字后的數字可根據4舍5入，奇進偶不進的原則

3、在加減運算中各數所保留的有效數定應與所組的各數中小數點后

位數最少的相同。

二、分析結果的誤差

誤差：測定值與實測值之間的差值叫誤差，可分為系統誤差和偶然誤

差。

1、系統誤差

系統誤差是由固定的、經常性的因素引起的，如方法誤差、儀器和試

劑誤差、操作誤差，系統誤差具有單向性，可以測定也叫可測定誤差。

2、消除系統誤差的方法

1）作對照實驗：用已知含量的標準樣品在相同條件下測定求得校正

系數，對分析結果進行校正。

校正系數=標準樣品含量/標準樣品分析結果

2）作回收實驗：在分析樣品中加標準物質后與原樣品同時測定。

回收率（％）=（加入標準物質后的測定值-試樣測定值）/實際標準物

質質量X100%

3）空白試驗：不加樣品的情況下，按樣品分析的方法、條件、步驟

進行測定，其結果是空白值。

4）校準儀器

3、偶然誤差

偶然誤差是由某些不固定的偶然因素引起的。增加測量次數。

Di=|X1-X2|X100%測試項目水分粗脂肪粗灰分鈣

表4-1概略養分分析中各項指標允許的偏差

含量允許偏差

>10%<10%>5%<5%>5%<l%1-5%>0.5%<0.5%

>25%10?25%<10%

0.2%3%5%1%5%3%10%5%3%10%1%2%3%

磷粗蛋白

實驗一飼料水分的測定

一、實驗目的

通過飼料樣品中干物質的測定，讓學生了解飼料干物質含量與飼料營

養價值之間的關系。通過實驗，要求學生能夠掌握各類飼料樣品中干物質

（水分）的測定方法。

二、實驗原理

試樣在105土2℃烘箱，在一個大氣壓下烘干，直至恒重，逸失的重量

為水分。

三、實驗設備

1、實驗室用樣品粉碎機：或研缽；2、分樣篩：孔徑0.45mm（40

目）；3、分析天平：感量0.0001g；

4、電熱式恒溫烘箱：可控制溫度為105±2℃；

5、稱樣皿：玻璃或鋁質，直徑40mm以上，高25mm以下；6、干

燥器：用變色硅膠作干燥劑。

四、測試方法

潔凈稱樣皿，在105±2℃烘箱中烘lh,取出，在于燥器中冷卻30min,

稱準至0.0002g,

再烘干m30in,同樣冷卻，稱重，直至兩次稱重之差小于0.0005g為

恒重。

用己恒重稱樣皿稱取兩分平行試樣，每份2?5g（含水重0.1g以上,

樣品厚度4mm以下）。

準確至0.0002g,不蓋稱樣皿蓋，在105±2℃烘箱中烘3h（以溫度到

達105c開始計時），取出，蓋好稱樣皿蓋，在干燥器中冷卻30min,稱

重。

再同樣烘干lh,冷卻，稱重，直至兩次稱重之差小于0.002g。

水分（％）=m-m2水分質量？100=1?100樣本質量ml-m2

式中：ml—105℃烘干前試樣及稱樣皿質量（g）；

m2—105℃烘干后試樣及稱樣皿質量（g）；m0一已恒重的稱樣皿質

量（g）°

每個試樣，應取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。兩個

平行樣測定值相差不得超過0.2%,否則應重做。

實驗二飼料粗蛋白的測定

一、實驗目的

通過飼料樣品中粗蛋白質的測定，讓學生了解了解凱氏定氮法測定的

基本原理，掌握半微量凱氏定氮法測定飼料粗蛋白質的方法，掌握粗蛋白

質含量的計算方法。

二、實驗原理

各種飼料的有機物質在還原性催化劑（如CuS04,K2SO4或Na2SO4或

Se粉）的幫助下，用濃硫酸進行消化作用，使蛋白質和其它有機態氮（在

一定處理下也包括硝酸態氨）都轉變成NH4+并與H2s04化合成（NH4）

2SO4,而非含氮物質，則以C02f,H20t,SO2t狀態逸出。消化液

在濃堿的作用下進行蒸儲，釋放出的鏤態氮，用硼酸溶液吸收之并與之結

合成為四硼酸鏤，然后以甲基紅漠甲酚綠作指示劑，用HCI標準溶液

（O.lmol/L）滴定，求出氮的含量，根據不同的飼料再乘以一定的系數（通

常用6.25系數計算），即為粗蛋白質的含量。

其主要化學反應如下：

1、2NH4（CH2）2C00H+13H2so4f（NH4）2SO4+6CO2+12SO2+16H2

（丙氨酸）

2、（NH4）2so4+2NaOH/2NH3+3H2O+2Na2s04

3、4H3BO3+NH3-NH4HB4O7+5H2O

4、NH4HB4O7+HCI+5H20-NH4C1+4H3BO3

本法不能區別蛋白氮和非蛋白氮，只能部分回收硝酸鹽和亞硝酸鹽等

含氮化合物。在測定結果中除蛋白質外，還有氨基酸、酰胺，錢鹽和部分

硝酸鹽、亞硝酸鹽等，故以粗蛋白質表示之。

三、實驗設備

1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；

2、分析篩：孔徑0.45mm（40目）；

3、分析天平：感量0.0001g；

4、消煮爐或電爐；

5、滴定管：酸式，25或50ml；

6、凱式燒瓶：100或500ml；

7、凱氏蔗儲裝置：常量直接蒸儲式或半微量水蒸氣蒸儲式；

8、錐形瓶，150或250m1；

9、容量瓶：100ml。

三、實驗內容

1、稱取0.5?1g試樣（含氮量5?80mg）準確至0.0002g,無損失地

放入凱氏燒瓶中，加入硫酸銅0.9g,無水硫酸鉀（或硫酸鈉）15g,與試

樣混合均勻，再加硫酸25ml和2粒玻璃珠，在消煮爐士小心加熱，待樣

品焦化，泡沫消失，再加強火力（360~410℃）直至溶液澄清后，再加熱

消化15min。

2、氨的蒸儲

（1）常量直接茂儲法將上述的試樣消煮液冷卻，加蒸偏水200ml,

搖勻，冷卻。沿瓶壁小心加入40%氫氧化鈉溶液100mL立即與蒸儲裝置

相連.蒸儲裝置冷凝管的末端應浸入50ml硼酸吸收液1cm。加混合指示劑

2滴，輕搖凱氏燒瓶，使溶液混勻，加熱蒸儲，直至儲出液體積約150ml。

先將吸收液取下，再停止加熱。

（2）半微量水蒸汽蒸儲法上述試樣的消煮液冷卻，加蒸儲水20ml

轉入100ml容量瓶，冷卻后用水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。取2%

硼酸溶液20ml,加混合指示劑2滴，使半微量蕉儲裝置的冷凝管末端浸入

此溶液；蒸鏘裝置的蒸汽發生器的水中應加甲基紅指示劑數滴，硫酸數滴,

且保持此液為橙紅色，否則應補加少許硫酸。準確移取試樣分解液10?

20ml注入蒸饋裝置的反應室中，用少量蒸儲水沖洗進樣入口，塞好入口玻

璃塞，再加10ml40%氫氧化鈉溶液，小心提起玻璃塞使之流入反應室，將

玻璃塞塞好，并在入口處加水封密好，防止漏氣，蒸儲4min,使冷凝管末

端離開吸收液面，用蒸儲水洗冷凝管末端，洗液均流入吸收液。

3、滴定用硼酸吸收氨后，立即用0.05mol/L的HQ標準溶液滴定，

仍以甲基紅或混合甲基紅為指示劑。

在測定飼料樣本中含氮量的同時，應做一空白對照測定，即各種試劑

的用量及操作步驟完全相同，但不加樣本，這樣可以校正因藥品不純所發

生的誤差，吸收氨后的吸收液立即用0Q5mol/L鹽酸標準溶液滴定，溶液

由藍綠色變為灰紅色為終點。

4、空白測定稱取蔗糖00g,以代替試樣，按上述測定步驟進行空

白測定，消耗0.05mol/L鹽酸標準溶液的體積應不得超過0.3ml。

5、計算

每ml的Imol/L鹽酸標準溶液相當于0.0140g的N。因此，

N%?6.25=fi^S^(%)=(v2-vl)?c?0.0140?6.25?100'vm?v

式中：v2一試樣滴定時所需酸標準溶液的體積(ml)；

vl一空白滴定時所需酸標準溶液的體積(ml)；

c—鹽酸標準溶液的濃度(mol/L)；m一試樣的質量(g)；v一試樣的

分解液總體積(ml)；v'一試樣分解液蒸儲用體積(ml)；0.0140—每

mlHCI標準溶液相當于N的克數；6.25一氮換算成蛋白質的平均系數。

每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。當粗蛋

質含量在25%以。上，允許相對偏差為1%;當粗蛋白質含量在10%?25%

時，允許相對偏差為2%；當粗蛋白質含量在10%以下時，允許相對偏差

為3%。

測定步驟的檢驗精確稱取0.2g硫酸錢，代替試樣，按測定步驟文字

中的各步驟操作，并按公式計算（但不乘系數6.25）,測得硫酸鏤含氮量

為21.19±0.2%,否則應檢查加堿，蒸鐲和滴定各步驟是否正確。

試樣消煮時，加入硫酸銅0.2g,無水硫酸鈉2g,與試樣混合均勻，再

加硫酸10ml,仍可使飼料試樣分解完全，只是試樣焦化再變為澄清所需時

間要略長些。

實驗三飼料粗脂肪含量的測定

一、實驗目的

通過飼料樣品中粗脂肪的測定，使學生掌握各類飼料樣品中粗脂肪的

測定原理和方法。

二、測定原理

索氏（Soxhlet）脂肪提取器中用乙醛提取試樣，稱提取物的重量，因除

脂肪外，還有有機酸、磷脂、脂溶性維生素，葉綠素等，因而測定結果稱

粗脂肪或乙醛提取物。

三、實驗設備

1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；

2、分桿篩；孔徑0.45mm（40目）；

3、分析天平：感量0.0001g；

4、電熱恒溫水浴鍋，室溫?100℃；

5、恒溫烘箱；

6、索氏脂肪提取器：100或150ml；

7、濾紙或濾紙簡：中速，脫脂；

8、干燥器：用氯化鈣（干燥級）或變色硅膠為干燥劑。

四、實驗內容

索式提取器應干燥無水。抽提瓶（內有沸石數粒）在105±2℃烘箱中烘

干30min,干燥器中冷卻30min,稱重。再烘干30min,同樣冷卻稱重，

兩次稱重差小于0.0008g為恒重。

稱取試樣1?5g,準確至0.0002g,于濾紙筒中，或用濾紙包好，放入

150℃烘箱中，烘干2h（或稱測水分后的干試樣，折算成風干樣重），濾紙筒

應高于提取器虹吸管的高度，濾紙包長度應以可全部浸泡于乙醛中為準。

將濾紙筒或包放入抽提管，在抽提瓶中加無水乙醛60?100mL在60?75℃

的水浴（用蒸儲水）上加熱，使乙醛回流，控制乙醛回流次數為每小時約10

次，共回流約50次（含油高的試樣約70次）或檢查抽提管流出的乙酸瓶揮

發后不留下油跡為抽提終點。

取出試樣，仍用原提取器回收乙醛直至抽提瓶中乙醛幾乎全部收完，

取下抽提瓶,在水溶上蒸去殘余乙酸。擦凈瓶外壁。將抽提瓶放入105土2℃

烘箱中烘干lh,干燥器中冷卻30min,稱重，再烘干30min,,同樣冷卻稱

重，兩次稱重之差小于0.001g為恒重。

粗脂肪（％）=m2-ml?10（%）m

式中：m—風干試樣質量（g）；

ml—已恒重的抽提瓶質量（g）；

一己恒重的盛有脂肪的抽提瓶質量

m2（g）o

每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。粗脂肪含

量在10%以上（含10%）時，允許相對偏差為3%；粗脂肪含量在10%

以下時，允許相對偏差為5%。

實驗四飼料粗灰分的測定

一、實驗目的

通過飼料樣品中粗灰分的測定，使學掌握粗灰分的測定原理和方法。

二、實驗原理

在550C灼燒后所得殘渣，用質量百分率表示。殘渣中主要是氧化物，

鹽類等礦物質，

也包括混入飼料的砂石、土等，故稱粗灰分。

三、實驗設備

1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；

2、分樣篩，孔徑0.45mm（40目）；

3、分析天平：感量0.0001g；

4、高溫爐：電加熱，有高溫計巳可控制爐溫在550℃；

5、生娟;

6、干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。

三、實驗內容

將干凈卅煙放入高溫爐，在550±2℃下灼燒30min,取出，在空氣中

冷卻約Imin,放入干燥器冷卻30min,稱重。再重復灼燒，冷卻，稱重，

直至兩次稱重之差小于0.0005g為恒重。

在已恒重的卅期中稱取2?5g(灰分重0.05g以上)試樣，準確至

0.0002g,在電爐上小心炭化，再放人高溫爐，于550±20℃下灼燒3h,取

出，在空氣中冷卻約lmin,放入干燥器中冷卻30min,稱重。再同樣灼燒

lh,稱重，直至兩次稱重之差小于0.001g為恒重。粗灰分(％)=m2-m0?100

ml-mO

式中，mO一己恒重空均堪質量(g)；

ml—培煙加試樣質量(g)；

一灰化后生煙加灰分質量

m2(g)0,

每個試樣應取兩個平行樣測定，以其算術平均值為結果。粗灰分含量

在5%以上時，允許相對偏差為1%;粗灰分量在5%以下時，允許相對偏

差

5%o

實驗五飼料鈣的測定

一、實驗目的

通過飼料樣品中鈣的測定，使學生掌握鈣的測定原理和方法。

二、實驗原理

將試樣中有機物破壞，鈣變成溶于水的離子，用草酸鏤定量沉淀，用

高鋸酸鉀法間接測定鈣的含量。

三、實驗材料

1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；

2、分樣篩：孔徑0.45mm(40目)；

3、分析天平：感量0.0001g；

4、高溫爐；電加熱，可控制溫度在550±20℃；

5、珀煙：瓷質；

6、容量瓶：100ml；

7、滴定管：酸式，25或50ml；

8、玻璃漏斗：6cm直徑；

9、定量濾紙：中速，①7?9cm；

10、移液管：10,20ml；

11、燒杯：200ml；

12、凱氏燒瓶：250或500ml。

四、實驗內容

1、試樣的分解

（1）干法稱取試樣3?5g于生期中，準確至0.0002g,在電爐上小

心炭化，再放入高溫爐于550℃灼燒3h（或測定粗灰分后接續進行）。在

盛灰堪煙中加入鹽酸溶液10m和濃硝酸數滴，小心煮沸。將此溶液轉入

100ml容量瓶，冷卻至室溫；用蒸偏水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

（2）濕法（用于無機物或液體飼料）

稱取試樣2?5g于凱氏燒瓶中，準確至0.0002g。加入硝酸（GB326—

65,化學純）30ml,加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入70%?

72%高氯酸（GB623—77,分析純）10ml,小心煮沸至溶液無色。不得蒸

干（危險?。?。冷卻后加蒸儲水50ml,并煮沸驅逐二氧化氮，冷卻后轉入

100ml容量瓶，用蒸儲水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

2、試樣的測定準確移取試樣分解液10?20ml（含鈣量20mg左右）

于燒杯中，加蒸儲水100ml,甲基紅指示劑2滴。滴加氨水氨水溶液至溶

液至橙色。再加鹽酸溶液使溶液變紅色（PH2.5?3.0）。小心煮沸慢慢滴加

熱草酸鏤溶液10ml,并不斷攪拌。如溶液變橙色，應補滴鹽酸溶液至紅色。

煮沸數分鐘，放置過夜使沉淀陳化（或在水浴上加熱2h）。

用濾紙過濾，用1：50的氨水溶液洗沉淀6?8次，至無草酸根離子

（接濾液數ml加!加硫酸數滴，加熱至80℃,再加高鋅酸鉀1滴，呈微紅

色，應0.5min不褪色）。

將沉淀和濾紙轉入原燒杯，加硫酸10mL蒸饋水50ml,加熱至75?

85℃,用0.05mol/L高錦酸鉀滴定，溶液呈粉紅色應半分鐘不褪色為終點，

同時進行空白溶液的測定。

Ca（%）=（V-V0）?C?

m?V'

10040?100=（V-V0）?C?2001000m?V'

式中：v—0.05moi/L高銃酸鉀標準溶液滴定用體積（ml）；

V0—測定空白時，Q05mol/L高銃酸鉀標準溶液滴定用體積（ml）；

C—高錦酸鉀標準溶液濃度（mol/L）；

m-試樣質量（g）；

V'一滴定時移取試養分解液體積（ml）；

40/2一鈣的mol數。

每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。含鈣量1%

以下時，允許相對偏差3%；含鈣量1%?5%時，允許相對偏差5%；含鈣

量1%以下時，允許相對偏差10%。

實驗六飼料總磷的測定

一、實驗目的

通過飼料樣品中磷的測定，使學生掌握用鋁黃比色法測定飼料樣品中

總磷含量的原理和方法。

二、實驗原理

先將試樣中有機物破壞，使磷游離出來，在酸性溶液中，用機鋁酸鏤

處理，生成黃色，（NH4）3PO4NH4V03?16MoO3,在波長420nm下進行

比色測定。此法測得為總含磷量，其中包括動物難以吸收的植酸磷。

三、實驗設備

1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；

2、分樣篩：孔徑0.45mm（40目）;

3、分析天平：感量0.0001g；

4、分光光度計：有10mm比色池，可在420nm下測吸光度；

5、高溫爐：電加熱，可控制溫度在550±20℃；

6、堪煙：瓷質;

7、容量瓶：100ml或1000ml；

8、容量瓶或具塞比色管：50ml；

9、刻度移液管：10ml；

10、凱氏燒瓶：250ml或500ml。

四、實驗內容

1、試樣的分解

（1）干法稱取試樣3?5g于生煙中，準確至0.0002g,在電爐上小

心炭化，再放入高溫爐于550c灼燒3h（或測定粗灰分后接續進行）。在

盛灰生煙中加入鹽酸溶液10m和濃

硝酸數滴，小心煮沸。將此溶液轉入100ml容量瓶，冷卻至室溫；用

蒸儲水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

（2）濕法（用于無機物或液體飼料）

稱取試樣2?5g于凱氏燒瓶中，準確至0.0002g。加入硝酸（GB326—

65,化學純）30ml,加熱煮沸，至二氧化氮黃煙逸盡，冷卻后加入70%?

72%高氯酸（GB623—77,分析純）10ml,小心煮沸至溶液無色。不得蒸

干（危險?。?。冷卻后加蒸譙水50ml,并煮沸驅逐二氧化氮，冷卻后轉入

100ml容量瓶，用蒸鏘水稀釋至刻度，搖勻，為試樣分解液。

2、標準曲線的繪制準確移取磷標準溶液（50Ug/ml）0,1.0,2.0,4.0,

6.0,8.0,10.0,12.0,15.0ml于50ml容量瓶中，各加入鋼鋁錢輻邑試劑

10mlo用蒸偏水稀釋至刻度，搖勻，放置lOmin以上。以0ml溶液為參比，

用10mm比色池，在4200m波長下，用分光光度計測各溶液的吸光度。以

磷含量為橫坐標，吸光度為縱坐標繪制標準曲線。

3、樣的測定準確移取試樣分解液1?10ml（含磷量50—500Ug）

于50ml容量瓶中，加入鋼鋁酸錢顯色試劑10ml,按上述的方法顯色和比

色測定，測得試樣分解液的吸光度。用標準曲線查得試樣分解液的含磷量。

P（%）=X

m?V

100?100X=6m?V?10010

式中：m一試樣質量（g）；

V一比色測定時所移取試樣分解液的體積（ml）；

X一由標準曲線查得試樣分解液含磷量（Pg）o

每個試樣取兩個平行樣進行測定，以其算術平均值為結果。含磷量在

0.5%以上時?，允許相對偏差3%；含鈣量0.5%以下時，允許相對偏差10%。

實驗七飼料鹽分的測定

一、實驗目的

使學生掌握用莫爾法測定飼料中的鹽分（氯）的含量的原理和方法。

二、實驗原理

在中性溶液中，C1與CrO4能分別與Ag形成溶解度較小的AgCI白色

沉淀和度相對較大的磚紅色Ag2CrO4沉淀。因此，在滴入AgNO3標準溶

液的過程中；只要溶液中有適量的K2CrO4,首先析出的是溶解度較小的

AgCI沉淀，而當快達到等當，Ag濃度隨溶液中C1的減少而迅速增加，當

增加到Ag2CrO4沉淀所需要的Ag濃度隨溶液中cl的減少時，便析出

Ag2CrO4沉淀，使溶液呈淺磚紅色，其反應式如下：

等當點前：Ag+Cl=AgClI（白色）+-+-+-2-+

等當點時：2Ag+CrO4=Ag2CrO4I（磚紅色）+2-

三、實驗設備

瓷堪煙（25?30ml）,玻棒,試管,滴定管（棕色），漏斗，容量瓶（250ml）,

吸管（1ml）,電爐，移液管（10ml）。

四、實驗內容

精稱2g左右樣本于培堪中，在電爐上小火炭化至無煙后，移入550℃

高溫電爐灰化至灰白色，用熱蒸儲水濾入250ml容量瓶中，洗至無C1存

在為止（即取濾液2-3滴，力口1滴AgNO3,至無AgCI沉淀生成）定容至刻度。

用移液管吸取濾液10ml于三角瓶中，加1%的酚醐2?3滴，用O.INNaOH

調至微紅，再滴加0.1NH2so4至剛變為無色，然后加lmll0%K2CrO4,用

AgN03標準液滴至溶液呈淺磚紅色，且半分鐘不褪色為止。

空白試劑除用蒸儲水10ml代替樣本液外，其他同樣本液測定。-

NaCI(%)=N(Vl-V0)?0.05845250??100W10

式中：N—AgN03標準液摩爾濃度；

VI一滴定樣本液消耗AgN03的ml數；

V0一滴定空白液消耗AgNO3ml數；

W一樣本重(g)o

實驗八飼料中粗纖維的測定

一、實驗目的

使學生掌握用飼料中粗纖維的測定方法，了解粗纖維測定方法中存在

問題及解決的方案。

二、實驗原理

用固定量的酸和堿，在特定條件下消煮樣品，再用乙醛、乙醇除去酸

溶物，經高溫灼燒扣除礦物質的量，所余量稱為粗纖維。它不是一個確切

的化學實體，只是在公認強制規定的條件下，測出的概略養分。其中以纖

維素為主，還有少量半纖維素和木質素。

三、實驗設備

1、實驗室用樣品粉碎機或研缽；

2、分樣篩：孔徑0.45mm(40目);

3、分析天平：感量0.0001g；

4、電熱恒溫箱：可控制溫度在130℃；

5、高溫爐：電加熱，可控制溫度在550?600℃；

6、古氏生蝸：30ml,預先加入30ml酸洗石棉懸浮液。再抽干，以石

棉厚度均勻，不透光為宜；

7、消煮器：由冷凝球的高型燒杯（50ml）或有冷凝管的錐形瓶；

8、鍋濾裝置：抽真空裝置，吸濾瓶及漏斗；

9、濾器：200目不銹鋼網和尼龍網，或G2號玻璃濾器；

10、干燥器：用氯化鈣（干燥試劑）或變色硅膠作干燥劑。

四、實驗內容

（1）稱樣：稱取1?2g試樣，準確至0.0002g,如果脂肪<l%可不

脫脂，1~10%可不必脫脂，但建議脫脂，脂肪>10%必須脫脂，或用測脂

肪后殘渣。

（2）酸煮:加入0.255±0.005mol/L煮沸的硫酸200ml和1滴正辛醇,

使其在2min沸騰，且連續微沸30±lmin。注意保持硫酸濃度不變，樣品

不可損失。

（3）過濾:用沸蒸儲水洗至不含酸。

（4）堿煮：將酸洗不溶物放入原容器中，加濃度準確為0.313土

且已沸的氫氧化鈉溶液同樣微沸

0.005mol/L200ml,30mino

（5）過濾：先用25ml0.255mol/L硫酸洗滌，再用沸蒸儲水洗至中性，

用乙醇15ml洗殘渣。

（6）烘干灰化：取下卅蝸，130℃烘干至恒重。550±25℃灼燒30min,

冷卻稱重至恒重。

粗纖維(％)=ml-m2?100m

ml:130c烘干后生堪+樣殘渣重(g)

m2:550℃灼燒后生煙+樣殘渣重(g)

m:風干樣重(g)

1976年VanSoet提出了中性洗滌纖維、酸性洗滌纖維、酸性洗滌木質

素作為評價飼草纖維類物質的指標。

NDF：木質素、纖維素、二氧化硅、半纖維素、細胞壁的成分如鑲嵌

微量的蛋白質ADF：木質素、纖維素、二氧化硅

ADF-NDF=半纖維素

ADF-ADL=纖維素

該法可以分別測出纖維素，半纖維素、木質素和硅酸鹽，這量一大進

步，但該法提取出的纖維物質中殘留含氮尚有20~50%(有可能不消化),

在NDF還有淀粉殘留，使準確性下降，該法不適于纖維量低的精料(蛋白

質或淀粉多的試樣)，因此也叫飼草分析方案。

Fonnesback(馮列士貝克)于1970?1974年提出馮氏法。

(1)先用蛋白酶將飼料進行消化(pH=3.5),然后用酸性洗滌劑煮沸

lh,使原飼料中95%以上的蛋白質被消化。

(2)將上步分離出的細胞壁用40%硫酸煮lh,使半纖維素水解，過

濾殘渣為纖維素和木質素，酸不溶灰分，1步-2步=半纖維素含量。

(3)將上步所得的殘渣用72%硫酸處理3h,過濾洗滌殘渣，105±2℃

烘干，稱重，然后灼燒稱重，木質素逸失，剩余為二氧化硅。

實驗九能量的測定

一、實驗目的

使學生了解了解氧彈式熱量計測熱的基本原理及方法。

二、實驗原理

有機物的燃燒熱系單位質量有機化合物完全氧化時，所能釋放出的熱

量，稱為該物質的燃燒熱，也稱總能。

根據熱力學第一定律，一個熱化學反應，只要其開始與終末狀態一定,

則反應的熱效應就一定。這一原理使我們測定各種物質的燃燒熱變為有意

義。有機物差不多均能氧化完全，并且反應進行很快，因此，準確地測定

燃燒熱就有了可能。由所測得的燃燒熱還可以計算反應的熱效應和化合物

的生成熱。

將由消化代謝試驗所用的飼料或日糧以及所收集的糞、尿樣品，制備

成一定質量的測定試樣，裝于充有（25±5）kg-cm純氧氧彈中進行燃燒。

燃燒所產生之熱量為氧彈周圍已知質量的蒸儲水及熱量計整個體系所吸

收，并由貝克曼溫度計讀出水溫上升的度數。該上升的溫度乘以熱量計體

系和水的熱容量之和，即可得出試樣的燃燒熱。

在測定過程中一些因素會影響測定結果的準確性，須加以校正才可得

出真實的熱價。例如，由于輻射的影響，水溫上升的度數與由燃燒產熱所

致的實際升溫之間有偏差；引火絲本身燃燒的發熱量；以及含有氮、硫等

元素的樣品，在氧化后生成硝酸、硫酸，其發熱量應予以扣除等。-2

三、實驗設備

1、氧彈式熱量計；

2、氧氣鋼瓶（附氧氣表）及支架;

3、容量瓶：2000,1