檢化驗員培訓班課程實驗室基礎知識第一頁，共116頁。(一)化學試劑1.化學試劑的分類化學試劑數量繁多，種類復雜，通常根據用處分為一般試劑、根底試劑、高純試劑、色譜試劑、生化試劑、光譜純試劑和指示劑等。采用的標準為國家標準(標以“GB〞字樣)和行業標準(標以“HG〞字樣)。食品檢驗常用的試劑主要有一般試劑、根底試劑、高純試劑和專用試劑等。第二頁，共116頁?！惨弧郴瘜W試劑：化學試劑的分級：除此之外還有許多特殊規格試劑，如基準試劑、色譜純試劑、光譜純試劑、電子純試劑、生化試劑和生物染色劑等。使用者要根據試劑中所含雜質對檢測有無影響選用適宜的試劑。第三頁，共116頁。(1)一般試劑根據GB15346－1994化學試劑的包裝及標志規定，一般試劑分為三個等級，即優級純、分析純和化學純。通常也將實驗試劑列入一般試劑。第四頁，共116頁。(2)根底試劑可用作基準物質的試劑叫做基準試劑，也可稱為標準試劑。根底準試劑可用來直接配制標準溶液，用來校正或標定其他化學試劑。如在配置標準溶液時用于標定標準溶液用的基準物。第五頁，共116頁。(3)高純試劑高純試劑不是指試劑的主體含量，而是指試劑的某些雜質的含量而言。高純試劑等級表達方式有數種，其中之一是以內處“9〞表示，如用于9.99%，99.999%等表示?！?〞的數目越多表示純度越高，這種純度的是由100%減去雜質的質量百分數計算出來的。第六頁，共116頁。(4)專用試劑專用試劑是指具有專門用處的試劑。例如儀器分析專用試劑中色譜分析標準試劑、氣相色譜載體及固定液、薄層分析試劑等。與高純試劑相似之處是，專用試劑不僅主體含量較高，而且雜質含量很低。它與高純試劑的區別是，在特定的用處中有干擾的雜質成分只須控制在不致產生明顯干擾的限度以下。第七頁，共116頁。表1.1化學試劑等級對照表試劑等級一級二級三級試劑規格優級純分析純化學純標簽顏色綠色紅色藍色國際通用等級符號GRARCP雜質含量很低低略高于

分析純適用范圍精確的分析和科研一般分析和科研工業分析和教學實驗第八頁，共116頁。其他級別化學試劑等級對照表試劑等級用途標簽顏色通用等級符號色譜純氣相色譜分析液相色譜分析/GCLC生化試劑配置生物化學檢驗試劑咖啡色BR生物染色劑配置微生物標本染色液玫瑰紅色BS指示劑配置指示劑溶液/Ind.pH基準緩沖物質配置pH標準緩沖溶液第九頁，共116頁。

試劑的質量以及使用是否得當，將直接影響到分析結果的準確性，因此作為檢驗人員應該全面理解試劑的性質、規格和適用范圍，才能根據實際需要選用試劑，以到達既能保證分析結果的準確性又能節約經費的目的。第十頁，共116頁。(二)標準物質

為了保證分析測試結果具有一定的準確度，并具有可比性和一致性，常常需要一種用來校準儀器、標定溶液濃度和評價分析方法的物質，這種物質被稱為標準物質。

第十一頁，共116頁。(二)標準物質滴定分析中所用的基準試劑就是一種純度標準物質。標準物質要求材質均勻，性能穩定，批量消費，準確定值，有標準物質證書(標明標準值及定值的準確度等內容)。第十二頁，共116頁。(二)標準物質標準物質具有以下特性：材質均勻；量制準確；附有證書。

證書是計量保證，是使用標準物質進展量值傳遞或量值溯源的憑證；證書上應標明該標準物質的標準值及定值準確度。第十三頁，共116頁。1、標準物質的分級

我國的標準物質分為兩個級別：一級標準物質代號為GBW

二級標準物質代號為GBW(E)第十四頁，共116頁。一級標準物質一級標準物質由國家計量行政部門審批并受權消費，采用絕對測量法定值或由多個實驗室采用準確可靠的方法協作定值。主要用于研究和評價標準方法，對二級標準物質定值等。第十五頁，共116頁。二級標準物質二級標準物質是采用準確可靠的方法或直接與一級標準物質相比較的方法定值的。二級標準物質常稱為工作標準物質，主要用作工作標準，以及同一實驗室或不同實驗室間的質量保證。第十六頁，共116頁。2、標準物質的用處標準物質的用處相當廣泛。其用處可歸為以下幾類。★用于校準分析儀器(液相——萘甲醇)★用于評價分析方法〔加標實驗〕★用于實驗室內部或實驗室之間的質量保證〔實驗室間比對〕第十七頁，共116頁。①用于校準分析儀器理化測試儀器及成分分析儀器一般都屬于相對測量儀器，如酸度計、電導率儀、折射儀、色譜儀等，使用用前，必須用標準物質校準前方可進展測定工作，如pH計，使用前需用pH標準緩沖物質配制的pH標準緩沖溶液來定位，然后測定未知樣品的pH。第十八頁，共116頁。②用于評價分析方法某種分析方法的可靠性可用參加標準物質作回收試驗的方法來評價。詳細做法是，在被測樣品中參加量的標準物質，然后作對照試驗，計算標準物質的回收率，根據回收率的上下，判斷分析過程是否存在系統誤差及該方法的準確度。第十九頁，共116頁。③用于實驗室內部或實驗室之間的質量保證標準物質可以作為控制物用于考核某個分析者或某個化驗室的工作質量。分析者在同一條件下對標準物質和被測樣品進展分析，當對標準物質分析得到的數據與標準物質的保證值一致時，則認定該分析者的測定結果是可信的。第二十頁，共116頁。標準物質還有一些其他用處，如制作標準曲線、制定檢驗方法、產品質量仲裁等。第二十一頁，共116頁。二、溶液的配制第二十二頁，共116頁。

〔一〕溶液制備的根底知識

1、實驗室用水的要求

2、化學試劑和標準物質

3、溶液濃度的表示方法

4、標準溶液的配制和標定第二十三頁，共116頁。

溶液的制備包括標準溶液的制備和一般溶液的制備。標準溶液，是已確定其主體物質濃度或其他特性量值的溶液。

第二十四頁，共116頁。

〔一〕溶液配制的根底知識

1、實驗室用水的要求：

按照分析實驗室用水規格和實驗方法要求，分析實驗室用水分為三個級別：一級水用于有嚴格要求的分析檢驗〔如高壓液相色譜分析用水〕；二級水用于無機痕量分析等實驗〔如原子吸收光譜分析用水〕；三級水用于一般化學分析實驗。

無論是自制或購置的純水都應符合規定，方可使用。

第二十五頁，共116頁。2、化學試劑和標準物質

〔前面已講過〕

第二十六頁，共116頁。3、溶液濃度的表示方法

在檢驗工作中，隨時都要用到各種濃度的溶液，溶液的濃度是指一定量的溶液(或溶劑)中所含溶質的量。用A代表溶劑，用B代表溶質。食品檢驗中常用的溶液濃度的表示方法有以下幾種。第二十七頁，共116頁。⑴B的質量分數：B的質量分數是指B的質量(mB)與混合物的質量(m)之比。以wB表示，即

wB=mB/m

第二十八頁，共116頁。⑵B的質量濃度:B的質量濃度是指B的質量除以混合物的體積，以ρB表示，單位是g/L。即

ρB=mB/V

式中：ρB－－溶質B的質量濃度(g/L)；

mB－－溶質B的質量(g)；

V－－混合物(溶液)的體積(V)。第二十九頁，共116頁。⑶B的體積分數:混合前B的體積(VB)除以混合物的體積(V0)稱為B的體積分數(適用于溶質B為液體)，以φB表示。即

φB=VB/V0

多用于液體溶于液體之中，如將液體試劑稀釋時，多采用這種濃度表示，，也可以寫成φ(C2H5OH)=75%，假設用無水乙醇來配制這種濃度的溶液，可量取無水乙醇75mL，加水衡釋至100mL。第三十頁，共116頁。⑷比例濃度：

比例濃度是化驗室里常用的粗略表示溶液(或混合物)濃度的一種方法。包括容量比濃度和質量比濃度兩種濃度表示方法。第三十一頁，共116頁。比例濃度第一種表示：容量比濃度

指液體試劑混合或用溶劑(大多數為水)稀釋時的表示方法。例如1+3(V1+V2)鹽酸溶液，表示1體積市售鹽酸與3體積蒸餾水相混而成的溶液。第三十二頁，共116頁。比例濃度第二種表示：質量比濃度指兩種固體試劑互相混合的表示方法。例如1+100(m1+m2)鈣指示劑—氯化鈉混合指示劑，表示1個單位質量的鈣指示劑與100個單位質量的氯化鈉互相混合。這是一種固體稀釋方法。第三十三頁，共116頁?！踩硺藴嗜芤旱闹苽浜蜆硕ǖ谌捻?，共116頁?！踩硺藴嗜芤旱呐渲坪蜆硕?/p>

〔1〕標準溶液的種類

(2)滴定分析用標準溶液的制備

〔3〕介紹幾種常用標準溶液的配制與標定方法及本卷須知

第三十五頁，共116頁。〔1〕標準溶液的種類：

1.滴定分析用標準溶液

也稱為標準滴定溶液。主要用于測定樣品的主體成分或常量成分。其濃度要求準確到4位有效數字，常用的濃度表示方法是物質的量濃度和滴定度。第三十六頁，共116頁。2.雜質測定用標準溶液包括元素標準溶液、標準比對溶液(如標準比色溶液、標準比濁溶液等)。主要用于對樣品中微量成分(元素、分子、離子等)進展定量、半定量或限量分析。其濃度通常經質量濃度來表示，常用的單位是mg/mL，mg/L，μg/mL等。第三十七頁，共116頁。3.pH測量用標準緩沖液具有準確的pH數值，由pH基準試劑進展配制。用于對pH計的校準，亦稱定位。

一般溶液是指非標準溶液，它在檢驗工作中常作為溶解樣品、調節pH值、別離或掩蔽離子、顯色等使用。一般溶液配制的濃度要求不高，只需保存1-2位有效數字。試劑的質量由架盤天平稱量，體積用量筒量取即可。第三十八頁，共116頁。(2)滴定分析用標準溶液的制備1、一般規定標準溶液的濃度準確程度直接影響分析結果的準確度。因此，制備標準溶液在方法、使用儀器、量具和試劑等方面都有嚴格的要求。國準滴定分析用標準溶液的制備中對上述各個方面的要求作了一般規定，即在制備滴定分析(容量分析)用標準溶液時，應到達以下要求：第三十九頁，共116頁。(1)配制標準溶液用水，至少應符合GB/T6682－1992中三級水的規格。(2)所用試劑純度應在分析純以上。標定所用的基準試劑應為容量分析工作中使用的基準試劑。(3)所用分析天平及砝碼應定期檢定。(4)所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG196－1990根本玻璃量器中規定進展。第四十頁，共116頁。(5)制備標準溶液的溫度系指20℃時的濃度，在標定的使用時，如溫度有差異，應按GB/T601－2002中附錄A進展補正。(6)標定標準溶液時，平行試驗不得少于8次，兩人各作4次平行測定，檢測結果在按GB/T601－2002規定的方法進展數據的取舍后取平均值，濃度值取4位有效數字。(7)凡規定用“標定〞和“比較〞兩種方法測定濃度時，不得略去其中任何一種。濃度值以標定結果為準。第四十一頁，共116頁。(8)配制濃度等于或低于0.02mol/L的標準溶液時，應于臨用前將濃度高的標準溶液用煮沸并冷卻了純水稀釋，必要時重新標定。(9)滴定分析用標準溶液在常溫(15～25℃)下，保存時間一般不得超過2個月。第四十二頁，共116頁。2.配制和標定方法

標準溶液的制備有直接配制法和標定法兩種。第四十三頁，共116頁。(1)直接配制法在分析天平上準確稱以一定量的已枯燥的基準物(基準試劑)溶于純水后，轉入已校正的容量瓶中，用純水稀釋至刻度，搖勻即可。第四十四頁，共116頁。(2)標定法

很多試劑并不符合基準物的條件，例如市售的濃鹽酸中HCL很易揮發，固體氫氧化鈉很易吸收空氣中的水分二氧化碳，高錳酸鉀不易提純而易分解等。因此它們都不能直接配制標準溶液。一般暗先將這些物質配成近似所需濃度的溶液，再用基準物測定其準確濃度。這一操作稱為標定。標準溶液有3種標定方法。第四十五頁，共116頁。①直接標定法準確稱取一定質量的基準物，溶于純水后待標定溶液滴定，至反響完全，根據所消耗待標定溶液的體積和基準物的質量，計算出待標定溶液的準確濃度。如用基準物無水碳酸鈉標定鹽酸或硫酸溶液，就屬于這種標定方法。第四十六頁，共116頁。②間接標定法有一部分標準溶液沒有適宜的用以標定基準試劑，只能用另一濃度的標準溶液來標定。當然，間接標定的系統誤差比直接標定的要大些。如用氫氧化鈉標準溶液標定乙酸溶液，用高錳酸鉀標準溶液標定草酸溶液都屬于這種標定方法。第四十七頁，共116頁。③比較法用基準物直接標定標準溶液后，為了保證其濃度更準確，采用比較法驗證。例如：鹽酸標準溶液用基準物無水碳酸鈉標定后，再用氫氧化鈉標準溶液進展比較，既可以檢驗鹽酸標準溶液濃度是否準確，也可考察氫氧化鈉標準溶液的濃度是否可靠。第四十八頁，共116頁。3、配制溶液的本卷須知：3.1配制溶液的蒸餾水一定要到達規定標準，防止水中雜質影響實驗結果。第四十九頁，共116頁。3.2稱量要準特別是在配制標準溶液時，稱取標準物質的量要準確到小數點后第四位，稱取的試劑要毫無損失地轉移到容量瓶內，定容要準確。作為檢驗人員要學會看懂標準要求，如標準上寫著“準確稱取〞或“準確到0.0001g、0.001g〞的要求，就要準確稱取到相應的精度要求；同時在稱取過程中盡量減少中間變更的容器。第五十頁，共116頁。假如是固體試劑最好直接稱取在燒杯中溶解，用少量屢次的方法將試劑完全地、毫無損失地移入容量瓶內；有些能直接溶解的如在標定NaOH標準溶液時稱量的鄰苯二甲酸氫鉀就要用減量法或增量法直接稱入碘量瓶中，以確?；鶞饰锏臏蚀_；在配制甲醇、雜醇油等標準溶液時可以在容量瓶中直接稱取標準物，進展準確定容。第五十一頁，共116頁。3.3配制標準溶液時，需要枯燥的試劑或基準物〔根據標準中的詳細要求〕一定要進展烘干前方可使用，而且要在烘干后盡快使用。第五十二頁，共116頁。3.4自制的配制用水可以用電導率測定：用充分洗凈的小燒杯接取水樣，用電導率儀測定其電導率，電導率在2X10-6S/cm以下的為純水.第五十三頁，共116頁。4、平安本卷須知：(1)分析實驗室所用的溶液應用純水配制，容器應用純水洗3次以上。特殊要求的溶液應事先作純水的空白值檢驗。(2)每瓶試劑溶液必須有標明名稱、濃度和配制日期的標簽，標準溶液的標簽還應標明標定日期、標定者。第五十四頁，共116頁。4、平安本卷須知：(3)溶液要用帶塞的試劑瓶盛裝。見光易分解的溶液要裝于棕色瓶中，揮發性試劑、見空氣易變質及放出腐蝕性氣體的溶液，瓶塞要嚴密。濃堿液應用塑料瓶裝，如裝在玻璃瓶中，要用橡皮塞緊，不能用玻璃磨口塞。(4)配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液時，都應把酸倒入水中，對于溶解時放熱較多的試劑，不可在試劑瓶中配制，以免炸裂。第五十五頁，共116頁。4、平安本卷須知：(5)用有機溶劑配制溶液時(如配制指示劑溶液)，有時有機物溶解較慢，應不時攪拌，可以在熱水浴中溫熱溶液，不可直接加熱。易燃溶劑要遠離明火使用，有毒有機溶劑應在通風柜內操作，配制溶液的燒杯應加蓋，以防有機溶劑的蒸發。第五十六頁，共116頁。4、平安本卷須知：(6)要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液應參加適量的碘化鉀；配制易水解的鹽類溶液應先加酸溶解后，再以一定濃度的稀酸稀釋，如氯化亞錫溶液的配制。第五十七頁，共116頁。4、平安本卷須知：(7)不能用手接觸腐蝕性及有劇毒的溶液。劇毒溶液應先作解毒處理，不可直接倒入下水道?？傊?，溶液的配制是進展食品檢驗的一項根底工作，是保證檢驗結果準確可靠的前提。在食品檢驗方法標準中都規定了相應的配制方法。第五十八頁，共116頁。三實驗室常用玻璃儀器

一、容器類〔試管、燒杯、錐形瓶、滴瓶〕二、量器類〔吸量管、容量瓶、滴定管、量筒〕三、特殊用處器皿類〔玻璃漏斗〕第五十九頁，共116頁。主要作用1、在常溫或加熱時，用作少量物質的反響容器；2、盛放少量固體或液體；3、用作搜集少量氣體?！惨弧橙萜黝悺钤嚬茉嚬艿诹?，共116頁。

本卷須知1、應用拇、食、中三指握持試管上沿處，振蕩時要腕動臂不動；2、作反響容器時液體不超過試管容積的1/2，加熱時不超過1/3；3、加熱前試管外面要擦干，加熱時要用試管夾；4、加熱液體時，管口不要對著人，并將試管傾斜與桌面成45°；5、加熱固體時，管底應略高于管口。〔一〕容器類☆試管第六十一頁，共116頁。第六十二頁，共116頁。主要作用：1、加熱液體；2、作氣體發生的反響器；3、在蒸餾實驗中作液體接收器。操作要領：1、盛液不能過多；2、滴定時，只需振蕩不攪拌〔腕動臂不動，一個方向〕3、加熱時，需墊石棉網?！惨弧橙萜黝悺铄F形瓶錐形瓶第六十三頁，共116頁?！惨弧橙萜黝悺畹纹康纹恐饕饔茫簩嶒灂r盛裝需按滴數參加液體的容器，與膠頭滴管配套使用操作要領：1、膠頭滴管應豎直放置，防止液體腐蝕膠頭。2、滴管管口不能深化受滴容器；3、用過后應立即洗滌干凈并插在干凈的試管內，未經洗滌的滴管嚴禁汲取別的試劑；4、滴瓶上的滴管必須與滴瓶配套使用。第六十四頁，共116頁?！惨弧橙萜黝悺顭饕饔茫?.常溫或加熱條件下作大量物質的反響容器；2.配制溶液用。操作要領：1.反響液體不得超過燒杯容量的2/3；2.加熱前將燒杯外壁擦干，燒杯底要墊石棉網。

燒杯第六十五頁，共116頁。〔二〕量器類吸量管

種類

使用要點：1.標準操作2.管尖端余液的處理移液管刻度吸管用于準確移取一定體積溶液的量出式玻璃量器。第六十六頁，共116頁。主要作用：準確地移取一定量的液體操作要領：清洗→潤洗→汲取→定容→注液化學實驗室常用儀器☆吸量管移液管移液管的使用①應把吸球內的空氣盡量擠壓干凈，并把吸球貼近移液管。第六十七頁，共116頁?；瘜W實驗室常用儀器☆移液管移液管的使用②右手持管插入液面下約1cm，左手釋放吸球，并讓它汲取燒杯中的液體。在汲取少量液體時要留心不要吸入空氣，以免污染吸球。③吸耳球輕輕汲取液體，當液面上升至刻度標線1cm時，迅速用右手食指堵住管口，松動食指調整液面使其與標線相切；第六十八頁，共116頁?；瘜W實驗室常用儀器☆移液管移液管的使用④釋放液體時，將移液管插入承受容器中，使尖端接觸器壁，使容器微傾斜，移液管直立，然后松開手指使溶液順壁流下。⑤當把液體由移液管釋放出來時，由于水分子的附著力，會有部份液體依附在管尖，這是正?，F象，假設移液管標有“吹〞字，則應將管內剩余的溶液吹出，假設無則。第六十九頁，共116頁。第七十頁，共116頁。關鍵步驟：1、調整液面與視線平行2、調整液面時，吸管提出液面3、放出液體時，管尖貼壁15~30秒4、尖端余液處理一定要依吸管的種類和標識而定〔吹否〕第七十一頁，共116頁。主要作用：準確配制一定體積和濃度的溶液操作事項：1、使用前查漏；2、容量瓶不能進展熱操作；〔烘箱、放熱反響，手持部位〕3、使用玻璃棒進展引流，切勿直接向容量瓶中傾倒液體；4、溶解用的燒杯和攪拌用的玻璃棒都要在轉移后洗滌兩三次；5、加水接近刻度線時改用膠頭滴管進展定容。化學實驗室常用儀器☆容量瓶容量瓶第七十二頁，共116頁。配置溶液的八步驟計算→稱量→溶解→冷卻↓搖勻←定容←洗滌←轉移化學實驗室常用儀器☆容量瓶第七十三頁，共116頁?；瘜W實驗室常用儀器☆滴定管滴定管主要作用：準確量取一定體積液體的儀器，分為酸式與堿式滴定管。酸式滴定管操作要領：1、玻璃活塞必須與其配套；2、涂抹一定量的凡士林使玻塞旋轉自如；3、在活塞尾端套一橡皮圈使之固定；4、使用前必須查漏；5、使用前用洗液洗、水洗、待裝溶液潤洗；6、調整液面時，使滴管尖嘴部分充滿液體，讀數時視線與管內凹液面的最低處保持程度。第七十四頁，共116頁。第七十五頁，共116頁。第七十六頁，共116頁?；瘜W實驗室常用儀器☆滴定管滴定管堿式滴定管操作要領：1、檢查橡皮管是否破裂或老化；2、檢查玻璃珠大小是否適宜；3、使用前必須查漏；4、使用前用洗液洗、水洗、待裝溶液潤洗；5、調整液面時，必須排除滴定管尖端的氣泡，讀數時視線與管內凹液面的最低處保持程度。第七十七頁，共116頁。第七十八頁，共116頁。左右第七十九頁，共116頁?；瘜W實驗室常用儀器☆滴定管本卷須知：〔1〕酸式、堿式滴定管不能混用?！?〕25mL、50mL滴定管的估計讀數為?！?〕裝液前要用洗液、水依次沖洗干凈，并要用待裝的溶液潤洗滴定管2-3次?！?)調整液面時，應使滴管的尖嘴部分充滿溶液，使液面保持在“0’或“0〞以下的某一定刻度。讀數時視線與管內液面的最凹點保持程度。(5)完畢滴定管中滴定液要倒掉，洗滌后注入蒸餾水。長期不用還要將玻璃活塞和膠皮管取下，防止黏住。

第八十頁，共116頁?；瘜W實驗室常用儀器☆量筒主要作用：量筒是用于粗略度量液體體積的容器操作要領：量筒傾斜握在手，先倒后滴把量瞅；平視凹液最低處，三線一齊為讀數。量筒第八十一頁，共116頁。化學實驗室常用儀器☆量筒本卷須知1、不能加熱，不能用做反響容器；2、不能在其中溶解物質、稀釋和混合液體。正確操作第八十二頁，共116頁。用于向小口徑容器中加液或配上濾紙作過濾器而將固體和液體混合物進展別離的一種器皿。1.分類：普通漏斗、分液漏斗、布氏漏斗2.各種漏斗的用處3.使用本卷須知化學實驗室常用儀器☆漏斗540%氫氟酸〔標號〕電吹風熱風木棒敲〔粘住翻開方式〕第八十三頁，共116頁。主要作用：1、用于互不相溶的液—液別離；2、用于制備反響中加液體。

化學實驗室常用儀器☆分液漏斗分液漏斗操作要領：1、不能加熱、磨口旋塞必須原配；2、使用前必須查漏；3、塞上涂一薄層凡士林，旋塞處不能漏液；4、分液時，下層液體從漏斗管流出，上層液體從上倒出。第八十四頁，共116頁。分液漏斗的使用使用前應檢查下端活塞是否漏水在開場振蕩萃取時都要及時放氣〔意外事故〕放氣要倒置漏斗，翻開活塞放氣下層液體由活塞下端放出，上層液體由上口轉移第八十五頁，共116頁。主要作用：過濾液體或向容器中傾倒液體。操作要領：一貼：用水潤濕后的濾紙應緊貼漏斗壁；二低：①濾紙邊緣稍低于漏斗邊緣；②濾液液面稍低于濾紙邊緣。三靠：①玻璃棒緊靠三層濾紙邊；②燒杯緊靠玻璃棒；③漏斗末端緊靠燒杯內壁。化學實驗室常用儀器☆三角漏斗三角漏斗第八十六頁，共116頁。主要作用：用于減壓過濾的一種瓷質儀器操作要領：1、漏斗底部平放一張比漏斗內徑略小的圓形濾紙，并用蒸餾水潤濕；2、漏斗頸的斜口要面向抽濾瓶的抽氣嘴；3、抽濾過程中，假設漏斗內沉淀物產生裂紋，要用玻璃棒壓緊消除；4、濾液不能超過抽氣嘴；5、抽濾完畢時，切勿先關真空泵，要先撤掉真空管，以免發生倒吸?；瘜W實驗室常用儀器☆布氏漏斗布氏漏斗第八十七頁，共116頁。小結漏斗的用處普通漏斗，多用于常壓過濾、熱過濾分液漏斗，適用于萃取別離操作布氏漏斗，多用于砂芯漏斗，濾除細菌第八十八頁，共116頁。化學實驗室常用儀器☆枯燥器枯燥器：用于存放枯燥物質或使潮濕物質枯燥的厚制玻璃器皿。分類：普通枯燥器、真空枯燥器等。注意：〔1〕枯燥器的開閉應推拉；〔2〕熱物體應稍冷卻后再放入。第八十九頁，共116頁?！?〕取放藥品后應及時加蓋?！?〕為了是蓋子更好的密合，可以在磨口處涂抹一薄層凡士林。第九十頁，共116頁。枯燥劑：枯燥劑也叫吸咐劑，是用在防潮，防霉方面，起枯燥作用，按吸附方式及反響產物不同為分物理吸附枯燥劑和化學吸附枯燥劑。種類：化學吸附的常用枯燥劑有生石灰枯燥劑、氯化鎂、氯化鈣、堿石灰或五氧化二磷、硅酸等，他是通過化學方式吸收水分子并改變其化學構造，變成另外一種物質。物理吸附的常用枯燥劑有硅膠枯燥劑、粘土枯燥劑、分子篩枯燥劑、礦物枯燥劑、纖維枯燥劑、蒙脫石枯燥劑等。第九十一頁，共116頁。硅膠枯燥劑是一種高活性吸附材料，主要成分是二氧化硅，是一種高活性吸附材料。通常是用硅酸鈉和硫酸反響，并經老化、酸泡等一系列后處理過程而制得。變色硅膠由于參加氯化鈷，枯燥時呈藍色，吸水是呈粉色。硅膠的化學組份和物理構造，決定了它具有許多其它同類材料難以取代的特點：吸附性能高、熱穩定性好、化學性質穩定、有較高的機械強度等。硅膠枯燥劑的內部為極細的毛孔網狀構造，這些毛細孔可以吸收水分，并通過其物理吸引力將水份保存住，作為枯燥劑被廣泛應用到航空部件、計算機器件、電子產品、皮革制品、醫藥、食品等行業的枯燥防潮。再生：100℃——120℃烘干〔粉色變成藍色即可〕第九十二頁，共116頁。主要作用：用來裝參比液、樣品液，配套在光譜分析儀器上對物質進展定量、定性分析。分類：可見光系列〔玻璃比色皿〕、紫外可見光系列〔石英比色皿〕、紅外光系列〔紅外比色皿〕。化學實驗室常用儀器☆比色皿比色皿第九十三頁，共116頁。化學實驗室常用儀器☆比色皿1、拿取比色皿時，只能用手指接觸兩側的毛玻璃，防止接觸光學面；2、不得將光學面與硬物或臟物接觸，盛裝溶液時，高度為比色皿的2/3處即可，光學面如有殘液可先用濾紙輕輕吸附，然后再用鏡頭紙或絲綢擦拭；3、凡含有腐蝕玻璃的物質的溶液，不得長期盛放在比色皿中；4、比色皿在使用后，應立即用水沖洗干凈，必要時可用1:1的鹽酸或鹽酸乙醇溶液浸泡，然后用水沖洗干凈；5、不能將比色皿放在火焰或者電爐上進展加熱或枯燥箱內烘烤；本卷須知第九十四頁，共116頁。化驗室常用玻璃儀器的洗滌、枯燥

第一節玻璃儀器的洗滌在分析工作中，洗滌玻璃儀器不僅是一個實驗前的準備工作，也是一個技術性的工作。儀器洗滌是否符合要求，對分析結果的準確度和準確度均有影響。不同分析工作〔如工業分析、一般化學分析和微量分析等〕有不同的儀器洗滌要求，我們以一般定量化學分析為根底介紹玻璃儀器的洗滌方法。第九十五頁，共116頁。干凈劑及使用范圍

最常用的干凈劑是肥皂、肥皂液〔特制商品〕、洗衣粉、去污粉、洗液、有機溶劑等。肥皂、肥皂液、洗衣粉、去污粉，用于可以用刷子直接刷洗的儀器，如，燒杯、三角瓶、試劑瓶等；洗液多用于不便用于刷子洗刷的儀器，如，滴定管、移液管、容量瓶、蒸餾器等特殊形狀的儀器，也用于洗滌長久不用的杯皿器具和刷子刷不下的結垢。用洗液洗滌儀器，是利用洗液本身與污物起化學反響的作用，將污物去除。因此需要浸泡一定的時間使充分作用；有機溶劑是針對污物屬于某種類型的油膩性，而借助有機溶劑能溶解油脂的作用洗除之，或借助某些有機溶劑能與水混合而又揮發快的特殊性，沖洗一下帶水的儀器使之洗去。如，甲苯、二甲苯、汽油等可以洗油垢，酒精、乙醚、丙酮可以沖洗剛洗凈而帶水的儀器。

第九十六頁，共116頁。洗滌液的制備及使用本卷須知

洗滌液簡稱洗液，根據不同的要求有各種不同的洗液。將較常用的幾種介紹如下。1.強酸氧化劑洗液〔鉻酸洗液為代表〕

適用范圍：廣泛用于玻璃儀器的洗滌強酸氧化劑洗液是用重鉻酸鉀〔K2Cr2O7〕和濃硫酸〔H2SO4)配成。K2Cr2O7在酸性溶液中，有很強的氧化才能，對玻璃儀器又極少有侵蝕作用。所以這種洗液在實驗室內使用最廣泛。配制濃度各有不同，從5～12%的各種濃度都有。

第九十七頁，共116頁。配制方法大致一樣：取一定量的K2Cr2O7〔工業品即可〕，先用約1～2倍的水加熱溶解，稍冷后，將工業品濃H2SO4所需體積數徐徐參加K2Cr2O7溶液中〔千萬不能將水或溶液參加H2SO4中〕，邊倒邊用玻璃棒攪拌，并注意不要濺出，混合均勻，冷卻后，裝入洗液瓶備用。新配制的洗液為紅褐色，氧化才能很強。當洗液用久后變為黑綠色，即說明洗液無氧化洗滌力。

第九十八頁，共116頁。例如，配制12%的洗液500ml。取60克工業品K2Cr2O7置于100ml水中〔加水量不是固定不變的，以能溶解為度〕，加熱溶解，冷卻，緩慢參加濃H2SO4340ml，邊加邊攪拌，冷卻后裝瓶備用。本卷須知:這種洗液在使用時要注意不能濺到身上，以防“燒〞破衣服和損傷皮膚。洗液倒入要洗的儀器中，應使儀器周壁全浸洗后稍停一會再倒回洗液瓶。第一次用少量水沖洗剛浸洗過的儀器后，廢水不要倒在水池里和下水道里，長久會腐蝕水池和下水道，應倒在廢液缸中，缸滿后倒在垃圾里，假如無廢液缸，倒入水池時，要邊倒邊用大量的水沖洗。

第九十九頁，共116頁。2.堿性洗液

適用范圍：可以洗滌油污染儀器用此洗液是采用長時間〔24h以上〕浸泡法，或者浸煮法。從堿洗液中撈取儀器時，要戴乳膠手套，以免燒傷皮膚。常用的堿洗液有：碳酸鈉液〔Na2CO3，即純堿〕，碳酸氫鈉〔Na2HCO3，小蘇打〕，磷酸鈉液〔Na3PO4，磷酸三鈉〕，磷酸氫二鈉液〔Na2HPO4)等。第一百頁，共116頁。3.純酸純堿洗液

范圍：污染物可與酸堿反響的。根據器皿污垢的性質，直接用濃鹽酸〔HCl〕或濃硫酸〔H2SO4)、濃硝酸〔HNO3〕浸泡或浸煮器皿〔溫度不宜太高，否者濃酸揮發刺激人〕。純堿洗液多采用10%以上的濃燒堿〔NaOH〕、氫氧化鉀〔KOH〕或碳酸鈉〔Na2CO3〕液浸泡或浸煮器皿〔可以煮沸〕。第一百零一頁，共116頁。4.有機溶劑

帶有脂肪性污物的器皿，可以用汽油、甲苯、二甲苯、丙酮、酒精、三氯甲烷、乙醚等有機溶劑擦洗或浸泡。但用有機溶劑作為洗液浪費較大，能用刷子洗刷的大件儀器盡量采用堿性洗液。

只有無法使用刷子的小件或特殊形狀的儀器才使用有機溶劑洗滌，如活塞內孔、移液管尖頭、滴定管尖頭、滴定管活塞孔、滴管、小瓶等。

第一百零二頁，共116頁。5其他類型的洗液EDTA洗液：對清洗鈣鎂鹽類的白色沉淀有效尿素洗液：可作為盛載血液容器的清洗液草酸鹽洗液：可洗脫高錳酸鉀痕跡鹽酸乙醇洗液：可處理新玻璃儀器上游離堿硝酸洗液：除去重金屬污染〔鉛、汞〕硫代硫酸鈉洗液：除去碘污染第一百零三頁，共116頁。洗滌玻璃儀器的步驟與要求

1.常法洗滌儀器

洗刷儀器時，應首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污附在儀器上，增加洗刷的困難。如儀器長久存放附有塵灰，先用清水沖去，再按要求選用干凈劑洗刷或洗滌。如用去污粉，將刷子蘸上少量去污粉，將儀器內外全刷一遍，再邊用水沖邊刷洗至肉眼看不見有去污粉時，用自來水洗3～6次，再用蒸餾水沖三次以上。一個洗滌干凈的玻璃儀器，應該以掛不住水珠為度。如仍能掛住水珠，需要重新洗滌。用蒸餾水沖洗時，要用順壁沖洗方法并充分震蕩，經蒸餾水沖洗后的儀器，用指示劑檢查應為中性。

第一百零四頁，共116頁。2.作痕量金屬分析的玻璃儀器，使用1:1～1:9HNO3溶液浸泡，然后進展常法洗滌。第一百零五頁，共116頁。玻璃儀器的枯燥

做實驗經常要用到的儀器應在每次實驗完畢之后洗凈枯燥備用。用于不同實驗的儀器對枯燥有不同的要求：一般定量分析中的燒杯、錐形瓶等儀器洗凈即可使用；而用于有機化學實驗或有機分析的儀器很多是要求枯燥的，有的要求無水跡，有的要求無水。應根據不同要求來枯燥儀器。第一百零六頁，共116頁。晾干不急用的，要求一般枯燥，可在純水涮洗后，在無塵處倒置晾干水分，然后自然枯燥?？捎冒灿行蹦踞數募茏雍蛶в型笟饪椎牟ＡЧ穹胖脙x器。烘干洗凈的儀器控去水分，放在電烘箱中烘干，烘箱溫度為105～120℃烘1h左右。也可放在紅外燈枯燥箱中烘干。此法適用于一般儀器。稱量用的稱量瓶等烘干后要放在枯燥器中冷卻和保存。帶實心玻璃塞的及厚壁儀器烘干時要注意漸漸升溫并且溫度不可過高，以免烘裂，量器不可放于烘箱中烘。硬質試管可用酒精燈烘干，要從底部烘起，把試管口向下，以免水珠倒流把試管炸裂，烘到無水珠時，把試管口向上趕凈水汽。第一百零七頁，共116頁。熱〔冷〕風吹干對于急于枯燥的儀器或不合適放入烘箱的較大的儀器可用吹干的方法，通常用少量乙醇、丙酮〔或最后再用乙醚〕倒入已控去水分的儀器中搖洗控凈溶劑〔溶劑要回收〕，然后用電吹風吹，開場用冷風吹1～2min，當大部分溶劑揮發后吹入熱風至完全枯燥，再用冷風吹剩余的蒸汽，使其不再冷凝在容器內。此法要求通風好，防止中毒，不可接觸明火，以防有機溶劑爆炸。第一百零八頁，共116頁。〔四〕實驗誤差及其來源系統誤差系統誤差也稱為可定誤差，由分析過程某些經常發生的原因造成