ICS71.100.40

CCSG17

CIESC

中國化工學會團體標準

T/CIESCXXXX—XXXX

工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮

氧自由基

4-Hydroxy-2,2,6,6-tetramethyl-piperidinooxyforindustrialuse

（征求意見稿）

xxxx-xx-xx發布xxxx-xx-xx實施

中國化工學會發布

T/CIESCXXXX-XXXX

工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基

警示——本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施，并保證

符合國家有關法規規定的條件。

1范圍

本文件規定了工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的技術要求、試驗方法、檢驗規則、標

志、包裝、運輸和貯存。

本文件適用于以四甲基哌啶醇和過氧化氫為主要原料合成制得的4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自

由基。

·

化學式：C9H18NO2

結構簡式：

OH

N

O

相對分子質量：172.25（按2022年國際相對原子質量）

CAS登記號：2226-96-2

2規范性引用文件

下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，

僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本

文件。

GB/T191包裝貯運圖示標志

GB/T603化學試劑試驗方法中所用制劑及制品的制備

GB/T6678化工產品采樣總則

GB/T6679固體化工產品采樣通則

GB/T6682分析實驗室用水規格和試驗方法

GB/T6283化工產品中水分含量的測定卡爾·費休法（通用方法）

GB/T7531有機化工產品灼燒殘渣的測定

GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定

GB/T9721化學試劑分子吸收分光光度法通則（紫外和可見光部分）

GB/T9722化學試劑氣相色譜法通則

3術語和定義

本文件沒有需要界定的術語和定義。

4技術要求

工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的技術要求應符合表1的規定。

1

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表1工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的技術要求

項目指標

外觀橘紅色結晶粉末或片狀固體

純度，w/%≥99.0

熔點范圍/℃69.0～72.0

灰分，w/%≤0.10

水分，w/%≤0.50

5試驗方法

警示：試驗方法規定的一些過程可能導致危險情況。操作者應采取適當的安全和防護措施。

5.1一般規定

除非另有規定，本文件僅使用分析純試劑和符合GB/T6682中規定的三級水。

5.2外觀的測定

取適量樣品置于濾紙上，日光燈或自然光下目測。

5.34-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基純度的測定

5.3.1方法提要

采用氣相色譜法，試樣經汽化通過毛細管色譜柱，使樣品得到分離，使用氫火焰離子化檢測器（FID）

進行檢測，采用峰面積歸一化法定量。

5.3.2試劑和材料

氮氣：體積分數不低于99.99%，經活性炭和分子篩凈化。

氫氣：體積分數不低于99.99%，經活性炭和分子篩凈化。

空氣：干燥無油壓縮空氣。

無水乙醇。

5.3.3儀器

氣相色譜儀：具有氫火焰離子化檢測器（FID），儀器靈敏度和穩定性應符合GB/T9722中

的有關規定。

色譜工作站。

微量進樣器：1μL。

分析天平：感量0.0001g。

5.3.4試驗條件

推薦的毛細管色譜柱和典型操作條件見表2，典型色譜圖及各組分保留時間見附錄A，其他能夠達

到同等分離效果的色譜柱和操作條件也可使用。

表2推薦的氣相色譜儀典型操作條件

項目參數

固定相5%苯基—95%甲基聚硅氧烷的石英毛細管柱

柱長×柱內徑×液膜厚30m×0.32mm×0.25μm

汽化室溫度/℃250

檢測器溫度/℃280

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表2推薦的氣相色譜儀典型操作條件（續）

項目參數

柱箱溫度/℃初始溫度80℃，保持1min，以10℃/min升溫至280℃，保持10min

載氣（N2）流量/(mL/min)2

氫氣流量/(mL/min)30

空氣流量/(mL/min)300

進樣量/μL0.2

分流比7：1

5.3.5分析步驟

稱取約0.5g樣品（精確至0.0001g），加入4mL無水乙醇，充分混勻，使樣品完全溶解。開啟色譜

儀。待儀器各項操作條件穩定后，用微量進樣器取試樣溶液注入色譜儀，待各組分流出完畢，用色譜工

作站進行結果處理，扣除溶劑峰面積，用峰面積歸一化法定量。

5.3.6結果計算

4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的含量wi，以%（質量分數）計，按式（1）計算：

·················································（1）

式中：

Ai——樣品中4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的峰面積；

∑Ai——各組分的峰面積的總和。

取兩次平行測定結果的算術平均值為測定結果，計算結果保留到小數點后一位，兩次平行測定結果

的絕對差值不大于0.2%。

5.4熔點的測定

按照GB/T617規定的方法進行測定。

5.5灰分的測定

稱取5g樣品（精確至0.0001g），灼燒溫度為750℃±25℃。按照GB/T7531規定的方法進行測定。

5.6水分的測定

按照GB/T6283規定的進行測定，采用直接電量滴定法。

6檢驗規則

6.1出廠檢驗

本文件第4章規定的項目均為出廠檢驗項目，出廠檢驗每批進行一次。

6.2組批

在原材料、工藝不變的條件下，一次投料生產的產品為一批。

6.3采樣

產品采樣應按GB/T6678、GB/T6679的規定進行。取樣量不少于200g，樣品混勻后分別裝于兩個

潔凈干燥的試樣袋中，密封，粘貼標簽，注明名稱、批號和取樣日期，一袋由質量檢驗部門檢驗，另一

袋保存備查。

6.4判定

檢驗結果的判定采用GB/T8170規定的修約值比較法進行。檢驗結果全部符合本文件的技術要求時，

則判定該批產品合格。檢驗結果中，如有一項指標不符合本文件要求時，應在同批產品中取雙倍數量的

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樣品進行復驗。復驗結果即使只有一項指標不符合本文件的要求，則判該批產品為不合格。

7標志、包裝、運輸與貯存

7.1標志

產品外包裝桶外應有牢固的標志1），內容包括：生產廠家名稱、廠址、產品名稱、生產批號或審查

日期、凈含量、保質期、本文件編號和GB/T191的規定標明“怕曬”“怕雨”等標志。。

7.2包裝

工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基產品用聚乙烯塑料袋為內包裝，以紙板桶或箱為外包

裝，規格為25kg/桶（箱）。在滿足安全要求的情況下，也可按客戶要求包裝。

7.3運輸

工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基產品可采用一般運輸工具運輸。運輸時應避免日曬、

雨淋。搬運時輕裝、輕卸。不與酸或堿性物質混裝、混運。

7.4貯存

工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基應貯存在陰涼、通風、干燥、避光的倉庫中。

1）工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基安全部分的信息參見附錄B。

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A

A

附錄A

（資料性）

工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的典型色譜圖及各組分保留時間

A.1工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基的典型色譜圖

工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基典型色譜圖如圖A.1所示。

標引序號說明：

1——無水乙醇；

2——4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基。

圖A.1工業用4-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基典型色譜圖

A.2各組分保留時間

各組分保留時間見表A.1。

表A.1各組分保留時間

序號組分名稱保留時間/min

1無水乙醇1.443

24-羥基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基8.010

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