公路橋梁鋼結構石墨烯鋅粉防腐涂料目 次范圍 1規范性引用文件 2術語 3產品分類技術要求

…………………4…………………4原材料 4

…………………4…………………4技術性能 4試驗方法 6原材料試驗 6外觀試驗 6技術性能試驗 6檢驗規則 8檢驗分類 8檢驗項目和周期 8

…………………8檢驗結果評定 8包裝標識運輸和儲存 0附錄A資料性)石墨烯鋅粉防腐涂料的制備工藝 1附錄B資料性)涂層配套體系設計 2附錄C規范性)石墨烯材料的定性測試 4附錄D規范性)石墨烯材料比表面積的測定 6附錄E規范性)不揮發分中金屬鋅含量的測定 8用詞說明 1ⅡPAGEPAGE1122公路橋梁鋼結構石墨烯鋅粉防腐涂料范圍本標準規定了公路橋梁鋼結構石墨烯鋅粉防腐涂料的產品分類技術要求試驗方法檢驗規則以及包裝標識運輸和儲存等內容。本標準適用于公路橋梁鋼結構防腐涂裝。規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中注日期的引用文件僅該日期對應的版本適用于本文件不注日期的引用文件其最新版本包括所有的修改單適用于本文件。8漆膜膩子膜干燥時間測定法2漆膜耐沖擊測定法1色漆和清漆耐中性鹽霧性能的測定6色漆清漆和色漆與清漆用原材料取樣2塑料環氧化合物環氧當量的測定0色漆和清漆拉開法附著力試驗4化工產品中水分測定的通用方法干燥減量法4金屬粉末粒度分布的測量重力沉降光透法2色漆和清漆彎曲試驗圓柱軸)8涂料試樣狀態調節和試驗的溫濕度0涂料產品包裝標志2色漆和清漆漆膜厚度的測定1涂料產品包裝通則6色漆和清漆揮發性有機化合物含量的測定氣相色譜法6色漆和清漆多組分涂料體系適用期的測定樣品制備和狀態調節及試驗指南2公路橋梁鋼結構防腐涂裝技術條件術語石墨烯材料s由石墨烯單獨或堆垛而成層數不超過0層的碳納米材料。石墨烯鋅粉防腐涂料s由石墨烯材料鋅粉環氧樹脂以及溶劑和助劑等組成的防腐涂料。PAGEPAGE6PAGEPAGE5產品分類1石墨烯鋅粉防腐涂料按耐鹽霧性能可分為E型普通型和L型長效型見表。表1石墨烯鋅粉防腐涂料的產品分類產品分類耐鹽霧性能E型普通型石墨烯鋅粉防腐涂料h劃痕處單向擴蝕2,未劃痕區不起泡不生銹不開裂不剝落L型長效型石墨烯鋅粉防腐涂料h劃痕處單向擴蝕2,未劃痕區不起泡不生銹不開裂不剝落技術要求原材料石墨烯鋅粉防腐涂料主要原材料的技術要求應符合表1的規定。表1主要原材料的技術要求原材料技術指標技術要求石墨烯材料原材料定性測試含有石墨烯材料含水量/%<1比表面積)0鋅粉粒度/目0環氧樹脂環氧當量)4外觀石墨烯鋅粉防腐涂料在容器中攪拌形成混合料后外觀應均勻無硬塊。石墨烯鋅粉防腐涂料涂覆工程表面形成涂層后外觀應均勻平整無流掛現象。工藝石墨烯鋅粉防腐涂料的制備工藝可參照附錄A的有關規定。石墨烯鋅粉防腐涂層的涂裝工藝應符合2的有關規定。技術性能石墨烯鋅粉防腐涂料的技術性能要求應符合表1的規定。表1石墨烯鋅粉防腐涂料的技術性能要求項目技術指標揮發性有機化合物)0不揮發分中金屬鋅含量質量%0適用期h5干燥時間h表干≤2實干4石墨烯鋅粉防腐涂層的技術性能要求應符合表2的規定。表2石墨烯鋅粉防腐涂層的技術性能要求項目技術指標耐沖擊性能m0附著力拉開法a≥6耐彎曲性能耐彎曲性無裂紋耐鹽霧性能E型石墨烯鋅粉防腐涂料h劃痕處單向擴蝕2,未劃痕區不起泡不生銹不開裂不剝落L型石墨烯鋅粉防腐涂料h劃痕處單向擴蝕2,未劃痕區不起泡不生銹不開裂不剝落石墨烯鋅粉防腐涂層配套體系的技術性能要求應符合T2的有關規定應用于高寒地區的涂層配套體系需測定耐彎曲性能應滿足0℃低溫測試條件下耐彎曲性無裂紋。涂層配套體系的設計可參照附錄B的有關規定。試驗方法原材料試驗原材料的取樣應符合6的有關規定。石墨烯材料的定性測試應符合附錄C的有關規定。石墨烯材料的含水量測定應符合4的有關規定。石墨烯材料的比表面積測定應符合附錄D的有關規定。鋅粉的粒度測定應符合4的有關規定。環氧樹脂的環氧當量測定應符合2的有關規定。外觀試驗石墨烯鋅粉防腐涂料的外觀打開容器加入各組分材料用調刀或攪拌棒攪拌混合料允許容器底部有少量沉淀經攪拌后混合料均勻無硬塊則外觀狀態合格。石墨烯鋅粉防腐涂層的外觀通過目視觀察外觀均勻平整無流掛現象則外觀狀態合格。技術性能試驗技術性能試驗樣板的制備宜按表1的規定進行采用與標準規定不同的底材底材處理方法及樣板制板方法時應在試驗報告中注明。表1制備試驗樣板的技術要求檢測項目底材類型底材尺寸/干膜厚度m涂裝要求干燥時間耐沖擊性能彎曲性能馬口鐵板×)3噴涂1道除干燥時間外,耐沖擊性在8規定條件下養護h耐鹽霧性能附著力噴砂鋼板×)0噴涂2道每道間隔,8規定條件下養護d注涂層干膜厚度的測量符合2的有關規定。注涂層配套體系的試驗樣板制備好后在溫度2℃相對濕度%的標準試驗環境條件下養護d后進行性能測試。涂料揮發性有機化合物的含量測定應符合6的有關規定。涂料不揮發分中金屬鋅的含量測定應符合附錄E的有關規定。涂料適用期的測定應符合6的有關規定。涂料干燥時間的測定應符合8的有關規定。涂層耐沖擊性能的測定應符合2的有關規定。涂層附著力的測試應符合0的有關規定。涂層耐彎曲性能的測定應符合2的有關規定。涂層耐鹽霧性能的測定應符合1的有關規定。檢驗規則檢驗分類石墨烯鋅粉防腐涂料檢驗分為原材料進廠檢驗型式檢驗和出廠檢驗。石墨烯鋅粉防腐涂料使用的石墨烯材料鋅粉和環氧樹脂等原材料進廠時應進行檢驗驗收。型式檢驗應在具有相應資質的質量監督檢測機構進行。存在下列情況之一應進行型式檢驗:新產品投產時或老產品轉廠生產的試制定型檢驗。正式生產后如結構材料工藝有較大改變可能影響產品性能時。正常生產時每一年進行一次檢驗。國家質量監督機構或用戶提出進行型式檢驗的要求時。檢驗項目和周期石墨烯鋅粉防腐涂料使用的原材料進廠檢驗項目檢驗內容檢驗周期應符合表1的規定。表1原材料檢驗項目和周期檢驗項目檢驗內容檢驗周期石墨烯材料原材料定性測試依據工程要求檢驗含水量每批一次比表面積依據工程要求檢驗鋅粉粒度每批一次環氧樹脂環氧當量每批一次石墨烯鋅粉防腐涂料的型式檢驗項目包括外觀揮發性有機化合物不揮發分中金屬鋅含量適用期干燥時間耐沖擊性能附著力耐彎曲性能耐鹽霧性能等檢驗周期為每年一次。石墨烯鋅粉防腐涂料的出廠檢驗項目包括外觀揮發性有機化合物適用期干燥時間檢驗周期為每批一次。組批石墨烯鋅粉防腐涂料使用的原材料按批檢驗每為1批不足按1批計。石墨烯鋅粉防腐涂料按批檢驗每為1批不足按1批計。檢驗結果評定不符合本標準檢驗要求的原材料不得使用。/型式檢驗采用隨機抽樣方式進行型式檢驗項目全部合格則該批產品合格。當檢驗項目中有不合格項應從該批產品中隨機再抽取雙倍數試樣對不合格項目進行復檢若復檢后仍有不合格項,則判定該批產品不合格。成品在出廠檢驗中若有不合格項應從該批產品中隨機再抽取雙倍數產品對不合格項目進行復檢若復檢后仍有不合格項則判定該批產品不合格。PAGEPAGE10PAGEPAGE118包裝標識運輸和儲存包裝應符合1的有關規定。標識應符合0的有關規定。運輸時應避免雨淋日光曝曬和碰撞應隔絕火源并遠離熱源。產品儲存時應保證通風干燥防止日光直接照射并應隔絕火源遠離熱源。產品應根據類型定出儲存期并在包裝標志上明示。除非另有說明或另有規定產品宜儲存在3℃0℃的環境溫度條件下。附錄A資料性石墨烯鋅粉防腐涂料的制備工藝組成使用前石墨烯鋅粉防腐涂料分為A組分和B組分分別進行生產包裝和儲存。A組分由石墨烯材料鋅粉環氧樹脂等組成B組分由聚酰胺等組成。A組分生產工藝將%%溶劑%%樹脂%%助劑依次加入反應釜分散5n至均勻狀態。邊分散邊加入%%石墨烯加完后分散5n至均勻狀態。3加入%%填料%%鋅粉分散5。將分散好的A組分進行研磨。再次分散5。記錄外觀細度粘度取樣做出廠檢驗出廠檢驗合格后進行包裝。B組分生產工藝將%%溶劑%%固化劑%%助劑依次加入反應釜分散0n至均勻狀態。記錄外觀粘度取樣做出廠檢驗出廠檢驗合格后進行包裝。石墨烯鋅粉防腐涂料的應用使用時應將A組分和B組分按照質量比為1的比例混合均勻并在適用期內完成使用。附錄B資料性涂層配套體系設計公路橋梁鋼結構外表面非封閉環境內表面和附屬鋼構件的涂層配套體系設計可參照表1的規定。表1公路橋梁鋼結構外表面非封閉環境內表面和附屬鋼構件涂層配套體系配套編號腐蝕環境涂層涂料品種最低干膜厚m防腐年限5年防腐年限0年13底涂層E型石墨烯鋅粉防腐涂料00面涂層丙烯酸脂肪族聚氨酯涂料/氟碳樹脂漆00總干膜厚0024底涂層L型石墨烯鋅粉防腐涂料00面涂層丙烯酸脂肪族聚氨酯涂料/氟碳樹脂漆00總干膜厚0035底涂層L型石墨烯鋅粉防腐涂料00面涂層丙烯酸脂肪族聚氨酯涂料/氟碳樹脂漆00總干膜厚004CX底涂層L型石墨烯鋅粉防腐涂料00面涂層丙烯酸脂肪族聚氨酯涂料/氟碳樹脂漆00總干膜厚00注腐蝕環境分類應符合2的規定。注1和2腐蝕環境的涂層配套體系設計可參考3腐蝕環境。注在3腐蝕環境下L型石墨烯鋅粉防腐涂料可替換E型石墨烯鋅粉防腐涂料。注本表為建議性配套體系設計可參照2的規定與實際情況進行配套體系設計。公路橋梁鋼結構封閉環境內表面的涂層配套體系設計可參照表2執行。表2公路橋梁鋼結構封閉環境內表面涂層配套體系配套編號腐蝕環境涂層涂料品種最低干膜厚m防腐年限5年防腐年限0年5配置抽濕機外部4及以下)合一L型石墨烯鋅粉防腐涂料00總干膜厚00表2公路橋梁鋼結構封閉環境內表面涂層配套體系續)配套編號腐蝕環境涂層涂料品種最低干膜厚m防腐年限5年防腐年限0年6配置抽濕機外部5及)底涂層L型石墨烯鋅粉防腐涂料00面涂層環氧厚漿漆淺色)00總干膜厚007未配置抽濕機底涂層L型石墨烯鋅粉防腐涂料00面涂層環氧厚漿漆淺色)00總干膜厚00注抽濕機需常年工作以保持內部系統相對濕度低于%。注狹小空間的空心結構可不進行涂裝但要保證氣密性密封之前確保空心構件中沒有水的存在。注本表為建議性配套體系設計可參照2的規定與實際情況進行配套體系設計。PAGEPAGE14PAGEPAGE15附錄C規范性石墨烯材料的定性測試范圍本方法適用于石墨烯材料含量不低于%的石墨烯鋅粉涂料中石墨烯材料的定性測定。原理選用合適的溶劑稀釋試樣經高速離心分離去除清液提取離心剩余物的上層物質。在掃描電鏡下觀察該提取物中是否含有具備石墨烯材料典型二維形貌特征的物質并利用能譜儀對該二維材料進行元素分析。經掃描電鏡能譜儀分析具備石墨烯材料典型形貌特征的二維碳材料即認為是石墨烯材料。注建議對操作人員進行形貌特征識別的專業培訓以得到可靠的結果。試劑和材料除非另有規定在試驗中應使用分析純及以上純度的試劑。離心分離用混合溶劑按二甲苯∶丙酮1的體積比混合或其他合適的溶劑。離心管容量7或根據實際離心效果確定合適的容量。儀器設備離心機轉速。掃描電鏡能譜儀掃描電鏡分辨率小于或等于能譜儀至少能準確分辨碳元素。試驗步驟取待試涂料產品的液態基料組分攪拌均勻后取適量樣品放入離心管至離心管容量的4處然后加入混合溶劑至離心管容量的3處攪拌混合均勻。將離心管放入離心機中以n的轉速高速離心0離心完成后倒去上層清液保留離心剩余物。在離心剩余物中再次加入混合溶劑按照2的規定再次進行離心分離共離心3次。注離心轉速離心時間及離心次數可根據實際離心分離效果進行調整。取3次離心后的離心剩余物將其上層物質均勻分散在銅膠帶上放入掃描電鏡能譜儀中觀察該提取物中各類材料的形貌并用能譜儀對觀察到的片狀二維材料進行元素分析。進行兩次平行試驗。結果判定兩次平行試驗中有一次試驗發現掃描電鏡視野中存在同時滿足下列兩個條件的物質可判定為含有石墨烯材料:存在符合圖1或2典型石墨烯材料二維形貌特征的物質;該物質以碳元素為主體元素。注氧化還原法制備的石墨烯材料以及對石墨烯材料進行修飾改性或功能化等處理會使其含有少量的氮氧等元素。圖1氧化還原法制備的石墨烯材料掃描電鏡形貌圖圖2物理法制備的石墨烯材料掃描電鏡形貌圖附錄D規范性石墨烯材料比表面積的測定范圍本附錄規定了采用的氣體吸附原理測定石墨烯材料比表面積的原理儀器試劑材料測試步驟數據結果和數據精密度。本方法適用于滿足儀器測試要求的固態石墨烯材料比表面積的測定。原理<放到氣體體系中的固態石墨烯材料樣品其物質表面在低溫下將發生物理吸附。當吸附達到平衡時測量平衡吸附壓力和吸附的氣體量根據吸附理論T公式得到單分子層吸附量m再用公式<:0 p =1+C1:0式中式中p 吸附質分壓單位為帕0吸附劑飽和蒸汽壓單位為帕V 對應壓力下氣體吸附量單位為立方厘米3m單層飽和吸附量單位為立方厘米3C 與吸附熱相關的常數。S3m

)×m式中:S 試樣比表面積單位為平方米每克m單層飽和吸附量單位為立方厘米3試樣質量單位為克。儀器靜態體積法氣體吸附儀帶杜瓦瓶及操作所需要的其他附件。試料管當試料管與吸附儀連接時保證嚴格密封。脫氣裝置能控制溫度在℃和℃在能保持小于a的真空壓力狀態對樣品進行脫氣。分析天平精度1。真空干燥箱可實現高于室溫1℃范圍內的程控恒溫且真空保壓真空度不高于。試劑與材料吸附氣體為氮氣其純度不小于%其溫度在測試過程中保持穩定。氦氣其純度不小于%。液體氮氣應具有一定純度使吸附氣體的飽和蒸氣壓在測試過程中保持穩定。測試步驟取具有代表性的適量樣品于℃真空度不高于a的真空干燥箱中干燥h后停止加熱并保持上述真空度條件下冷卻至室溫待用若已知樣品水分不大于%可省略此步。在天平上稱量試料管并記錄質量精確至1。將g樣品裝入試料管并連接真空脫氣裝置。通過脫氣去除樣品表面物理吸附的物質保證脫氣后得到穩定的表面但要避免表面發生不可逆的變化。脫氣冷卻后稱量并計算試料管所加樣品質量精確至1。記錄樣品質量并將其與試料管放入比表面積試驗裝置冷阱中后與測試系統連接。按比表面積試驗裝置操作規程進行液氮溫度下樣品對氮吸附等溫線的測試測定試樣的比表面積結果精確至1。測試完成后關閉系統。數據結果根據儀器測試結果輸出并記錄相關測試數據。數據精密度在重復性條件下獲得的兩次測定結果之差的絕對值不大于其算術平均值的。在再現性條件下獲得的兩次測定結果之差的絕對值不大于其算術平均值的。規范性不揮發分中金屬鋅含量的測定范圍本方法適用于化學分析法測定涂料不揮發分中金屬鋅含量。原理在二氧化碳作保護氣的條件下試樣中的金屬鋅與硫酸鐵反應銅鹽作催化劑生成相當量的硫酸亞鐵用高錳酸鉀標準溶液滴定間接計算試樣中的金屬鋅含量。試劑和材料除非另有規定在試驗中僅使用確認為分析純及以上純度的試劑。離心分離用混合溶劑按戊酮∶丙酮1的體積比混合。二氧化碳其純度不小于%。磷酸密度為。硫酸密度為。甲基紅指示劑濃度為。硫酸銅溶液濃度為。硫酸鐵溶液濃度為。儀器設備離心機轉速。試管圓底不銹鋼或玻璃制容量為0。分析天平精度1。干燥箱可實現高于室溫1℃范圍內的程控恒溫。燒杯容量為。容量瓶容量為。錐形瓶容量為0。混合物中溶劑不溶物的制備準確稱取按比例混合的樣品約置于試管加入混合溶劑0用玻璃棒充分攪勻棒上的固體用約0L混合溶劑沖回試管內加混合溶劑到試管的5處。為防止溶劑90揮發用軟木塞將試管塞住后放入離心機內在轉速n下分離0~0倒掉上層清液將沉淀物用于試驗。上述操作需重復3次。將沉淀物置于2℃的烘箱內干燥取出放入干燥器內冷卻0準確稱取沉淀物的質量。混合物中的溶劑不溶物含量B按式計算:式中:1沉淀物的質量單位為克2樣品的質量單位為克。溶劑不溶物中金屬鋅含量的測定

B102

)高錳酸鉀標準溶液的配制。稱取g高錳酸鉀置于燒杯中加入2L蒸餾水煮沸冷卻靜置至次日移入容量瓶中。用煮沸并冷卻的蒸餾水稀釋至刻度充分搖勻放置至沉淀沉降經玻璃絲或瓷過濾器過濾于棕色瓶中蓋上玻璃塞。高錳酸鉀標準溶液的標定。稱取g無水草酸鈉在干燥箱中于℃干燥置于錐形瓶中將其溶解于0L的硫酸溶液中加熱至0℃0℃立即用高錳酸鉀溶液滴定至出現淡紅色為終點。高錳酸鉀標準溶液對n元素的滴定系數F按式計算:式中:

Fm×9V>

)F 高錳酸鉀標準溶液對n元素的滴定系數單位為克每毫升m 稱取草酸鈉的質量單位為克V 標定時消耗高錳酸鉀溶液的體積單位為毫升0空白消耗高錳酸鉀溶液的體積單位為毫升注當3次測定的極差值L時取其平均值否則重新標定。金屬鋅含量的測定在一個干燥的錐形瓶中充滿二氧化碳塞好瓶塞。將干燥好的溶劑不溶物用研缽充分研磨