DB42Waterquality—Determinationof6phthalateesters—Gaschromatography/masss2023-06-27發布2023-08-27實施湖北省生態環境廳湖北省市場監督管理局 2 3 3 4 6 7 7 9 本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分：標準化文件的結構和起草規則本文件實施應用中的疑問，可咨詢湖北省生態環境廳，聯系電話郵箱郵箱：kkzhou622@163.com。水質6種鄰苯二甲酸酯類化合物的測定氣相色譜-質譜法當取樣量為1000mL，定容體積為1.0mL，進樣體積為1.0μL時，6種目標化合物的方法檢出HJ91.2地表水環境質量監測技術規范HJ493水質樣品的保存和管理技術規定鄰苯二甲酸酯類化合物phthalatees鄰苯二甲酸與醇類進行酯化反應生成的一類化水中的鄰苯二甲酸酯類化合物在中性條件下經萃取、凈化、濃縮，經氣相色譜-質譜法5.1采用弗羅里硅土柱或硅膠柱凈化可去25.2具有相同保留時間的干擾物出峰時，6.1除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑6.3正己烷（C6H14農殘級。）：）：6.6鹽酸：ρ（HCl）=1.6.13氫氧化鈉溶液：c（NaOH稱取0.4g氫氧化鈉（6.8）水溶6.16鄰苯二甲酸酯類化合物標準貯備液：ρ=1000μ鄰苯二甲酸丁基芐基酯、鄰苯二甲酸二（2-乙基己基）酯和鄰苯二甲酸二正辛酯等6種鄰苯二甲酸6.17鄰苯二甲酸酯類化合物標準使用液：ρ=100鄰苯二甲酸酯類化合物標準使用液濃度為100μg/mL。4℃以下密封避光可保6.18替代物貯備液：ρ=1000直接購買市售鄰苯二甲酸二苯酯有證標準溶液，按照取1.00mL替代物貯備液（6.18）用二氯甲烷（6.2）定容至10.0mL，替代物使用液36.23十氟三苯基膦（DFTPP）貯備液：ρ=10006.24十氟三苯基膦（DFTPP）使用液：ρ=50取0.50mL十氟三苯基膦貯備液（6.23）用二氯甲烷（6.2）定容至10.0mL，十氟三6.26弗羅里硅土柱：10007.1氣相色譜-質譜儀：氣相色譜具有分流/不分流進樣口，具有程序升溫功能；質譜儀采用電子轟擊7.4萃取裝置：固相萃取裝置、分液漏斗或其他性能相當的根據HJ91.1、HJ91.2、HJ164采樣瓶用鋁箔紙封口，及時分析。若不能及時分析，應置于4℃以下冷藏、避光保存，5天內準確量取1000mL水樣至2L分液漏斗（7.4）替代物使用液（6.19）和50mL二氯甲烷（6.2萃取3-5min（注意放氣靜置5-10min分4流速約為5mL/min。準確量取1000mL水樣至萃取瓶中，依次加入10g以2mL/min的速度洗脫樣品，洗脫液經過干燥柱，收集注2：如果樣品中懸浮物濃度過高，會出現堵塞固相萃取柱的風險，不適用于固相萃取法，此時建議使用液液萃取取弗羅里硅土柱（6.26），依次用10mL丙酮-正己烷混合溶液洗固相萃取柱，棄去流出液。保持液面稍高于柱床，將濃縮液（）轉移至柱內，用1mL正己烷（6.3）洗滌濃縮管2次，并轉移至柱內，依次用5mL正己烷（6.3）、10mL二氯甲烷-正己烷混合溶液（6.10）淋洗固相萃取柱，流出液棄去。用10mL丙酮-正己烷混合溶液（6.11）洗脫，接收洗），將洗脫液濃縮至約0.5mL，加入10.0μL內標使用液（6.15），用二氯甲烷（6.2）定容至用純水代替樣品，按照和試樣的制備（8.2）相同的步驟進行實驗進樣口溫度：250℃;進樣方式：不分流進樣；載氣：氦氣（6.28進樣量：1.0μL；柱流量：1.0mL/min（恒流）；升溫程序：45℃保持2min，以15℃/min升溫至300℃,保持5min。5在儀器推薦條件下，6種鄰苯二甲酸酯類化合物總離子流圖見下圖（鄰苯二甲酸酯類化合物濃度均為8.0μg/mL，內標物濃度為2.0μg進行校準前，注入1.0μL十氟三苯基膦），用微量注射器分別移取鄰苯二甲酸酯類化合物標準使用液（6.17）和替代物使用液（66按儀器推薦條件（9.1）進行分析，得到不同濃度標準溶液的質譜圖，記錄目標化合物和內·················································PIS——標準系列內標的質量濃度，μg/mL；····················································n——標準系列點數。按照與標準曲線（9.3.1）相同的條件進行試樣測定。濃度超過標準曲線線性范圍，以平均保留時間±3%的標準偏差為保留時間窗口，樣品中目標化標化合物標準質譜圖中相對豐度高于30%的所有離子應在樣品質譜圖中存在，樣品質譜圖和標準質譜圖中上述特征離子的相對豐度偏差應在±的質量濃度(μg/L），按照公式（3）進行計算：×D················································D——稀釋倍數。測量結果的小數點后位數與方法檢出限一致，最多保加標回收率最終值（P±2SP））詳見附錄B。每批樣品至少采集1個全程空白，每20個樣品或每批次(≤20個）至少做1個實驗室空白初始標準系列中目標化合物相對響應因子的相對標準偏差每20個樣品或每批次(≤20個）應測定1個校準曲線中間點濃度的標準溶液，目標化合物的測8經過提取、凈化、濃縮、分析過程，鄰苯二甲酸二苯酯回收率控制