FDSA—XXXX去屑護(hù)發(fā)類產(chǎn)品功效宣稱評(píng)測(cè)方法（征求意見稿）本文件規(guī)定了去屑護(hù)發(fā)類產(chǎn)品功效評(píng)測(cè)的通用要求和測(cè)試方法。本文件適用于洗發(fā)液、洗發(fā)膏、護(hù)發(fā)素、煽油膏、發(fā)油、發(fā)乳等產(chǎn)品的去屑和護(hù)發(fā)功效測(cè)試。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。《化妝品安全技術(shù)規(guī)范》《醫(yī)療機(jī)構(gòu)消毒技術(shù)規(guī)范》3術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件3.1去屑anti-dandruff有助于減緩頭屑的產(chǎn)生；有助于減少附著于頭皮、頭發(fā)的頭屑。3.2護(hù)發(fā)haircare有助于改善頭發(fā)的梳理性、防止靜電、保持或增強(qiáng)毛發(fā)的光澤。3.3頭發(fā)梳理性haircombability發(fā)梳從發(fā)根至發(fā)梢梳理頭發(fā)過程中的通過性，為一種頭發(fā)柔順不易纏結(jié)的能力。通常用梳子梳理頭發(fā)時(shí)所遇到的阻力或所做的功來衡量。3.4頭發(fā)光澤度hairgloss頭發(fā)表面的光亮度。通常用毛發(fā)對(duì)光線的反射光強(qiáng)弱來衡量。4通用要求4.1產(chǎn)品安全性要求在進(jìn)行人體功效評(píng)價(jià)試驗(yàn)之前應(yīng)當(dāng)先完成必要的產(chǎn)品安全性評(píng)價(jià)，并出具書面證明，確保在正常、可預(yù)見的情況下不得對(duì)受試者的人體健康產(chǎn)生危害。安全性評(píng)價(jià)不合格的產(chǎn)品不得進(jìn)行人體功效檢驗(yàn)。4.2倫理學(xué)要求人體功效評(píng)價(jià)試驗(yàn)應(yīng)當(dāng)符合國(guó)際赫爾辛基宣言的基本原則，要求受試者簽署知情同意書并采取必要的醫(yī)學(xué)防護(hù)措施，最大程度的保護(hù)受試者的利益。人體功效評(píng)價(jià)試驗(yàn)期間，若發(fā)現(xiàn)試驗(yàn)產(chǎn)品存在安全性問題或者其他風(fēng)險(xiǎn)的，應(yīng)當(dāng)立即停止試驗(yàn)，并保留相應(yīng)的記錄。4.3試驗(yàn)機(jī)構(gòu)要求試驗(yàn)機(jī)構(gòu)應(yīng)當(dāng)符合相關(guān)法規(guī)的要求，建立良好的實(shí)驗(yàn)室規(guī)范，完成功效宣稱評(píng)價(jià)工作和出具報(bào)告，并對(duì)出具報(bào)告的真實(shí)性、可靠性負(fù)責(zé)。4.4研究人員要求所有研究人員應(yīng)接受過相關(guān)的培訓(xùn)，考核合格后方可承擔(dān)相應(yīng)職責(zé)。本文件中的研究人員主要包括測(cè)試人員、評(píng)價(jià)人員（含皮膚科醫(yī)生）、數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)人員等。5去屑功效評(píng)測(cè)FDSA—XXXX5.1原理通過臨床評(píng)估和圖像評(píng)估的方式對(duì)受試者的頭屑量進(jìn)行研究。5.2儀器和材料5.2.1儀器皮膚顯微鏡。5.2.2材料無屑吸水干紙巾、梳子[梳齒密度適中（齒間距0.9-1.1mm梳齒長(zhǎng)度為2.0-3.0cm，梳子長(zhǎng)度不少于10cm（不含梳子把柄整個(gè)試驗(yàn)過程中必須使用同一規(guī)格和材質(zhì)的梳子，每次使用后參照《醫(yī)療機(jī)構(gòu)消毒技術(shù)規(guī)范》中相關(guān)求進(jìn)行消毒。]5.3試驗(yàn)環(huán)境試驗(yàn)在恒溫恒濕[溫度（21±1）℃、濕度（50%±10%）RH]環(huán)境下進(jìn)行。5.4受試者的選擇按入選和排除標(biāo)準(zhǔn)選擇合格的受試者，確保有效人數(shù)≥30人。5.4.1入選標(biāo)準(zhǔn)a）18~60歲，健康男性或女性；b）頭發(fā)長(zhǎng)度≥5cm，且近1個(gè)月內(nèi)沒有染發(fā)、燙發(fā)、定型等特殊美發(fā)處理；c）頭皮任意4個(gè)測(cè)試區(qū)域臨床評(píng)分大于等于3分（洗脫期前后均需3分及以上）評(píng)分按照表1；g）能理解測(cè)試過程，自愿參加試驗(yàn)并簽署書面知情同意書者。5.4.2排除標(biāo)準(zhǔn)a）妊娠或哺乳期婦女，或近期有備孕計(jì)劃者；b）頭皮有疾病的患者；c）近3個(gè)月使用過藥用型去屑產(chǎn)品或其他具類似產(chǎn)品者；d）近6個(gè)月使用過任何影響頭屑的藥物者；e）有過敏性疾病、化妝品或其它外用制劑過敏史；f）有嚴(yán)重系統(tǒng)病史、免疫缺陷或自身免疫性疾病者；f）近3個(gè)月內(nèi)參加過其他臨床試驗(yàn)者；g）臨床評(píng)估認(rèn)為不適合參加試驗(yàn)者。5.4.3受試者限制a）受試者篩選和試驗(yàn)期間每次訪視前48±4小時(shí)內(nèi)不能洗頭和理發(fā)，且每次訪視前不洗頭發(fā)的時(shí)間基本保持一致，訪視當(dāng)天不能自行梳發(fā)；b）試驗(yàn)期間不能進(jìn)行任何頭發(fā)護(hù)理和美發(fā)處理措施，也不能接受任何去屑方面的治療；c）試驗(yàn)期間需保持原有的生活習(xí)慣，避免情緒波動(dòng)大。5.5受試物5.5.1試驗(yàn)產(chǎn)品去屑產(chǎn)品。5.5.2對(duì)照產(chǎn)品不含去屑功效成分的相應(yīng)試驗(yàn)產(chǎn)品基質(zhì)配方產(chǎn)品，與試驗(yàn)產(chǎn)品平行測(cè)試。FDSA—XXXX5.6測(cè)試步驟5.6.1洗脫按照要求招募入組志愿受試者后，進(jìn)行2周洗脫期試驗(yàn)，洗脫期內(nèi)試驗(yàn)組和對(duì)照組均使用對(duì)照產(chǎn)品。洗脫期結(jié)束后進(jìn)行頭屑評(píng)估，任意4個(gè)測(cè)試區(qū)域評(píng)分仍≥3分者才能繼續(xù)進(jìn)入正式試驗(yàn)。將頭皮劃分為12個(gè)區(qū)域，選擇其中較嚴(yán)重的4個(gè)區(qū)域作為該受試者的測(cè)試觀察區(qū)域，并做好記錄。注：12分區(qū)劃分步驟1）確認(rèn)兩耳中心位置.其連線記為“峰線”2）頭皮中心線垂直于耳峰線記為“中分線”；（3）中分線總長(zhǎng)度為前發(fā)際線至后發(fā)際線位置，將中分線分為四等份，右兩側(cè)根據(jù)“耳峰線”分為“I”-至“L”區(qū)域。（詳見圖1）5.6.2分組若選用兩組組間對(duì)照，入選正式試驗(yàn)的受試者隨機(jī)分為試驗(yàn)產(chǎn)品組和對(duì)照產(chǎn)品組。5.6.3測(cè)試前的準(zhǔn)備正式測(cè)試前受試者在符合標(biāo)準(zhǔn)的房間內(nèi)靜坐15-30分鐘，保持放松，暴露受試區(qū)域，避免觸碰。5.6.4測(cè)試和評(píng)估對(duì)入選受試者進(jìn)行使用產(chǎn)品前頭屑基礎(chǔ)值評(píng)估，包括頭屑評(píng)分和圖像采集，并記錄；產(chǎn)品使用后2周、4周（可根據(jù)需要加做使用后8周）再次進(jìn)行相同的評(píng)估和測(cè)試。5.6.4.1頭屑臨床評(píng)分（視覺評(píng)估）每次訪視時(shí)由研究人員對(duì)受試者頭皮及發(fā)根處進(jìn)行現(xiàn)場(chǎng)頭屑評(píng)估，并記錄評(píng)分等級(jí)。5.6.4.2頭屑圖像評(píng)分（圖像評(píng)估）每次訪視時(shí)由研究人員對(duì)皮膚顯微鏡拍攝的照片進(jìn)行頭屑評(píng)估，并記錄評(píng)分等級(jí)。表1頭屑分級(jí)評(píng)分表分級(jí)描述0無頭屑小片粉狀灰白粗髓鱗屑3-4小至中等屑片5-6頭皮疏松相連的大而薄的屑片7-8黏著性屑片9-10與頭皮緊密附著的白至黃色的較厚鱗屑5.7數(shù)據(jù)分析與結(jié)果判定5.7.1數(shù)據(jù)分析應(yīng)用統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析。等級(jí)資料表示為：均值±標(biāo)準(zhǔn)差，采用兩個(gè)相關(guān)樣本秩和FDSA—XXXX檢驗(yàn)；試驗(yàn)組和對(duì)照組比較采用獨(dú)立或配對(duì)樣本秩和檢驗(yàn)。上述統(tǒng)計(jì)分析為雙尾檢驗(yàn)，顯著性水平為α=0.05。5.7.2結(jié)果判定根據(jù)數(shù)據(jù)分析結(jié)果，試驗(yàn)期間任何訪視時(shí)間點(diǎn)，四塊區(qū)域頭屑評(píng)分（臨床或圖像）總分使用后低于使用前且具有顯著性（p<0.05）或試驗(yàn)組使用前后差值（產(chǎn)品使用后某一訪視時(shí)間點(diǎn)的四塊區(qū)域頭屑評(píng)分總分－產(chǎn)品使用前的四塊區(qū)域頭屑評(píng)分總分）低于對(duì)照組且具有顯著性（p<0.05），則認(rèn)定試驗(yàn)產(chǎn)品有去屑功效，否則認(rèn)為試驗(yàn)產(chǎn)品無去屑功效。6護(hù)發(fā)功效評(píng)測(cè)6.1原理通過改善頭發(fā)的梳理性和增強(qiáng)頭發(fā)光澤兩方面評(píng)價(jià)產(chǎn)品的護(hù)發(fā)效果。6.1.1頭發(fā)梳理性評(píng)價(jià)原理影響單根頭發(fā)梳理性的因素主要包括單根頭發(fā)之間和單根頭發(fā)與梳子之間的摩擦系數(shù)、頭發(fā)直徑、頭發(fā)剛性、靜電荷等。發(fā)用產(chǎn)品可通過改變頭發(fā)的摩擦系數(shù)、油脂、黏著性等因素，使得頭發(fā)容易梳理。本方法通過設(shè)備測(cè)定發(fā)片使用樣品前后的梳理性，以梳理性降低程度來衡量樣品改善梳理性效果。6.1.2頭發(fā)光澤度評(píng)價(jià)原理光線在頭發(fā)的前后表面會(huì)被反射，而且在經(jīng)過頭發(fā)時(shí)會(huì)受到黑色素或微小氣孔的影響發(fā)生不同程度的吸收或散射，從而表現(xiàn)出不同的光澤度。頭發(fā)的損傷程度、頭發(fā)及頭皮的清潔程度、頭發(fā)表面附著物的分布形態(tài)都是影響頭發(fā)光澤度的重要因素。通過使用樣品前后，發(fā)束光澤度的變化情況評(píng)估樣品是否具有亮澤功效。6.2儀器和材料6.2.1儀器頭發(fā)梳理儀（可測(cè)定頭發(fā)梳理性的儀器）、光澤儀（可測(cè)定頭發(fā)光澤度的儀器，示值誤差小于發(fā)束實(shí)際測(cè)量值）、電熱恒溫水浴鍋（溫度范圍含（40.0±1.0）℃)、天平（精確至0.01g）、恒溫恒濕空調(diào)或恒溫恒濕箱[溫度范圍含（20-25）℃,濕度范圍含（35%-60%）RH]。6.2.2材料發(fā)片（根據(jù)測(cè)試儀器要求選擇合適的規(guī)格，同一次測(cè)試或比對(duì)試驗(yàn)應(yīng)采用相同規(guī)格的發(fā)片）、梳子（梳齒密度適中）、十二烷基硫酸鈉（質(zhì)量分?jǐn)?shù)≥90%）、橡膠手套、注射器、燒杯。6.3試驗(yàn)環(huán)境溫度20-25）℃；濕度40%-60%）RH6.4測(cè)試步驟6.4.1通用說明測(cè)試者可選擇任意一個(gè)或兩個(gè)參數(shù)同時(shí)進(jìn)行測(cè)試。選擇同一批次的真人離體發(fā)片，外觀無任何差別，修整為同一規(guī)格。護(hù)發(fā)功效評(píng)價(jià)時(shí)，對(duì)照設(shè)計(jì)可以選擇發(fā)片自身前后對(duì)照（每個(gè)樣品至少5束發(fā)片）或組間對(duì)照（每組至少5束發(fā)片）。6.4.2頭發(fā)梳理性測(cè)試6.4.2.1準(zhǔn)備發(fā)片a）將挑選的發(fā)片浸泡在5g/L的十二烷基硫酸鈉溶液中40.0±1.0）℃恒溫水浴30min后用清水沖洗干凈；FDSA—XXXXb）再用梳子將濕發(fā)片輕輕梳理10次，于滿足試驗(yàn)要求的恒溫恒濕環(huán)境中掛置4h-24h；當(dāng)5min內(nèi)發(fā)片連續(xù)兩次稱量的重量差值小于0.01g時(shí)，說明發(fā)片達(dá)到平衡狀態(tài)；c）選擇重量偏差為±0.20g的發(fā)片進(jìn)行下一步操作；d）用梳子將發(fā)片反復(fù)梳理10次，使發(fā)絲根根分離，無死結(jié)。6.4.2.2測(cè)試梳理性a）通過頭發(fā)梳理儀測(cè)定每束發(fā)片的梳理性，每束發(fā)片重復(fù)測(cè)試3次，取其平均值作為該發(fā)片的初始值，剔除初始值偏離較大的發(fā)束，最終至少保證5個(gè)有效初始值（A用樣前b）將測(cè)試樣品按使用方法定量作用于樣品組發(fā)片；c）用梳子將濕發(fā)片輕輕梳理整齊，將發(fā)片于滿足試驗(yàn)要求的恒溫恒濕環(huán)境中掛置4h-24h，當(dāng)發(fā)片連續(xù)兩次稱量的克重差小于0.01g時(shí)，說明發(fā)片達(dá)到平衡狀態(tài)；d）測(cè)定用樣后發(fā)片的梳理性測(cè)量值（A用樣后），測(cè)試次數(shù)與用樣前初始值測(cè)試次數(shù)保持一致。6.4.3頭發(fā)光澤度測(cè)試6.4.3.1準(zhǔn)備發(fā)片6.4.3.2測(cè)試光澤度a）使用光澤儀測(cè)定每束發(fā)片的光澤度值，其測(cè)試次數(shù)根據(jù)實(shí)際情況而定，兩次或以上則取其平均值作為該發(fā)片的初始值，剔除初始值偏離較大的發(fā)束，最終至少保證5個(gè)有效初始值（B用樣前b）將測(cè)試樣品按使用方法定量作用于樣品組發(fā)片；c）用梳子將濕發(fā)片輕輕梳理整齊，將發(fā)片于滿足試驗(yàn)要求的恒溫恒濕環(huán)境中掛置4h-24h，當(dāng)發(fā)片連續(xù)兩次稱量的克重差小于0.01g時(shí)，說明發(fā)片達(dá)到平衡狀態(tài)；d）測(cè)定用樣后發(fā)片的光澤度測(cè)量值（B用樣后），測(cè)試次數(shù)與用樣前初始值測(cè)試次數(shù)保持一致。7數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)和結(jié)果判定7.1數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)應(yīng)用統(tǒng)計(jì)分析軟件進(jìn)行數(shù)據(jù)的統(tǒng)計(jì)分析。計(jì)量資料表示為：均值±標(biāo)準(zhǔn)差，并進(jìn)行正態(tài)分布檢驗(yàn)，符合正態(tài)分布要求時(shí)，自身前后（或自身樣品區(qū)域與空白區(qū)域?qū)φ铡参縿?duì)照、基質(zhì)對(duì)照）的比較采用配對(duì)t檢驗(yàn)，不符合正態(tài)分布要求時(shí)，采用兩個(gè)相關(guān)樣本秩和檢驗(yàn)；試驗(yàn)組與對(duì)照組的比較采用獨(dú)立t檢驗(yàn)或秩和檢驗(yàn)。上述統(tǒng)計(jì)分析均為雙尾檢驗(yàn)，顯著性水平為α=0.05。7.2結(jié)果判定除上述功效測(cè)試方法中有特別規(guī)定的之外，對(duì)于試驗(yàn)周期內(nèi)產(chǎn)品使用前后任一測(cè)試時(shí)間點(diǎn)儀器測(cè)試中任一參數(shù)的變化結(jié)果相差顯著（p＜0.05），且測(cè)量值均優(yōu)于初始值；或試驗(yàn)產(chǎn)品組（側(cè)）任一設(shè)定時(shí)間點(diǎn)于初始值的差值，顯著優(yōu)于對(duì)照組（側(cè)）（p＜0.05）時(shí)，則認(rèn)定試驗(yàn)產(chǎn)品在該周期內(nèi)由相應(yīng)的功效。8試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：——樣品編號(hào)、名稱、生產(chǎn)批號(hào)、生產(chǎn)及送檢單位、樣品物態(tài)描述；——試驗(yàn)起止時(shí)間；——試驗(yàn)項(xiàng)目；——材料和方法；——試驗(yàn)結(jié)果；——試驗(yàn)結(jié)論；FDSA—XXXX——試驗(yàn)者、校核人和技術(shù)負(fù)責(zé)人分別的簽字以及試驗(yàn)單位公章（或檢驗(yàn)檢測(cè)專用章）。FDSA—XXXX參考文獻(xiàn)[1]國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局.化妝品分類規(guī)則和分類目錄[Z].2021.[2]國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局.化妝品功效宣稱評(píng)價(jià)規(guī)范[Z].2021.[3]國(guó)家食品藥品監(jiān)督管理局.化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015版）[S].北京：中國(guó)醫(yī)藥科技出版社，2015.[4]國(guó)家衛(wèi)生健康委員會(huì).涉及人的生物醫(yī)學(xué)研究倫理審查辦法[Z].2016.[5]國(guó)家市場(chǎng)監(jiān)督管理總局.檢驗(yàn)檢測(cè)機(jī)構(gòu)資質(zhì)認(rèn)定管理辦法（2021修改）[Z].2021.[6]中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì).GB/T17149.1-1997化妝品皮膚病診斷標(biāo)準(zhǔn)及處理原則[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，1997.[7]中國(guó)輕工業(yè)聯(lián)合會(huì).QB/T4079-2010化妝品用毛發(fā)調(diào)理劑