“2018年貴州省職業院校技能大賽”

工業分析檢驗賽項規程

（高職組、教師組）

一、賽項名稱

工業分析檢驗

二、競賽目的

工業分析檢驗賽項是依據高職教育工業分析技術相關專業教學

改革與發展的需要，培養學生職業能力，提升學生分析崗位實際操作

能力而設置的。通過理論、化學與儀器分析操作考核，考查學生產品

質量監控的意識及現場分析與處理樣品的能力；考查學生工作效率、

文明生產、安全生產的職業素養；考查學生執行國家質量標準規范的

能力。通過技能競賽可以促進學生的學習與企業崗位對接，展示教學

“緊跟市場、貼近行業、依托企業、對接崗位”的教學成果。推進高

等職業院校工業分析檢驗及相關專業教育教學改革；培養適應現代分

析工作需要的高素質技能型人才。

三、競賽方式和內容

（一）競賽方式

本賽項為團體賽，以院校為單位組隊參賽，每個學校限報1支代

表隊，參賽選手為同一學校，不允許跨校組隊。每支參賽隊由3名選

手和1~2名指導教師組成。參賽選手須為高等職業學校全日制在籍學

生；本科院校中高職類全日制在籍學生；五年制高職四、五年級學生

可報名參加高職組比賽。高職組參賽選手年齡須不超過25周歲（當

年），即1993年3月1日后出生。教師組參賽選手必須是本校從事化

學相關教學的在職教師，每校限報1~2名參賽教師，高職、教師參賽

選手必須分別參加理論知識考核、化學分析和儀器分析技能操作考

核。

（二）競賽內容

競賽考核高職組、教師組設理論知識考核、化學分析技能操作、

儀器分析技能操作三個競賽單元。競賽的時長為：理論知識考核60

分鐘；化學分析技能操作210分鐘；儀器分析技能操作210分鐘。

1．考核方法

（1）理論知識競賽考核(高職組、教師組)

理論知識競賽考核方式為閉卷、機考方式進行（不同機位號試卷

相同，但題目順序號隨機產生），考核完成可以提前進行交卷操作。

2．試題內容及分布

（1）試題內容分布比例(高職組、教師組)

項目序號知識點比例成績

1職業道德1

2化驗室基礎知識7

3化驗室管理與質量控制5

4化學反應與溶液基礎知識3

5滴定分析基礎知識9

6酸堿滴定知識8

7氧化還原滴定知識7

8配位滴定知識9

理論100

9沉淀滴定知識3

10分子吸收光譜法知識8

11原子吸收光譜法知識7

12電化學分析法知識10

13色譜法知識7

14工業分析知識7

15有機分析知識6

16環境保護基礎知識3

（3）理論試題其它要求

試題庫原題占90%，另有10%的題目在不超過試題庫的范圍內

重新修改或設計。

3．試卷形成方式

理論試卷形成方式為：從題庫和重新修改或設計的題庫中按知識

點分配比例分別抽取90%和10%的題目形成出卷題庫。競賽前再安

排專人在大賽執委會的監督下采用按知識點比例由該出卷題庫抽題

形成A、B、C三份試卷，考試前由執委會抽一份進行考核。

4．題庫

本次競賽采用的理論和操作題庫以《化工行業分析工題庫》為依

據。

5.高職組、教師組

（1）．化學分析操作考核試題

氧化還原法測定過氧化氫試樣中過氧化氫的含量

高錳酸鉀標準滴定溶液的標定

1.操作步驟

用減量法準確稱取2.0g，精確至0.0002g，于105～110℃烘至恒重的基準草

酸鈉（不得用去皮的方法，否則稱量為零分）于100mL小燒杯中，用50mL硫

酸溶液（1+9）溶解，定量轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。

用移液管準確量取25.00mL上述溶液放入錐形瓶中，加75mL硫酸溶液

（1+9），用配制好的高錳酸鉀滴定，近終點時加熱至65℃，繼續滴定到溶液呈

粉紅色保持30s。

平行測定4次，同時作空白試驗。

2.計算公式

25.00

m(NaCO)1000

1224

c(KMnO)250.0

541

[V(KMnO4)V0]M(Na2C2O4)

2

式中：

11

c（KMnO）—KMnO標準滴定溶液的濃度，mol/L；

5454

V（KMnO4）—滴定時消耗KMnO4標準滴定溶液的體積，mL；

V0—空白試驗滴定時消耗KMnO4標準滴定溶液的體積，mL；

m（Na2C2O4）—基準物Na2C2O4的質量，g；

11

M（NaCO）—NaCO摩爾質量，67.00g/mol。

22242222

過氧化氫含量的測定

1.操作步驟

用減量法準確稱取xg雙氧水試樣，精確至0.0002g，置于已加有100mL硫

1

酸溶液（1+15）的錐形瓶中，用KMnO標準滴定溶液[c(KMnO)=0.1mol/L]

454

滴定至溶液呈淺粉色，保持30s不褪即為終點。

平行測定3次，同時作空白試驗。

2.計算公式

11

c(KMnO4)[V(KMnO4)-V0]M(H2O2)1000

w（HO）52

22m(樣品)1000

式中：

w（H2O2）—過氧化氫的質量分數，g/kg；

1

c（）—KMnO標準滴定溶液的濃度，mol/L；

54

V（KMnO4）—滴定時消耗KMnO4標準滴定溶液的體積，mL；

V0—空白試驗滴定時消耗KMnO4標準滴定溶液的體積，mL；

m（樣品）—H2O2試樣的質量，g；

11

（HO）HO的摩爾質量，。

M222—22217.01g/mol

注：1．所有原始數據必須請裁判復查確認后才有效，否則考核成績為零分。

2．所有容量瓶稀釋至刻度后必須請裁判復查確認后才可進行搖勻。

3．記錄原始數據時，不允許在報告單上計算，待所有的操作完畢后才允許

計算。

4.滴定消耗溶液體積若>50mL，以50mL計算。

本項目為選手個人獨立操作項目，要求各參賽隊所有選手在規定時間

內獨立完成。考核點與權重分布，見下表。

化學分析操作技能考核點分布表

序號考核點考核權重

1基準物及試樣的稱量8.5%

2定量轉移并定容3%

3移取溶液4.5%

4托盤天平使用0.5%

5滴定操作3.5%

6滴定終點4%

7空白試驗1%

8讀數2%

9原始數據記錄2%

10文明操作1%

11數據記錄及處理5%

12標定結果35%

13測定結果30%

總計100%

（二）儀器分析考核試題

紫外-可見分光光度法測定未知物

1.儀器

（1）紫外可見分光光度計：配1cm石英比色皿2個（比色皿可以自帶）；

（2）容量瓶：100mL15個；

（3）吸量管：10mL5支；

（4）燒杯：100mL5個。

2.試劑

（1）標準溶液：任選四種標準試劑溶液（水楊酸、1,10-菲啰啉、磺基水楊

酸、苯甲酸、維生素C、山梨酸、硝酸鹽氮、糖精鈉）

（2）未知液：四種標準溶液中的任何一種。

3.操作步驟

（1）吸收池配套性檢查

石英吸收池在220nm裝蒸餾水，以一個吸收池為參比，調節τ為100%，測

定其余吸收池的透射比，其偏差應小于0.5%，可配成一套使用，記錄其余比色

皿的吸光度值作為校正值。

（2）未知物的定性分析

將四種標準試劑溶液和未知液配制成約為一定濃度的溶液。以蒸餾水為參

比，于波長200～350nm范圍內測定溶液吸光度，并作吸收曲線。根據吸收曲線

的形狀確定未知物，并從曲線上確定最大吸收波長作為定量測定時的測量波長。

190～210nm處的波長不能選擇為最大吸收波長。

（3）標準工作曲線繪制

分別準確移取一定體積的標準溶液于所選用的100mL容量瓶中，以蒸餾水

稀釋至刻線，搖勻（繪制標準曲線必須是七個點，七個點分布要合理）。根據未

知液吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參比，測定吸光度。然后以濃度為橫

坐標，以相應的吸光度為縱坐標繪制標準工作曲線。

（4）未知物的定量分析

確定未知液的稀釋倍數，并配制待測溶液于所選用的100mL容量瓶中，以

蒸餾水稀釋至刻線，搖勻。根據未知液吸收曲線上最大吸收波長，以蒸餾水為參

比，測定吸光度。根據待測溶液的吸光度，確定未知樣品的濃度。未知樣品平行

測定3次。

4.結果處理

根據未知樣品溶液的稀釋倍數，求出未知物的含量。

CCn

計算公式：0X

C

0——原始未知溶液濃度，μg/mL；

C

X——查出的未知溶液濃度，μg/mL；

n——未知溶液的稀釋倍數。

本項目為選手個人獨立操作項目，要求各參賽隊所有選手在規定

時間內獨立完成。考核點與權重分布，見下表：

儀器分析操作技能考核點分布表

序號考核點考核權重

1儀器準備2%

2溶液的制備5%

3比色皿的使用3%

4分光光度計的操作3%

5原始記錄5%

6結束工作2%

7定性測定9%

8定量測定37%

9測定結果34%

總計100%

四、競賽規則

1．競賽使用的儀器部分，除紫外可見光譜儀外，其他玻璃量具

和器皿可以自帶，也可以使用現場準備的儀器設備。各參賽隊選手可

以根據競賽需要自由選擇使用。

2．競賽時選手自帶不具有工程計算功能的計算器。

3．參賽選手按照參賽時段進入競賽場地，自行決定工作程序和

時間安排，化學分析競賽和儀器分析競賽在操作競賽場地完成。

4．參賽選手須在確認競賽任務和現場條件無誤后開始競賽。

5．競賽分場次進行，參賽選手的在各場次的賽位采取抽簽的方

式確定。

6．競賽方案在參賽選手進入賽場后發放，同時段參加競賽的參

賽選手采用相同的競賽試題。

7．每名選手均須參加化學分析和儀器分析實際操作考核內容。

選手參賽報名時確定單雙號，開幕式抽簽確定單號或雙號選手操作考

核時間。

8．化學分析技能操作和儀器分析技能操作的競賽時間各為3.5

小時，競賽過程中，選手休息、飲食或如廁時間均計算在競賽時間內。

9．競賽過程中，參賽選手須嚴格遵守操作規程，保證設備及人

身安全，并接受裁判員的監督和警示；確因設備故障導致選手中斷競

賽，由競賽裁判長視具體情況做出補時或延時的決定；確因設備終止

競賽，由競賽裁判長決定選手重做。

10．在競賽過程中，參賽選手由于操作失導致設備不能正常工作，

或造成安全事故不能進行競賽的，將被終止競賽。

11．在競賽過程中，各參賽選手限定在自己的工作區域內完成競

賽任務。

12．參賽選手欲提前結束競賽，應向裁判員舉手示意，競賽終止

時間由裁判員記錄，參賽隊結束競賽后不得再進行任何操作。

13．裁判員根據參賽選手在現場操作的情況給出現場成績，閱卷

裁判員根據選手的分析結果準確度和精密度通過計算機計算和真值

組給出的結果給出成績。

14．競賽結束后，參賽選手須完成現場清理并將設備恢復到初始

狀態，經裁判員確認后方可離開賽場。

15．裁判員在各場次的賽位通過采取抽簽隨機的方式確定，原則

上中高職院校裁判員分別執裁。

五、評分方式、標準及獎項設定

（一）評分方式

1．理論知識競賽試卷由計算機自動閱卷評分，經評審裁判審核

后生效。

2．技能操作競賽成績分兩步得出，現場部分由裁判員根據選手

現場實際操作規范程度、操作質量、文明操作情況和現場分析結果，

依據評分細則對每個單元單獨評分后得出；分析結果準確性部分則等

所有分析結果數據匯總并經賽項真值組按規范進行真值、差異性等取

舍處理后得出。

3．高職組、教師組理論知識考核、化學分析技能操作考核及儀

器分析技能操作考核。每個單項均以滿分100分計，最后按理論知識

考核占20%，化學分析技能操作考核占40%，儀器分析技能操作考

核占40%的比例計算參賽總分。

4．參賽隊團體最終成績為各隊3名參賽選手個人成績之和。

5．分析數據的真值的確定

（1）真值的來源分為三方面。主辦單位選外請企業1名技術人

員，競賽現場所有參賽選手三方面的測定平均值加權重計算得出真

值。

（2）可疑值取舍原則。競賽現場參賽選手個體測定的平均值用

4d法或Q檢驗法進行檢驗，去掉可疑值。

（3）差異性檢驗。主辦單位教師組、外請企業技術人員組和競

賽現場參賽選手三方面測定的平均值用F檢驗法檢驗差異性。若有差

異可去除主辦單位教師組和外請企業技術人員組中差異大的一組的

平均值，修正后權重分配為余下的一組占20％，參賽選手占80％，

加權重計算得出真值。

（二）評分標準

1.化學分析評分細則（高職組、教師組）

（1）現場評分部分

序作業配考扣得

考核內容操作要求扣分說明

號項目分核分分

記

錄

1.檢查天平水平敲樣動作正確指稱量

2.清掃天平瓶瓶口在接收器上

稱量操作1方，且有回敲動作。

3.敲樣動作正確每錯一項扣0.5分，扣

完為止

基準

在規定量±5%～±10%

物的1.稱量范圍不超過

內每錯一個扣1分，

一稱量基準物±5%

6扣完為止

（7.5稱量范圍

2.稱量范圍最多不超每錯一個扣2分，扣

分）

過±10%完為止

1.復原天平

2.放回凳子每錯一項扣0.5分，扣

結束工作0.5

3.填寫儀器使用記完為止

錄

容量瓶洗滌0.5洗滌干凈未洗凈，扣0.5分

不正確試漏，扣0.5

容量瓶試漏0.5正確試漏

分

試液轉移時應使用玻璃棒

配制定量轉移0.5轉移動作規范引流，每項錯誤扣0.5

二

（3分，扣完為止

分）1.三分之二處水平

搖動每錯一項扣1分，扣

定容1.5

2.準確稀釋至刻線完為止

3.搖勻動作正確

移液管洗

0.5洗滌干凈未洗凈，扣0.5分

滌

移液管潤從容量瓶或原瓶中直

1潤洗方法正確

洗接移取溶液扣1分

每錯一次扣1分，扣

吸溶液1不吸空

完為止

移取

1.調刻線前擦干外

溶液

三壁每錯一項扣0.5分，扣

（5調刻線1

2.調節液面操作熟完為止

分）

練

1.移液管豎直

2.移液管尖靠壁每錯一項扣0.5分，扣

放溶液1.5

完為止

3.放液后停留約15

秒

滴定滴定管的洗

0.5洗滌干凈未洗凈，扣0.5分

四操作滌

（5.5滴定管的試0.5正確試漏不正確試漏，扣0.5

分）漏分

滴定管的

0.5潤洗量不超過1/3不正確扣0.5分

潤洗

1.滴定速度適當每錯一項扣1分，扣

滴定操作2

2.終點有半滴操作完為止

近終點

每錯一個扣0.5分，扣

體積2近終點體積≤3mL

完為止

確定

標

定淺粉

終點判斷正確

滴定終色

五終點點每錯一個扣1分，扣

4

（4測完為止

分）定淺粉

終點判斷正確

終色

點

讀數以讀數差在0.02mL

六（2讀數2讀數正確為正確，每錯一個扣1

分）分，扣完為止

1.原始數據記錄不

讀取數據后，未記錄

原始用其他紙張記錄

而進行下一步操作視

數據2.原始數據及時記錄

原始數據為不及時記錄

七記錄23.正確進行滴定管

記錄

（2體積校正（現場裁判

每錯一個扣1分，扣

分）應核對校正體積校

完為止

正值）

文明1.儀器擺放整齊

操作物品擺放2.廢紙/廢液不亂扔允許先計算后清洗儀

結束儀器洗滌亂倒器

八1

工作“三廢”處每錯一項扣0.5分，扣

（1理3.結束后清洗儀器完為止

分）

稱量失敗，每重稱一

基準物的稱量

重大次倒扣2分。

失誤溶液配制失誤，重新

倒扣試液配制配制的，每次倒扣5

項分

九（本移取溶液后出現失

項最移取溶液誤，重新移取，每次

多扣倒扣3分

10重新滴定，每次倒扣5

滴定操作

分）分

損壞儀器每次倒扣2分

篡改（如偽造、拼湊

數據等）測量數據的，

總分以零分計

總時

間按時收卷，不得延

十210min0

（0時。

分）

（2）結果性評分部分

考

作業項考核配扣得

序操作要求核扣分說明

目內容分分分

號記錄

1.規范改正數據每錯一個扣

記錄10.5分，扣完

2.不缺項

為止

數據記

計算過程及結果正確。（由每錯一個扣

十錄及處

計算3于第一次錯誤影響到其0.5分，扣完

一理

他不再扣分）。為止

（5分）

有效每錯一個扣

有效數字位數保留正確

數字10.5分，扣完

或修約正確

保留為止

相對極差≤0.10％扣0分

0.10％<相對極差≤0.20％扣4分

精密0.20％<相對極差≤0.30％扣8分

20

度0.30％<相對極差≤0.40％扣12分

0.40％<相對極差≤0.50％扣16分

相對極差>0.50％扣20分

標定∣相對誤差∣≤0.10％扣0分

十結果0.10％<∣相對誤差∣

扣3分

二（35≤0.20％

分）0.20％<∣相對誤差∣

扣6分

準確≤0.30％

15

度0.30％<∣相對誤差∣

扣9分

≤0.40％

0.40％<∣相對誤差∣

扣12分

≤0.50％

∣相對誤差∣>0.50％扣15分

相對極差≤0.10％扣0分

測定0.10％<相對極差≤0.20％扣3分

十結果精密0.20％<相對極差≤0.30％扣6分

15

三（30度0.30％<相對極差≤0.40％扣9分

分）0.40％<相對極差≤0.50％扣12分

相對極差>0.50％扣15分

∣相對誤差∣≤0.10％扣0分

0.10％<∣相對誤差∣

扣3分

≤0.20％

0.20％<∣相對誤差∣

扣6分

準確≤0.30％

15

度0.30％<∣相對誤差∣

扣9分

≤0.40％

0.40％<∣相對誤差∣

扣12分

≤0.50％

∣相對誤差∣>0.50％扣15分

2.儀器分析評分細則（高職組、教師組）

（1）現場評分部分

序作業項考核內配考核扣得

扣分說明

號目容分記錄分分

玻璃儀器洗凈

儀器的1未洗凈，扣1分，最多扣1分

的洗滌未洗凈

一準備（2

儀器連接進行未進行，扣1分，最多扣1分

分）1

與檢查未進行（儀器與計算機聯機檢查）

進行吸量管未潤洗或用量明顯較多

吸量管潤

1扣1分

洗未進行

（潤洗量在1/3~1/2之間）

溶液的

正確試漏

二制備（5容量瓶試不正確試漏，扣1分，最多扣1

1不正確試

分）漏分

漏

容量瓶稀準確稀釋體積不準確，且未重新配制

3

釋至刻度不準確溶液，扣1分/個，最多扣3分

正確手觸及比色皿透光面扣0.5分，

比色皿操測定時，溶液過少或過多，扣

1

作不正確0.5分

比色皿（2/3～4/5）

三的使用比色皿配進行未進行，扣1分；檢驗但操作不

1

（3分）套性檢驗未進行正確，扣1分，最多扣1分

測定后，進行

比色皿未清洗，扣1分，最多扣

比色皿洗1

未進行1分

凈

參比溶液正確

參比溶液選擇錯誤，扣1分，最

的正確使1

儀器的不正確多扣1分

用

四使用（3

測量數據進行

分）

保存和打2不保存每次扣1分，最多扣2分

未進行

印

五原始數原始記錄2完整原始數據不及時記錄每次扣0.5

據記錄規范分；項目不齊全、空項扣0.5分

（5分）/項；最多扣2分，更改數值經

裁判員認可，擅自轉抄、謄寫、

欠完整

涂改、拼湊數據取消比賽資格

不規范

（在未進行下一操作前記錄視

為及時記錄）

是否使用是

沒有使用法定計量單位，扣1

法定計量1

否分，最多扣1分

單位

不完整、不清晰，扣2分，最多

報告單2完整、清晰扣2分；無報告、虛假報告者取

消比賽資格

關閉電進行

未進行，每一項扣0.5分，最多

源、填寫

1扣1分（關閉所有儀器設備的電

文明操儀器使用未進行

源）

作結束記錄

六

工作臺面整進行

（2分）理、廢物未進行，每一項扣0.5分，最多

1

和廢液處未進行扣1分

理

玻璃儀器0損壞每次倒扣2分

UV18000

損壞每次倒扣20分并賠償相關損失

光度計

試液每重配制一次倒扣3分，開

試液重配

重大0始吸光度測量后不允許重配制

制

失誤溶液。

七（最多由于儀器本身的原因造成數據

扣20丟失，重新測定不扣分。其他情

分）況每重新測定一次倒扣3分。

重新測定0（測定工作曲線和未知液吸光

度值時，只有在下一個數據測定

前，此數據能重新測定，每重新

測定一次倒扣3分）

總時間210分鐘比賽不延時，到規定時間終止比

八0

（0分）完成賽。

注：1、選手不配制0號容量瓶溶液的，在第十大項定量測定配制標

準系列溶液中扣分。

2、未知溶液稀釋出現假平行，在第十一大項精密度中扣10分。

（2）結果評分部分

序作業項考核內配考核扣得

扣分說明

號目容分記錄分分

掃描波長正確未在規定的范圍內扣1分，最

1

范圍選擇不正確多扣1分

光譜比對正確

定性結果不正確扣3分，最多扣3

方法及結3

九測定不正確分

果

（9分）

光譜掃正確吸收曲線一個不正確扣1分，

描、繪制5最多扣5分（所選取的最大波

不正確

吸收曲線長處的吸光度值小于1）

測量波長正確最大波長選擇不正確扣1分，

1

的選擇不正確最多扣1分

正確配制正確

標準系列標準系列溶液個數不足7個，

3

溶液（7不正確扣3分（7個點包括0號試液）

個點）

均勻合理不均勻或不合理，均扣3分

七個點均

（均勻合理：移取的體積為

勻分布且3

不均勻合理0.00、1.00、2.00、4.00、6.00、

合理

8.00、10.00mL）

標準系列正確

大部分的吸光度在0.2~0.8之

溶液的吸3

不正確間（≥4個點），否則扣3分。

光度

定量

未知溶液正確不正確，扣4分（出現假平行，

測定

十的稀釋方4扣4分；并且在第十一大項精

（37不正確

法密度中扣10分。）

分）

試液吸光正確

度處于工吸光度超出工作曲線范圍，扣

3

作曲線范不正確3分，不允許重做。

圍內

r≥0.999995扣0分

0.999995＞