第33講常見氣體的制備1.了解化學實驗是科學探究過程中的一種重要方法。2.掌握常見氣體的實驗室制法(包括所用試劑、反應原理、儀器和收集方法)。3.根據化學實驗的目的和要求，能做到：(1)設計實驗方案；(2)正確選用實驗裝置；(3)掌握控制實驗條件的方法；(4)預測或描述實驗現象、分析或處理實驗數據，得出合理結論；(5)評價或改進實驗方案。一、考綱要求(一)常見氣體的制備原理二、知識梳理1.O2實驗室制法2.

NH3實驗室制法實驗室快速制法：2H2O22H2O+O2↑實驗室快速制氨氣：向堿石灰或氧化鈣中滴加濃氨水4.H2實驗室制法Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑5.實驗室制CO2CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2

↑+H2O6.

H2S實驗室制法FeS+H2SO4=FeSO4+H2S↑3.Cl2實驗室制法實驗室快速制法：2KMnO4+16HCl(濃)=2KCl+5Cl2↑+2MnCl2+8H2O8.C2H2的實驗室制法9.C2H4的實驗室制法10.SO2的實驗室制法Na2SO3+H2SO4(濃)=Na2SO4+SO2↑+H2OCu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2

↑+2H2O7.

NO、NO2實驗室制法(二)常見氣體的制備裝置二、知識梳理發生裝置：根據反應物的狀態和反應條件除雜裝置：根據主要氣體和雜質氣體性質的差異收集裝置：根據氣體的密度或水溶性尾氣處理裝置：有毒有害的氣體不能直接排到大氣中裝置

氣體發生裝置的基本類型:(1)固體+固體(加熱)→

氣體(3)固體(液體)+液體(加熱)→

氣體選取氣體發生裝置的原則：根據反應物質的狀態和反應條件(2)固體+液體(不加熱)→

氣體1.氣體發生裝置(1)固體+固體(加熱)→

氣體注意事項：(1)啟普發生器及簡易裝置只適用于難溶于水的塊狀固體與液體在不加熱條件下制取難溶于水的氣體如CO2、H2S、H2(不可用于制C2H2)Zn+H2SO4(稀)=ZnSO4+H2↑CaCO3+2HCl=CaCl2+CO2

↑+H2OFeS+H2SO4=FeSO4+H2S↑(2)簡易裝置中長頸漏斗插入液面以下(2)固體+液體(不加熱)→

氣體(3)固體(液體)+液體(加熱)→

氣體注意事項：圖②制乙烯時不用分液漏斗，換成溫度計控制反應溫度；燒瓶中要加碎瓷片，防暴沸。圖③a管的使燒瓶液面上和分液漏斗液面上氣體壓強相等，有利于液體順利滴入燒瓶。實驗室制乙炔氣體：【思考】CaC2(s)+H2O(l)是固體和液體不需要加熱制氣體的反應，為什么不用啟普發生器或簡易裝置呢？【思考】為什么不能用啟普發生器來制取乙炔氣體呢？為什么要用飽和食鹽水代替蒸餾水？(2)得到平穩的乙炔氣流：①常用飽和氯化鈉溶液代替水(減小濃度,降低反應速率)

②分液漏斗控制水的流速?③并在導氣管口加棉花，防止泡沫噴出。?(1)不能用啟普發生器及其簡易裝置，原因：①反應放出的大量熱，易損壞啟普發生器(受熱不均而炸裂)。②反應后生成的石灰乳是糊狀，可夾帶少量CaC2進入啟普發生器底部，啟普發生器不能起到即用即停的作用。??2.除雜裝置：(1)洗氣瓶中一般裝入液體除雜試劑。除雜試劑應通過化學反應將雜質吸收或將雜質氣體轉化為所制取的氣體。常見除雜試劑有：①強堿溶液：如NaOH溶液可吸收CO2、SO2、H2S、Cl2、NO2等呈酸性的氣體。②飽和的酸式鹽溶液，可將雜質氣體吸收轉化，如：飽和NaHCO3溶液能除去CO2中混有的HCl、SO2等強酸性氣體。飽和NaHSO3溶液能除去SO2中混有的HCl、SO3等氣體。飽和NaHS溶液能除去H2S中混有的HCl氣體。③濃H2SO4：利用它的吸水性，可除去H2、SO2、HCl、CO、NO2、CH4等氣體中混有的水蒸氣。但由于濃H2SO4有強氧化性，不能用來干燥具有強還原性氣體，如H2S、HBr、HI等。④酸性KMnO4溶液：利用它的強氧化性，可以除去具有還原性的氣體，如除去混在CO2氣體中的SO2、H2S等。(2)干燥管、U形管一般裝入固體的干燥劑。常見的固體干燥劑有：①酸性干燥劑，用來干燥酸性氣體。如P2O5、硅膠等。②堿性干燥劑，用來干燥堿性氣體。如CaO、堿石灰、固體NaOH等。③中性干燥劑，既能干燥堿性氣體又能干燥酸性氣體。如CaCl2(但CaCl2不能干燥NH3因易形成CaCl2·8NH3)。(3)雙通加熱管一般裝入固體除雜劑，除雜試劑和混合氣體中的某一組分反應。例如：Cu和混合氣體中O2反應而將O2除去。另外還常用CuSO4固體裝入干燥管中，通過顏色變化檢驗水蒸氣的存在(但不能用CuSO4作干燥劑，因CuSO4吸水率低)。用Na2O2固體也可將CO2、H2O(氣)轉化為O2。①易溶于水或能與水反應不生成其他氣體的雜質用水吸收。如H2(HCl)、N2(NH3)、NO(NO2)(括號內為雜質氣體，下同)，可將混合氣體通過盛水的a來除去雜質氣體。②酸性雜質用堿性吸收劑、堿性雜質用酸性吸收劑來吸收。如CO(CO2)，可將氣體通過盛NaOH溶液的洗氣瓶來除去雜質。③還原性雜質，可用氧化性較強的物質來吸收或轉化；氧化性雜質，可用還原性較強的物質來吸收。例如CO2(CO)，可將混合氣體通過盛灼熱CuO來除去雜質。④選用能與氣體中的雜質反應生成難溶性物質或可溶性物質的試劑作吸收劑來除去雜質。如C2H2(H2S)可將混合氣體通過盛有CuSO4溶液的洗氣瓶除去。(1)排液法排水集氣法/排液集氣法⑤⑥，如Cl2用排飽和食鹽水的方法收集。(2)排氣法(收集時瓶口向上還是向下，長管進還是短管進的選取原則是有利于空氣的排除)向上排空氣法/向下排空氣法3.收集裝置(1)燃燒法：如CH4、C2H4、C2H2、H2、CO等圖①。(2)堿液吸收法：如Cl2、H2S、CO2、SO2、NO2等圖②③。(3)水溶解法：如HCl、NH3

圖④(用圖③的裝置會發生倒吸)。(4)氣囊儲存法：NO圖⑤4.尾氣處理裝置

A．用裝置甲制取氨氣B．用裝置乙除去氨氣中的水蒸氣C．用裝置丙驗證氨氣具有還原性D．用裝置丁吸收尾氣C【解析】A項，NaOH與NH4Cl反應生成NH3?H2O，不加熱的情況下NH3?H2O難以分解，無NH3生成，故無法制備氨氣，A錯誤；B項，NH3與濃H2SO4反應，不能干燥NH3，B錯誤；C項，NH3與CuO反應生成N2、Cu和H2O，黑色的CuO轉化為紅色的Cu，N元素的化合價升高，說明NH3具有還原性，C正確；D項，苯的密度比水的密度小，在上層，NH3直接通入下層的水，會發生倒吸，D錯誤；故選C。幾種防倒吸的裝置倒置的漏斗的邊緣和液面剛好相切，發生倒吸是燒杯中的水進入到漏斗中，由于漏斗的容積大，漏斗中液面和燒杯中的液相脫離，漏斗中的水又回落到燒杯中，起到防倒吸的作用；倒置的漏斗使氣體和水的接觸面積增大，有利于氣體的充分吸收。以①為例，導致漏斗的作用？【2017新課標I卷】實驗室用H2還原WO3制備金屬W的裝置如圖所示(Zn粒中往往含有硫等雜質，焦性沒食子酸溶液用于吸收少量氧氣)，下列說法正確的是A.①、②、③中依次盛裝KMnO4溶液、濃H2SO4、焦性沒食子酸溶液

B.管式爐加熱前，用試管在④處收集氣體并點燃，通過聲音判斷氣體純度

C.結束反應時，先關閉活塞K，再停止加熱

D.裝置Q（啟普發生器）也可用于二氧化錳與濃鹽酸反應制備氯氣【解析】A.Zn粒中往往含有硫等雜質，因此生成的氫氣中可能混有H2S，所以用KMnO4溶液除去H2S。另外裝置中含有空氣，高溫下能和W反應，焦性沒食子酸溶液吸收氧氣，最后通過濃硫酸干燥氫氣，A錯誤；B.氫氣是可燃性氣體，通過爆鳴法驗純，B正確；C.為了防止W被氧化，反應結束后應該先停止加熱，在氫氣的氛圍中冷卻，等待W冷卻后再關閉活塞K，C錯誤；D.二氧化錳與濃鹽酸制備氯氣的反應需要加熱，而啟普發生器不能加熱，所以不能用于該反應，D錯誤。答案選BB例題1單晶硅是信息產業中重要的基礎材料。通常用炭在高溫下還原二氧化硅制得粗硅(含鐵、鋁、硼、磷等雜質)，粗硅與氯氣反應生成四氯化硅(反應溫度450～500℃)，四氯化硅經提純后用氫氣還原可得高純硅。以下是實驗室制備四氯化硅的裝置示意圖。相關信息如下：①四氯化硅遇水極易水解；②硼、鋁、鐵、磷在高溫下均能與氯氣直接反應生成相應的氯化物③有關物質的物理常數見下表：制氣除雜主反應除雜收集除尾氣三、例題精講(1)寫出裝置A中發生反應的離子方程式_____________。(2)裝置A中g管的作用是______________；裝置C中的試劑是____________；(3)裝置E中的h瓶需要冷卻的理由是__________________。(4)裝置F的作用是__________________。物質SiCl4BCl3AlCl3FeCl3PCl5沸點/℃57.712.8—315—熔點/℃-70.0-107.2———升華溫度/℃——180300162答案(2)平衡壓強，使液體順利流出并防止漏氣；濃硫酸；

(3)產物SiCl4沸點低，需要冷凝收集；

(4)防止空氣中的水進入H中；例題2(2010年北京理綜)為驗證鹵素單質氧化性的相對強弱，某小組用下圖所示裝置進行試驗(夾持儀器已略去，氣密性已檢驗)。實驗過程：Ⅰ.打開彈簧夾，打開活塞a，滴加濃鹽酸。Ⅱ.當B和C中的溶液都變為黃色時，夾緊彈簧夾。Ⅲ.當B中溶液由黃色變為棕色時，關閉活塞a。(1)A中產生黃綠色氣體，化學方程式為

。(2)驗證氯氣的氧化性強于碘的實驗現象是

。(3)B中溶液發生反應的離子方程式是

。(4)為驗證溴的氧化性強于碘，過程Ⅳ的操作和現象是

。(5)過程Ⅲ實驗的目的是

。(6)氯、溴、碘單質的氧化性逐漸減弱的原因：同主族元素從上到下

，得電子能離逐漸減弱。三、例題精講

答案

(1)16HCl(濃)+2KMnO4=2MnCl2+2KCl+5Cl2↑+8H2O

(2)淀粉KI試紙變藍

(3)Cl2+2Br-=Br2+2Cl-

(4)打開活塞b，將少量C中溶液滴入D中，關閉活塞b，取下D振蕩。靜置后CCl4層溶液變為紫紅色

(5)確認C的黃色溶液中無Cl2，排除Cl2對溴置換碘實驗的干擾

(6)原子半徑逐漸增大解析

(4)其操作是：打開活塞b，將少量C中溶液滴入D中，關閉活塞b，取下D振蕩，靜置后CCl4層溶液變為紫紅色；(5)在C裝置中如果有氯氣，對實驗產生干擾，需要一個對比實驗，說明是溴單質的反應而不是氯氣的反應，故Ⅲ的目的是：確認C的黃色溶液中無Cl2，排除Cl2對溴置換碘實驗的干擾；(6)同主族從上到下原子半徑逐漸增大，得電子能力逐漸減弱。【訓練1】(2015江蘇)實驗室用下圖所示裝置制備KClO溶液，并通過KClO溶液與Fe(NO3)3溶液的反應制備高效水處理劑K2FeO4。已知K2FeO4具有下列性質：①可溶于水、微溶于濃KOH溶液，②在0℃－5℃、強堿性溶液中比較穩定，③在Fe3＋和Fe(OH)3催化作用下發生分解，④在酸性至弱堿性條件下，能與水反應生成Fe(OH)3和O2。回答下列問題：(1)裝置A中KMnO4與鹽酸反應生成MnCl2和Cl2，其離子方程式為______。將制備的Cl2通過裝置B可除去______________(填化學式)。(2)Cl2和KOH在較高溫度下反應生成KClO3。在不改變KOH溶液的濃度和體積的條件下，控制反應在0℃～5℃進行，實驗中可采取的措施是_________。四、針對訓練(3)制備K2FeO4時，KClO飽和溶液與Fe(NO3)3飽和溶液的混合方式為

。(4)提純K2FeO4粗產品(含有Fe(OH)3、KCl等雜質)的實驗方案為：將一定量的K2FeO4粗產品溶于冷的3mol·L－1KOH溶液中，_____(實驗中須使用的試劑有：飽和KOH溶液，乙醇；除常用儀器外須使用的儀器有：砂芯漏斗，真空干燥箱)。答案(1)2MnO4－＋16H＋＋10Cl－=2Mn2＋5Cl2↑＋8H2O，HCl；(2)緩慢滴加鹽酸、裝置C加冰水浴；(3)在攪拌下，將Fe(NO3)3飽和溶液緩慢滴加到KClO飽和溶液中；(4)用砂芯漏斗過濾，將濾液置于冰水浴中，向濾液中加入飽和KOH溶液，攪拌、靜置，再用砂芯漏斗過濾，晶體用適量乙醇洗滌2－3次后，在真空干燥箱中干燥。訓練2

(2011北京理綜)甲、乙兩同學為探究SO2與可溶性鋇的強酸鹽能否反應生成白色BaSO3沉淀，用下圖所示裝置進行實驗(夾持裝置和A中加熱裝置已略，氣密性已檢驗)。(1)A中反應的化學方程式是_________________________________________。(2)C中白色沉淀是________，該沉淀的生成表明SO2具有________性。(3)C中液面上方生成淺棕色氣體的化學方程式是___________________________。(4)分析B中不溶于稀鹽酸的沉淀產生的原因，甲認為是空氣參與反應，乙認為是白霧參與反應為證實各自的觀點，在原實驗基礎上：甲在原有操作之前增加一步操作，該操作是________；乙在A、B間增加洗氣瓶D，D中盛放的試劑是________。訓練3(2018高三上大連月考)實驗小組制備高鐵酸鉀(K2FeO4)并探究其性質。資料：K2FeO4為紫色固體，微溶于KOH溶液；在酸性或中性溶液中快速產生O2，在堿性溶液中較穩定。(1)

K2FeO4作為高效、多功能水處理劑的原因是(2)制備K2FeO4(加持裝置略)①A為Cl2發生裝置。A中反應方程式是____________。②該裝置有明顯的設計不合理，應如何改進。③改進后，B中得到紫色固體和溶液。B中Cl2發生的反應有3Cl2+2Fe(OH)3+10KOH=2K2FeO4+6KCl+8H2O，另外還有

。四、針對訓練訓練4ClO2與Cl2的氧化性相近。在自來水消毒和果蔬保鮮等方面應用廣泛。某興趣小組通過下圖裝置(夾持裝置略)對其制備、吸收、釋放和應用進行了研究。四、針對訓練(1)儀器D的名稱是

。安裝F中導管時，應選用圖中