T-NAIA 0308-2024 釀酒葡萄及葡萄酒中氯酸鹽和高氯酸鹽的測定 液相色譜-質譜質譜法_第1頁
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Liquidchromatography-mass2024-09-06發布2024-09-30實施I1。BJS201706食品中氯酸鹽和高氯SN/T4089出口食品中高氯酸鹽的試樣采用不同體積比的乙腈水溶液高速勻漿提取，勻漿液經離心后，樣液用一定量的C18和石墨化炭黑(GCB)分散凈化，采用液相色譜-質譜聯用儀檢測，保留時間和離子對定）：5.7溶液配制25.7.250%乙腈+1%乙酸溶液5.8標準溶液的配制5.8.1混合標準中間液：分別準確量取1000mg/L的氯酸鹽和高氯酸鹽標準儲備液0.25mL于25.0mL容量瓶中，用超純水稀釋至刻度，搖勻，制成10.0mg/L氯酸鹽、高氯酸鹽5.8.2混合標準工作溶液：分別準確量取混合標準中間液2.50mL于25.0mL容量5.8.3基質混合標準工作溶液：根據需要分取適量混合標準溶液，加入一定量的空白基質6.1液相色譜-質譜/質譜儀：配有電噴霧離子源(ESI)。6.2渦旋混合器。6.4組織搗碎機。6.6電子天平：感量分別為0.0001g和0.01g。6.7具塞離心管：50mL。6.8濾膜：0.22μm，有機相。30）：45X—試樣中各待測組分的含量，單位為微克每千克(μg/kg)；C—從標準工作曲線中讀出的供試品溶液中各待測組分的濃度，單位為納克每毫升V—試樣溶液最終定容體積，單位為毫升（mL在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結果的絕對差值不得6(資料性)注：氯酸鹽定量離子對83.0/67.0，定性離子對85.0/69.0；高氯酸鹽定量離子對99.0/83.0，定性離子對7(規范性)%

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