樣品質(zhì)量檢測方法（一）pH值測定:按GB/T9724要求進(jìn)行。稱取約3.0g試驗(yàn)室樣品,正確至0.01g,加30mL無二氧化碳水,搖勻,過濾,測定濾液（二）水分測定:（減壓干燥法）儀器和設(shè)備1真空干燥箱。2扁形鋁制或玻璃制稱量瓶。3干燥器:內(nèi)附有效干燥劑。4天平:感量為0.1mg。10分析步驟10.1試樣制備:粉末和結(jié)晶試樣直接稱取;較大塊硬糖經(jīng)研缽粉碎,混勻備用。10.2測定:取已恒重稱量瓶稱取約2g～10g（正確至0.0001g）試樣,放入真空干燥箱內(nèi),將真空干燥箱連接真空泵,抽出真空干燥箱內(nèi)空氣（所需壓力通常為40kPa~53kPa),并同時加熱至所需溫度60℃±5℃。關(guān)閉真空泵上活塞,停止抽氣,使真空干燥箱內(nèi)保持一定溫度和壓力,經(jīng)4h后,打開活塞,使空氣經(jīng)干燥裝置緩緩?fù)ㄈ胫琳婵崭稍锵鋬?nèi),待壓力恢復(fù)正常后再打開。取出稱量瓶,放入干燥器中0.5h后稱量,并反復(fù)以上操作至前后兩次質(zhì)量差不超出11分析結(jié)果表述試樣中水分含量按式（1）進(jìn)行計算。m1?m2X=━━━━━m1?m3式中:X——試樣中水分含量,單位為克每百克（g/100g);m1——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣質(zhì)量,單位為克（g）;m2——稱量瓶(加海砂、玻棒)和試樣干燥后質(zhì)量,單位為克（g）;m3——稱量瓶(加海砂、玻棒)質(zhì)量,單位為克（g）。水分含量≥1g/100g時,計算結(jié)果保留三位有效數(shù)字;水分含量＜1g/100g時,結(jié)果保留兩位有效數(shù)字。7精密度在反復(fù)性條件下取得兩次獨(dú)立測定結(jié)果絕對差值不得超出算術(shù)平均值5%。（三）比旋光度5.2.3.2儀器自動旋光儀:精度±0.002°。5.2.3.3試劑和溶液鹽酸(GB622):6mol/L溶液,按GB601配制。5.2.3.4分析步驟稱取預(yù)先于105℃烘干3ｈ試樣4.000g,正確至0.0002g,加6mol/L鹽酸溶解,待冷卻至室溫后,用6mol/L鹽酸溶液定容至50ml,混勻。使用自動旋光儀鈉光譜Ｄ線、1dm長旋光管,在20℃5.2.3.5結(jié)果計算a.在20℃測定時,用下式(3)計算:20α×100〔α〕=━━━━━……(3)DL×Cb.若在ｔ℃測定時,按下式(4)計算:20t〔α〕=〔α〕-(20－ｔ)×0.08……(4)DD20式中:〔α〕——試樣比旋光度;Dα——實(shí)際觀察旋光度;L——液層厚度(旋光管長度),dm;C——100ml樣液中含天門冬氨酸質(zhì)量,g;t〔α〕——ｔ℃時測得試樣比旋光度;D20－t——樣液溫度與標(biāo)準(zhǔn)溫度差值;0.08——天門冬氨酸溫度校正系數(shù)。所得結(jié)果應(yīng)表示至兩位小數(shù)。5.2.3.6許可差平行試驗(yàn)測定值之差不得超出0.01°。（四）砷5.2.12.1原理在酸性條件下,用氯化亞錫將五價砷還原成三價砷,再利用鋅和酸作用,產(chǎn)生原子態(tài)氫,而將三價砷還原為砷化氫,砷化氫碰到溴化汞試紙時,則生成黃色或黃褐色砷斑與標(biāo)準(zhǔn)限量砷斑進(jìn)行比色測定。5.2.12.2儀器定砷瓶:25ml。5.2.12.3試劑、溶液和材料a.鹽酸(GB622);b.碘化鉀(GB1272):15％(m/v)溶液;c.氯化亞錫(GB638):40％(m/v)鹽酸溶液;d.無砷鋅粒(HG-3-3073);e.乙酸鉛棉花:按GB603方法制備;f.溴化汞試紙:按GB603方法制備;g.砷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1ml＝0.001mgAs):按GB602配制標(biāo)準(zhǔn)貯備液(1ml＝0.1mgAs),使用時,再正確稀釋100倍。5.2.12.4分析步驟a.稱取試樣0.50g,正確至0.01g,置于一個定砷瓶中,用5ml鹽酸和少許水使之溶解,加15％碘化鉀溶液5ml、5滴酸性氯化亞錫溶液,補(bǔ)充水約至35ml,混勻。b.吸收0.50ml砷標(biāo)準(zhǔn)使用液于另一個定砷瓶中,加15％碘化鉀溶液5ml、5滴酸性氯化亞錫溶液及5ml鹽酸,補(bǔ)充水約至35ml,混勻。c.按上述方法同時作試劑空白。d.于盛有試樣,試劑空白及砷標(biāo)準(zhǔn)溶液定砷瓶中各加3g無砷鋅粒,立刻塞上預(yù)先裝有乙酸鉛棉花及溴化汞試紙定砷管,于25℃放置1h,取出溴化汞試紙與標(biāo)準(zhǔn)限量砷斑進(jìn)行目視比色。5.2.12.5結(jié)果判定若試樣砷斑顏色淺于或相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)限量砷斑,為合格,不然判為不合格。（五）鈣離子含量測定5.1.1原理將試樣調(diào)至堿性(pH-12)以鈣指示劑作指示劑,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定鈣離子。5.1.2儀器和設(shè)備一般實(shí)驗(yàn)室儀器和設(shè)備。5.1.3試劑和溶液5.1.3.1氧化鋅(GB1260,基準(zhǔn)試劑)基準(zhǔn)溶液:c(ZnO)=0.02000mol/L稱取己于(800土20)℃灼燒至恒重氧化鋅0.8138g,置于150mL燒杯中,用少許水潤濕,滴加(1十2)鹽酸至全部溶解,移入500mL容量瓶,加水稀釋至刻度,搖勻。5.1.3.2乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)(GB/T1401)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液:c(EDTA)=0.02mol/L配制:稱取乙二胺四乙酸二鈉40g,溶于不含二氧化碳水中,稀釋至5L,混勻,貯于棕色瓶中備用。標(biāo)定:吸收氧化鋅基準(zhǔn)溶液20.00mL于150mL燒杯中,加水35mL,加入氨一氯化餒緩沖溶液5mL,加入少許鉻黑T指示劑至溶液呈酒紅色,用乙二胺四乙酸三鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色為止。計算:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)量濃度按式(I)計算c(EDTA)一衛(wèi)些塑些魚塑竺_0.4000V(1)式中:c(EDTA)—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液物質(zhì)量濃度,mol/L;V—乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液用量,mL5.1.3.3氫氧化鈉(GB/T629)溶液:c(NaOH)=2mol/L稱取氫氧化鈉500g,溶于水500mL,混勻,注入聚乙烯容器中,密閉放置至溶液清亮。用塑料管虹吸上層清液104mL,注入1000mL無三氧化碳水中,混勻,于聚乙烯瓶中保留備用。5.1.3.4鈣指示劑〔2-輕基一1-(2-輕基-4-磺酸一1-禁偶氮基-3-蔡甲酸]:2%稱取鈣指示劑0.2g和氯化鈉基準(zhǔn)試劑log,研磨混勻,貯于稱量瓶中,放入干燥器備用。5.1.4測定步驟吸取已過濾試樣5.00mL于150mL燒杯中,加水50ml,,加入氫氧化鈉溶液2mL和鈣指示劑約10mg,用乙二胺四乙酸二鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榧兯{(lán)色。5.1.5結(jié)果表示和計算鈣離子含量按式(2)計算X介=40.08x‘一一EDTA)xI一8.02xc(EDTA)、一·········??(2)5.00式