3聚丙烯包裝容器摻雜回收塑料的分析方法本文件規定了聚丙烯(PP)包裝容器（以下簡稱容器）摻雜回收塑料的分析方法的適用范圍、術語和定義、方法提要、測試裝置、分析方法、試驗報告等。本文件適用于以聚丙烯樹脂為主要原材料加工制備的包裝容器，不適用于聚丙烯類復合材料制品。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T2918塑料試樣狀態調節和試驗的標準環境GB/T3682.1-2018塑料熱塑性塑料熔體質量流動速率(MFR)和熔體體積流動速率(MVR)的測定第1部分:標準方法GB/T19466.1-2004塑料差示掃描量熱法（DSC）第1部分：通則GB/T19466.3-2004塑料差示掃描量熱法（DSC）第3部分：熔融和結晶溫度及熱焓的測定GB/T19466.6-2009塑料差示掃描量熱法（DSC）第6部分：氧化誘導時間（等溫OIT）和氧化誘導溫度（動態OIT）的測定3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。3.1原材料rawmaterial用于生產包裝容器的聚丙烯樹脂。3.2回收塑料recycledplastic從固體廢棄物中分離、轉移或移出的，用于再循環或代替原材料的塑料材料。3.3熔體質量流動速率meltmassflowrate(MFR)在規定的溫度、負荷和活塞位置條件下，熔融樹脂通過規定長度和內徑的口模的擠出速率，以規定時間擠出的質量作為熔體質量流動速率，單位為克每10分鐘（g/10min）。3.4熔融溫度meltingtemperature完全結晶或半結晶聚合物從固態向具有不同粘度的液態轉變時的溫度，即熔融峰所對應的溫度，單位為℃。3.5氧化誘導時間oxidationinductiontime(OIT)穩定化材料耐氧化分解的一種相對度量。在常壓、氧氣或空氣氣氛及規定溫度下，通過量熱法測定材料出現氧化放熱的時間，單位為分（min）。3.6熱分解溫度thermaldecompositiontemperature材料在空氣或惰性氣體中以一定升溫速率加熱時，出現5wt%熱失重時的溫度,單位為℃。43.7灰分剩余量ashresidue高溫條件下，可揮發、分解組分揮發、分解以后剩余材料的質量，單位為%。4方法原理對制品的熔體質量流動速率、熔融溫度、氧化誘導時間、熱分解溫度、灰分剩余量等特征參數進行測試，與對應原材料的特征參數進行對比，分析制品是否摻雜回收塑料。5測試裝置5.1熔體流動速率儀應符合GB/T3682.1-2018中第5部分的規定。5.2差示掃描量熱儀（DSC）應符合GB/T19466.1-2004中5.1的規定。5.3熱重分析儀（TGA）應符合以下要求：——熱重天平：最小檢測質量10mg，靈敏度±0.01mg。——電加熱控溫爐：最高溫度不低于1000℃,能夠以（5～25）℃/min恒定速率將試樣均勻加熱到設定溫度。——溫度傳感器：用來顯示樣品/爐子溫度，靈敏度為±0.1℃。——可控惰性氣氛裝置：惰性氣體純度為99.9%以上，流量為（10～100）mL/min±5mL/min。——記錄裝置：能夠顯示和記錄試樣質量信號隨溫度的變化（TGA曲線）。——坩堝：不與試樣反應，且在設定的最高溫度下保持質量穩定。5.4電子天平：稱量準確度為±0.1mg。6分析方法6.1熔體質量流動速率6.1.1取樣在原材料和制品上各取1份樣品，每份取樣量為3g～5g。6.1.2試驗方法及條件試驗方法：按GB/T3682.1-2018規定進行。測試條件：測試溫度230℃±1℃,負荷為2.16kg（最大允許偏差為±0.5%）。6.1.3參考指標原材料測試結果作為參考指標。6.1.4指標分析將樣品的MFR測試結果與參考指標比較進行分析。附錄A給出了PP原材料摻雜不同比例回收塑料的MFR結果示例表。6.2熔融溫度56.2.1取樣在原材料和制品上各取2份樣品，每份取樣量為5mg～10mg。6.2.2試驗方法及條件試驗方法：按GB/T19466.3-2004規定進行。測試條件：氮氣流速50mL/min（1±10%），升降溫速率為10℃/min，溫度范圍20℃~200℃,取第二次升溫的熔融峰溫度。測量兩次，結果取算術平均值。6.2.3參考曲線原材料測試曲線作為參考曲線。6.2.4曲線分析將樣品的熔融峰溫度和數量與參考曲線比較進行分析。附錄B給出了兩種PP原材料摻雜不同質量比例回收塑料的DSC結果示例曲線。6.3氧化誘導時間6.3.1取樣在原材料和制品上各取3份樣品，每份樣品厚度為0.1mm±0.01mm。6.3.2試驗方法及條件試驗方法：按GB/T19466.6-2009規定進行。測試條件：氮氣流速50mL/min（1±10%），氧氣流速50mL/min（1±10%），升溫速率為20℃/min，測試溫度200℃。測量三次，結果取算術平均值。6.3.3參考指標原材料測試結果作為參考指標。6.3.4指標分析將樣品的氧化誘導時間與參考指標比較進行分析。附錄C給出了兩種PP原材料摻雜不同質量比例回收塑料的氧化誘導時間結果示例表。6.4熱分解溫度6.4.1取樣在原材料和制品上各取3份樣品，每份取樣量為10mg～15mg。6.4.2試驗方法及條件將試樣放入氧化鋁坩堝，測試條件為氮氣（分析純）環境，升溫速率10℃/min，溫度范圍25～600℃,600℃恒溫30min。取失重5wt%時溫度為熱分解溫度。測量三次，結果取算術平均值。6.4.3參考曲線6原材料測試曲線作為參考曲線。6.4.4曲線分析將樣品的熱分解溫度與參考曲線比較進行分析。附錄D給出了兩種PP原材料摻雜不同質量比例回收塑料的TGA結果示例曲線。6.5灰分剩余量6.5.1取樣按照6.4.1規定的方法進行取樣。6.5.2試驗方法及條件按照6.4.2規定的方法和試驗條件進行試驗，取最終剩余量為灰分剩余量。測量三次，結果取算術平均值。6.5.3參考指標原材料測試結果作為參考指標。6.5.4指標分析將樣品的灰分剩余量與參考指標比較進行分析。附錄E給出了兩種PP原材料摻雜不同質量比例回收塑料的灰分剩余量結果示例表。7試驗報告試驗報告應包括下列內容：a)本文件編號及名稱；b)儀器設備；c)環境條件；d)試驗方法；e)分析結果；f)試驗時間和試驗人員等。7（資料性）熔體質量流動速率A.1PP-S700原材料摻雜不同質量比例回收塑料的MFR測試結果見表A.1。表A.1PP原材料摻雜不同比例回收塑料的MFR10253456708（資料性）熔融溫度B.1PP原材料（PP-S700或PP-T30S）摻雜不同質量比例回收塑料的配比見表B.1。表B.1原材料摻雜回收塑料的質量比例1023450B.2PP原材料（PP-S700或PP-T30S）摻雜不同質量比例回收塑料的DSC曲線見圖B.1和圖B.2。HeatHeatFlow(mW)4321Temperature/℃圖B.1PP-S700DSC曲線HeatHeatFlow(mW)4321Temperature/℃圖B.2PP-T30SDSC曲線氧化誘導時間C.1PP原材料（PP-S700或PP-T30S）摻雜不同質量比例回收塑料的氧化誘導時間見表C.1。表C.1氧化誘導時間12345（資料性）熱分解溫度D.1PP原材料（PP-S700或PP-T30S）摻雜不同質量比例回收塑料的的TGA曲線見圖D.1和圖D.2。80Weight/%Weight/%604020(a)(a)0%10%30%50%100%2112345435050100150200250300350400450500550圖D.1PP-S700TGA曲線80WeightWeight/%604020330%450%5100%53210