CCSB47團體標準T/ASAC011—2024Cangyuandarkhoney2024-12-09發布2024-12-09實施中國標準出版社ⅠT/ASAC011—2024本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導則第1部分:標準化文件的結構和起草規則》的規定起草。請注意本文件的某些內容可能涉及專利。本文件的發布機構不承擔識別專利的責任。本文件由中國農業科學院蜜蜂研究所提出。本文件由中國養蜂學會歸口。本文件起草單位:滄源佤族自治縣地方產業發展服務中心、中國農業科學院蜜蜂研究所、阿佤公社滄源農業有限公司、云南中蜂蜂業有限公司、正大蜂業(云南)有限公司、滄源知蜂科技有限公司、滄源佤山鴻運香蜜農業科技有限責任公司、滄源縣勐來鄉百花嶺種植養殖專業合作社、滄農源薈滄源縣農業農民專業合作社、北京蜂箱科技發展有限公司。1T/ASAC011—20241范圍本文件規定了滄源黑蜜的蜜源,限制,技術,抽樣,檢驗規則,包裝、標志和標簽,運輸和貯存要求,描述了相應的試驗方法。本文件適用于滄源黑蜜。2規范性引用文件下列文件中的內容通過文中的規范性引用而構成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T191包裝儲運圖示標志GB2762食品安全國家標準食品中污染物限量GB2763食品安全國家標準食品中農藥最大殘留限量GB5009.8食品安全國家標準食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麥芽糖、乳糖的測定GB7718食品安全國家標準預包裝食品標簽通則GB/T8170數值修約規則與極限數值的表示和判定GB14963食品安全國家標準蜂蜜GB/T18932.16蜂蜜中淀粉酶值的測定方法分光光度法GB/T18932.18蜂蜜中羥甲基糠醛含量的測定方法液相色譜-紫外檢測法GB31650食品安全國家標準食品中獸藥最大殘留限量GB31650.1食品安全國家標準食品中41種獸藥最大殘留限量GB/T18932.6蜂蜜中甘油含量的測定方法紫外分光光度法GH/T1316蜂蜜中松二糖、松三糖、吡喃葡糖基蔗糖、異麥芽糖和蜜三糖含量的測定高效液相色譜法NY/T391綠色食品產地環境質量SN/T0852—2012進出口蜂蜜檢驗規程3術語和定義下列術語和定義適用于本文件。滄源黑蜜Cangyuandarkhoney在云南省滄源佤族自治縣境內,由蜜蜂采集米團花(LeucosceptrumcanumSmith)的花蜜,與自身分泌物混合后,經充分釀造而成的天然甜味物質。4蜜源要求4.1蜜源地應遠離工業生產和農業養殖污染源。產地環境應符合NY/T391的規定。2T/ASAC011—20244.2半徑5km范圍內無雷公藤(TripterygiumwilfordiiHook.F.)、博落回[Macleayacordata(Willd.)R.Br]、狼毒(StellerachamaejasmeL.)等有毒蜜源植物。5限制要求不應使用化學或生化處理等方法影響蜂蜜質量或改變蜂蜜結晶變化。6技術要求6.1感官要求應符合表1的規定。表1感官要求項目要求色澤黑色或深棕色具有米團花特有的滋味、氣味,無異味狀態常溫下呈粘稠流體狀,或部分及全部細膩結晶狀雜質不應含有蜜蜂肢體、幼蟲、蠟屑及增加正常視力可見雜質6.2理化要求應符合表2的規定。表2理化要求項目指標檢驗方法水分/%≤20SN/T0852果糖和葡萄糖/(g/100g)≥60GB5009.8蔗糖/(g/100g)≤5淀粉酶活性(1%淀粉溶液)/[mL/(g·h)]≥8GB/T18932.16pH6.0~7.0附錄A5-羥甲基糠醛/(mg/kg)≤20GB/T18932.18松二糖/(g/100g)≥1GH/T1316甘油/(mg/kg)≤300GB/T18932.6水蘇堿/(mg/kg)≥200附錄B6.3安全衛生要求6.3.1微生物限量應符合GB14963的規定。3T/ASAC011—20246.3.2污染物限量應符合GB2762的規定。6.3.3獸藥殘留限量應符合GB31650和GB31650.1及相關規定。6.3.4農藥殘留限量應符合GB2763及相關規定。7抽樣按照SN/T0852—2012中4.1規定執行。8檢驗規則8.1組批8.1.2原料品質和工藝條件相同、班產量小于80kg時,可把生產時間接續的2個班次產品合為一批。8.2出廠檢驗產品出廠前,應由生產方最終檢驗部門按6.1~6.3的規定進行檢驗。檢驗合格后方可出廠。8.3型式檢驗型式檢驗項目為第6章規定的所有項目,在正常生產情況下,每年至少進行1次型式檢驗。在有下列情況之一時,也應進行型式檢驗:—產品進行定型投產時;—生產工藝、配方或主要原料來源有較大改變,可能影響產品質量時;—停產3個月以上,重新恢復生產時;—出廠檢驗結果與上次型式檢驗結果有較大差異時。8.4判定規則8.4.1所驗項目全部合格,判定為該批次產品合格。8.4.2檢驗結果中有任何指標不符合本文件規定時,可自同批產品中重新加倍取樣進行復檢。復檢結果即使有一項指標不符合本文件規定,則判定該批產品不合格。微生物指標不應復檢。8.4.3除微生物指標外,各項目指標的極限數值判定按GB/T8170中全數值比較法執行。9包裝、標志和標簽9.1包裝應符合食品衛生安全標準要求。4T/ASAC011—20249.2標志應符合GB/T191的規定。9.3標簽應符合GB7718的規定。10運輸和儲存運輸工具應清潔衛生,不應與有毒、有害、有腐蝕性、有異味、易揮發的貨物混裝運輸。10.2貯存儲存環境應避雨、避光和防風,干燥衛生,低溫或常溫。儲存場所應遠離污染源,不應與有毒、有害、有腐蝕性、有異味、易揮發的其他物品混存。5T/ASAC011—2024附錄A(規范性)滄源黑蜜pH的測定A.1試劑水:GB/T6682,三級水。A.2儀器設備A.2.1分析天平:感量為0.001g。A.2.2pH計:帶玻璃電極和適當的參比電極,有溫度補償系統,若無溫度補償系統,應在20℃下使用,并避免外界感應電流的影響。A.2.3磁力攪拌器。A.2.4250mL燒杯。A.2.5量筒:100mL。A.3試驗步驟A.3.1參照GH/T1252—2017中第7章和8.2.2。A.3.2取蜂蜜樣品10g(精確至0.01g)于干燥潔凈的250mL燒杯中,量取75mL不含二氧化碳的蒸餾水,加入燒杯,開動磁力攪拌儀,使樣品徹底混合。A.3.3根據pH計的程序進行測定。將pH計電極侵入樣液,并將pH計的溫度校正器調節到被測液的溫度。當達到一個穩定的數值后,從儀器的標度上直接讀出pH,精確到0.05pH單位。A.4結果的表示由同一分析者相繼進行兩次測定的結果之差應不大于0.1pH單位。如能滿足上述重復性的要求,可取兩次測定的算數平均值作為結果,報告結果時應精確到0.05pH單位。6T/ASAC011—2024附錄B(規范性)滄源黑蜜中水蘇堿的測定高效液相色譜-串聯質譜法B.1原理試樣中的水蘇堿經水提取和稀釋后,液相色譜-串聯質譜儀檢測,外標法定量。B.2試劑或材料B.2.1水:GB/T6682,一級水。B.2.2甲醇:色譜純。B.2.3甲酸:色譜純。B.2.480%甲醇溶液:取800mL甲醇和200mL水混合。B.2.5標準儲備溶液(1mg/mL):準確稱取水蘇堿標準品(CAS:471-87-4,純度≥95%)10mg(精確至0.1mg),用甲醇(B.2.2)溶解并定容至10mL棕色容量瓶中,混勻,4℃及以下避光保存,有效期6個月。B.2.6標準中間溶液(100μg/mL):準確移取水蘇堿標準儲備液(B.2.5)1mL于10mL棕色容量瓶中,用甲醇(B.2.2)定容,混勻。4℃及以下避光保存,有效期2個月。B.2.7標準工作溶液:準確移取適量標準中間溶液(B.2.6),用80%甲醇溶液(B.2.4)配制成濃度為10ng/mL、50ng/mL、125ng/mL、250ng/mL和500ng/mL標準工作溶液。臨用現配。B.2.8微孔尼龍濾膜:0.22μm。B.3儀器設備B.3.1電子天平:感量0.1mg和0.01g。B.3.2振蕩器。B.3.3高速離心機:轉速≥10000r/min。B.3.4液相色譜-串聯質譜儀。B.4樣品對無結晶的試樣,將其攪拌均勻。對有結晶的試樣,在密閉情況下,置于不超過45℃的水浴中溫熱,振蕩,待試樣全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,于常溫下保存。B.5試驗步驟B.5.1提取稱取約2.50g蜂蜜試樣(精確至0.01g)于50mL離心管中,加水30mL,室溫下充分震蕩20min,或20℃及以下超聲10min,轉移至50mL容量瓶中。離心管用少量水洗滌3次,洗液并入容量瓶中,并定容至50mL,混勻。取適量溶液于離心管中,12000r/min離心15min,上清液備用。B.5.2稀釋準確移取1mL上清液(見B.5.1)于50mL容量瓶中,用水稀釋并定容至50mL,混勻,經0.22μm微孔濾膜(B.2.8)過濾后待測。7T/ASAC011—2024B.6測定B.6.1液相色譜參考條件條件如下:a)色譜柱:PheHex,2.1mm×100mm,2.7μm,或相當者;b)柱溫:35℃;c)進樣量:2μL;d)流速:0.3mL/min;e)流動相:A相為0.1%甲酸水溶液,B相為乙腈,梯度洗脫條件見表B.1。表B.1流動相梯度洗脫條件時間/minA/%B/%095519551.510903.51090495510955B.6.2質譜參考條件條件如下:a)離子源:電噴霧ESI;b)掃描模式:正離子MRM;c)霧化氣溫度:320℃;d)霧化氣壓力:35psi;e)霧化氣流速:6L/min;f)鞘氣溫度:350℃;g)鞘氣流速:9L/min;h)毛細管電壓:4500V(+);g)定性離子對、定量離子對和碰撞能量見表B.2。表B.2定性離子對、定量離子對和碰撞能量物質定性離子對m/z定量離子對m/z碰撞能量eV水蘇堿2020B.6.3定性按照液相色譜-質譜條件測定樣品和標準工作液,如果樣品中待測物質的保留時間與標準工作液一8T/ASAC011—2024致,保留時間偏差在±2.5%以內,并且所監測的離子均出現(信噪比≥10),而且定性離子對的相對豐度(使用相對于最強離子豐度的強度百分比表示)與濃度相當的標準工作溶液的相對豐度允許偏差不超過表B.3規定的范圍,則可判斷樣品中存在對應的待測物質。表B.3定性確證時相對離子豐度的最大允許偏差相對離子豐度/%>5020~5010~20≤10允許的最大偏差/%±20±25±30±50B.6.4定量本方法采用外標法定量測定。將標準工作液和樣品溶液依次注入液相色譜-串聯質譜儀中,按外標曲線法,以峰面積定量。標準溶液與樣品溶液中待測物質的響應值均應在儀器檢測的定量線性范圍內,如超出線性范圍,應采用流動相溶液稀釋至適當濃度。本方法的標準物質液相色譜質譜監測質量色譜圖參見圖B.1。圖B.1質量濃度為500μg/L水蘇堿標準品溶液的監測(MRM)色譜圖B.7計算結果與表述試樣中水蘇堿的含量(w)以質量分數計,數值以毫克每千克(mg/kg)表示。按公式(B.1)計算:w=…………(B.1)式中:C—從標準工作曲線上得到的試樣溶液中水蘇堿濃度,單位為毫克每升(mg