第四章紅外分光光度法第三節(jié)紅外光譜儀與制樣第三節(jié)紅外光譜儀與制樣1．紅外光譜儀的主要部件

（1）色散型紅外分光光度計(jì)①光源常用的有硅碳棒和能斯特?zé)簟＂谖粘貧怏w池：氣體試樣及易揮發(fā)的液體試樣。液體池：常溫下不易揮發(fā)的液體試樣及固體試樣。③單色器目前主要采用反射光柵作為色散元件。④檢測器常用真空熱電偶。⑤記錄儀第三節(jié)紅外光譜儀與制樣1．紅外光譜儀的主要部件

（2）傅里葉變換紅外光譜儀①光源常用的有硅碳棒和能斯特?zé)?。②單色器邁克爾遜干涉儀。③試樣插入裝置④檢測器常用熱電型，光電導(dǎo)型檢測器。⑤記錄系統(tǒng)第三節(jié)紅外光譜儀與制樣2．紅外光譜儀的工作原理

（1）色散型紅外分光光度計(jì)第三節(jié)紅外光譜儀與制樣

（2）傅里葉變換紅外光譜儀

2．紅外光譜儀的工作原理

第三節(jié)紅外光譜儀與制樣

（1）氣體試樣氣體試樣可在玻璃氣槽內(nèi)進(jìn)行測定。進(jìn)樣時(shí)，先將氣槽抽成真空，再注入試樣。（2）固體試樣①薄膜法。②糊法。③壓片法。應(yīng)用最廣，KBr為最常用的固體分散介質(zhì)。3．試樣的制備

第三節(jié)紅外光譜儀與制樣

（3）液體試樣①液膜法適用于對(duì)高沸點(diǎn)及不易清洗的試樣進(jìn)行定性分析。②溶液法適用于定量分析，一般液體試樣及有合適溶劑的固體試樣均可采用溶液法。對(duì)于紅外吸收很強(qiáng)、用液膜法不能得到滿意圖譜的液體試樣的定性分析也可用此法。

3．試樣的制備

第四節(jié)紅外光譜法的應(yīng)用第四節(jié)紅外光譜法的應(yīng)用（1）定性分析已知物圖譜對(duì)照標(biāo)準(zhǔn)圖譜對(duì)照藥物雜質(zhì)檢查

1．定性分析與結(jié)構(gòu)分析第四節(jié)紅外光譜法的應(yīng)用（2）結(jié)構(gòu)分析①收集待分析物質(zhì)的相關(guān)數(shù)據(jù)和資料。

來源、純度、雜質(zhì)

物理化學(xué)常數(shù)：沸點(diǎn)、熔點(diǎn)、折光率、旋光度等分子式：元素及原子個(gè)數(shù)②計(jì)算未知物的不飽和度。

1．定性分析與結(jié)構(gòu)分析

Ω=0：飽和；Ω=1：可能含有一個(gè)雙鍵或一個(gè)脂環(huán)；Ω=2：可能兩個(gè)雙鍵，可能一個(gè)雙鍵+一個(gè)環(huán)；或一個(gè)三建；或兩個(gè)環(huán)Ω=4：可能含有苯環(huán)；等第四節(jié)紅外光譜法的應(yīng)用（2）結(jié)構(gòu)分析③圖譜解析。觀看峰強(qiáng)識(shí)別峰位分析峰形官能團(tuán)區(qū)指紋區(qū)高頻區(qū)低頻區(qū)強(qiáng)峰弱峰第四節(jié)紅外光譜法的應(yīng)用

1．定性分析與結(jié)構(gòu)分析

結(jié)構(gòu)分析例已知某未知化合物的分子式為C4H10O，測得其紅外吸收光譜如圖所示，試推斷該化合物的分子結(jié)構(gòu)。

第四節(jié)紅外光譜法的應(yīng)用

1．定性分析與結(jié)構(gòu)分析解：①根據(jù)可知，該化合物為飽和脂肪族類化合物。②特征區(qū)內(nèi)的第一強(qiáng)峰為2970cm-1，從峰位及峰強(qiáng)判斷可能是峰（2962cm-1±10cm-1），其與2874cm-1（）、1476cm-1（）、1395和1363cm-1（）構(gòu)成烷烴類甲基的一組相關(guān)峰。其中，分裂為1395與1363cm-1不等強(qiáng)度的雙峰，表明存在—C(CH3)3結(jié)構(gòu)。1235cm-1為叔丁基的骨架振動(dòng)（1300～1100cm-1）。據(jù)此，可證實(shí)為—C(CH3)3結(jié)構(gòu)。因譜圖中未見—CH2—的一組相關(guān)峰，分子式提示僅含有4個(gè)碳，故進(jìn)一步證實(shí)存在叔丁基結(jié)構(gòu)。第四節(jié)紅外光譜法的應(yīng)用

1．定性分析與結(jié)構(gòu)分析③特征區(qū)內(nèi)的第二強(qiáng)峰為3360cm-1，位于3500～3200cm-1區(qū)間，峰的強(qiáng)度大且為鈍峰，故判斷該峰可能是醇的峰，其與1195cm-1（）、748cm-1（）構(gòu)成飽和叔醇的一組相關(guān)峰。因1195cm-1峰位于飽和叔醇1205～1124cm-1，且分子式提示含1個(gè)氧，故進(jìn)一步證實(shí)為叔醇類化合物。④綜上，推測該化合物的可能結(jié)構(gòu)為⑤將該化合物的紅外吸收光譜與Sadtler標(biāo)準(zhǔn)紅外光譜（光柵號(hào)2）中叔丁醇（C4